CN111471366A - 一种溶剂型耐高温非硅离型剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种溶剂型耐高温非硅离型剂，按照质量比例包括：活性胺3%‑6%、刚性环丙烯酸单体3%‑10%、长链丙烯酸单体15%‑25%、碱类催化剂0.1%‑2%、固化剂3%‑6%、溶剂60%‑70%；制备方法包括以下步骤：步骤一：按照比例称量所用试剂；步骤二：将活性胺、碱类催化剂、溶剂加入到装配有冷凝管、温度计、搅拌棒、氮气通路的四口烧瓶中，在60‑69℃下搅拌反应1‑2小时得到釜底料；步骤三：在釜底料中加入刚性环丙烯酸单体并升温至70‑80℃，搅拌反应2‑3小时；步骤四：在烧瓶中继续加入长链丙烯酸单体并保持温度在70‑80℃，搅拌反应5‑6小时；步骤五：降温至50℃，加入固化剂，搅拌0.5‑1小时；步骤六：降至常温，制得溶剂型耐高温非硅离型剂。

Description

一种溶剂型耐高温非硅离型剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及离型剂领域，特别涉及一种溶剂型耐高温非硅离型剂及其制备方法。
背景技术
离型剂是为防止成型的复合材料制品在模具上粘着，而在制品与模具之间施加一类隔离膜，以便制品很容易从模具中脱出，同时保证制品表面质量和模具完好无损；目前市场上的离型剂有硅类离型剂、氟类离型剂和长链丙烯酸酯类非硅离型剂；电子工业包装、电子电器制造以及工程应用等各领域根据其需求选择使用某一类离型剂。
硅类离型剂有优异的离型性和耐温性但很容易硅析出导致重涂性差；氟类离型剂具有较轻的离型性和耐温性但价格昂贵并且不能满足电子的卤素环保要求；长链丙烯酸酯类非硅离型剂不含硅不含氟能满足特定的离型要求但是耐温性差，目前市面常见的长链丙烯酸酯类非硅离型剂局限于化学结构，熔点在80-110℃之间，导致不能满足耐高温制造领域的性能要求。
随着工业自动化速度不断提高和电子制造领域性能要求的提高，对适用于该领域使用的长链丙烯酸酯类非硅离型剂的耐高温性能提出了更高要求。像多层陶瓷电容MLCC离型膜，高温热转移离型膜等对耐高温性、残胶率的要求不断在提高。因此，研发一款耐高温的、溶剂型的(降低残胶率)长链丙烯酸酯类非硅离型剂变得十分迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂型耐高温非硅离型剂及其制备方法，以解决现有非硅离型剂不耐高温的问题。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
活性胺：质量占比3％-6％；
刚性环丙烯酸单体：质量占比3％-10％；
长链丙烯酸单体：质量占比15％-25％；
碱类催化剂：质量占比0.1％-2％；
固化剂：质量占比3％-6％；
溶剂：质量占比60％-70％。
进一步地，所述的活性胺为三乙烯二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺中的至少一种。
进一步地，所述的刚性环丙烯酸单体为1-金刚烷基甲基丙烯酸酯,丙烯酸二环戊基酯,1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸二环戊基酯，1-甲基-1-环己基乙基甲基丙烯酸酯的至少一种。
进一步地，所述的碱类催化剂为乙醇钠。
进一步地，所述的固化剂为异氰酸酯。
进一步地，所述的溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
所述的一种溶剂型耐高温非硅离型剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按照比例称量所用试剂；
步骤二：将活性胺、碱类催化剂、溶剂加入到装配有冷凝管、温度计、搅拌棒、氮气通路的四口烧瓶中，在60-69℃下搅拌反应1-2小时得到釜底料；
步骤三：在釜底料中加入刚性环丙烯酸单体并升温至70-80℃，搅拌反应2-3小时；
步骤四：在烧瓶中继续加入长链丙烯酸单体并保温70-80℃，搅拌反应5-6小时；
步骤五：降温至50℃，加入固化剂，搅拌0.5-1小时；
步骤六：降至常温，制得溶剂型耐高温非硅离型剂。
有益效果：本发明提供一种具有耐高温性能的非硅离型剂，其可以满足多层陶瓷电容MLCC离型膜，高温热转移离型膜等产品对高温离型剂的要求，由此可继续使用环境友好、便宜的丙烯酸酯类非硅离型剂。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做具体的介绍。
一种溶剂型耐高温非硅离型剂，包括：
活性胺：质量占比3％-6％；
刚性环丙烯酸单体：质量占比3％-10％；
长链丙烯酸单体：质量占比15％-25％；
碱类催化剂：质量占比0.1％-2％；
固化剂：质量占比3％-6％；
溶剂：质量占比60％-70％。
其中活性胺为三乙烯二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺中的至少一种；刚性环丙烯酸单体为1-金刚烷基甲基丙烯酸酯,丙烯酸二环戊基酯,1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸二环戊基酯，1-甲基-1-环己基乙基甲基丙烯酸酯的至少一种；碱类催化剂为乙醇钠；固化剂为异氰酸酯；溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
