CN111483973A - 一种单根纳米线、制备方法、氢气传感器及微纳机电设备 - Google Patents

一种单根纳米线、制备方法、氢气传感器及微纳机电设备 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米金属材料技术领域，公开了一种单根纳米线、制备方法、氢气传感器及微纳机电设备，基底上沉积有金属层；金属层中间刻蚀有沟道；沟道内沉积有单根纳米线。本发明提供的纳米线超薄，解决了以Pd作为氢敏材料反应灵敏度不高等问题。相对于Pd薄膜，纳米线的比表面积大，其氢敏性能更加优异。本发明是在可视化条件下操作的，Pd纳米线的尺寸、位置、数量可以根据需求实现可控调节。

Description

一种单根纳米线、制备方法、氢气传感器及微纳机电设备
技术领域
本发明属于纳米金属材料技术领域，尤其涉及一种单根纳米线、制备方法、氢气传感器及微纳机电设备。
背景技术
目前，随着纳米科技和微纳机电系统的快速发展，尺寸微小化，简单化以及便携化的纳米器件成为科研人员研究的主要热点之一。近些年，纳米金属材料由于其独特的光、电、催化、传感等特性引起人们极大的关注。
贵金属Pd能够快速吸附并裂解H2，继而与H形成PdHx；PdHx的电阻与H的含量成正比例关系，而PdHx中的H含量又与环境中的H2浓度密切相关：H2浓度越大，其电阻就越高，从而实现H2的探测。然而，Pd在与H2反应时，整体大量吸附H，易发生氢脆效应；H要与整体的Pd原子反应，运行路径较长，导致反应回复时间过长。另一方面，部分研究人员利用间断的Pd纳米线，也实现了对H2的快速探测。起初，由于Pd纳米线间断，其电阻较大，当与H2接触时，Pd吸附H2体积迅速膨胀，从而使间断的纳米线连接，电阻减小，来实现纳米线的探测。这种方法一般只能探测高浓度H2，其检测限比较高，无法满足现实需求。
现有技术机理分两种，第一种，The Surface Scattering-Based Detection ofHydrogen in Air Using a Platinum Nanowire DOI.org/10.1021/nl300602m；生成PdHx，电阻变大。
第二种，Hydrogen Sensors and Switches from Electrodeposited PalladiumDOI:10.1126/science.1063189；断裂纳米线因膨胀重新连接，电阻减小。
上面两种都是Pd整体内部反应。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：(1)现有技术的Pd材料H2传感器中Pd薄膜尺寸大，比表面积大导致氢敏性能差。
(2)现有技术中，Pd纳米线往往较厚度，灵敏度不高，反应回复时间长，无法满足应用需求。(现有成果中Pd纳米线普遍较厚，本发明是超薄纳米线，30nm(图5和6)的是重复现有实验结果，一致性好，电阻变大。5nm时电阻减小，灵敏度提高(图7和8)。
(3)对于Pd的氢敏性能研究，人们忽略了其表面的吸附作用。尤其在纳米尺度下，材料具有极大比表面积，表面也会对电阻产生显著影响。
(4)基于Pd纳米线的H2传感器件稳定性较差，易发生氢脆效应导致器件失效损坏，其次器件的整体稳固性有待提高。
解决以上问题及缺陷的难度为：解决以上问题难度较大，需要从材料结构或机理着手，深入研究改善。
解决以上问题及缺陷的意义为：Pd在H2传感器应用方面是最具潜力的单元素材料，相对于其他化合物材料，其用料、制作都比较简单。如何利用Pd研制出高性能H2传感器件，对未来氢能源的使用具有深远意义。
本发明主要创新点是根据不同的实验数据(现象)得出不同反应机理分析，现有技术生成PdHx，电阻变大。或断裂纳米线因膨胀重新连接，电阻减小。现有技术都是Pd整体内部反应，而本发明是表面吸附作用，电阻减小。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种单根纳米线、制备方法、氢气传感器及微纳机电设备。具体涉及一种用于氢气传感器的单根Pd纳米线的制备方法。
本发明是这样实现的，一种单根纳米线，设置有基底；
所述基底上沉积有金属层；
所述金属层中间刻蚀有沟道；
所述沟道内沉积有单根纳米线。
进一步，所述基底为SiO2/Si；
所述金属层包括Ti和Au；
