CN111481481B - 一种金丝皇菊纳米技术护肤品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金丝皇菊纳米技术护肤品，其原料成分为：金丝皇菊花瓣精油，金丝皇菊水提物，金丝皇菊醇提物，金丝皇菊茎叶水提物，金丝皇菊茎叶醇提物，从金丝皇菊中分离出的香叶木素黄酮及金合欢素黄酮；二棕榈酰磷脂酰胆碱，卵磷脂，聚乙二醇400，透明质酸，海藻糖，甘油硬脂酸酯，羟苯甲酯钠，聚山梨醇酯‑20，柠檬酸，柠檬酸钠，碳酸钠，蒸馏水补足至100份。本发明添加了金丝皇菊多种活性成分的纳米技术护肤品，合理科学地设计了多种组分及配比，优化筛选纳米技术工艺参数，将金丝皇菊的护肤效果发挥得更好。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，尤其是一种金丝皇菊纳米技术护肤品及其制备方法和应用。
背景技术
菊花在分类学上是菊科菊属的多年生宿根草本植物，除作为园林观赏植物外，其干燥头状花序的食用历史在我国由来已久。《神农本草经》记载菊花“久服利血气，轻身耐老延年”，药典记载其性凉、味甘、苦，微寒，有散风清热、平肝明目、清热解毒的作用。文献报道，菊花的主要有效成分包括黄酮类、萜类、多糖、挥发油类等。
金丝皇菊不仅具有很好的观赏价值，而且气味芬芳，属药、茶两用佳品，更因其个大形美、口感清香甘甜被誉为菊花中的上品，价格也较其他菊花昂贵。金丝皇菊黄酮素含量极高，富含多种氨基酸、维生素和微量元素，具有“香、甜、润”三大特点，还有散风热、明目等功效，深受消费者青睐，产品销往国内外。研究表明，金丝皇菊中含有蛋白质12.9％、水分11.5％、灰分5.6％、粗纤维5.2％、脂肪4.9％、黄酮3.97％、可溶性糖19.5％、多糖5.91％，多糖含量显著高于其他品种菊花(0.1％～4.0％)；17种氨基酸有检出，氨基酸总量为10.69％，其中半必需氨基酸胱氨酸在其他品种菊花中罕有检出；所测十一种维生素(VA、VB1、VB2、VB6、Vc、VD2、VD2、VE、β-胡萝卜素、烟酸、烟酰胺)中，VA、β-胡萝卜素(维生素A原)、VE、VB2、烟酰胺和Vc有检出，含量分别是0.22、0.28、26.71、0.11、72.3、14.7mg/100g，烟酰胺和VE含量丰富，其VE含量与坚果中含量相当，而烟酰胺具有显著美白功效，VE具有强抗氧化抗衰老作用；金丝皇菊矿物质含量丰富，所测十三种矿物质元素(K、Na、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、P、Zn、Se、Pb、As、Cd)中除硒以外都有检出，而重金属铅、砷、镉含量均符合国家限量要求。现有技术中并没有将金丝皇菊用于化妆品的实例。
皮肤分为表皮和真皮。表皮是皮肤的浅层结构，由复层扁平上皮构成。从基底层到表面可分为五层，即基底层、棘层、颗粒层、透明层和角质层。基底层：位于表皮的最深层，借基膜与深层的真皮相连。基底层是一层矮柱状上皮细胞。细胞较小、排列整齐，核呈卵圆形，胞质中常含有黑色素颗粒。矮柱状上皮细胞之间有黑色素细胞。黑色素细胞略呈圆形，有树枝状突起，胞核较小，能产生黑色素颗粒。基底层的细胞分裂比较活跃，不断产生新细胞并向浅层推移，以补充衰老、脱落的角质细胞，因此，也称生发层。
纳米技术为美容化妆品行业带来了巨大的变化，其中脂质体粒径在50～200nm。包覆油溶性和水溶性的各种活性成分和营养物质的脂质体，由于其结构组成类似于生物膜，磷脂双分子层形成的囊泡结构具有弹性，可渗透到皮肤深层，被包覆的有效成分在表皮、真皮内沉积而形成存储库，作用于皮肤基底层，在细胞内外直接、持久地发挥作用，从而实现对皮肤的润湿、防皱、抗衰老、美白、去雀斑、防粉刺等各种保健美容作用。脂质体在皮肤学和化妆品学方面的研究正蓬勃发展，含脂质体的化妆品具有传统化妆品不可比拟的优点，它的通透性、缓释性、保湿性、安全性将使化妆品向高质量、高档次的方向发展，而包载金丝皇菊多种活性成分的脂质体，可直接携带活性成分至皮肤基底层，作用于黑色素细胞，具有美白、抗衰老、抗炎、防粉刺的作用。
随着人们生活水平的提高和科学技术的快速发展，女性对于护肤品的需求有了多样化的功能需求，并且更加重视护肤品的科技含量。一般化妆品中虽含有一些活性成分，但仅停留于皮肤角质层，起到滋润保湿的作用，难以渗透进入皮肤基底层，而起到真正改善皮肤状态的作用。除此之外，目前市场上的护肤品种类繁多，功能各异，但是能够同时具备滋润、营养、美白、抗衰老、抗粉刺、舒缓皮肤炎症作用的却很少见。
通过检索，发现如下几篇与本发明专利申请相关的专利公开文献：
