CN111471383A - 一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用 - Google Patents

一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用。本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：石墨粉体、助剂、树脂和成膜剂；所述助剂选自：分散剂、消泡剂及流变剂中的任意一种或多种。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在提高柔性衬底散热性能中的应用。本发明提供的技术方案中，原料低廉易得，可有效降低原料成本；同时，制备方法简单易操作，经测定，涂覆于柔性基底后可有效提高柔性基底的散热性能；解决了现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。

Description

一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用
技术领域
本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用。
背景技术
随着5G时代的到来，智能手机、平板电脑、电话手表等电子产品智能化和复杂化程度越来越高，其中核心组件CPU、GPU的集成密度持续增大，虽然提供了强大又智能的使用功能，但巨大的功耗带来了发热量的急剧增加。持续发热导致器件温度的升高，严重影响产品的可靠性和稳定性，如设备运行速度减慢、器件故障，甚至引起安全问题，因此需要采用散热方案将这些器件产生的热量及时散发出去。
目前，散热膜行业产品主要为天然石墨、人工石墨散热膜和高导热金属片；其中，传统的高导热金属片散热性能已经不能满足日益提高的散热需求，逐步被天然石墨、人工石墨散热膜取代，而天然石墨因为自身的微观结构等因素，散热效果较差；相对而言，人工石墨散热效果相对较好，目前性能比较好的方式是利用压延法来制备，主要采用聚酰亚胺薄膜碳化并石墨化后压延，或石墨纸高温热压处理，如：专利文献CN107010618A公布了一种制备高定向石墨烯散热膜的制备方法，通过氧化石墨烯高温烧结冷压的工艺，但存在复杂繁琐、成本高且定向效果较差的技术问题。
因此，本发明提供了一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用，用于解决现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用，用于解决现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：石墨粉体、助剂、树脂和成膜剂；
所述助剂选自：分散剂、消泡剂及流变剂的任意一种或多种。
优选地，以质量份计，所述组合物的原料包括：石墨粉体2～200份、助剂10～100份、树脂200～600份和成膜剂5～100份。
优选地，所述石墨粉体选自：膨胀石墨、鳞片石墨以及天然石墨片中的任意一种或多种；
所述树脂选自：聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、丁苯橡胶、ABS树脂以及环氧树脂中的任意一种或多种；
所述成膜剂选自：醇醚类、丙烯酸类以及聚氨酯类中的任意一种或多种。
优选地，所述分散剂选自：丙烯酸嵌段共聚物、聚乙烯醇以及聚甲基丙烯酸中的任意一种或多种；
所述消泡剂选自：聚醚类、有机硅类以及矿物油类中的任意一种或多种
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述组合物的制备方法，所述制备方法为：石墨粉体和助剂溶于去离子水中，剪切后第一次均质，得石墨烯分散液；所述石墨烯分散液与树脂和成膜剂混合后，第二次均质得产品。
优选地，所述剪切的时间为1.5～5h；
所述第一次均质的时间为2～6h，所述第一次均质的压力为40～100MPa；
所述第二次均质的时间为0.5～2h，所述第二次均质的压力20～120MPa。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的组合物或以上任意一项所述的制备方法得到的产品在提高柔性衬底散热性能中的应用。
优选地，步骤一、刮膜：所述柔性衬底的一面真空吸附，另一面采用刮刀涂膜的方式将组合物或产品转移至所述柔性衬底的另一面，得第一产物；
步骤二、定向诱导：所述第一产物于定向诱导环境中干燥，剥离所述柔性衬底得第二产物，所述定向诱导环境选自：电场诱导、磁场诱导、表面诱导以及气流诱导中的任意一种或多种；
步骤三、碳化：所述第二产物在真空气氛或惰性气氛中热处理，得第三产物；
步骤四、压延：所述第三产物压延至密度大于1.7g/cm3，得产品。
