CN111472003B - 一种铜制程面板中调节蚀刻锥角的蚀刻液及调节方法 - Google Patents

一种铜制程面板中调节蚀刻锥角的蚀刻液及调节方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铜制程面板中调节蚀刻锥角的蚀刻液及调节方法。利用氧化剂、有机酸及衍生物、络合剂组成铜制程面板的蚀刻液，能够对铜及其合金进行蚀刻。通过向配方中加入适量的强电离无机酸调节剂调控蚀刻液的pH，使其维持在3.5‑4.5之间来改变对铜的活化性能，从而调控侧向蚀刻速率使蚀刻锥角发生变化。本发明还通过调控蚀刻液喷淋的流量，改变纵向蚀刻中铜离子浓度，从而与pH值综合优化侧向和纵向的蚀刻速率来调节蚀刻锥角。本发明通过调节剂在较小的pH变动范围中调控蚀刻液，可以保证刻蚀液稳定性的同时，减轻pH对管道的腐蚀压力，配合蚀刻液喷淋流量，根据工艺制程需要，可使蚀刻锥角在15°‑100°范围内调整，达到对蚀刻锥角大范围调控的目的。

Description

一种铜制程面板中调节蚀刻锥角的蚀刻液及调节方法
技术领域
本发明涉及面板显示器与化学品交叉领域。具体涉及一种铜制程面板中蚀刻锥角的调节方法，通过对蚀刻液的pH及喷淋流量的改变来控制蚀刻锥角的范围，从而满足面板显示器的工艺及技术要求。
背景技术
随着大尺寸高清显示屏幕的需求越来越旺盛，大尺寸面板的工艺技术也在不断革新，以TFT-LCD（薄膜晶体管-液晶显示器）为代表的显示器已从G5、G6高世代发展到G10.5代线，铝制程开始向低电阻率、高机械强度、抗电迁移更佳的铜制程转变。在目前及未来的发展趋势中，低电阻的铜作为液晶面板中的栅极，构成的扫描线和数据线是形成TFT器件必不可少的环节。在铜线的制程工艺中，需要经过溅射长膜，涂胶-曝光-显影，蚀刻等一系列工艺流程才能制备出液晶面板所需要的特定结构的铜线路，并进行后续其它线路层的镀膜等工艺。而蚀刻形成线路在其中扮演至关重要的作用，液晶面板中的线路蚀刻常以特制化学品进行湿法蚀刻，将未经光刻胶保护的金属蚀刻掉形成线路，但在向下蚀刻金属的过程中，蚀刻液不可避免会进行侧向蚀刻，侧向蚀刻形成的坡度角就称之为蚀刻锥角，理论上蚀刻锥角越大，且越接近90°金属线上下的宽度会更一致，电信号传输性能会更佳，但形成的铜金属线多属于中间线路工艺，需要在铜的上部进行其它膜层的制备，蚀刻锥角过大会使得上层镀层（厚度一般只有几百纳米）在锥角处形成断线，使得整个产品因电路问题报废。而铜线路在上层时则可以具有大的蚀刻锥角，充分保证其电学性能。因此，在液晶面板工艺中，如何满足因线路层位置的不同而对蚀刻锥角进行相应的调整显得十分重要，而现有技术调控铜制程蚀刻锥角的范围较窄。申请公布号为CN109415818A的PCT专利通过添加胺类物质能在一定范围内调控蚀刻锥角，但胺类物质的添加量会使蚀刻液pH上升，影响过氧化氢等氧化剂的稳定性，且许多胺类化合物溶解度有限。申请公布号为CN107227463A的专利提及在高浓度铜金属离子条件下，蚀刻锥角偏差较小，是为了保持蚀刻锥角的稳定性，不能主动调控蚀刻锥角。
