CN111484347A - 一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法 - Google Patents

一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强Al2O3‑SiC‑C耐火浇注料及其制备方法，属于Al2O3‑SiC‑C耐火浇注料技术领域。该方法先将刚玉在真空条件下浸渍于硅溶胶中，浸渍10～20min，经自然干燥12～24h；将50～62份质量的预处理的刚玉、27～37份质量的碳化硅、0.5～2.5份质量的球状沥青倒入搅拌机中，搅拌15～20分钟；再将4～8份质量的氧化铝微粉、1.5～3.5份质量的纯铝酸钙水泥、0.2～1.2份质量的硅微粉和0.1～0.3份质量的减水剂，倒入搅拌，搅拌均匀即得高强Al2O3‑SiC‑C耐火浇注料。本发明制备的高强Al2O3‑SiC‑C耐火浇注料强度高、热震稳定能耐好、抗侵蚀性能优异。

Description

一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法
技术领域
本发明属于Al2O3-SiC-C耐火浇注料技术领域。具体涉及一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料及其制备方法。
背景技术
现如今，大型高炉出铁时，出铁沟出铁时每分钟有4～7.5t含渣铁水流过，其中每吨铁的含渣量可达180～340kg，出铁温度介于1450℃～1570℃，并且每次出铁时间要持续70～120min。因此，出铁沟内衬在铁水和渣的冲刷和腐蚀的作用下侵蚀非常严重，并成为高炉炼铁系统中耐材消耗较多的区域之一。国内外主要采用Al2O3-SiC-C、3Al2O3·2SiO2-SiC-C、Al2O3-C和MgAl2O4质不定形耐火材料。其中Al2O3-SiC-C质耐火材料由于其优异的性能而被广泛的应用于工业生产中：α-Al2O3是一种稳定态氧化铝相，它具有较高的机械强度和抗侵蚀性能，而被广泛的应用于耐火材料等行业中。SiC由于导热系数小、化学性能稳定和热膨胀系数小等优点，并且在高温条件下易形成釉层可改善浇注料的抗氧化以及抗侵蚀性能。C(球状沥青、焦炭)的表面润湿性较差不易被铁水侵蚀。因此，采用α-Al2O3、SiC和C等材料组成一个体系，各自发挥自己的特性。与此同时，为了进一步优化和改善Al2O3-SiC-C质浇注料性能以期提升高炉出铁沟的使用寿命，科研工作者竞相开展有关研究。
“一种高炉出铁沟用Al2O3-Si2N2O-C浇注料及其制备方法”(CN103553654B)的专利技术，公开了一种以矾土、白刚玉、氧氮化硅、α-Al2O3、硅微粉、金属硅粉、球状沥青、抗氧化剂、添加剂和结合剂为原料制备高炉出铁沟用Al2O3-Si2N2O-C浇注料。该方法在一定程度上提升了材料的抗氧化及抗侵蚀性能。但其主要缺陷是：(1)矾土的品质低于刚玉，因此采用钒土作为骨料严重影响出铁沟用Al2O3-Si2N2O-C浇注料的强度和高温稳定性。(2)硅微粉添加量较大，在高温条件下会形成大量的熔融相显著降低铁沟用Al2O3-Si2N2O-C浇注料高温强度。
“一种晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料的制备方法”(CN110240486A)的专利技术，公开了一种以45～65wt％的刚玉骨料、15～35wt％的碳化硅、2～4wt％炭黑、2～10wt％的金属铝粉/陶瓷膜微胶囊、4～6wt％的α-氧化铝粉、2～4wt％的硅微粉和4～6wt％的铝酸钙水泥为原料，通过外加0.1～0.3wt％的催化剂和0.1～0.3wt％的减水剂制备晶须增强Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料。该方法在一定程度上优化了Al2O3-SiC-C浇注料的抗侵蚀和热震稳定性。但其主要缺陷是：(1)该方法采用金属铝粉作为原料通过裹覆硅溶胶通过高温反应生成莫来石纤维进而增韧基体材料。(2)莫来石纤维增韧Al2O3-SiC-C耐火浇注料生产工艺极为复杂且成本较高：将金属铝粉置于加压水蒸气中，保持10～35min，制得表面腐蚀的金属铝粉；将所述表面腐蚀的金属铝粉置于碱性硅溶胶中放置10～60min，得到混合料浆；再经真空抽滤、并与500～700℃下焙烧2～8小时得到金属铝粉＠陶瓷膜微胶囊。(3)莫来石纤维增韧Al2O3-SiC-C耐火浇注料生产工艺：在高温条件下由于金属铝粉＠陶瓷膜微胶囊表面包覆一层硅溶胶，因此在高温条件下阻碍了金属铝粉与氧的接触严重影响了氧化铝的生成量，不仅抑制了氧化铝与二氧化硅反应生成莫来石纤维的生成量，并且导致更多的氧与铁沟料中的碳反应进而影响了铁沟料基体的性能。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，使用该方法制备的Al2O3-SiC-C耐火浇注料强度高、热震稳定能耐好、抗侵蚀性能优异。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，以50～62份质量的刚玉、27～37份质量的碳化硅、4～8份质量的氧化铝微粉、1.5～3.5份质量的纯铝酸钙水泥为原料，以0.2～1.2份质量的硅微粉、0.5～2.5份质量的球状沥青和0.1～0.3份质量的减水剂为添加剂，具体包括以下步骤：
