CN111471728A - 一种麦芽糊精的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种麦芽糊精的制备方法及其应用，属于麦芽糊精技术领域。本发明采用三步液化和淀粉分支酶结合的手段，能很好地改善麦芽糊精产品的链长分布和分子量分布，使得产品更加均一。本发明制备的麦芽糊精品质高，具有透明度高、溶解性好、凝沉性低、黏度稳定性和冻融稳定性好等优点，有利于其市场的进一步开拓。应用于冰淇淋中，混合料黏度和融化率均降低，产品组织状态更加细腻均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种麦芽糊精的制备方法及其应用，属于麦芽糊精技术领域。
背景技术
麦芽糊精是一种性能优良的淀粉衍生物，因溶解性好、甜度低、低热量、载体性好等优势，被广泛用在固体饮料、糖果、麦片、奶粉、冰淇淋、肉制品等各种可食用产品中。除了食品行业外，麦芽糊精在医药、化工、造纸等领域也具有广泛的用途。目前，工业上麦芽糊精的制备一般以淀粉为原料通过酶法工艺，相对于传统的酸法工艺，不析出长链直链淀粉，具有效率高、成本低、质量优等特点。目前，市售的麦芽糊精通常采用DE值(还原糖当量)表示淀粉降解的程度，DE值越高，代表水解程度越大。低DE值的麦芽糊精甜度低，防潮性好，黏度高，常被用作增稠剂、填充剂、载体等；高DE值的麦芽糊精溶解性好，稍有甜度，黏度适中，常用在糖果、饮料、罐头食品中。
麦芽糊精性能优良，用途广泛，市场前景非常好，许多生产厂家和研究者对麦芽糊精生产的研究做了大量的工作。一方面，装置及工艺的优化使麦芽糊精产品DE值的精准控制成为了可能；另一方面，原料的筛选，能制备出透明度高的高品质麦芽糊精。但是，仍存在以下问题：(1)以普通的淀粉原料(如玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉等)制备的麦芽糊精DE值虽然控制能做到比较精准，但仍均存在分子量分布比较广的问题，且储存过程中麦芽糊精存在澄清度低、易回生、稳定性差等问题，影响了产品的质构和口感，缩短了其货架期；(2)一些淀粉原料，如蜡质玉米淀粉、豌豆淀粉，因其原淀粉结构的特殊性，制备出的麦芽糊精透明度好，稳定性高，但是因原料成本高，导致麦芽糊精的成本较高，限制了其应用范围。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种高品质麦芽糊精的制备方法，该方法采用三步液化和添加淀粉分支酶的结合，适用于多种淀粉原料，能精准控制DE值的范围，使制备出的麦芽糊精分子量分布窄、溶解性好、透明度高、稳定性好，具有很高的品质，对于麦芽糊精的工业生产具有重要的指导意义和实际应用价值。
本发明的第一个目的是提供一种麦芽糊精的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)淀粉调浆：将淀粉原料加入水调成淀粉乳，保温一段时间；
(2)标准化：加入耐高温α-淀粉酶和氯化钙，并调节pH，达到喷射液化要求；
(3)一次喷射液化：采用蒸汽喷射液化装置进行一次喷射液化并保温一段时间；
(4)二次喷射液化：再加入耐高温α-淀粉酶，采用蒸汽喷射液化装置进行二次喷射液化，并保温一段时间；
(5)三次喷射液化：将反应后的料液三次喷射液化，以彻底杀灭耐高温α-淀粉酶；
(6)闪蒸冷却：液化后的物料进入闪蒸罐降温降压；
(7)加酶转化：加入淀粉分支酶，并调节pH，继续反应一段时间；
(8)升温灭酶：将反应液升温以杀灭淀粉分支酶；
(9)脱渣：采用板框过滤进行脱渣处理以去除脂肪、蛋白质等杂质；
(10)脱色：在过滤液中加入活性炭，并调节pH进行脱色处理；
(11)精制：采用离子交换树脂进行精制以去除金属盐、色素等杂质；
(12)浓缩干燥：蒸发浓缩至一定浓度，并采用喷雾干燥设备进行干燥，得到高品质麦芽糊精。
在本发明的一种实施方式中，所述淀粉原料为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、山药淀粉中的一种或几种；淀粉乳的浓度为10～45％；保温温度为40～60℃，保温时间为0.5～1h。
