CN111474163A - 一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法 - Google Patents

一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法。本申请超级电容器用石墨烯材料的评估方法结合石墨烯材料的振实密度、X射线衍射和Raman光谱对石墨烯材料进行评估，判断石墨烯材料能否达到超级电容器用石墨烯材料的质量标准，该评估方法简单、测试快速、测试成本低、测试结果准确、实用性强，可以实现对超级电容器用石墨烯材料的快速评估筛选，方便超级电容器企业快速筛选评估石墨烯材料用于超级电容器制作。

Description

一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法
技术领域
本申请涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法。
背景技术
石墨烯材料作为一类新型的碳材料，具有巨大的比表面积，较轻的密度，优异的导电性和稳定的结构等优异的性质，是理想的超级电容器电极材料以及导电剂材料。石墨烯制备方法不同，得到的石墨烯质量也不同，电容性能差别也大。目前国内外商用石墨烯材料主要可分为两大类：基于化学气相沉积等工艺的高质量石墨烯薄膜和基于氧化还原、高温催化、微机械剥离法等工艺制备的石墨烯粉体材料。石墨烯材料在超级电容器中的应用主要包括两大方面：导电剂材料和电极材料，因而粉体材料更适应于超级电容器应用。
尽管当前市场上已有许多石墨烯粉体生产厂家，诸如石墨烯粉体、石墨烯浆料等等，石墨烯产品种类繁多、参数混乱，不同厂家生产的石墨烯质量参差不齐，价格差距悬殊。目前，对于超级电容器用的石墨烯材料缺少统一的评价标准和评估筛选方法，这给石墨烯材料在超级电容器中应用带来了很大困难。因此，如何快速评估石墨烯材料能否应用于超级电容器成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法，该评估方法结合石墨烯材料的振实密度、X射线衍射和Raman光谱对其进行评估，判断石墨烯材料能否达到超级电容器用石墨烯材料的质量标准。
本申请提供的一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法，包括：
S1：取待测石墨烯材料进行振实密度、X射线衍射以及Raman光谱测试，得到所述待测石墨烯材料的振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果；
S2：将所述测试结果输入至预置模型内，得到所述待测石墨烯材料是否符合超级电容器用石墨烯材料的判断结果；
其中，所述预置模型为石墨烯材料振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果与超级电容器用石墨烯材料标准的关联关系模型。
本申请超级电容器用石墨烯材料的评估方法结合石墨烯材料的振实密度、X射线衍射和Raman光谱对石墨烯材料进行评估，判断石墨烯材料能否达到超级电容器用石墨烯材料的质量标准，该评估方法简单、测试快速、测试成本低、测试结果准确、实用性强，可以实现对超级电容器用石墨烯材料的快速评估筛选，方便超级电容器企业快速筛选评估石墨烯材料用于超级电容器制作。
所述预置模型的建立包括：
以石墨烯材料振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果与超级电容器用石墨烯材料标准为第一关联关系模型，以所述待测石墨烯材料的振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果为所述第一关联关系模型的输入指标，以所述待测石墨烯材料是否符合超级电容器用石墨烯材料的判断结果为所述第一关联关系模型的输出结果，得到所述预置模型。
优选的，S2还包括：
当所述判断结果为所述待测石墨烯材料符合超级电容器用石墨烯材料，基于所述预置模型，对所述待测石墨烯材料通过预置分类标准进行超级电容器用石墨烯材料的类别判定。
优选的，所述预置分类标准包括导电剂用石墨烯材料标准、电极材料用石墨烯材料标准和复合电极用石墨烯材料标准。
本申请石墨烯材料的评估方法还可以进一步判断超级电容器用石墨烯材料在超级电容器中的应用方式，并将超级电容器用石墨烯材料分为导电剂用、电极材料用以及复合电极用材料。
所述预置模型的建立还包括：
