CN111471942A

CN111471942A - 一种3c产品用纳米晶复合材料及制备方法

Info

Publication number: CN111471942A
Application number: CN202010218577.5A
Authority: CN
Inventors: 单成; 颜焰
Original assignee: Chengdu Met Ceramic Advanced Materials Co ltd
Current assignee: Chengdu Met Ceramic Advanced Materials Co ltd
Priority date: 2020-03-25
Filing date: 2020-03-25
Publication date: 2020-07-31

Abstract

本发明提供了一种3C产品用纳米晶复合材料及制备方法，解决了现有技术中“3C产品”的加工材料常常不能很好的满足高强度和高硬度的要求的技术问题。其制备包括下述重量百分比的主料：Co粉6‑6.5%，AlN晶须0.1‑3%，TiN晶须0.1‑3%，碳化铬粉0.1‑1%，碳化钒粉0.1‑1%，余量为WC粉。本发明提供的3C产品用纳米晶复合材料的强度、硬度、韧性水平以及横向断裂韧性均得到了较大提升；满足目前3C产品铣削、微钻加工对于加工材料高强度高硬度的更高要求，以及对于高精度高光洁度的要求。

Description

一种3C产品用纳米晶复合材料及制备方法

技术领域

本发明涉及一种3C产品用复合材料，具体涉及一种3C产品用纳米晶复合材料及制备方法。

背景技术

所谓“3C产品”，一般是计算机类、通信类和消费类电子产品三者的统称，亦称“信息家电”。例如电脑、平板电脑、手机或数字音频播放器等。

目前“3C产品”的铣削、微钻加工对于加工材料有高强度、高硬度、高精度、高耐磨性、高寿命和高光洁度的要求，但是现有技术中的加工材料常常不能很好的满足上述要求。

本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：

1、现有技术中“3C产品”的加工材料常常不能很好的满足高强度和高硬度的要求；

2、现有技术中“3C产品”的加工材料常常不能很好的满足高精度和高光洁度的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3C产品用纳米晶复合材料及制备方法，以解决现有技术中“3C产品”的加工材料常常不能很好的满足高强度和高硬度的要求的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一种3C产品用纳米晶复合材料，其制备包括下述重量百分比的主料：Co粉6％-6.5％，AlN晶须0.1％-3％，TiN晶须0.1％-3％，碳化铬粉0.1％-1％，碳化钒粉0.1％-1％，余量为WC粉。

进一步的，各主料的重量百分比分别为：Co粉6％-6.5％，AlN晶须2％-3％，TiN晶须1％-3％，碳化铬粉0.3％-1％，碳化钒粉0.3％-1％，余量为WC粉。

进一步的，各主料的重量百分比分别为：Co粉6.5％，AlN晶须2％，TiN晶须1％，碳化铬粉0.3％，碳化钒粉0.3％，WC粉89.8％。

进一步的，各主料的粒度分别为：Co粉0.5μm-1.5μm，AlN晶须50nm-150nm，TiN晶须50nm-150nm，碳化铬粉2μm-4μm，碳化钒粉2μm-4μm，WC粉0.1μm-0.3μm。

进一步的，其制备还包括辅料，所述辅料为成型剂和分散剂，所述成型剂的加入量为主料总重量的2％-2.5％；所述分散剂的加入量为主料总重量的25％-35％。

进一步的，所述成型剂为石蜡、PEG或硬脂酸；所述分散剂为乙醇或己烷。

本发明提供的3C产品用纳米晶复合材料的制备方法，包括下述步骤：

(1)湿磨：将主料及辅料加入球磨机中湿磨60h-100h，得混合料浆；所述辅料为成型剂和分散剂；

(2)干燥：将步骤(1)制备的混合料浆进行干燥并制粒，制得颗粒均匀的球状混合料粒子；

(3)压制：将步骤(2)制备的球状混合料粒子经压制得到压坯；

(4)烧结：将将步骤(3)中制备的压坯经低压真空烧结得到3C产品用纳米晶复合材料。

进一步的，所述步骤(1)中，AlN晶须和TiN晶须的加入时间为湿磨结束前6h。

进一步的，所述步骤(1)中，所述成型剂为石蜡、PEG或硬脂酸，所述成型剂的加入量为主料总重量的2％-2.5％；所述分散剂为乙醇或己烷，所述分散剂的加入量为主料总重量的25％-35％。