优选地，所述柔性衬底选自：铝箔、铜箔、锡箔、PET薄膜以及PVC薄膜中的任意一种或多种，所述柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm；
所述组合物或产品的用量为100～1000g/m2柔性衬底。
优选地，步骤一中，所述刮刀涂膜的刮刀移动速率为6～10mm/s，所述刮刀涂膜时刮刀与所述柔性衬底的间隙为200～1000μm，所述第一产物的厚度为200～1000μm；
步骤二中，所述电场诱导的电压为交流电压；
步骤三中，所述热处理的温度为500～2300℃，所述热处理的时间为1～4h；
步骤四中，所述压延的压力为10～50MPa。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：石墨粉体、助剂、树脂和成膜剂；所述助剂选自：分散剂、消泡剂及流变剂中的任意一种或多种。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在提高柔性衬底散热性能中的应用。本发明提供的技术方案中，原料低廉易得，可有效降低原料成本；同时，制备方法简单易操作，经测定，涂覆于柔性基底后可有效提高柔性基底的散热性能。本发明提供的一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用，解决了现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用，用于解决现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用，进行具体地描述。
实施例1
本实施例为制备散热材料1及将散热材料1涂覆于柔性衬底1的具体实施例。
散热材料1的制备：2Kg石墨粉体1和5Kg助剂1溶于50L去离子水中，剪切1.5h后第一次均质，得石墨烯分散液1；石墨烯分散液1与50Kg树脂1和3Kg成膜剂1混合后，第二次均质得散热材料1。其中，第一次均质的时间为3h，第一次均质的压力为40～100MPa；第二次均质的时间为1.2h，第二次均质的压力20～120MPa。石墨粉体1为膨胀石墨，助剂1包括：分散剂丙烯酸嵌段共聚物及聚醚类消泡剂，树脂1为聚氨酯树脂，成膜剂1为聚醚类成膜剂。
刮膜：柔性衬底1的一面真空吸附，另一面采用刮刀涂膜的方式将散热材料1转移至柔性衬底1的另一面，得第一产物1；其中，柔性衬底1为铝箔，柔性衬底1的厚度为0.125～0.275mm，散热材料1的用量为700g/m2柔性衬底1；刮刀涂膜的刮刀移动速率为6～10mm/s，刮刀涂膜时刮刀与柔性衬底1的间隙为200～1000μm，第一产物1的厚度为200～1000μm。
定向诱导：第一产物1于定向诱导环境中干燥，干燥后剥离除去柔性衬底，所得石墨干膜即为第二产物1，定向诱导环境为电场诱导；其中，电场诱导的方法为：匀强电场中干燥，匀强电场由两块接通电源的平行金属板提供，通过调节电压大小改变电场强度，间隔15秒至1分钟施加电场，即施加电场15秒至1分钟再断电15秒至1分钟，依次交替进行，在低温或室温下直至完全干燥。
碳化：第二产物1在真空气氛或惰性气氛中，于500～2300℃热处理1～4h，得第三产物1；
压延：第三产物1以10～50MPa的压力压延至密度大于1.7g/cm3，得产品1。
实施例2
本实施例为制备散热材料2及将散热材料2涂覆于柔性衬底2的具体实施例。
散热材料2的制备：100Kg石墨粉体2和30Kg助剂2溶于500L去离子水中，剪切5h后第一次均质，得石墨烯分散液2；石墨烯分散液2与450Kg树脂2和40Kg成膜剂2混合后，第二次均质得散热材料2。其中，第一次均质的时间为6h，第一次均质的压力为40～100MPa；第二次均质的时间为2h，第二次均质的压力20～120MPa。石墨粉体2为鳞片石墨，助剂2包括：分散剂聚乙烯醇及有机硅类消泡剂，树脂2为丙烯酸树脂，成膜剂2为丙烯酸类成膜剂。
刮膜：柔性衬底2的一面真空吸附，另一面采用刮刀涂膜的方式将散热材料2转移至柔性衬底2的另一面，得第一产物2；其中，柔性衬底2为铝箔，柔性衬底2的厚度为0.125～0.275mm，散热材料2的用量为1000g/m2柔性衬底2；刮刀涂膜的刮刀移动速率为6～10mm/s，刮刀涂膜时刮刀与柔性衬底2的间隙为200～1000μm，第一产物2的厚度为200～1000μm。
定向诱导：第一产物2于定向诱导环境中干燥，干燥后剥离除去柔性衬底，所得石墨干膜即为第二产物2，定向诱导环境为电场诱导；其中，电场诱导的方法为：匀强电场中干燥，匀强电场由两块接通电源的平行金属板提供，通过调节电压大小改变电场强度，间隔15秒至1分钟施加电场，即施加电场15秒至1分钟再断电15秒至1分钟，依次交替进行，在低温或室温下直至完全干燥。
碳化：第二产物2在真空气氛或惰性气氛中，于500～2300℃热处理1～4h，得第三产物2；
压延：第三产物2以10～50MPa的压力压延至密度大于1.7g/cm3，得产品2。