当所述待测石墨烯材料为符合超级电容器用石墨烯材料的输出结果，以石墨烯材料振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果与所述预置分类标准为第二关联关系模型，以石墨烯材料振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果为所述第二关联关系模型的输入指标，以所述待测石墨烯材料符合导电剂用石墨烯材料、电极材料用石墨烯材料或复合电极用石墨烯材料的判断结果为所述第二关联关系模型的输出结果，得到所述预置模型。
优选的，所述X射线衍射的测试结果包括碳(002)峰位置和所述碳(002)峰的半峰宽。X射线衍射的测试结果优选还包括是否存在杂峰。
优选的，所述Raman光谱的测试结果包括D峰、G峰和2D峰的位置与D峰、G峰和2D峰的峰强度。
优选的，所述振实密度的测试条件为：振动幅度为1～15mm，振动频率为100～300次/min，振动时间为5～20min。
更优选的，所述振实密度的测试条件为：振动幅度为3mm，振动频率为250次/min，振动时间为12min。
优选的，所述X射线衍射的测试条件为：采用Cu Kα射线，扫描范围为1～90°，扫描速度为0.2～8°/min。
更优选的，所述X射线衍射的测试条件为：采用Cu Kα射线，扫描范围为10～80°，扫描速度为2～4°/min。
优选的，所述Raman光谱的测试条件为：激光波长为532nm或632nm，扫描范围为100～3500cm-1。
优选的，所述Raman光谱的测试条件为：激光波长为532nm，扫描范围为100～3000cm-1。
优选的，所述预置模型还包括石墨烯材料BET、导电率、SEM和/或TEM的测试结果与超级电容器用石墨烯材料标准的关联关系；
S1之后，S2之前还包括：
取所述待测石墨烯材料进行BET、导电率、SEM和/或TEM测试，得到所述待测石墨烯材料的BET、导电率、SEM和/或TEM的测试结果。
本申请的石墨烯材料的评估方法通过测试石墨烯材料的振实密度、X射线衍射和Raman光谱得到的测试结果与预置模型进行比对，用于筛选超级电容器用石墨烯材料。
综上所述，本申请提供的一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法，包括：S1：取待测石墨烯材料进行振实密度、X射线衍射以及Raman光谱测试，得到所述待测石墨烯材料的振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果；S2：将所述测试结果输入至预置模型内，得到所述待测石墨烯材料是否符合超级电容器用石墨烯材料的判断结果；其中，所述预置模型为石墨烯材料振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果与超级电容器用石墨烯材料标准的关联关系模型。
本申请超级电容器用石墨烯材料的评估方法结合石墨烯材料的振实密度、X射线衍射和Raman光谱对石墨烯材料进行评估，判断石墨烯材料能否达到超级电容器用石墨烯材料的质量标准，该评估方法简单、测试快速、测试成本低、测试结果准确、实用性强，可以实现对超级电容器用石墨烯材料的快速评估筛选，方便超级电容器企业快速筛选评估石墨烯材料用于超级电容器制作。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例的石墨烯样品A的SEM和TEM测试结果；
图2为本申请实施例的石墨烯样品A用作导电剂的超级电容器性能测试结果；
图3为本申请实施例的石墨烯样品B的SEM和TEM测试结果；
图4为本申请实施例的石墨烯样品B作为电极材料替代部分活性炭的超级电容器性能测试结果；
图5为本申请实施例的石墨烯样品C的SEM和TEM测试结果；
图6为本申请实施例的石墨烯样品C用作电极材料的超级电容器性能测试结果；
图7为本申请实施例的石墨烯样品D的SEM测试结果；
图8为本申请实施例的石墨烯样品E的SEM和TEM测试结果；
图9为本申请实施例的石墨烯样品E用作导电剂的超级电容器性能测试结果。
具体实施方式
为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
本申请实施例提供一种预置模型的构建方法。
从市场上挑选成熟、产量高的石墨烯产品，分别记为样品A、B和C，其中样品A采用剥离工艺制备得到，样品B采用氧化还原工艺制备得到，样品C为采用高温催化法制备的三维多孔石墨烯材料。对样品A、B和C进行如下操作，其中，振实密度的测试条件为：振动幅度为3mm，振动频率为250次/min，振动时间为12min，振动次数3次；X射线衍射的测试条件为：采用Cu Kα射线，扫描范围为10～80°，扫描速度为4°/min；Raman光谱的测试条件为：激光波长为532nm，扫描范围为100～3000cm-1。