进一步的，所述步骤(4)中，所述低压真空烧结为：在压强1000Pa-3000Pa、温度1350℃-1450℃的条件下保温1h-2.5h。

本发明的机理为：本发明中的WC粉作为硬质相组分，Co粉作为粘结相组分，AlN晶须和TiN晶须作为强化相组分，碳化铬粉和碳化钒粉作为晶粒抑制剂组分；

由于AlN晶须和TiN晶须具有良好的化学稳定性、较低的热膨胀系数以及优异的常温及高温力学性能，将其加入WC-Co硬质合金内，通过晶须的弥散在粘结相内，有效提高了组织裂纹扩展能力，进而大大提高该复合材料的韧性。另一方面，通过选用粒度较细的WC粉以及添加晶粒抑制剂(碳化铬粉、碳化钒粉)，使得材料的硬质相达到纳米级别，进一步增强了复合材料的强度及硬度，进而提高材料的耐磨能力。

基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：

本发明提供的3C产品用纳米晶复合材料及制备方法，通过采用超细(0.1-0.3μm)WC粉以及添加晶粒抑制剂(碳化铬粉和碳化钒粉)，制得纳米晶材料，最大限度的发挥材料的特点，材料的综合性能，特别是强度、硬度、韧性水平得到较大提升；并且通过加入AlN晶须、TiN晶须，大大增强了材料的抗裂纹扩展能力，进而提高材料的横向断裂韧性；满足目前3C产品铣削、微钻加工对于加工材料高强度高硬度的更高要求；对于高精度高光洁度的要求。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

原料说明：

各主料的粒度分别为：Co粉0.5μm-1.5μm，AlN晶须50nm-150nm，TiN晶须50nm-150nm，碳化铬粉2μm-4μm，碳化钒粉2μm-4μm，WC粉0.1μm-0.3μm。

在实施例1-实施例5中制备3C产品用纳米晶复合材料，其主料加入量(以重量百分比计)如下述表1所示；同时，以不加入晶粒抑制剂或者晶须以及单方面加入晶粒抑制剂(碳化铬粉和碳化钒粉)或晶须(AlN晶须和TiN晶须)作为对比例制备复合材料，对比例1-对比例3中主料加入量(以重量百分比计)同样如下述表1所示：

表1实施例及对比例的主料表

实施例1：

1、辅料：

成型剂采用粉末状的石蜡，石蜡的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的2.5％；

分散剂采用乙醇，乙醇的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的35％；

2、制备方法包括下述步骤：

(1)湿磨(球料比为5:1)：

①将石蜡和乙醇加入球磨机中，将石蜡在乙醇中预磨2h；

②将碳化钒粉和碳化铬粉加入球磨机中，继续球磨2h；

③将WC粉和Co粉加入球磨机中，继续球磨74h；

④将AlN晶须、TiN晶须加入球磨机中，继续球磨6h，得混合料浆；

(2)干燥：将步骤(1)中制备的混合料浆经喷雾干燥制粒，喷雾干燥制粒的喷料压力为1350MPa，出口温度为95℃，制得颗粒均匀的球状混合料粒子；

(3)压制：将步骤(2)中制备的球状混合料粒子在模具中经模压压制成压坯，模压压力为200MPa；压坯为长方体形状，其长*宽*高的尺寸为5mm*5mm*35mm；

(4)烧结：将步骤(3)中制备的压坯置于Ar气保护气氛下进行烧结，在烧结温度1410℃，烧结炉压2500Pa的条件下保温2h，最后随炉降温冷却得到3C产品用纳米晶复合材料。