所述纳米线为Pd纳米线。
进一步，所述基于单根纳米线长和宽约为3.5μm和300nm，厚度分别约为5nm和30nm。
本发明另一目的在于提供一种所述单根纳米线的制备方法，包括：
步骤一，在SiO2/Si基底利用光刻、溅射或Lift-off基本MEMS工艺制作Au电极；
步骤二，在具有金电极的基底上利用电子束曝光技术、溅射或Lift-off基本MEMS工艺制作制备Pd纳米线。
进一步，所述步骤一Au电极制作方法包括：
(1)在清洗干净的SiO2/Si基底旋涂光刻胶，再把该基片置于加热台烘烤；烘烤温度为100℃、烘烤时间为3min；
(2)将基底置于光刻机的载物台上，盖上特制的金属掩膜版，利用紫外光曝光两次；两次曝光时间分别是5s和10s，第一次曝光后100℃烘烤2min；
(3)将曝光后的基片放在显影液中漂洗，进行再次烘烤；显影时间为40s,烘烤温度为100℃，时间为30min；
(4)利用磁控溅射仪在上述基底表面分别沉积金属Ti和Au，然后置于丙酮溶液中超声清洗去掉光刻胶，既得所需电极；金属Ti和Au厚度分别为20nm和20nm，超声时间为3min；Au电极的中间沟道为3.5μm。
进一步，所述步骤二中，单根Pt纳米线制备方法包括：
(i)首先在干净的具有金电极的基底旋涂50μL甲基丙烯酸甲酯，150℃下烘3min；接着旋涂50μL聚甲基丙烯酸甲酯，180℃下烘烤1.5min；
(ii)将准备好的放入样品仓中，在二次电子图像下，依据所留路径一步步接近要刻蚀的位置，利用电子束曝光技术进行曝光；刻蚀图案设置为单根纳米线，电子显微镜的电压和束流分别为30kev和100μA；
(iii)将曝光后的样品放在显影液中侵泡1min，然后用去离子水冲洗；显影液由二甲基甲醇和4-甲基-2-戊酮以1：3比例配比而成；
(iv)利用磁控溅射仪在曝光过的样品上溅射Pd，薄膜的厚度根据溅射的时间控制，再将样品放入丙酮浸泡24h，用去离子水清洗干净，既得所需单根Pd纳米线。
进一步，所述步骤二中Pd纳米线的长、宽、高分别约为3.5μm×300nm×5nm和3.5μm×300nm×30nm。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述Pd纳米线制备的氢气传感器。所述基于单根Pd纳米线H2传感器件有两种。如图9。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述单根纳米线制备的微纳机电设备。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
本发明纳米线是利用EBL曝光技术制备，Pd纳米线的尺寸、位置、数量可以根据需求实现可控调节。
本发明连接电极厚度只有50nm，而且用磁控溅射的方法制备薄膜，电极与超薄纳米线的连接更加紧密，器件牢固稳定。
本发明提供的纳米线为超薄纳米线，有效的提高了材料的比表面积，其氢敏性能更加优异，如图7和图8。
本发明有效抑制了Pd在高浓度H2条件下的相变反应，有效解决了器件因氢脆效应引起的失效损坏问题。
本发明着重分析了Pd纳米线的表面氢敏反应。现有技术利用Pd探测H2，依据有二：其一Pd与H2反应生成PdHx，其电阻变大，如图5和6。另外一方面，是利用Pd遇到高浓度H2，体积膨胀使断裂的Pd材料闭合，电阻变小来实现H2的探测。而本发明中，制备超薄纳米线，凸显其表面的吸附作用，致使其电阻变小来实现H2的探测，如图7和8。补缺了其他科研工作者忽略的Pd与H的表面反应，为深入分析贵金属的气体传感提供了新的视角。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的单根纳米线阵列的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供传感器件实物图。
图3是本发明实施例提供的传感器电极的SEM图。
图4是本发明实施例提供的Pd纳米线的SEM图。
图5是本发明实施例提供的30nm厚Pd纳米线0.1％H2浓度下反应循环图和不同H2浓度的反应图一。
图6是本发明实施例提供的30nm厚Pd纳米线0.1％H2浓度下反应循环图和不同H2浓度的反应图二。
图7是本发明实施例提供的5nm厚Pd纳米线0.1％H2浓度下反应循环图和不同H2浓度的反应图一。