1)先将预处理的刚玉、碳化硅、和球状沥青倒入搅拌机中，搅拌15～20分钟；
2)再将氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥、硅微粉和减水剂，倒入搅拌，搅拌均匀即得到高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料；
刚玉的预处理步骤为：将刚玉在真空条件下浸渍于硅溶胶中，浸渍10～20min，经自然干燥12～24h，即得预处理的刚玉。
进一步的，刚玉中Al2O3含量≥96wt％；刚玉的颗粒级配是：27～38wt％的粒径范围在5～8mm之间，27～35wt％的粒径范围在3～5mm之间，34～41wt％的粒径范围在1～3mm之间。
进一步的，碳化硅中SiC含量≥96.5wt％；碳化硅的颗粒级配是：40～50wt％的粒径范围在0.075～1mm之间，27～35wt％的粒径范围在0.044～0.075mm之间，22～28wt％的粒径范围在0～0.044mm之间。
进一步的，氧化铝微粉粒径≤0.007mm。
进一步的，硅溶胶的浓度为5～15wt％。
进一步的，硅微粉的粒径≤0.044mm。
进一步的，球状沥青的粒径≤0.1mm。
进一步的，减水剂为聚羧酸类和/或聚丙烯酸类减水剂。
上述方法制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料。
本发明先将刚玉在真空条件下浸渍于硅溶胶中，浸渍10～20min，经自然干燥12～24h；将预处理的刚玉、碳化硅、和球状沥青倒入搅拌机中，搅拌15～20分钟；再将氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥、硅微粉和减水剂，倒入搅拌，搅拌均匀即得到高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料。本发明所制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料强度高、热震稳定能耐好和抗侵蚀性能优异。
有益效果：相比于现有技术，本发明的优点为：
1)本发明采用硅溶胶对刚玉进行预处理，可促进高温条件下刚玉表面原位生成莫来石晶须、并利用硅溶胶高温结合性能可显著提升Al2O3-SiC-C耐火浇注料的高温强度和热震稳定性；
2)本发明通过对铁沟料自身原材料刚玉颗粒进行浸渍然后通过高温反应在刚玉颗粒表面生成莫来石晶须增韧铁沟料基体，方法简单方便且成本低廉，本发明不存在铝粉氧化后再与二氧化硅反应生成莫来石晶须的过程，对基体材料的性能具有显著的促进作用；
3)本发明制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料制品干燥后体积密度为3.00～3.08g/cm3，常温抗折强度为13～15MPa，经热处理后试样体积密度为2.90～3.03g/cm3，抗折强度为17～21MPa，五次热震实验(水冷)后的抗折强度保持率高达70％。
附图说明
图1是本发明所制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的材料表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
为避免重复，先将本具体实施方式所采用的原料和添加剂统一描述如下，实施例中不在赘述。
刚玉中Al2O3含量≥96wt％；刚玉的颗粒级配是：27～38wt％的粒径范围在5～8mm之间，27～35wt％的粒径范围在3～5mm之间，34～41wt％的粒径范围在1～3mm之间。
碳化硅中SiC含量≥96.5wt％；碳化硅的颗粒级配是：40～50wt％的粒径范围在0.075～1mm之间，27～35wt％的粒径范围在0.044～0.075mm之间，22～28wt％的粒径范围在0～0.044mm之间。
氧化铝微粉粒径≤0.007mm。
硅微粉的粒径≤0.044mm。
球状沥青的粒径≤0.1mm。
实施例1
一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，以50～62份质量的刚玉、27～37份质量的碳化硅、4～8份质量的氧化铝微粉、1.5～3.5份质量的纯铝酸钙水泥为原料，以0.2～1.2份质量的硅微粉、0.5～2.5份质量的球状沥青和0.1～0.3份质量的聚羧酸类减水剂为添加剂，具体包括以下步骤：
1)先将刚玉在真空条件下浸渍于浓度为5～8wt％的硅溶胶中，浸渍10～20min，经自然干燥12～24h；将预处理的刚玉、碳化硅、和球状沥青倒入搅拌机中，搅拌15～20分钟；