1、一种菊花油及其制备方法(CN107751417A)，公开了一种菊花油由按重量份数计为干菊花1-5份、植物油50-100份制备而成。还公开了一种菊花油的制备方法，包括以下步骤：(1)称取干菊花1-5份，备用；(2)称取植物油50-100份，备用；(3)将称好的菊花和植物油放入锅中混合在一起，再将该锅放入水浴锅中进行加热，油温控制在60-70℃。每隔10min搅拌一次，加热1-2h；(4)将隔水炒炙好的菊花油进行三次过滤，第一次用4层纱布，第二次用8层纱布，第三次用16层纱布，即得菊花油。本发明的方法简便，制备方法简单易行，获得菊花多种有效成分，提高了食用油的营养价值和保健功效，同时提供一种良好的食用体验。采用橄榄油隔水炒炙金丝皇菊的方法操作简单，无任何化学试剂、得到的菊花油更天然。
2、一种花卉细胞美容产品、制备工艺与应用(CN109700756A)，由金丝皇菊细胞液和玫瑰细胞液混合组成。本方案中制备得到的花卉细胞美容液，是分别将金丝皇菊花与玫瑰花放置在花卉温干房中，利用花卉温干房中模拟自然界中产生的干热风(焚风)对花卉进行处理，最后得到干制完整的花卉以及洁净的花卉细胞液，将两种花卉细胞液以一定比例混合；这种纯天然花卉美容细胞液，既具有良好的美白润肤效果，也具有一定的抑菌消炎作用，可以对青春痘等皮肤病进行良好的修复，还具有清热解毒功能，减少扁平疣、老年斑等皮肤病发病概率；这种纯天然花卉细胞液，可作为各种功能美容产品的基液，配伍制作保湿水、面膜等功能美容产品。
3、期刊文献：李曦等，金丝皇菊的营养成分分析与评价.《现代食品科技》，2019,35(11)：237-260.该研究论文主要从金丝皇菊食用的营养成分角度将其提取物与多种已知成分对比，测定含量。
通过对比，本发明专利申请与上述公开专利文献存在本质的不同。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种金丝皇菊纳米技术护肤品及其制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种金丝皇菊纳米技术护肤品，其原料成分及重量份数为：
金丝皇菊花瓣精油1-20份，金丝皇菊水提物1-15份，金丝皇菊醇提物1-15份，金丝皇菊茎叶水提物1-15份，金丝皇菊茎叶醇提物1-15份，从金丝皇菊中分离出的香叶木素黄酮0.1-5份及金合欢素黄酮0.05-5份；
二棕榈酰磷脂酰胆碱1-20份，卵磷脂1-20份，聚乙二醇400 1-10份，透明质酸0.01-10份，海藻糖0.5-10份，甘油硬脂酸酯0.3-10份，羟苯甲酯钠0.1份，聚山梨醇酯-200.1-10份，柠檬酸0.01-1份，柠檬酸钠0.01-1份，碳酸钠0.01-2份，蒸馏水补足至100份。
而且，所述金丝皇菊花瓣精油的制备方法为：取金丝皇菊花瓣粉碎，加入饱和食盐水，金丝皇菊花瓣：饱和食盐水的体积比为1:1-1:5，浸泡8-12小时，100-150℃浸提8-15小时，利用精油提取器收集正丁烷层和水层，收集正丁烷层无并水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏出去正丁烷，得即金丝皇菊花瓣精油。
而且，所述金丝皇菊水提物的制备方法为：称取金丝皇菊，粉碎，加入水，金丝皇菊：水的体积比为1:1-1:5，浸泡4-8小时，80-120℃浸提6-10小时，过滤，收集水层，水层冻干，即得金丝皇菊水提物。
而且，所述金丝皇菊醇提物的制备方法为：称取金丝皇菊，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，金丝皇菊：乙醇水溶液的体积比为1：10-1:40，回流浸提3-5小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，即得金丝皇菊醇提物。
而且，所述金丝皇菊茎叶水提物的制备方法为：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入水，茎和叶：水的体积比为1:1-1:5，浸泡4-8小时，80-120℃浸提6-10小时，过滤，收集水层，水层冻干，即得金丝皇菊茎叶水提物。
而且，所述金丝皇菊茎叶醇提物的制备方法为：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，茎和叶：乙醇水溶液的体积比为1：10-1:40，回流浸提3-5小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，即得金丝皇菊茎叶醇提物。
如上所述的金丝皇菊纳米技术护肤品的制备方法，步骤如下：
S1利用乙醇加热至40-60℃溶解二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂，加入金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，混合均匀；
S2利用旋转蒸发仪抽真空，45-70℃水浴加热，制备蜂窝状的薄膜，置于真空干燥箱中抽真空放置8-16h；