图8是本发明实施例提供的5nm厚Pd纳米线0.1％H2浓度下反应循环图和不同H2浓度的反应图二。
图9是本发明实施例提供的两种氢气传感器件实物图。图中：1、Pd纳米线(两个器件只是纳米线厚度不同)；2、用于连接万用表测试的Au电极；3、基底中的SiO2层；4、基底中的Si层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种单根纳米线、制备方法、氢气传感器及微纳机电设备，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明提供一种单根纳米线，设置有基底。
所述基底上沉积有金属层。
所述金属层中间刻蚀有沟道。
所述沟道内沉积有单根纳米线。
在本发明中，基底为SiO2/Si；金属层包括Ti和Au；纳米线为Pd纳米线。
在本发明中，基于单根纳米线长和宽约为3.5μm和300nm，厚度分别约为5nm和30nm。
如图1所示，本发明提供一种所述单根纳米线的制备方法，包括：
S101，在SiO2/Si基底利用光刻、溅射或Lift-off基本MEMS工艺制作Au电极。
S102，在具有金电极的基底上利用电子束曝光技术、溅射或Lift-off基本MEMS工艺制作制备Pd纳米线。
所述步骤S101 Au电极制作方法包括：
(1)在清洗干净的SiO2/Si基底旋涂光刻胶，再把该基片置于加热台烘烤；烘烤温度为100℃、烘烤时间为3min。
(2)将基底置于光刻机的载物台上，盖上特制的金属掩膜版，利用紫外光曝光两次；两次曝光时间分别是5s和10s，第一次曝光后100℃烘烤2min。
(3)将曝光后的基片放在显影液中漂洗，进行再次烘烤；显影时间为40s,烘烤温度为100℃，时间为30min。
(4)利用磁控溅射仪在上述基底表面分别沉积金属Ti和Au，然后置于丙酮溶液中超声清洗去掉光刻胶，既得所需电极；金属Ti和Au厚度分别为20nm和20nm，超声时间为3min；Au电极的中间沟道为3.5μm。
所述步骤S102中，单根Pt纳米线制备方法包括：
(i)首先在干净的具有金电极的基底旋涂50μL甲基丙烯酸甲酯，150℃下烘3min；接着旋涂50μL聚甲基丙烯酸甲酯，180℃下烘烤1.5min。
(ii)将准备好的放入样品仓中，在二次电子图像下，依据所留路径一步步接近要刻蚀的位置，利用电子束曝光技术进行曝光；刻蚀图案设置为单根纳米线，电子显微镜的电压和束流分别为30kev和100μA。
(iii)将曝光后的样品放在显影液中侵泡1min，然后用去离子水冲洗；显影液由二甲基甲醇和4-甲基-2-戊酮以1：3比例配比而成。
(iv)利用磁控溅射仪在曝光过的样品上溅射Pd，薄膜的厚度根据溅射的时间控制，再将样品放入丙酮浸泡24h，用去离子水清洗干净，既得所需纳米线。
所述步骤S102中Pd纳米线的长、宽、高分别为3.5μm×300nm×5nm和3.5μm×300nm×30nm。
本发明提供一种利用所述Pd纳米线制备的氢气传感器。所述基于单根Pd纳米线H2传感器件有两种。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例：
步骤一：Au电极制备
a、在清洗干净的SiO2/Si基底旋涂光刻胶(AZ5214),之后再把该基片置于加热台烘烤；本发明中设定烘烤温度为100℃、烘烤时间为3min。
b、将基底置于光刻机的载物台上，盖上特制的金属掩膜版，利用紫外光曝光两次；设定两次曝光时间分别是5s和10s，第一次曝光之后要100℃烘烤2min。
c、将曝光后的基片放在适量显影液中“漂洗”，之后进行再次烘烤；设定显影时间为40s,烘烤温度为100℃，时间为30min。
d、利用磁控溅射仪在上述基底表面分别沉积金属Ti和Au，然后置于丙酮溶液中超声清洗去掉光刻胶，既得所需电极，图3为所做电极的SEM图；设定的金属Ti和Au厚度分别为大致25nm和25nm，超声时间约为3min；所示Au电极的中间沟道大致为3.5μm。
步骤二：Pd纳米线的制备
首先在干净的具有金电极的基底旋涂50μL甲基丙烯酸甲酯，150℃下烘3min；接着旋涂50μL聚甲基丙烯酸甲酯，180℃下烘烤1.5min。
(2)将准备好的放入样品仓中，在二次电子图像下，依据所留路径一步步接近要刻蚀的位置，利用电子束曝光技术进行曝光。刻蚀图案设置为单根纳米线，电子显微镜的电压和束流分别为30kev和100μA。