2)将氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥、硅微粉和聚羧酸类减水剂，倒入搅拌，搅拌均匀即得到高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料；
刚玉的预处理步骤为：将刚玉在真空条件下浸渍于硅溶胶中，浸渍10～20min，经自然干燥12～24h，即得预处理的刚玉。
本实施例1所制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料与制品干燥后体积密度为3.00～3.03g/cm3，常温抗折强度为13～14MPa，经热处理后试样体积密度为2.90～2.97g/cm3，抗折强度为17～19MPa，五次热震实验(水冷)后的抗折强度保持率高达70％。
实施例2
一种高炉出铁沟用莫来石纤维增韧Al2O3-SiC-C耐火浇注料制备方法，除下述技术参数外，其余同实施例1：
硅溶胶的浓度为8～13wt％。
减水剂为聚羧酸类减水剂。
本实施例2所制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料制品干燥后体积密度为3.03～3.06g/cm3，常温抗折强度为13.5～14.7MPa，经热处理后试样体积密度为2.96～3.00g/cm3，抗折强度为19～20MPa，五次热震实验(水冷)后的抗折强度保持率高达70％。
实施例3
一种高炉出铁沟用莫来石纤维增韧Al2O3-SiC-C耐火浇注料制备方法，除下述技术参数外，其余同实施例1：
硅溶胶的浓度为13～15wt％。
减水剂为聚丙烯酸类减水剂。
本实施例3所制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料制品干燥后体积密度为3.06～3.08g/cm3，常温抗折强度为14～15MPa，经热处理后试样体积密度为3.00～3.03g/cm3，抗折强度为20～21MPa，五次热震实验(水冷)后的抗折强度保持率高达70％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，以50～62份质量的刚玉、27～37份质量的碳化硅、4～8份质量的氧化铝微粉、1.5～3.5份质量的纯铝酸钙水泥为原料，以0.2～1.2份质量的硅微粉、0.5～2.5份质量的球状沥青和0.1～0.3份质量的减水剂为添加剂，具体包括以下步骤：
1)先将预处理的刚玉、碳化硅、和球状沥青倒入搅拌机中，搅拌15～20分钟；
2)再将氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥、硅微粉和减水剂，倒入搅拌，搅拌均匀即得到高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料；
所述刚玉的预处理步骤为：将刚玉在真空条件下浸渍于硅溶胶中，浸渍10～20min，经自然干燥12～24h，即得预处理的刚玉。
2.根据权利要求1所述的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述刚玉中Al2O3含量≥96wt％；所述刚玉的颗粒级配是：27～38wt％的粒径范围在5～8mm之间，27～35wt％的粒径范围在3～5mm之间，34～41wt％的粒径范围在1～3mm之间。
3.根据权利要求1所述的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅中SiC含量≥96.5wt％；所述碳化硅的颗粒级配是：40～50wt％的粒径范围在0.075～1mm之间，27～35wt％的粒径范围在0.044～0.075mm之间，22～28wt％的粒径范围在0～0.044mm之间。
4.根据权利要求1所述的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝微粉粒径≤0.007mm。
5.根据权利要求1所述的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的浓度为5～15wt％。
6.根据权利要求1所述的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述硅微粉的粒径≤0.044mm。
7.根据权利要求1所述的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述球状沥青的粒径≤0.1mm。
8.根据权利要求1所述的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料的制备方法，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸类和/或聚丙烯酸类减水剂。
9.权利要求1～8项中任一项所述方法制备的高强Al2O3-SiC-C耐火浇注料。
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