实施例2：

1、辅料：

成型剂采用PEG，PEG的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的2.2％；

分散剂采用乙醇，乙醇的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的30％；；

2、制备方法包括下述步骤：

(1)湿磨(球料比为5:1)：

①将PEG和乙醇加入球磨机中，将PEG在乙醇中预磨2h；

②将碳化钒粉和碳化铬粉加入球磨机中，继续球磨3h；

③将WC粉和Co粉加入球磨机中，继续球磨49h；

(4)烧结：将步骤(3)中制备的压坯置于Ar气保护气氛下进行烧结，在烧结温度1380℃，烧结炉压3000Pa的条件下保温2.5h，最后随炉降温冷却得到3C产品用纳米晶复合材料。

实施例3：

1、辅料：

成型剂采用硬脂酸，硬脂酸的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的2.0％；

分散剂采用己烷，己烷的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的25％；

2、制备方法包括下述步骤：

(1)湿磨(球料比为5:1)：

①将硬脂酸和己烷加入球磨机中，将硬脂酸在己烷中预磨2h；

②将碳化钒粉和碳化铬粉加入球磨机中，继续球磨4h；

③将WC粉和Co粉加入球磨机中，继续球磨88h；

(4)烧结：将步骤(3)中制备的压坯置于Ar气保护气氛下进行烧结，在烧结温度为1450℃，烧结炉压为1000Pa的条件下保温1h，最后随炉降温冷却得到3C产品用纳米晶复合材料。

实施例4：

辅料和制备方法同实施例1。

实施例5：

辅料和制备方法同实施例2。

对比例1：

1、辅料：

成型剂采用粉末状的石蜡，石蜡的加入量为主料(Co粉和WC粉)总重量的2.5％；

分散剂采用乙醇，乙醇的加入量为主料(Co粉和WC粉)重量的35％；

2、制备方法包括下述步骤：

(1)湿磨(球料比为5:1)：

①将石蜡和乙醇加入球磨机中，将石蜡在乙醇中预磨2h；

②将WC粉和Co粉加入球磨机中，继续球磨74h，得混合料浆；

(3)压制：将步骤(2)中制备的球状混合料粒子在模具中经模压压制成压坯，模压压力为210MPa；压坯为长方体形状，其长*宽*高的尺寸为5mm*5mm*35mm；

(4)烧结：将步骤(3)中制备的压坯置于Ar气保护气氛下进行烧结，在烧结温度为1410℃，烧结炉压为2500Pa的条件下保温2h，最后随炉降温冷却得到复合材料。

对比例2：

1、辅料：

成型剂采用PEG，PEG的加入量为主料(Co粉、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的2.2％；

分散剂采用乙醇，乙醇的加入量为主料(Co粉、碳化铬粉、碳化钒粉和WC粉)总重量的30％；

2、制备方法包括下述步骤：

(1)湿磨(球料比为5:1)：

①将PEG和乙醇加入球磨机中，将PEG在乙醇中预磨2h；

②将碳化钒粉和碳化铬粉加入球磨机中，继续球磨2h；

③将WC粉和Co粉加入球磨机中，继续球磨50h，得混合料浆；

(4)烧结：将步骤(3)中制备的压坯置于Ar气保护气氛下进行烧结，在烧结温度为1380℃，烧结炉压为3000Pa的条件下保温2.5h，最后随炉降温冷却得到复合材料。

对比例3：

1、辅料：

成型剂采用硬脂酸，硬脂酸的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须和WC粉)总重量的2.0％；