(1)对采用剥离法制备的石墨烯样品A进行振实密度、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)测试，测试结果如表1所示。
表1 石墨烯样品A的测试结果
Figure BDA0002442167340000051
对样品A进行扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测试，测试结果如图1所示，结果表明样品A呈现出均匀的片层结构，约5-8层，结晶性好、结构缺陷少。分别采用样品A以及传统导电炭黑作为导电剂制成圆柱形超级电容器进行老化测试，测试结果如图2所示，经过1500小时的初步老化测试，添加样品A的(Graphene+SP/AC)电容器初始容量变化不大，老化过程中，与未添加样品A(SP/AC)的电容器相比容量略有降低，但衰减趋势较为接近(图2b)。图2a显示了添加两种样品的电容器在老化过程中内阻变化趋势，虽然添加样品A时电容器的内阻开始偏大，但是随着老化时间延长，添加样品A的电容器内阻增大趋势明显比未添加的较小，在121h后Graphene+SP/AC内阻低于SP/AC。说明添加样品A可以抑制电容器在老化过程中内阻的增大，样品A可以作为一种优异的超级电容器导电剂；
(2)对采用氧化还原法制备的石墨烯样品B进行振实密度、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)测试，测试结果如表2所示。
表2 石墨烯样品B的测试结果
Figure BDA0002442167340000061
对所述样品B进行SEM和TEM测试，测试结果如图3所示，表明样品B具有明显的片状褶皱结构，由少层石墨烯堆叠而成。将样品B作为超级电容器电极材料替代部分活性炭(2％)进行了超级电容器性能测试，测试结果如图4所示。结果表明添加2％的样品B之后，超级电容器的容量下降了约10％，此外对电容器进行老化测试，结果显示在经过168小时后，添加样品B的电容器底部发生了鼓胀，说明样品B不适合直接作为超级电容器电极材料，需要经过进一步修饰处理或者与其它材料进行复合使用；
(3)对采用高温催化法制备的石墨烯样品C进行振实密度、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)测试，测试结果如表3所示。
表3 石墨烯样品C的测试结果
Figure BDA0002442167340000062
对所述样品C进行SEM和TEM测试，测试结果如图5所示，结果显示样品C呈现三维多孔结构，但结晶度不高。将样品C和活性炭YP50分别作为超级电容器电极材料进行了超级电容器性能测试，测试结果如图6所示，相对于活性炭YP50，采用样品C的电容器比容量提升了10-15％，且具有更好的倍率性能；从图6的阻抗谱图上看，采用样品C制作的电容器内阻更低，具有更好的导电性。因此，样品C可作为一种优异的超级电容器电极材料。
通过上述三种类型的商用石墨烯材料的大量测试结果进行优化改进，得出了筛选并评价超级电容器用石墨烯材料的预置模型。预置模型中，石墨烯材料振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果与超级电容器用石墨烯材料标准、预置分类标准的关联关系模型如表4所示。
表4 超级电容器用石墨烯材料的预置模型
Figure BDA0002442167340000071
实施例2
选取某厂家石墨烯样品D进行评估，步骤如下：
(1)取待测石墨烯粉体样品D，用振实密度计测试其振实密度，记为ρbt，其中，振动幅度3mm，振动频率250次/min，振动时间12min，振动次数3次；
(2)取待测石墨烯粉体样品D，用X射线衍射仪测试其X射线衍射图谱，分析记录其碳(002)峰值位置2θ，半峰宽B，是否存在杂峰，其中，X射线衍射谱采用Cu Kα射线，扫描范围为10～80°，扫描速度为4°/min；
(3)取待测石墨烯粉体样品D，用拉曼光谱仪测试其Raman光谱，分析记录其D峰、G峰和2D峰的位置D、G、2D以及相应的峰强度ID、IG和I2D，其中拉曼光谱仪使用532nm激光，扫描范围1000～3000cm-1；
(4)测试结果请参阅表5，将测试结果输入表4的预置模型内，判断待测石墨烯材料是否符合超级电容器用石墨烯材料并进行类别判定。
表5 石墨烯样品D的测试结果
Figure BDA0002442167340000081
根据测试结果，该石墨烯材料特征不明显，可能为石墨微片或其它类型炭材料，判断石墨烯样品D的输出结果为不符合超级电容器用石墨烯材料。额外对石墨烯样品D进行了SEM测试，测试结果如图7所示，样品D中很难发现“褶皱状”的石墨烯结构，与本实施例采用超级电容器用石墨烯材料的评估方法的判断结果相符。