在本发明的一种实施方式中，所述耐高温α-淀粉酶加酶量为2～10U/(g淀粉)，氯化钙最终质量浓度为0.05％～0.2％，pH调节至5.0～6.5。
在本发明的一种实施方式中，所述一次喷射液化条件为：温度为90～95℃，在层流罐中维持10～30min。
在本发明的一种实施方式中，所述二次喷射液化条件为：耐高温α-淀粉酶加酶量为2～10U/(g淀粉)，温度为90～95℃，然后在层流罐中维持10～30min。
在本发明的一种实施方式中，所述三次喷射液化条件为：温度为130～140℃，时间为5～10min。
在本发明的一种实施方式中，所述温度降至50～70℃，压力降至常压(0.1MPa)。
在本发明的一种实施方式中，所述淀粉分支酶添加量为10～500U/(g淀粉)，pH调节至6.0～7.5，反应时间为1～24h。
在本发明的一种实施方式中，所述温度升至85～95℃，灭酶时间是30～60min。
在本发明的一种实施方式中，所述过滤工作压力为0.2～0.6MPa。
在本发明的一种实施方式中，所述活性炭添加量为0.5％～1％，pH为0.4～0.5，脱色时间为30～60min。
在本发明的一种实施方式中，所述精制依次经过强阳离子交换柱、强阴离子交换柱，温度为40～60℃。
在本发明的一种实施方式中，蒸发浓缩采用多效蒸发器，最终质量浓度达40～50％；喷雾干燥条件为：进风温度130～200℃，出风温度80～100℃。
本发明的第二个目的是提供一种上述方法制备得到的麦芽糊精。
在本发明的一种实施方式中，DP<13的链段含量能达到75％以上。
本发明的第三个目的是提供一种上述麦芽糊精在食品中作为增稠剂、填充剂、载体的应用。
本发明的第四个目的是提供一种冰淇淋的制备方法，采用上述麦芽糊精、绵白糖、全脂奶粉、果葡糖浆、人造奶油、冰淇淋乳化稳定剂为原料，按原辅料混合、加水溶解、混合杀菌、高压均质、成熟老化、凝练、灌装、硬化、冷藏、成品步骤制备冰淇淋。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用三步液化制备得到的麦芽糊精，相比于传统的两步液化，其DP<13链段含量提高至71.01％，支链和直链分子Mw/Mn均降低，分子量分布更均一。
(2)淀粉分支酶的添加未改变麦芽糊精的DE值，进一步使得麦芽糊精的链长分布逐渐向DP值低的方向转移，DP<13链段含量提升至79.41％，增加幅度达11.8％，且分子量分布均一性进一步得到了提高。
(3)采用三步液化和淀粉分支酶结合的方式制备出的麦芽糊精产品具有更高的品质，有着透明度高、溶解性好、凝沉性低、黏度稳定性和冻融稳定性好等优点，有利于其市场的进一步开拓。
(4)本发明制备的麦芽糊精应用于冰淇淋，其混合料黏度和融化率均明显降低，产品组织状态更加细腻均匀。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施。
1、麦芽糊精DE值的测定方法：按国标GB/T 20885-2007进行测定。
2、麦芽糊精透明度稳定性的测定方法：称取15g(以干基计)麦芽糊精样品，溶解于50mL去离子水中，将配制好的麦芽糊精水溶液恒温(4℃)储存在40mL样品瓶中，放置60天后测定其透明度。透明度通过采用分光光度计于620nm下测定的透光率表示。
3、麦芽糊精黏度的测定方法：称取一定质量的麦芽糊精样品，配制为40％(w/w)干基的麦芽糊精水溶液，加热使其充分溶解，冷却后将样品在4℃下分别放置10d，而后采用快速黏度分析仪(RVA)在25℃下测定样品黏度，转速为160r/min。
4、麦芽糊精凝沉性的测定方法：称取一定质量的麦芽糊精样品，配制为40％(w/w)干基的麦芽糊精水溶液，加热使其充分溶解，冷却后在4℃下静置一周，而后10000r/min离心30min，倒掉上清液，称量沉淀物重量，以沉淀物比重表示凝沉性。
5、麦芽糊精冻融稳定性的测定方法：称取一定质量的麦芽糊精样品，配制为20％(w/w)干基的麦芽糊精水溶液，称取约20g溶液转移至预先已称重(m0)的50mL冷冻离心管中，称取总质量(m1)。将离心管放入-18℃冰箱中，冷冻22h后在30℃下解冻2h，此为一次冻融循环，溶液经历5次冻融循环后，10000r/min离心30min，弃去上清液，称取离心管及沉淀物总重量(m2)。计算样品的沉淀析出率：沉淀析出率(％)＝[(m2-m0)/(m1-m0)]×100。沉淀析出率越大，表示麦芽糊精的冻融稳定性越差。