分散剂采用己烷，己烷的加入量为主料(Co粉、AlN晶须、TiN晶须和WC粉)总重量的30％；

2、制备方法包括下述步骤：

(1)湿磨(球料比为5:1)：

②将碳化钒粉和碳化铬粉加入球磨机中，继续球磨2h；

③将WC粉和Co粉加入球磨机中，继续球磨90h，得混合料浆。

(4)烧结：将步骤(3)中制备的压坯置于Ar气保护气氛下进行烧结，在烧结温度为1450℃，烧结炉压为1000Pa的条件下保温1h，最后随炉降温冷却得到复合材料。

将实施例1-实施例5中制备3C产品用纳米晶复合材料以及对比例1-对比例3中制备的复合材料进行性能检测。

硬度检测方法参见《GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分_试验方法》；

抗弯强度检测方法参见《GBT 3851-2015硬质合金横向断裂强度测定方法》；

断裂韧性检测方法参见《GB_T 33819-2017巴氏韧性试验》；

加工性能测试方法为：将各材料加工成1.0*7铣刀，测试加工铝基板厚度；

检测结果如下表2所示：

表2实施例及对比例性能参数表

如上表2所示，晶粒抑制剂(碳化铬粉和碳化钒粉)及晶须(AlN晶须和TiN晶须)的同时加入可显著提高该材料的综合力学性能；单方面加入晶粒抑制剂或晶须，只能部分提高材料的某一方面性能水平；而二者加入量稍多，该复合材料的性能特点将无法充分发挥。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种3C产品用纳米晶复合材料，其特征在于：其制备包括下述重量百分比的主料：Co粉6%-6.5%，AlN晶须0.1%-3%，TiN晶须0.1%-3%，碳化铬粉0.1%-1%，碳化钒粉0.1%-1%，余量为WC粉。

2.根据权利要求1所述的3C产品用纳米晶复合材料，其特征在于：各主料的重量百分比分别为：Co粉6%-6.5%，AlN晶须2%-3%，TiN晶须1%-3%，碳化铬粉0.3%-1%，碳化钒粉0.3%-1%，余量为WC粉。

3.根据权利要求2所述的3C产品用纳米晶复合材料，其特征在于：各主料的重量百分比分别为：Co粉6.5%，AlN晶须2%，TiN晶须1%，碳化铬粉0.3%，碳化钒粉0.3%，WC粉89.8%。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的3C产品用纳米晶复合材料，其特征在于：各主料的粒度分别为：Co粉0.5μm -1.5μm，AlN晶须50nm-150nm，TiN晶须50nm-150nm，碳化铬粉2μm-4μm，碳化钒粉2μm -4μm，WC粉0.1μm -0.3μm。

5.根据权利要求4所述的3C产品用纳米晶复合材料，其特征在于：其制备还包括辅料，所述辅料为成型剂和分散剂，所述成型剂的加入量为主料总重量的2%-2.5%；所述分散剂的加入量为主料总重量的25%-35%。

6.根据权利要求5所述的3C产品用纳米晶复合材料，其特征在于：所述成型剂为石蜡、PEG或硬脂酸；所述分散剂为乙醇或己烷。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的3C产品用纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

（1）湿磨：将主料及辅料加入球磨机中湿磨60h-100h，得混合料浆；所述辅料为成型剂和分散剂；

（2）干燥：将步骤（1）制备的混合料浆进行干燥并制粒，制得颗粒均匀的球状混合料粒子；

（3）压制：将步骤（2）制备的球状混合料粒子经压制得到压坯；

（4）烧结：将将步骤（3）中制备的压坯经低压真空烧结得到3C产品用纳米晶复合材料。

8.根据权利要求7所述的3C产品用纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述AlN晶须和TiN晶须的加入时间为湿磨结束前6h。

9.根据权利要求8所述的3C产品用纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述成型剂为石蜡、PEG或硬脂酸，所述成型剂的加入量为主料总重量的2%-2.5%；所述分散剂为乙醇或己烷，所述分散剂的加入量为主料总重量的25-35%。

10.根据权利要求9所述的3C产品用纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述低压真空烧结为：在压强1000Pa-3000Pa、温度1350℃-1450℃的条件下保温1h-2.5h。