一种溶剂型耐高温非硅离型剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照比例称量所用试剂；步骤二：将活性胺、碱类催化剂、溶剂加入到装配有冷凝管、温度计、搅拌棒、氮气通路的四口烧瓶中，在60-69℃下搅拌反应1-2小时得到釜底料；步骤三：在釜底料中加入刚性环丙烯酸单体并升温至70-80℃，搅拌反应2-3小时；步骤四：在烧瓶中继续加入长链丙烯酸单体并保温70-80℃，搅拌反应5-6小时；步骤五：降温至50℃，加入固化剂，搅拌0.5-1小时；步骤六：降至常温，制得溶剂型耐高温非硅离型剂。
本发明公开了一种溶剂型耐高温非硅离型剂及其制备方法，其制备出的非硅离型剂在高温下仍有较小的离型力，性能优异。
为了证明本发明非硅离型剂在高温下仍能使用，离型力小，性能稳定，通过如下六个实施例以及通过如下离型力测试方法验证：
测试样品制备方法：将待测样品用二甲苯稀释至3％固含量，分别用涂布器涂布在PET薄膜以及PI薄膜上，涂膜厚度为8um；至于高精度控温烤箱中设置110℃烘烤，烘烤时间为1min。
离型力测试方法：将标准测试胶带，日本31B胶带，宽度选25mm，贴于离型膜样品上，用2公斤标准压辊来回滚压2次，然后在室温(23±2℃，相对湿度50％)下放置10min，然后用电脑式剥离强度试验机以300mm/min进行180°剥离，测试3次，取平均值。
实施例1:
将2g三乙烯二胺、2g三乙烯四胺、2g四乙烯五胺，1g乙醇钠、60g二甲苯加入到配有冷凝管、温度计、搅拌器、氮气通路的四口烧瓶中，60℃搅拌1小时得到釜底料；继续加入4g1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、4g 1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯并升温至70℃，搅拌反应2小时；继续加入11g甲基十二烷基丙烯酸酯、11g甲基二十烷基丙烯酸酯并保温70℃，搅拌反应5小时；降温至50℃，加入3g异氰酸酯，搅拌30min；降温至常温，得到溶剂型耐高温非硅离型剂。
将3g溶剂型耐高温非硅离型加入到97g二甲苯中，将溶液分别涂布在PET薄膜与PI薄膜上，涂膜厚度各为8um，然后置于烘箱110℃烘烤1min，得到PET离型膜以及PI离型膜。
将得到的PET离型膜与PI离型膜分别进行离型力测试。
实施例2:
将6g聚乙烯胺、1g乙醇钠、67g二甲苯加入到配有冷凝管、温度计、搅拌器、氮气通路的四口烧瓶中，60℃搅拌1小时得到釜底料；继续加入3g 1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、3g1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯并升温至70℃，搅拌反应2小时；继续加入8.5g甲基十二烷基丙烯酸酯、8.5g甲基二十烷基丙烯酸酯并保温70℃，搅拌反应5小时；降温至50℃，加入3g异氰酸酯，搅拌30min；降温至常温，得到溶剂型耐高温非硅离型剂。
将3g溶剂型耐高温非硅离型加入到97g二甲苯中，将溶液分别涂布在PET薄膜与PI薄膜上，涂膜厚度各为8um，然后置于烘箱110℃烘烤1min，得到PET离型膜以及PI离型膜。
将得到的PET离型膜与PI离型膜分别进行离型力测试。
实施例3:
将6g聚乙烯亚胺、1g乙醇钠、66g二甲苯加入到配有冷凝管、温度计、搅拌器、氮气通路的四口烧瓶中，60℃搅拌1小时得到釜底料；继续加入3g 1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、3g1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯并升温至70℃，搅拌反应2小时；继续加入9g甲基十二烷基丙烯酸酯、9g甲基二十烷基丙烯酸酯并保温70℃，搅拌反应5小时；降温至50℃，加入3g异氰酸酯，搅拌30min；降温至常温，得到溶剂型耐高温非硅离型剂。
将3g溶剂型耐高温非硅离型加入到97g二甲苯中，将溶液分别涂布在PET薄膜与PI薄膜上，涂膜厚度各为8um，然后置于烘箱110℃烘烤1min，得到PET离型膜以及PI离型膜。
将得到的PET离型膜与PI离型膜分别进行离型力测试。
实施例4:
将6g聚乙烯胺、1g乙醇钠、67g二甲苯加入到配有冷凝管、温度计、搅拌器、氮气通路的四口烧瓶中，60℃搅拌1小时得到釜底料；继续加入2g甲基丙烯酸二环戊基酯、2g 1-甲基-1-环己基乙基甲基丙烯酸酯并升温至70℃，搅拌反应2小时；继续加入8.5g甲基十二烷基丙烯酸酯、8.5g甲基二十烷基丙烯酸酯并保温70℃，搅拌反应5小时；降温至50℃，加入3g异氰酸酯，搅拌30min；降温至常温，得到溶剂型耐高温非硅离型剂。
将3g溶剂型耐高温非硅离型加入到97g二甲苯中，将溶液分别涂布在PET薄膜与PI薄膜上，涂膜厚度各为8um，然后置于烘箱110℃烘烤1min，得到PET离型膜以及PI离型膜。
将得到的PET离型膜与PI离型膜分别进行离型力测试。
实施例5:
将6g聚乙烯胺、1g乙醇钠、67g二甲苯加入到配有冷凝管、温度计、搅拌器、氮气通路的四口烧瓶中，60℃搅拌1小时得到釜底料；继续加入3g1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、3g 1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯并升温至70℃，搅拌反应2小时；继续加入8.5g甲基十六烷基丙烯酸酯、8.5g甲基十八烷基丙烯酸酯并保温70℃，搅拌反应5小时；降温至50℃，加入3g异氰酸酯，搅拌30min；降温至常温，得到溶剂型耐高温非硅离型剂。