实施例3
本实施例为制备散热材料3及将散热材料3涂覆于柔性衬底3的具体实施例。
散热材料3的制备：150Kg石墨粉体3和100Kg助剂3溶于600L去离子水中，剪切2h后第一次均质，得石墨烯分散液3；石墨烯分散液3与600Kg树脂3和100Kg成膜剂3混合后，第二次均质得散热材料3。其中，第一次均质的时间为4h，第一次均质的压力为40～100MPa；第二次均质的时间为1.5h，第二次均质的压力20～120MPa。石墨粉体3为天然石墨片，助剂3包括：分散剂聚甲基丙烯酸及矿物油类消泡剂，树脂3为丁苯橡胶，成膜剂3为聚氨酯类成膜剂。
刮膜：柔性衬底3的一面真空吸附，另一面采用刮刀涂膜的方式将散热材料3转移至柔性衬底3的另一面，得第一产物3；其中，柔性衬底3为铝箔，柔性衬底3的厚度为0.125～0.275mm，散热材料3的用量为500g/m2柔性衬底3；刮刀涂膜的刮刀移动速率为6～10mm/s，刮刀涂膜时刮刀与柔性衬底3的间隙为200～1000μm，第一产物3的厚度为200～1000μm。
定向诱导：第一产物3于定向诱导环境中干燥，干燥后剥离除去柔性衬底，所得石墨干膜即为第二产物3，定向诱导环境为气流诱导，在低温或室温下直至完全干燥。
碳化：第二产物3在真空气氛或惰性气氛中，于500～2300℃热处理1～4h，得第三产物3；
压延：第三产物3以10～50MPa的压力压延至密度大于1.7g/cm3，得产品3。
实施例4
本实施例为制备散热材料4及将散热材料4涂覆于柔性衬底4的具体实施例。
散热材料4的制备：80Kg石墨粉体4和40Kg助剂4溶于400L去离子水中，剪切3h后第一次均质，得石墨烯分散液4；石墨烯分散液4与300Kg树脂4和30Kg成膜剂4混合后，第二次均质得散热材料4。其中，第一次均质的时间为3h，第一次均质的压力为40～100MPa；第二次均质的时间为2h，第二次均质的压力20～120MPa。石墨粉体4为鳞片石墨，助剂4为流变剂，树脂4为ABS树脂，成膜剂4为醇醚类成膜剂。
刮膜：柔性衬底4的一面真空吸附，另一面采用刮刀涂膜的方式将散热材料4转移至柔性衬底4的另一面，得第一产物4；其中，柔性衬底4为铝箔，柔性衬底4的厚度为0.125～0.275mm，散热材料4的用量为300g/m2柔性衬底4；刮刀涂膜的刮刀移动速率为6～10mm/s，刮刀涂膜时刮刀与柔性衬底4的间隙为200～1000μm，第一产物4的厚度为200～1000μm。
定向诱导：第一产物4于定向诱导环境中干燥，干燥后剥离除去柔性衬底，所得石墨干膜即为第二产物4，定向诱导环境为表面诱导，在低温或室温下直至完全干燥。
碳化：第二产物4在真空气氛或惰性气氛中，于500～2300℃热处理1～4h，得第三产物4；
压延：第三产物4以10～50MPa的压力压延至密度大于1.7g/cm3，得产品4。
实施例5
本实施例为制备散热材料5及将散热材料5涂覆于柔性衬底5的具体实施例。
散热材料5的制备：200Kg石墨粉体5和65Kg助剂5溶于800L去离子水中，剪切3h后第一次均质，得石墨烯分散液5；石墨烯分散液5与400Kg树脂5和70Kg成膜剂5混合后，第二次均质得散热材料5。其中，第一次均质的时间为5h，第一次均质的压力为40～100MPa；第二次均质的时间为1.8h，第二次均质的压力20～120MPa。石墨粉体5为膨胀石墨，助剂5为分散剂丙烯酸嵌段共聚物，树脂5为聚氨酯树脂，成膜剂5为聚氨酯类成膜剂。
刮膜：柔性衬底5的一面真空吸附，另一面采用刮刀涂膜的方式将散热材料5转移至柔性衬底5的另一面，得第一产物5；其中，柔性衬底5为铝箔，柔性衬底5的厚度为0.125～0.275mm，散热材料5的用量为100g/m2柔性衬底5；刮刀涂膜的刮刀移动速率为6～10mm/s，刮刀涂膜时刮刀与柔性衬底5的间隙为200～1000μm，第一产物5的厚度为200～1000μm。
定向诱导：第一产物5于定向诱导环境中干燥，干燥后剥离除去柔性衬底，所得石墨干膜即为第二产物5，定向诱导环境为磁场诱导至完全干燥。
碳化：第二产物5在真空气氛或惰性气氛中，于500～2300℃热处理1～4h，得第三产物5；
压延：第三产物5以10～50MPa的压力压延至密度大于1.7g/cm3，得产品5。
实施例6
本实施例为测定实施例1～5制得的产品1～5散热效果的实施例。
分别测定产品1～5的热导率，所得结果请参阅表1。
表1
样品 热导率(W/mK)
产品1 2430
产品2 3020
产品3 2610
产品4 2900
产品5 3250
从表1中可以得出，实施例1～5制得的产品1～5其热导率良好，热导率显著高于市售同类产品，可有效起到散热的效果。
从上述实施例可以得出，本发明提供的技术方案，具有以下优点：
1、通过定向诱导，如施加电场，获得高定向的石墨烯纳米片；
2、经碳化压延后，可赋予柔性衬底更好的致密性能及散热性能；
3、原料方面，直接采用膨胀石墨、鳞片石墨、天然石墨片等廉价石墨原料制备石墨烯浆料，其工艺简单、成本低，与现有技术中散热膜采用氧化石墨烯还原制备石墨烯相比，可解决现有技术中工艺、用料增多及成本高的问题；