基于此，本专利通过向蚀刻液配方中加入适量的强电离无机酸调节剂调控蚀刻液的pH，使其维持在3.5-4.5之间来改变对铜的活化性能，从而调控侧向蚀刻速率使蚀刻锥角发生变化。同时，本发明还通过调控蚀刻液喷淋的流量，改变纵向蚀刻中铜离子浓度，从而优化侧向和纵向的蚀刻速率来调节蚀刻锥角。使得调节剂在较小的pH变动范围中调控蚀刻液，可以保证刻蚀液稳定性的同时，减轻pH对管道的腐蚀压力，配合蚀刻液喷淋流量，根据工艺制程需要，可使蚀刻锥角在15°-100°范围内调整，达到对蚀刻锥角大范围调控的目的。
发明内容
有鉴于此，本发明通过向铜蚀刻液配方中增加pH调节剂改变对铜的活化性能，调控侧向蚀刻速率。其次通过调控蚀刻液喷淋的流量，改变纵向蚀刻中铜离子浓度，从而优化侧向和纵向的蚀刻速率来调节蚀刻锥角，并保证刻蚀液稳定性的同时，减轻pH对管道的腐蚀压力，配合蚀刻液喷淋流量，根据工艺制程需要，达到对蚀刻锥角大范围调控的目的。
为实现上述目的，本发明技术方案提供了一种铜制程面板中调节蚀刻锥角的蚀刻液，所述的蚀刻液包括氧化剂、有机酸或其衍生物、络合剂、pH调节剂。
所述的蚀刻液中的氧化剂为含氧氧化剂，所述含氧氧化剂包括双氧水、过硫酸钠、硝酸、氯酸钾、高氯酸中的一种或几种，且含氧氧化剂的总质量含量在5%-15%。这类含氧氧化剂使得氧化产物稳定温和。
所述的有机酸包括酒石酸、和/或乙二胺四甲叉磷酸；所述的有机酸衍生物包括海藻酸钠、和/或乙二胺四甲叉磷酸钠；有机酸或其衍生物的总质量含量为1%-5%。有机酸与衍生物配合使用可以增加酸根的电离性能，使氧化剂更稳定，并配合络合剂与铜离子进行配位，形成可溶性配位化合物。
所述的蚀刻液中的络合剂由含氮的胺类或醇胺类组成；其中含氮的胺类包括氨基四唑，和/或三乙烯四胺；醇胺类包括二乙醇胺、和/或三乙醇胺；络合剂的总质量含量为1%-5%。胺类与醇胺的配合使用能增加蚀刻液中络合剂的溶解度，可以络合更多的铜离子。
所述的蚀刻液中的pH调节剂包括硫酸、硝酸、盐酸中的任意一种；pH调节剂的总质量含量为0.01%-0.5%。可以不明显改变蚀刻液的组成下调整pH值。
本发明的又一技术方案是将所述的蚀刻液调节铜制程面板中蚀刻锥角的方法，使蚀刻液在一定pH范围调控，改变蚀刻液的侧向蚀刻速率，从而调控蚀刻锥角。具体方案是将配制好的蚀刻液导入蚀刻机台的贮液系统并使铜蚀刻液的温度维持在32-37℃，将铜制程面板置入蚀刻机台上，调节蚀刻机台的喷淋参数，对铜制程面板进行喷淋蚀刻。
所述的蚀刻液的pH值为3.0-5.0。
蚀刻过程中蚀刻液的喷淋流量调节为2-10L/min，喷淋蚀刻时间为60-70s。作为优选方案，蚀刻过程中蚀刻液的喷淋流量调节为8L/min，喷淋蚀刻时间为65s。
在本发明中，第一，利用强无机酸调节剂在较小范围内调控蚀刻液pH，能较好的控制侧向蚀刻速率来调控蚀刻锥角，保证刻蚀液稳定性的同时，减轻pH对管道的腐蚀压力。第二，通过调控蚀刻工艺过程中蚀刻液的喷淋流量，来改变纵向铜的蚀刻速率，与pH调控侧向蚀刻速率进行配合，能够在较大范围内调控蚀刻锥角而又不影响其它蚀刻技术指标。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据附图获得其他的附图。
图1为实施例1条件下蚀刻铜制程面板后形成的SEM图。
图2为实施例2条件下蚀刻铜制程面板后形成的SEM图。
图3为实施例3条件下蚀刻铜制程面板后形成的SEM图。
图4为实施例4条件下蚀刻铜制程面板后形成的SEM图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