S3配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至5.8-6.5，再加入金丝皇菊水提物和金丝皇菊茎叶水提物，制得具有缓冲能力的水化液；
S4将上述蜂窝状薄膜及水化液同时水浴加热至45-60℃，再将水化液加入薄膜中混合，利用旋转蒸发仪转动并水浴加热45-60℃，持续15-30min待薄膜完全溶解于水化液中，均质2-10分钟，压力为10000-15000psi，制得包载金丝皇菊活性成分的脂质体；
S5将聚乙二醇400、透明质酸、海藻糖、甘油硬脂酸酯、羟苯甲酯钠、聚山梨醇酯-20及剩余蒸馏水加入到上述脂质体中，30-45℃水浴下搅拌20-30min至均匀，调节制剂的粘度，增加稳定性，并使其具备抑菌防腐效果，即得金丝皇菊纳米技术护肤品。
而且，所述步骤S1中，乙醇加入量的参数为：
每50mg磷脂材料，即二棕榈酰磷脂酰胆碱加卵磷脂的用量，加入2ml乙醇；
或者，所述步骤S3中，具有缓冲能力的水化液的参数为：
进行复配的柠檬酸溶液浓度为0.2mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.2mol/L，碳酸钠溶液0.3mol/L；
或者，所述步骤S4中，具有缓冲能力的水化液加入量参数为：每10mg成膜混合物，即二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂、金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，加入具有缓冲能力的水化液1ml。
如上所述的金丝皇菊纳米技术护肤品在护肤产品制备方面中的应用。
而且，所述应用为将金丝皇菊纳米技术护肤品制成化妆水、精华、眼霜、护肤乳液、润肤膏霜、面膜、护肤啫喱、底妆的各种护肤产品剂型。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明添加了金丝皇菊多种活性成分的纳米技术护肤品，合理科学地设计了多种组分及配比，优化筛选纳米技术工艺参数，将金丝皇菊的护肤效果发挥得更好。
2、本发明中金丝皇菊提取物包括其花瓣精油、花水提取物、花乙醇提取物、茎叶水提取物和茎叶乙醇提取物：添加上述金丝皇菊提取物的纳米脂质体护肤品的制备方法为：通过将脂溶性提取物包载于脂质体膜中，水溶性提取物包载于脂质体内水相，实现活性成分的分步、高效包载。将活性成分载入脂质体后，明显提高了其皮肤渗透作用，所制备的护肤品同时具备滋润、营养、美白、抗衰老、抗粉刺和缓解皮肤炎症的作用。
3、本发明制备方法得到的金丝皇菊多种提取物包含了有益皮肤的成分，如烟酰胺、VE、VC、VA、红没药醇、功能黄酮、多种氨基酸(其中半必需氨基酸胱氨酸在其他品种菊花中罕有检出)、多肽、多糖和精油等。本发明首次将金丝皇菊的活性成分以精油、水提物和醇提物的方式分别提取，利用新型纳米脂质体技术可以将脂溶性成分包载于磷脂双分子层间，将水溶性成分包载于脂质体内水相，首次实现金丝皇菊活性成分于脂质体中的充分包载，制备透皮性强，可深层递送的金丝皇菊护肤品，能够同时起到滋润、营养、美白、抗衰老、抗粉刺、舒缓皮肤炎症的作用。
4、本发明的目的是以金丝皇菊整棵植物为原料，采用多种提取方式，提取其花及茎叶中的有益皮肤的活性成分，开发金丝皇菊作为茶、药和保健品之外的新用途。利用最新纳米技术中的脂质体技术将金丝皇菊活性提取物进行包载，制备金丝皇菊护肤品，继而透皮递送活性成分，深入递送至皮肤基底层，同时起到滋润、营养、美白、抗衰老、抗粉刺、舒缓皮肤炎症的作用。
5、本发明中利用精油提取、水提和醇提三种方法，针对金丝皇菊的花和茎叶分别提取，获得5种金丝皇菊提取物，除现有技术已知的成分，还有未明确结构的多糖、多肽、萜类及其他有活性而尚未分离得到单品的物质。本发明主要贡献在于金丝皇菊提取物在护肤品中的应用研究，目前尚无研究报道。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本发明所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种金丝皇菊纳米技术护肤品，其原料成分及重量份数为：
金丝皇菊花瓣精油1-20份，金丝皇菊水提物1-15份，金丝皇菊醇提物1-15份，金丝皇菊茎叶水提物1-15份，金丝皇菊茎叶醇提物1-15份，从金丝皇菊中分离出的香叶木素黄酮0.1-5份及金合欢素黄酮0.05-5份；
二棕榈酰磷脂酰胆碱1-20份，卵磷脂1-20份，聚乙二醇400 1-10份，透明质酸0.01-10份，海藻糖0.5-10份，甘油硬脂酸酯0.3-10份，羟苯甲酯钠0.1份，聚山梨醇酯-200.1-10份，柠檬酸0.01-1份，柠檬酸钠0.01-1份，碳酸钠0.01-2份，蒸馏水补足至100份。