实施例3
选取某厂家石墨烯样品E进行评估，步骤如下：
(1)取待测石墨烯粉体样品E，用振实密度计测试其振实密度，记为ρbt，其中，振动幅度3mm，振动频率250次/min，振动时间12min，振动次数3次；
(2)取待测石墨烯粉体样品E，用X射线衍射仪测试其X射线衍射图谱，分析记录其碳(002)峰值位置2θ，半峰宽B，是否存在杂峰，其中，X射线衍射谱采用Cu Kα射线，扫描范围为10～80°，扫描速度为4°/min；
(3)取待测石墨烯粉体样品E，用拉曼光谱仪测试其Raman光谱，分析记录其D峰、G峰和2D峰的位置D、G、2D以及相应的峰强度ID、IG和I2D，其中，拉曼光谱仪使用532nm激光，扫描范围1000～3000cm-1；
(4)测试结果请参阅表6，将测试结果输入表4的预置模型内，判断待测石墨烯材料是否符合超级电容器用石墨烯材料并进行类别判定。
表6 石墨烯样品D的测试结果
Figure BDA0002442167340000091
根据测试结果，判断石墨烯样品E为导电剂用石墨烯材料。额外对石墨烯样品E进行了SEM和TEM测试，测试结果如图8所示，图8表明样品E存在“褶皱状”的石墨烯结构，且层数较少。分别将样品E和传统导电剂炭黑作为导电剂测试超级电容器的性能，测试结果如图9所示，结果表明样品E用作导电剂时电容器的内阻更低，与本实施例采用超级电容器用石墨烯材料的评估方法的判断结果相符。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超级电容器用石墨烯材料的评估方法，其特征在于，包括：
S1：取待测石墨烯材料进行振实密度、X射线衍射以及Raman光谱测试，得到所述待测石墨烯材料的振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果；
S2：将所述测试结果输入至预置模型内，得到所述待测石墨烯材料是否符合超级电容器用石墨烯材料的判断结果；
其中，所述预置模型为石墨烯材料振实密度、X射线衍射以及Raman光谱的测试结果与超级电容器用石墨烯材料标准的关联关系模型。
2.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，S2还包括：
当所述判断结果为所述待测石墨烯材料符合超级电容器用石墨烯材料，基于所述预置模型，对所述待测石墨烯材料通过预置分类标准进行超级电容器用石墨烯材料的类别判定。
3.根据权利要求2所述的评估方法，其特征在于，所述预置分类标准包括导电剂用石墨烯材料标准、电极材料用石墨烯材料标准和复合电极用石墨烯材料标准。
4.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，所述X射线衍射的测试结果包括碳(002)峰位置和所述碳(002)峰的半峰宽。
5.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，所述Raman光谱的测试结果包括D峰、G峰和2D峰的位置与D峰、G峰和2D峰的峰强度。
6.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，所述振实密度的测试条件为：振动幅度为1～15mm，振动频率为100～300次/min，振动时间为5～20min。
7.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，所述X射线衍射的测试条件为：采用CuKα射线，扫描范围为1～90°，扫描速度为0.2～8°/min。
8.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，所述Raman光谱的测试条件为：激光波长为532nm或632nm，扫描范围为100～3500cm-1。
9.根据权利要求8所述的评估方法，其特征在于，所述Raman光谱的测试条件为：激光波长为532nm，扫描范围为100～3000cm-1。
10.根据权利要求1所述的评估方法，其特征在于，所述预置模型还包括石墨烯材料BET、导电率、SEM和/或TEM的测试结果与超级电容器用石墨烯材料标准的关联关系；
S1之后，S2之前还包括：
取所述待测石墨烯材料进行BET、导电率、SEM和/或TEM测试，得到所述待测石墨烯材料的BET、导电率、SEM和/或TEM的测试结果。
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