在一种铜制程面板中蚀刻锥角的调节方法中，首先配制蚀刻液组分，除pH调节剂外，蚀刻液总质量以100kg计，按顺序加入质量数为1.5kg的酒石酸，1.5kg的乙二胺四甲叉磷酸钠作为有机酸及衍生物，加入2kg的氨基四唑和1.5kg的三乙醇胺作为络合剂，加入62.5kg水，搅拌30min，并使上述有机酸及衍生物、络合剂完全溶解，然后加入质量为30kg的33.3%双氧水溶液作为蚀刻液氧化剂，使用pH计检测上述配制蚀刻液的pH值为4.62。加入0.02kg的浓硫酸作为pH调节剂，使上述铜蚀刻液的pH值为4.5。
将配制好的铜蚀刻液导入蚀刻机台的贮液系统并使铜蚀刻液的温度维持在35℃，将铜制程面板置入蚀刻机台上，调节蚀刻机台的喷淋参数参数，使铜蚀刻液在每一个喷头的喷淋流量为2L/min，每一块铜制程面板（铜层厚度为450nm）的喷淋时间为65s。蚀刻完成后用水清洗并制备截面样品通过SEM观察蚀刻锥角
根据图1的SEM的锥角图片和表1的数据可以表明，当蚀刻液pH较大，有利于蚀刻液中的氧化剂将铜单质氧化成二价的铜，并且pH值越大，越利于络合剂络合蚀刻出的铜离子，正向促进侧向蚀刻速率。喷淋流量较低的状态下，纵向蚀刻时容易积累低价铜离子，金属铜离子不易快速交换出去，也促进双氧水的局部分解，纵向蚀刻速率稍慢，铜蚀刻液的侧向蚀刻速率快于纵向蚀刻速率，使得铜制程面板中的蚀刻锥角较小，可以达到23°。
实施例2：
在一种铜制程面板中蚀刻锥角的调节方法中，首先配制蚀刻液组分，除pH调节剂外，蚀刻液总质量以100kg计，按顺序加入质量数为1.5kg的酒石酸，1.5kg的乙二胺四甲叉磷酸钠作为有机酸及衍生物，加入2kg的氨基四唑和2kg的三乙醇胺作为络合剂，加入62kg水，搅拌30min，并使上述有机酸及衍生物、络合剂完全溶解，然后加入质量为30kg的33.3%双氧水溶液作为蚀刻液氧化剂，使用pH计检测上述配制蚀刻液的pH值为4.96。加入0.3kg的浓硝酸作为pH调节剂，使上述铜蚀刻液的pH值为3.5。
将配制好的铜蚀刻液导入蚀刻机台的贮液系统并使铜蚀刻液的温度维持在35℃，将铜制程面板置入蚀刻机台上，调节蚀刻机台的喷淋参数参数，使铜蚀刻液在每一个喷头的喷淋流量为2L/min，每一块铜制程面板（铜层厚度为450nm）的喷淋时间为65s。蚀刻完成后用水清洗并制备截面样品通过SEM观察蚀刻锥角
根据图2的SEM的锥角图片和表1的数据表明，铜蚀刻液pH较低时，侧向蚀刻出的铜离子络合效果稍差，这些铜离子会导致局部双氧水的分解，侧向蚀刻速率有所下降。同时喷淋流量较低的状态下，铜离子易于在底部积累，纵向蚀刻速率较慢，因此铜蚀刻液的侧向蚀刻速率与纵向蚀刻速率相差不大，使得铜制程面板中的蚀刻锥角适中，达到54°。
实施例3：
在一种铜制程面板中蚀刻锥角的调节方法中，首先配制蚀刻液组分，除pH调节剂外，蚀刻液总质量以100kg计，按顺序加入质量数为1.5kg的乙二胺四甲叉磷酸，1.5kg的海藻酸钠作为有机酸及衍生物，加入2kg的氨基四唑和2kg的三乙醇胺作为络合剂，加入62kg水，搅拌30min，并使上述有机酸及衍生物、络合剂完全溶解，然后加入质量为30kg的33.3%双氧水溶液作为蚀刻液氧化剂，使用pH计检测上述配制蚀刻液的pH值为4.75。加入0.15kg的浓盐酸作为pH调节剂，使上述铜蚀刻液的pH值为3.90。