较优地，所述金丝皇菊花瓣精油的制备方法为：取金丝皇菊花瓣粉碎，加入饱和食盐水，金丝皇菊花瓣：饱和食盐水的体积比为1:1-1:5，浸泡8-12小时，100-150℃浸提8-15小时，利用精油提取器收集正丁烷层和水层，收集正丁烷层无并水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏出去正丁烷，得即金丝皇菊花瓣精油。
较优地，所述金丝皇菊水提物的制备方法为：称取金丝皇菊，粉碎，加入水，金丝皇菊：水的体积比为1:1-1:5，浸泡4-8小时，80-120℃浸提6-10小时，过滤，收集水层，水层冻干，即得金丝皇菊水提物。
较优地，所述金丝皇菊醇提物的制备方法为：称取金丝皇菊，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，金丝皇菊：乙醇水溶液的体积比为1：10-1:40，回流浸提3-5小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，即得金丝皇菊醇提物。
较优地，所述金丝皇菊茎叶水提物的制备方法为：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入水，茎和叶：水的体积比为1:1-1:5，浸泡4-8小时，80-120℃浸提6-10小时，过滤，收集水层，水层冻干，即得金丝皇菊茎叶水提物。
较优地，所述金丝皇菊茎叶醇提物的制备方法为：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，茎和叶：乙醇水溶液的体积比为1：10-1:40，回流浸提3-5小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，即得金丝皇菊茎叶醇提物。
如上所述的金丝皇菊纳米技术护肤品的制备方法，步骤如下：
S1利用乙醇加热至40-60℃溶解二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂，加入金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，混合均匀；
S2利用旋转蒸发仪抽真空，45-70℃水浴加热，制备蜂窝状的薄膜，置于真空干燥箱中抽真空放置8-16h；
S3配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至5.8-6.5，再加入金丝皇菊水提物和金丝皇菊茎叶水提物，制得具有缓冲能力的水化液；
S4将上述蜂窝状薄膜及水化液同时水浴加热至45-60℃，再将水化液加入薄膜中混合，利用旋转蒸发仪转动并水浴加热45-60℃，持续15-30min待薄膜完全溶解于水化液中，均质2-10分钟，压力为10000-15000psi，制得包载金丝皇菊活性成分的脂质体；
S5将聚乙二醇400、透明质酸、海藻糖、甘油硬脂酸酯、羟苯甲酯钠、聚山梨醇酯-20及剩余蒸馏水加入到上述脂质体中，30-45℃水浴下搅拌20-30min至均匀，调节制剂的粘度，增加稳定性，并使其具备抑菌防腐效果，即得金丝皇菊纳米技术护肤品。
较优地，所述步骤S1中，乙醇加入量的参数为：
每50mg磷脂材料，即二棕榈酰磷脂酰胆碱加卵磷脂的用量，加入2ml乙醇；
或者，所述步骤S3中，具有缓冲能力的水化液的参数为：
进行复配的柠檬酸溶液浓度为0.2mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.2mol/L，碳酸钠溶液0.3mol/L；
或者，所述步骤S4中，具有缓冲能力的水化液加入量参数为：每10mg成膜混合物，即二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂、金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，加入具有缓冲能力的水化液1ml。
如上所述的金丝皇菊纳米技术护肤品在护肤产品制备方面中的应用。
较优地，所述应用为将金丝皇菊纳米技术护肤品制成化妆水、精华、眼霜、护肤乳液、润肤膏霜、面膜、护肤啫喱、底妆的各种护肤产品剂型。
本发明的相关制备及检测如下：
实施例1
一种金丝皇菊纳米技术护肤品的制备方法，包括如下步骤：
(1)金丝皇菊多种提取物的制备：
金丝皇菊花瓣精油：取花瓣粉碎，加入饱和食盐水，体积比1:5，浸泡10小时，140℃浸提12小时，利用精油提取器收集正丁烷层和水层，收集正丁烷层无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏出去正丁烷，得花瓣精油。
金丝皇菊水提物：称取金丝皇菊，粉碎，加入水，体积比1:5，浸泡6小时，100℃浸提8小时，过滤，收集水层，水层冻干，获得金丝皇菊水提物。