(3)将曝光后的样品放在显影液中侵泡1min，然后用去离子水冲洗。显影液由二甲基甲醇和4-甲基-2-戊酮以1：3比例配比而成。
(4)利用磁控溅射仪在曝光过的样品上溅射Pd，溅射时间为2.5S和15S，之后将样品放入丙酮浸泡24h，用去离子水清洗干净，既得所需厚度分别为5nm和30nm的Pd纳米线,如图4所示。
本发明着重分析了Pd纳米线的表面氢敏反应。利用Pd探测H2，依据有二：其一Pd与H2反应生成PdHx，其电阻变大，如图5和6。另外一方面，是利用Pd遇到高浓度H2，体积膨胀使断裂的Pd材料闭合，电阻变小来实现H2的探测。而本发明中，制备超薄纳米线，凸显其表面的吸附作用，致使其电阻变小来实现H2的探测，如图7和8。补缺了其他科研工作者忽略的Pd与H的表面反应，为深入分析贵金属的气体传感提供了新的视角。
图9是本发明实施例提供的两种氢气传感器件实物图。图中：Pd纳米线1(两个器件只是纳米线厚度不同)；用于连接万用表测试的Au电极2；基底中的SiO2层3、基底中的Si层4。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种单根纳米线，其特征在于，所述单根纳米线设置有基底；
所述基底上沉积有金属层；
所述金属层中间刻蚀有沟道；
所述沟道内沉积有单根纳米线。
2.如权利要求1所述的单根纳米线，其特征在于，所述基底为SiO2/Si；
所述金属层包括Ti和Au；所述纳米线为Pd纳米线。
3.如权利要求1所述的单根纳米线，其特征在于，所述基于单根纳米线长和宽为3.5μm和300nm，厚度分别为5nm和30nm。
4.一种如权利要求1～3所述单根纳米线的制备方法，其特征在于，所述纳米线的制备方法包括：
步骤一，在SiO2/Si基底利用光刻、溅射或Lift-off基本MEMS工艺制作Au电极；
步骤二，在具有金电极的基底上利用电子束曝光技术、溅射或Lift-off基本MEMS工艺制作制备Pd纳米线。
5.如权利要求4所述单根纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤一Au电极制作方法包括：
(1)在清洗干净的SiO2/Si基底旋涂光刻胶，再把该基片置于加热台烘烤；烘烤温度为100℃、烘烤时间为3min；
(2)将基底置于光刻机的载物台上，盖上特制的掩膜版，利用紫外光曝光两次；两次曝光时间分别是5s和10s，第一次曝光后100℃烘烤2min；
(3)将曝光后的基片放在显影液中漂洗，进行再次烘烤；显影时间为40s,烘烤温度为100℃，时间为30min；
(4)利用磁控溅射仪在上述基底表面分别沉积金属Ti和Au，然后置于丙酮溶液中超声清洗去掉光刻胶，既得所需电极；金属Ti和Au厚度分别为20nm和20nm，超声时间为3min；Au电极的中间沟道为3.5μm。
6.如权利要求4所述的单根纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，单根Pd纳米线制备方法包括：
(i)首先在干净的具有金电极的基底旋涂50μL甲基丙烯酸甲酯，150℃下烘3min；接着旋涂50μL聚甲基丙烯酸甲酯，180℃下烘烤1.5min；
(ii)将准备好的样品放入样品仓中，在二次电子图像下，依据所留路径一步步接近要刻蚀的位置，利用电子束曝光技术进行曝光；刻蚀图案设置为单根纳米线，电压和束流分别为30kev和100μA；
(iii)将曝光后的样品放在显影液中侵泡1min，然后用去离子水冲洗；显影液由二甲基甲醇和4-甲基-2-戊酮以1：3比例配比而成；
(iv)利用磁控溅射仪在曝光过的样品上溅射Pd，薄膜的厚度根据溅射的时间控制，再将样品放入丙酮浸泡24h，用去离子水清洗干净，得所述单根Pd纳米线。
7.如权利要求4所述的单根纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤二中Pd纳米线的长、宽、高分别为3.5μm×300nm×5nm和3.5μm×300nm×30nm。
8.一种利用权利要求1～3所述单根纳米线制备的氢气传感器。
9.一种利用权利要求1～3所述单根纳米线制备的微纳机电设备。
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