将3g溶剂型耐高温非硅离型加入到97g二甲苯中，将溶液分别涂布在PET薄膜与PI薄膜上，涂膜厚度各为8um，然后置于烘箱110℃烘烤1min，得到PET离型膜以及PI离型膜。
将得到的PET离型膜与PI离型膜分别进行离型力测试。
实施例6:
将6g聚乙烯胺、1g乙醇钠、67g二甲苯加入到配有冷凝管、温度计、搅拌器、氮气通路的四口烧瓶中，60℃搅拌1小时得到釜底料；继续加入3g 1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、3g1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯并升温至70℃，搅拌反应2小时；继续加入8.5g甲基十八烷基丙烯酸酯、8.5g甲基二十烷基丙烯酸酯并保温70℃，搅拌反应5小时；降温至50℃，加入3g异氰酸酯，搅拌30min；降温至常温，得到溶剂型耐高温非硅离型剂。
将3g溶剂型耐高温非硅离型加入到97g二甲苯中，将溶液分别涂布在PET薄膜与PI薄膜上，涂膜厚度各为8um，然后置于烘箱110℃烘烤1min，得到PET离型膜以及PI离型膜。
将得到的PET离型膜与PI离型膜分别进行离型力测试。
以上所有实施例的对照组为市面上购买到的长链丙烯酸酯类非硅离型剂，同样将3g溶剂型耐高温非硅离型加入到97g二甲苯中，将溶液分别涂布在PET薄膜与PI薄膜上，涂膜厚度各为8um，然后置于烘箱110℃烘烤1min，得到PET离型膜以及PI离型膜；将得到的PET离型膜与PI离型膜分别进行离型力测试。
以上实施例与对照组所测得的离型膜性能列于表1:
表1
Figure BDA0002470756640000061
Figure BDA0002470756640000071
通过表1可以看出，通过本发明所述的方法得到的溶剂型耐高温非硅离型剂在高温时的表现优异，即使温度高达190℃也具有较低的离型力数值，数值低于对照组70℃的数值。
通过比较发现，大分子的直链聚乙烯胺聚合反应得出的非硅离型剂的离型力和耐温性均优于小分子的三乙烯二胺，三乙烯四胺,四乙烯五胺；活性胺中聚乙烯胺效果最佳；金刚烷类丙烯酸单体比二环戊基类和环己基类丙烯酸单体聚合反应生成的非硅离型剂具有更优的离型力和耐温性；长链丙烯酸单体中，甲基十二烷基丙烯酸酯对离型力贡献比较弱，应优先选择甲基十八烷基丙烯酸酯和甲基二十烷基丙烯酸酯。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应当了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效替换的方式获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种溶剂型耐高温非硅离型剂，其特征在于，按照质量比例包括：
活性胺：3％-6％；
刚性环丙烯酸单体：3％-10％；
长链丙烯酸单体：15％-25％；
碱类催化剂：0.1％-2％；
固化剂：3％-6％；
溶剂：60％-70％。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂型耐高温非硅离型剂，其特征在于，
所述的活性胺为三乙烯二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂型耐高温非硅离型剂，其特征在于，
所述的刚性环丙烯酸单体为1-金刚烷基甲基丙烯酸酯,丙烯酸二环戊基酯,1-甲基-1-乙基-1-金刚烷甲醇甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸二环戊基酯，1-甲基-1-环己基乙基甲基丙烯酸酯的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂型耐高温非硅离型剂，其特征在于，所述的碱类催化剂为乙醇钠。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂型耐高温非硅离型剂，其特征在于，所述的固化剂为异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种溶剂型耐高温非硅离型剂，其特征在于，所述的溶剂为甲苯、二甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种溶剂型耐高温非硅离型剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按照比例称量所用试剂；
步骤二：将活性胺、碱类催化剂、溶剂加入到装配有冷凝管、温度计、搅拌棒、氮气通路的四口烧瓶中，在60-69℃下搅拌反应1-2小时得到釜底料；
步骤三：在釜底料中加入刚性环丙烯酸单体并升温至70-80℃，搅拌反应2-3小时；
步骤三：在烧瓶中继续加入长链丙烯酸单体并保温70-80℃，搅拌反应5-6小时；
步骤四：降温至50℃，加入固化剂，搅拌0.5-1小时；
步骤五：降至常温，制得溶剂型耐高温非硅离型剂。
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