金丝皇菊醇提物：称取金丝皇菊，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，体积比1：20，回流浸提4小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，获得金丝皇菊醇提物。
金丝皇菊茎叶水提物：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入水，体积比1:5，浸泡6小时，100℃浸提8小时，过滤，收集水层，水层冻干，获得金丝皇菊茎叶水提物。
金丝皇菊茎叶醇提物：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，体积比1：20，回流浸提4小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，获得金丝皇菊茎叶醇提物。
(2)利用乙醇加热至55℃溶解二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂，加入金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，混合均匀；
(3)利用旋转蒸发仪抽真空，65℃水浴加热，制备蜂窝状的薄膜，置于真空干燥箱中抽真空放置12h；
(4)配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至6.2，再加入金丝皇菊水提物和金丝皇菊茎叶水提物，制得具有缓冲能力的水化液；
(5)将上述蜂窝状薄膜及水化液同时水浴加热至55℃，再将水化液加入薄膜中混合，利用旋转蒸发仪转动并水浴加热55℃，持续25min待薄膜完全溶解于水化液中，均质8分钟，压力为10000psi，制得包载金丝皇菊活性成分的脂质体；
将聚乙二醇400，透明质酸，海藻糖，甘油硬脂酸酯，羟苯甲酯钠，聚山梨醇酯-20及蒸馏水适量加入上述脂质体中，40℃水浴下搅拌25min至均匀，调节制剂的粘度，增加稳定性，并使其具备抑菌防腐效果。
步骤(2)中，所述乙醇加入量的参数为：每50mg磷脂材料，即二棕榈酰磷脂酰胆碱加卵磷脂的用量，加入2ml乙醇。
步骤(4)中，所述具有缓冲能力的水化液的参数为：进行复配的柠檬酸溶液浓度为0.2mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.2mol/L，碳酸钠溶液0.3mol/L。
步骤(5)中，所述具有缓冲能力的水化液加入量参数为：每10mg成膜混合物，即二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂、金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，加入具有缓冲能力的水化液1ml。
制备对比例1
本对比例金丝皇菊护肤品的制备，步骤包括(金丝皇菊提取物提取方法同实施例1)：
(1)配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至6.2，再加入金丝皇菊水提物和金丝皇菊茎叶水提物，制得具有缓冲能力的溶液；
(2)将聚乙二醇400，透明质酸，海藻糖，甘油硬脂酸酯，羟苯甲酯钠，聚山梨醇酯-20及蒸馏水适量，40℃水浴下搅拌25min形成均匀基质。
(3)将金丝皇菊花瓣精油，金丝皇菊醇提物，金丝皇菊茎叶醇提物，从金丝皇菊中分离出的香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，加入上述均匀基质中，蒸馏水补足至100份。
制备对比例2
本对比例金丝皇菊纳米技术护肤品的制备，步骤包括(金丝皇菊提取物提取方法同实施例1)：
(1)利用乙醇加热至55℃溶解二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂，加入金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，混合均匀；
(2)利用旋转蒸发仪抽真空，65℃水浴加热，制备蜂窝状的薄膜，置于真空干燥箱中抽真空放置12h；
(3)配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至6.2，制得具有缓冲能力的水化液；
(4)将上述蜂窝状薄膜及水化液同时水浴加热至55℃，再将水化液加入薄膜中混合，利用旋转蒸发仪转动并水浴加热55℃，持续25min待薄膜完全溶解于水化液中，均质8分钟，压力为10000psi，制得包载金丝皇菊活性成分的脂质体；
(5)将聚乙二醇400，透明质酸，海藻糖，甘油硬脂酸酯，羟苯甲酯钠，聚山梨醇酯-20及蒸馏水适量加入上述脂质体中，40℃水浴下搅拌25min至均匀，调节制剂的粘度，增加稳定性，并使其具备抑菌防腐效果。