6、麦芽糊精溶解性：称取5g的麦芽糊精样品，溶于50mL水中，通过肉眼观察麦芽糊精在水中的分散容易程度来判断，越好分散越容易溶解。
7、麦芽糊精链长分布的测定方法：称取10mg麦芽糊精样品，溶解于2mL的醋酸钠缓冲液(50mM，pH 3.5)中，37℃下预热15min，加入100μL异淀粉酶(酶活10000U/mL)，于恒温水浴摇床(160r/min)中脱支24h，沸水浴30min灭酶，10000r/min离心10min，取上清液稀释后过0.22μm水系滤膜，采用HPAEC-PAD测定样品链长分布。
8、麦芽糊精相对分子质量的测定方法：分别称取10mg麦芽糊精样品，溶于2mL超纯水中，经0.45μm水系滤膜过滤后采用高效凝胶过滤色谱(HPGFC)测定样品的相对分子质量。仪器选用配有示差折光检测器的高效液相色谱仪。色谱条件如下：色谱柱选用UltrahydrogelTM Linear(7.8×300mm)，流动相为0.1N NaNO3，流速为0.8mL/min，柱温为35℃。相对分子质量校正曲线采用的标准品为：Dextran T-2000(Mw为2000000g/mol)、Dextran T-300(Mw为300600g/mol)、Dextran T-150(Mw为135030g/mol)、Dextran T-10(Mw为9750g/mol)、Dextran T-5(Mw为2700g/mol)及葡萄糖(Mw为180g/mol)。
9、冰淇淋混合料黏度的测定方法：取成熟老化后凝练前额冰淇淋混合料100mL，注入黏度计的测试杯中，启动黏度计，当黏度计显示的数值稳定后读取数值。
10、冰淇淋膨胀率的测定方法：按照SB/T 10009-2008中膨胀率的测定方法进行。
11、冰淇淋融化率的测定方法：称取一定量的冰淇淋，置于孔径为0.833mm的不锈钢筛网上，在20℃、75％相对湿度的条件下放置1h，精确称取融化样品重量并按如下公式计算：
融化率＝融化样品的重量/样品总重量×100％。
实施例1：三步液化制备麦芽糊精
将玉米淀粉原料加入调成30％的淀粉乳，60℃保温0.5h；加入2U/(g淀粉)耐高温α-淀粉酶，再加入氯化钙使其最终质量浓度达0.1％，pH调节至6.5；在95℃一次喷射液化并在层流罐中维持10min；然后再加入8U/(g淀粉)的耐高温α-淀粉酶，在95℃二次喷射液化并在层流罐中维持20min；在130℃进行三次喷射液化灭酶；进入闪蒸罐降温至55℃，压力降至常压；加入50U/(g淀粉)淀粉分支酶，pH调节至7.0，反应4h；升温至90℃灭酶40min；利用板框过滤机过滤，压力控制在0.3MPa；过滤后加入0.5％活性炭脱色30min；依次经过强阳离子、强阴离子交换柱，温度为50℃；蒸发浓缩至浓度为50％；在进风温度180℃、出风温度90℃条件下喷雾干燥，得到麦芽糊精成品B。
实施例2：淀粉分支酶反应时间的选择
采用实施例1的方法制备麦芽糊精，调整淀粉分支酶反应时间。淀粉分支酶反应时间改为8h，得到麦芽糊精成品C；淀粉分支酶反应时间改为12h，得到麦芽糊精成品D；淀粉分支酶反应时间改为16h，得到麦芽糊精成品E。
对比例1：不添加淀粉分支酶
采用实施例1的方法制备麦芽糊精，区别仅在于，不添加淀粉分支酶，具体方法如下：将玉米淀粉原料加入调成30％的淀粉乳，60℃保温0.5h；加入2U/(g淀粉)耐高温α-淀粉酶，再加入氯化钙使其最终质量浓度达0.1％，pH调节至6.5；在95℃一次喷射液化并在层流罐中维持10min；然后再加入8U/(g淀粉)的耐高温α-淀粉酶，在95℃二次喷射并在层流罐中维持20min；在130℃进行三次喷射液灭酶；降温至90℃利用板框过滤机过滤，压力控制在0.3MPa；过滤后加入0.5％活性炭脱色30min；依次经过强阳离子、强阴离子交换柱，温度为50℃；蒸发浓缩至浓度为50％；在进风温度180℃、出风温度90℃条件下喷雾干燥，得到麦芽糊精成品A。
对比例2：两步液化
采用实施例1的方法制备麦芽糊精，区别仅在于：仅采用两次喷射液化，即一次添加10U/(g淀粉)耐高温α-淀粉酶进行一次喷射液化，采用二次喷射灭酶，其他条件同实施例2。具体方法如下：