将配制好的铜蚀刻液导入蚀刻机台的贮液系统并使铜蚀刻液的温度维持在35℃，将铜制程面板置入蚀刻机台上，调节蚀刻机台的喷淋参数参数，使铜蚀刻液在每一个喷头的喷淋流量为8L/min，每一块铜制程面板（铜层厚度为450nm）的喷淋时间为65s。蚀刻完成后用水清洗并制备截面样品通过SEM观察蚀刻锥角。
根据图3的SEM的锥角图片和表1的数据表明，将铜蚀刻液的pH值调整到中间值附近时，侧向蚀刻速率减慢变得较为明显，同时增加喷淋流量，可以使铜蚀刻液的侧向蚀刻速率明显慢于纵向蚀刻速率，可以将铜制程面板中的蚀刻锥角变大达到79°。这有利于铜在面板制程中可以扮演不同的位置层。
实施例4：
在一种铜制程面板中蚀刻锥角的调节方法中，首先配制蚀刻液组分，除pH调节剂外，蚀刻液总质量以100kg计，按顺序加入质量数为1.5kg的乙二胺四甲叉磷酸，1.5kg的海藻酸钠作为有机酸及衍生物，加入2kg的氨基四唑和2kg的三乙醇胺作为络合剂，加入62kg水，搅拌30min，并使上述有机酸及衍生物、络合剂完全溶解，然后加入质量为30kg的33.3%双氧水溶液作为蚀刻液氧化剂，使用pH计检测上述配制蚀刻液的pH值为4.75。加入0.12kg的浓硫酸作为pH调节剂，使上述铜蚀刻液的pH值为3.5。
将配制好的铜蚀刻液导入蚀刻机台的贮液系统并使铜蚀刻液的温度维持在35℃，将铜制程面板置入蚀刻机台上，调节蚀刻机台的喷淋参数参数，使铜蚀刻液在每一个喷头的喷淋流量为10L/min，每一块铜制程面板（铜层厚度为450nm）的喷淋时间为65s。蚀刻完成后用水清洗并制备截面样品通过SEM观察蚀刻锥角
根据图4的SEM的锥角图片和表1的数据表明，将铜蚀刻液的pH值调整到不腐蚀工艺设备及管路的3.5，能够极大的控制侧向蚀刻速率。加大喷淋流量让蚀刻液在纵向上的蚀刻变快，同时，由于由上至下的喷淋方向和大流量的影响，底部周围的液体会产生湍流，顶部侧向蚀刻因光刻胶的覆盖，铜蚀刻液新旧液的交换受阻，导致底部的侧向蚀刻速率快于上层的侧向蚀刻速率。因此在较低的pH和较高的喷淋流量的组合优化条件下，使得铜制程面板中的蚀刻锥角出现超过90°直角的现象，可以达到97°。
表1为实施例不同条件下的蚀刻锥角
实施例 pH值 喷淋流量（L/min） 蚀刻锥角(°)
实施例1 4.5 2 23
实施例2 3.5 2 54
实施例3 3.9 8 79
实施例4 3.5 10 97

Claims (1)

1.铜制程面板中调节蚀刻锥角的方法，其特征在于：在一种铜制程面板中蚀刻锥角的调节方法中，首先配制蚀刻液组分，除pH调节剂外，蚀刻液总质量以100kg计，按顺序加入质量数为1.5kg的乙二胺四甲叉磷酸，1.5kg的海藻酸钠作为有机酸及衍生物，加入2kg的氨基四唑和2kg的三乙醇胺作为络合剂，加入62kg水，搅拌30min，并使上述有机酸及衍生物、络合剂完全溶解，然后加入质量为30kg的33.3%双氧水溶液作为蚀刻液氧化剂，使用pH计检测上述配制蚀刻液的pH值为4.75，加入0.12kg的浓硫酸作为pH调节剂，使上述铜蚀刻液的pH值为3.5；将配制好的铜蚀刻液导入蚀刻机台的贮液系统并使铜蚀刻液的温度维持在35℃，将铜制程面板置入蚀刻机台上，调节蚀刻机台的喷淋参数，使铜蚀刻液在每一个喷头的喷淋流量为10L/min，每一块铜制程面板的喷淋时间为65s，铜层厚度为450nm。
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