步骤(1)中，所述乙醇加入量的参数为：每50mg磷脂材料，即二棕榈酰磷脂酰胆碱加卵磷脂的用量，加入2ml乙醇。
步骤(3)中，所述具有缓冲能力的水化液的参数为：进行复配的柠檬酸溶液浓度为0.2mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.2mol/L，碳酸钠溶液0.3mol/L。
步骤(4)中，所述具有缓冲能力的水化液加入量参数为：每10mg成膜混合物，即二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂、金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，加入具有缓冲能力的水化液1ml。
制备对比例3
本对比例金丝皇菊纳米技术护肤品的制备，步骤包括(金丝皇菊提取物提取方法同实施例1)：
(1)利用乙醇加热至55℃溶解二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂和金丝皇菊花瓣精油，混合均匀；
(2)利用旋转蒸发仪抽真空，65℃水浴加热，制备蜂窝状的薄膜，置于真空干燥箱中抽真空放置12h；
(3)配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至6.2，加入金丝皇菊水提物和金丝皇菊茎叶水提物，制得具有缓冲能力的水化液；
(4)将上述蜂窝状薄膜及水化液同时水浴加热至55℃，再将水化液加入薄膜中混合，利用旋转蒸发仪转动并水浴加热55℃，持续25min待薄膜完全溶解于水化液中，均质8分钟，压力为10000psi，制得包载金丝皇菊活性成分的脂质体；
(5)将聚乙二醇400，透明质酸，海藻糖，甘油硬脂酸酯，羟苯甲酯钠，聚山梨醇酯-20及蒸馏水适量加入上述脂质体中，40℃水浴下搅拌25min至均匀，调节制剂的粘度，增加稳定性，并使其具备抑菌防腐效果。
步骤(1)中，所述乙醇加入量的参数为：每50mg磷脂材料，即二棕榈酰磷脂酰胆碱加卵磷脂的用量，加入2ml乙醇。
步骤(3)中，所述具有缓冲能力的水化液的参数为：进行复配的柠檬酸溶液浓度为0.2mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.2mol/L，碳酸钠溶液0.3mol/L。
步骤(4)中，所述具有缓冲能力的水化液加入量参数为：每10mg成膜混合物，即二棕榈酰磷脂酰胆碱和卵磷脂，加入具有缓冲能力的水化液1ml。
制备对比例4
本对比例金丝皇菊纳米技术护肤品的制备，步骤包括(金丝皇菊提取物提取方法同实施例1)：
(1)利用乙醇加热至55℃溶解二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂，混合均匀；
(2)利用旋转蒸发仪抽真空，65℃水浴加热，制备蜂窝状的薄膜，置于真空干燥箱中抽真空放置12h；
(3)配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至6.2，制得具有缓冲能力的水化液；
(4)将上述蜂窝状薄膜及水化液同时水浴加热至55℃，再将水化液加入薄膜中混合，利用旋转蒸发仪转动并水浴加热55℃，持续25min待薄膜完全溶解于水化液中，均质8分钟，压力为10000psi，制得脂质体；
(5)将聚乙二醇400，透明质酸，海藻糖，甘油硬脂酸酯，羟苯甲酯钠，聚山梨醇酯-20及蒸馏水适量加入上述脂质体中，40℃水浴下搅拌25min至均匀，调节制剂的粘度，增加稳定性，并使其具备抑菌防腐效果。
步骤(1)中，所述乙醇加入量的参数为：每50mg磷脂材料，即二棕榈酰磷脂酰胆碱加卵磷脂的用量，加入2ml乙醇。
步骤(3)中，所述具有缓冲能力的水化液的参数为：进行复配的柠檬酸溶液浓度为0.2mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.2mol/L，碳酸钠溶液0.3mol/L。
步骤(4)中，所述具有缓冲能力的水化液加入量参数为：每10mg成膜混合物，即二棕榈酰磷脂酰胆碱和卵磷脂，加入具有缓冲能力的水化液1ml。
为了更好的说明本发明的有益效果，本发明给出实施例1和对比例1-4的护肤品配方(见表1)，并对它们进行验证试验：
表1
一、美白效果测试
1溶液配制：以常规配制方法制备pH 6.8的磷酸盐缓冲液50ml；称取适量酪氨酸加水溶解，制备2mmol/L的酪氨酸溶液。
2酪氨酸酶活力测定
取96孔板，实验孔每孔加入pH 6.8的磷酸盐缓冲液56μl，上述酪氨酸溶液94μl，平行添加100μl实施例1和对比例1-4，待混合均匀后，在冰浴中迅速加入酪氨酸溶液50μl(50U)，混匀，37℃孵育10min，于490nm处测定吸光度。
酪氨酸酶抑制率(％)＝[(A-B)-(C-D)]/[A-B]×100％
A：未加护肤品的加酶混合液所测的吸光度；