将玉米淀粉原料加入调成30％的淀粉乳，60℃保温30min；加入10U/(g淀粉)耐高温α-淀粉酶，再加入氯化钙使其最终质量浓度达0.1％，pH调节至6.5；在95℃喷射液化并在层流罐中维持30min；在130℃进行二次喷射液化灭酶；进入闪蒸罐降温至55℃，压力降至常压；加入50U/(g淀粉)淀粉分支酶，pH调节至7.0，反应4h；升温至90℃灭酶40min；利用板框过滤机过滤，压力控制在0.3MPa；过滤后加入0.5％活性炭脱色30min；依次经过强阳离子、强阴离子交换柱，温度为50℃；蒸发浓缩至浓度为50％；在进风温度180℃、出风温度90℃条件下喷雾干燥，分别得到麦芽糊精成品F。
对比例3
市售麦芽糊精1，来源于山东保龄宝生物技术公司；市售麦芽糊精2，来源于山东西王药业有限公司。
将实施例1～2和对比例1～2制备的麦芽糊精产品测定DE值，均为11，说明淀粉分支酶的使用未改变麦芽糊精DE值。同时挑选2种市售DE＝11的麦芽糊精产品及对比例3，将它们从透明度、黏度稳定性、凝沉性、冻融稳定性、溶解性方面去比较，结果见表1。
表1麦芽糊精产品质量比较
从表中看出，对比例中两步液化制备的麦芽糊精F和普通市售的2款麦芽糊精与本发明中实施例中制备的麦芽糊精相比，透明度稳定性、黏度稳定性、凝沉性和冻融稳定性、溶解性都比较差。而三步液化制得的麦芽糊精A，透明度和黏度稳定性、凝沉性、冻融稳定性都明显好于对比例，同时淀粉分支酶的添加进一步改善了麦芽糊精的各方面品质。因此，三步液化与淀粉分支酶的结合对于麦芽糊精品质的提升具有重要意义。
为了分析本发明中实施案例的麦芽糊精产品结构特征，对它们的链长分布和分子量分布进行测定。将不同DP值的链段划分为DP<13、DP 13～24、DP 25～36及DP>36进行分析，链长分布结果见表2。
从表2中可以看出，采用三步液化和添加淀粉分支酶的方式制备得到的麦芽糊精A、B、C、D、E的DP<13链段含量显著高于对比例中两步液化制备的麦芽糊精F和市售的2种麦芽糊精，而其余链段含量显著低于对比例。同时，随淀粉分支酶作用时间的延长，链长分布逐渐向DP值低的方向转移。反应16h后，DP<13的链段含量由原来的71.01％提高至79.41％，增加幅度为11.8％。这说明淀粉分支酶的添加，会水解较长的链段，生成更多短链(DP<13)。它们的相对分子质量分布见表3。
表2不同条件下麦芽糊精的链长分布情况
注：表中括号内百分数表示误差，同一列数据上不同字母表示其具有显著性差异(p<0.05)。
表3淀粉分支酶添加对麦芽糊精相对分子质量的影响
表3中Mw、Mn分别代表重均相对分子质量、数均相对分子质量，Mw/Mn为多分散性系数，可以反映样品相对分子质量分布的宽窄度，其数值越接近于1，说明样品分子的大小越均一。从表中可以看出，采用三步液化和添加淀粉分支酶的方式制备得到的麦芽糊精A、B、C、D、E的支链分子Mw和直链分子的Mw都显著低于两步液化得到的麦芽糊精F和市售的2种麦芽糊精，且它们的支链分子与直链分子的多分散性系数也均降低，且变化幅度随淀粉分支酶作用时间的延长而增大。因此，说明淀粉分支酶的添加可以水解较大分子的α-1,4-糖苷键，切下的短链倾向于通过α-1,6-糖苷键的形式连接至支链分子上，少数连接至直链分子上，导致直链分子的Mw有所下降，且分子大小更加均匀；在淀粉分支酶作用过程中，倾向于水解相对较大支链分子上的链段，而后将所得链段转移至相对较小支链分子上，由于较大支链分子对麦芽糊精Mw的影响远大于较小支链分子的影响，因此较大支链分子的减少导致支链分子的整体Mw出现显著下降；同时，随着较大支链分子的减少及较小支链分子的增多，支链分子相对分子质量分布范围变窄，更趋于均一。综上，三步液化和添加淀粉分支酶的方式使得麦芽糊精的分子量分布更窄，其稳定性更好。
实施例3：应用麦芽糊精制备冰淇淋
麦芽糊精加入冰淇淋中会赋予产品均匀一致的组织状态、柔滑细腻的口感、理想的膨胀率及合适的抗融性。因此，将实施例和对比中制备的麦芽糊精应用于冰淇淋中，以更好地评价麦芽糊精的实际应用效果。冰淇淋采用如下配方制作：绵白糖12％、全脂奶粉8％、麦芽糊精5％、果葡糖浆2％、人造奶油1％、冰淇淋乳化稳定剂0.4％、水71.6％。按下述基本工艺制备冰淇淋：原辅料混合→加水溶解(40～50℃)→混合杀菌(85℃，10min)→高压均质(65℃，10min，压力180～200Bar)→成熟老化(4℃,3h)→凝练→灌装→硬化(-35℃，30min)→冷藏(-18℃)→成品，得到冰淇淋。从混合料黏度、膨胀率、融化率3个方面分析，结果见表4。