4、现有技术中，使用聚酰亚胺、石墨纸制备散热膜时，成本极高，聚酰亚胺烧结过程中会产生大量焦油，对环境保护不利，且人工石墨的拉伸强度降低，处理不当则容易断裂或损坏，本发明原料成本低，制备工艺环保无污染，且不需要高温处理；
5、现有技术中，石墨烯本片层的定向性、致密性等很难操控，导致界面热阻大，热导率低，导致制备高定向石墨烯片层工艺复杂，对仪器要求高，本发明提供的方法，工艺简单方便，适合本领域大规模推广。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：石墨粉体、助剂、树脂和成膜剂；所述助剂选自：分散剂、消泡剂及流变剂中的任意一种或多种。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在提高柔性衬底散热性能中的应用。本发明提供的技术方案中，原料低廉易得，可有效降低原料成本；同时，制备方法简单易操作，经测定，涂覆于柔性基底后可有效提高柔性基底的散热性能。本发明提供的一种组合物、制备方法及在提高柔性衬底散热性能的应用，解决了现有技术中，散热膜存在着难以兼顾良好散热效果及制备工艺简便、成本低廉的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括：石墨粉体、助剂、树脂和成膜剂；
所述助剂选自：分散剂、消泡剂及流变剂的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以质量份计，所述组合物的原料包括：石墨粉体2～200份、助剂10～100份、树脂200～600份和成膜剂5～100份。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述石墨粉体选自：膨胀石墨、鳞片石墨以及天然石墨片中的任意一种或多种；
所述树脂选自：聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、丁苯橡胶、ABS树脂以及环氧树脂中的任意一种或多种；
所述成膜剂选自：醇醚类、丙烯酸类以及聚氨酯类中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述分散剂选自：丙烯酸嵌段共聚物、聚乙烯醇以及聚甲基丙烯酸中的任意一种或多种；
所述消泡剂选自：聚醚类、有机硅类以及矿物油类中的任意一种或多种。
5.一种包括权利要求1至4任意一项所述组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：石墨粉体和助剂溶于去离子水中，剪切后第一次均质，得石墨烯分散液；所述石墨烯分散液与树脂和成膜剂混合后，第二次均质得产品。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述剪切的时间为1.5～5h；
所述第一次均质的时间为2～6h，所述第一次均质的压力为40～100MPa；
所述第二次均质的时间为0.5～2h，所述第二次均质的压力20～120MPa。
7.一种包括权利要求1至4任意一项所述的组合物或权利要求5至6任意一项所述的制备方法得到的产品在提高柔性衬底散热性能中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：
步骤一、刮膜：所述柔性衬底的一面真空吸附，另一面采用刮刀涂膜的方式将组合物或产品转移至所述柔性衬底的另一面，得第一产物；
步骤二、定向诱导：所述第一产物于定向诱导环境中干燥，剥离所述柔性衬底得第二产物，所述定向诱导环境选自：电场诱导、磁场诱导、表面诱导以及气流诱导中的任意一种或多种；
步骤三、碳化：所述第二产物在真空气氛或惰性气氛中热处理，得第三产物；
步骤四、压延：所述第三产物压延至密度大于1.7g/cm3，得产品。
9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于，所述柔性衬底选自：铝箔、铜箔、锡箔、PET薄膜以及PVC薄膜中的任意一种或多种，所述柔性衬底的厚度为0.125～0.275mm；
所述组合物或产品的用量为100～1000g/m2柔性衬底。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤一中，所述刮刀涂膜的刮刀移动速率为6～10mm/s，所述刮刀涂膜时刮刀与所述柔性衬底的间隙为200～1000μm，所述第一产物的厚度为200～1000μm；
步骤二中，所述电场诱导的电压为交流电压；
步骤三中，所述热处理的温度为500～2300℃，所述热处理的时间为1～4h；
步骤四中，所述压延的压力为10～50MPa。
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