B：未加护肤品亦未加酶的混合液所测的吸光度；
C：加护肤品和酶的混合液所测的吸光度；
D：加护肤品而未加酶的混合液所测的吸光度。
以上每个实验孔有6个复孔，即n＝6。
表2酪氨酸酶抑制率测定实验结果(n＝6)
从表2实施例1和对比例1-4的结果可知，本发明范围内制得的金丝皇菊纳米技术护肤品、未添加脂质体但具有所有金丝皇菊活性成分的护肤品效果更优，二者无显著性差异。
二、抗衰老效果测试
1溶液配制：称取4mg DPPH用，用无水乙醇溶解，再于10ml容量瓶中以无水乙醇定容，摇匀，取该溶液1ml至10ml容量瓶中，乙醇稀释定容，得0.04g/L的DPPH溶液。
2清除DPPH自由基实验：制备5份2.3ml 70％乙醇溶液，分别加入实施例1和对比例1-4100μl，充分混匀，再加入上述DPPH溶液1.6ml，室温条件下反应20min，517nm测定紫外吸光度(B)。
DPPH自由基清除率(％)＝(1-B/A)×100％
其中，A：空白吸光度；B：样品吸光度。
以上实验操作平行重复3次，即n＝3。
表3DPPH自由基清除率测定实验结果(n＝3)
| 清除率(％) | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 1 | 63.42 | 63.17 | 43.21 | 21.32 | 2.31 |
| 2 | 62.87 | 64.44 | 45.12 | 22.64 | 1.65 |
| 3 | 65.45 | 63.86 | 42.54 | 23.08 | 1.66 |
| 平均值 | 63.91±1.36 | 63.82±0.64 | 43.62±1.34 | 22.35±0.92 | 1.87±0.38 |
从表3实施例1和对比例1-4的结果可知，本发明范围内制得的金丝皇菊纳米技术护肤品、未添加脂质体但具有所有金丝皇菊活性成分的护肤品效果更优，二者无显著性差异。
三、滋润和营养效果测试
1试验人群：选取年龄18-40岁，男女不限，既往对护肤类化妆品无过敏史，面部有红斑肿痛的受试者共60名，随机分为5组，每组12人。
2试验样品：
实施例1以及对比例1-4。
3试验方法：
以上各组受试者每天早晚洁面后使用试验样品，使用一周后，受试者对于滋润和营养效果进行使用感受评价，评价结果按人数统计，具体见表2所示。
表4滋润和营养效果试验结果
从表4实施例1和对比例1-4的结果可知，本发明范围内制得的金丝皇菊纳米技术护肤品效果更优。
四、抗粉刺效果测试
1试验人群：选取年龄18-40岁，男女不限，既往对护肤类化妆品无过敏史，面部有红斑肿痛的受试者共25名，随机分为5组，每组5人。
2试验样品：
实施例1以及对比例1-4。
3试验方法：
以上各组受试者每天早晚洁面后使用试验样品，使用一个月后，观察面部粉刺并作出评价，评价结果按人数统计，具体见表2所示。
表5抗粉刺效果测试
从表5实施例1和对比例1-4的结果可知，本发明范围内制得的金丝皇菊纳米技术护肤品效果更优。
五、缓解皮肤炎症效果测试
1试验人群：选取年龄18-40岁，男女不限，既往对护肤类化妆品无过敏史，面部有红斑肿痛的受试者共30名，随机分为5组，每组6人。
2试验样品：
实施例1以及对比例1-4。
3试验方法：
以上各组受试者每天早晚洁面后使用试验样品，使用两周后，受试者对于舒缓效果进行使用感受评价，评价结果按人数统计，具体见表3所示。
评价标准：
(1)无效：红斑的肿痛仍在；
(2)轻微改善：红斑的痛感减轻；
(3)明显改善：红斑的肿痛消失。
表6舒缓效果测试结果
| 改善程度 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 无效 | 0 | 1 | 1 | 2 | 6 |
| 轻微改善 | 1 | 5 | 4 | 3 | 0 |
| 明显改善 | 5 | 0 | 1 | 1 | 0 |
从表6实施例1和对比例1-4的结果可知，本发明范围内制得的金丝皇菊纳米技术护肤品效果更优。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (9)
1.一种金丝皇菊纳米技术护肤品，其特征在于：其原料成分及重量份数为：
金丝皇菊花瓣精油1-20份，金丝皇菊水提物1-15份，金丝皇菊醇提物1-15份，金丝皇菊茎叶水提物1-15份，金丝皇菊茎叶醇提物1-15份，从金丝皇菊中分离出的香叶木素黄酮0.1-5份及金合欢素黄酮0.05-5份；
二棕榈酰磷脂酰胆碱1-20份，卵磷脂1-20份，聚乙二醇400 1-10份，透明质酸0.01-10份，海藻糖0.5-10份，甘油硬脂酸酯0.3-10份，羟苯甲酯钠0.1份，聚山梨醇酯-20 0.1-10份，柠檬酸0.01-1份，柠檬酸钠0.01-1份，碳酸钠0.01-2份，蒸馏水补足至100份；