表4麦芽糊精制备冰淇淋的性能评价
从表4中可以看出，不同条件下制备的麦芽糊精对冰淇淋产品的膨胀率无显著影响。但是，采用三步液化和添加淀粉分支酶的方式制备得到麦芽糊精A、B、C、D、E应用于冰淇淋中，其混合料黏度均明显低于两步液化和市售的2种麦芽糊精，产品组织状态细腻均匀，融化率也较低，而且从麦芽糊精A到E融化率逐渐降低，可能是麦芽糊精黏度、冻融稳定性等品质改善的原因。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种麦芽糊精的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)淀粉调浆：将淀粉原料加入水调成淀粉乳，保温一段时间；
(2)标准化：加入耐高温α-淀粉酶和氯化钙，并调节pH，达到喷射液化要求；
(3)一次喷射液化：采用蒸汽喷射液化装置进行一次喷射液化，温度为90～95℃，然后在层流罐中维持10～30min；
(4)二次喷射液化：再加入耐高温α-淀粉酶，采用蒸汽喷射液化装置进行二次喷射液化，二次喷射液化条件为：耐高温α-淀粉酶加酶量为2～10U/(g淀粉)，温度为90～95℃，然后在层流罐中维持10～30min；
(5)三次喷射液化：将反应后的料液三次喷射液化，以彻底杀灭耐高温α-淀粉酶；
(6)闪蒸冷却：液化后的物料进入闪蒸罐降温降压；
(7)加酶转化：加入淀粉分支酶，并调节pH，继续反应一段时间；
(8)升温灭酶：将反应液升温以杀灭淀粉分支酶；
(9)脱渣：采用板框过滤进行脱渣处理以去除脂肪、蛋白质等杂质；
(10)脱色：在过滤液中加入活性炭，并调节pH进行脱色处理；
(11)精制：采用离子交换树脂进行精制以去除金属盐、色素等杂质；
(12)浓缩干燥：蒸发浓缩至一定浓度，并采用喷雾干燥设备进行干燥，得到高品质麦芽糊精。
2.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中淀粉原料为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、山药淀粉中的一种或几种；淀粉乳的浓度为10～45％；保温温度为40～60℃，保温时间为0.5～1h。
3.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述(2)中耐高温α-淀粉酶加酶量为2～10U/(g淀粉)，氯化钙最终质量浓度为0.05％～0.2％，pH调节至5.0～6.5。
4.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述(5)中三次喷射液化条件为：温度为130～140℃，时间为5～10min。
5.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述(6)中温度降至50～70℃，压力降至常压(0.1MPa)。
6.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述(7)中淀粉分支酶添加量为10-500U/(g淀粉)，pH调节至6.0～7.5，反应时间为1～24h。
7.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述(10)中活性炭添加量为0.5％～1％，pH为4.0～5.0，脱色时间为30～60min。
8.应用权利要求1-7任一所述的方法制备得到的麦芽糊精。
9.权利要求8所述的麦芽糊精在食品中作为增稠剂、填充剂、载体的应用。
10.一种冰淇淋的制备方法，采用权利要求8所述的麦芽糊精、绵白糖、全脂奶粉、果葡糖浆、人造奶油、冰淇淋乳化稳定剂为原料，按原辅料混合、加水溶解、混合杀菌、高压均质、成熟老化、凝练、灌装、硬化、冷藏、成品步骤制备冰淇淋。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200731 |