金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊水提物、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶水提物、金丝皇菊茎叶醇提物，从金丝皇菊中分离出的香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，包载于脂质体中；
所述金丝皇菊花瓣精油的制备方法为：取金丝皇菊花瓣粉碎，加入饱和食盐水，金丝皇菊花瓣：饱和食盐水的体积比为1:1-1:5，浸泡8-12小时，100-150℃浸提8-15小时，利用精油提取器收集正丁烷层和水层，收集正丁烷层无水硫酸钠干燥，过滤，蒸馏出去正丁烷，得即金丝皇菊花瓣精油。
2.根据权利要求1所述的金丝皇菊纳米技术护肤品，其特征在于：所述金丝皇菊水提物的制备方法为：称取金丝皇菊，粉碎，加入水，金丝皇菊：水的体积比为1:1-1:5，浸泡4-8小时，80-100℃浸提6-10小时，过滤，收集水层，水层冻干，即得金丝皇菊水提物。
3.根据权利要求1所述的金丝皇菊纳米技术护肤品，其特征在于：所述金丝皇菊醇提物的制备方法为：称取金丝皇菊，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，金丝皇菊：乙醇水溶液的体积比为1：10-1:40，回流浸提3-5小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，即得金丝皇菊醇提物。
4.根据权利要求1所述的金丝皇菊纳米技术护肤品，其特征在于：所述金丝皇菊茎叶水提物的制备方法为：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入水，茎和叶：水的体积比为1:1-1:5，浸泡4-8小时，80-100℃浸提6-10小时，过滤，收集水层，水层冻干，即得金丝皇菊茎叶水提物。
5.根据权利要求1所述的金丝皇菊纳米技术护肤品，其特征在于：所述金丝皇菊茎叶醇提物的制备方法为：称取金丝皇菊的茎和叶，粉碎，加入95％的乙醇水溶液，茎和叶：乙醇水溶液的体积比为1：10-1:40，回流浸提3-5小时，过滤，收集乙醇层，蒸干，即得金丝皇菊茎叶醇提物。
6.如权利要求1至5任一项所述的金丝皇菊纳米技术护肤品的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S1利用乙醇加热至40-60℃溶解二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂，加入金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，混合均匀；
S2利用旋转蒸发仪抽真空，45-70℃水浴加热，制备蜂窝状的薄膜，置于真空干燥箱中抽真空放置8-16h；
S3配制柠檬酸溶液，加入柠檬酸钠和碳酸钠调节pH至5.8-6.5，再加入金丝皇菊水提物和金丝皇菊茎叶水提物，制得具有缓冲能力的水化液；
S4将上述蜂窝状薄膜及水化液同时水浴加热至45-60℃，再将水化液加入薄膜中混合，利用旋转蒸发仪转动并水浴加热45-60℃，持续15-30min待薄膜完全溶解于水化液中，均质2-10分钟，压力为10000-15000psi，制得包载金丝皇菊活性成分的脂质体；
S5将聚乙二醇400、透明质酸、海藻糖、甘油硬脂酸酯、羟苯甲酯钠、聚山梨醇酯-20及剩余蒸馏水加入到上述脂质体中，30-45℃水浴下搅拌20-30min至均匀，调节制剂的粘度，增加稳定性，并使其具备抑菌防腐效果，即得金丝皇菊纳米技术护肤品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，乙醇加入量的参数为：
每50mg磷脂材料，即二棕榈酰磷脂酰胆碱加卵磷脂的用量，加入2ml乙醇；
或者，所述步骤S3中，具有缓冲能力的水化液的参数为：
进行复配的柠檬酸溶液浓度为0.2mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.2mol/L，碳酸钠溶液0.3mol/L；
或者，所述步骤S4中，具有缓冲能力的水化液加入量参数为：每10mg成膜混合物，即二棕榈酰磷脂酰胆碱、卵磷脂、金丝皇菊花瓣精油、金丝皇菊醇提物、金丝皇菊茎叶醇提物、香叶木素黄酮及金合欢素黄酮，加入具有缓冲能力的水化液1ml。
8.如权利要求1至5任一项所述的金丝皇菊纳米技术护肤品在护肤产品制备方面中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述应用为将金丝皇菊纳米技术护肤品制成化妆水、精华、眼霜、护肤乳液、润肤膏霜、面膜、护肤啫喱、底妆中的一种。
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