CN111471357A - 一种水性改性防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种水性改性防火涂料及其制备方法。水性防火涂料中的APP和三聚氰胺具有一定的吸湿性，易造成防火涂料表面开裂、脱落，为了解决上述问题，本发明提供一种水性改性防火涂料，本发明的防火涂料中添加的是改性TiO2，其分子结构中含有一定量的有机Si‑O键，使得TiO2与有机硅改性苯丙乳液的具有良好的相容性，大大提高了改性TiO2在防火涂料体系中的分散性；改性TiO2分子结构中含有大量的N源和P源，大大减少了防火涂料中聚磷酸铵、三聚氰胺的使用量，从而也进一步降低了APP从聚合物表面析出、吸湿而发生水解，使得防火涂料表面开裂从材料表面脱落的现象。

Description

一种水性改性防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种水性改性防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料按组成分为非膨胀型和膨胀型涂料2类，非膨胀型防火涂料也叫阻燃涂料，一般是以硅酸盐、水玻璃作为基料，掺入云母、膨化物等难燃或不燃材料拌和而成，当其暴露于火源和强热时，其本身不燃烧并能形成一层隔绝氧气的釉状保护层，对物体起到一定的保护作用，但是隔热性较差，对可燃基材的保护效果有限。膨胀型防火涂料主要以高分子化合物为基料，加入阻燃剂、发泡剂、助剂、溶剂等材料，经一定方式分散而形成，涂层遇火时，可形成一种良好隔热性能的致密而均匀的海绵状或蜂窝状炭质泡沫层，能有效地保护可燃性基材，所以非膨胀型防火涂料的防火作用远不及膨胀型防火涂料。按照分散介质的种类，防火涂料可分为溶剂型防火涂料和水性纳米材料改性防火涂料，随着人们环保意识的增强和技术发展的高度，社会企业更倾向于大力发展水性防火涂料。
水性防火涂料一般由催化剂、成碳剂和发泡剂组成，催化剂一般为中、低聚合度的聚磷酸铵(APP)，发泡剂一般为三聚氰胺，它们都具有一定的吸湿性，易造成防火涂料表面开裂、脱落。以APP为例，APP分子结构中含有较高的磷和氮，具有较好的热稳定性，受热时成为强脱水剂，使得许多高聚物生成碳化物，同时生成氨气隔绝和稀释空气中的氧气，起到阻燃防火的作用。但是，APP在使用过程中存在一些难以克服的问题：抗渗析性差，易从聚合物表面析出，析出后APP易吸湿而发生水解，最终使得防火涂料表面开裂，易从材料表面脱落，从而影响防火涂料的性能(张家恩,葛俊伟,张文礼.Waterborne Fire RetardantCoatings Application and Film Defects Analysis％水性防火涂料的施工及涂膜缺陷分析[J].中国涂料,2014,029(001):65-68.)，因此，寻求一种降低防火涂料的吸水性、防止防火涂料表面开裂、从受保护材料表面脱落的方法，是一件十分有意义的事情。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：如何开发一种吸水性低、表面不易开裂的水性纳米材料改性防火涂料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种水性改性防火涂料，以重量份数计，包括以下成分：
Figure BDA0002517387470000021
具体地，所述改性TiO2的制备方法如下：
(1)取50g TiO2、50mL无水乙醇和100mL去离子水于烧杯中，超声20min，再加入2gKH560，超声15min，80℃下回流1h，过滤、烘干，得到产物Ⅰ；
(2)将2-氯乙基磷酸加入反应器中，加入300g冰水，0.2mol胍，0.3g碘化钾，室温下搅拌均匀，加入冷却至室温的质量分数为10％的氢氧化钠溶液，在10-15℃下搅拌反应120h，反应期间通过质量分数为10％的氢氧化钠溶液控制反应溶液的pH＝8-10，待反应结束后，静置24h，减压蒸馏反应器中3/4体积的水分，加入盐酸调节溶液pH＝3-4，然后将溶液静置40h，待反应产物析出、结晶，用冷水洗涤结晶产物，再在水中重结晶，得到产物Ⅱ；
(3)将1.5kg产物Ⅰ、1kg产物Ⅱ、200g四氢呋喃加入到水中，在N2保护温度为95℃搅拌速度为300rpm下反应6h，反应结束后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，水洗、干燥后，得到改性TiO2。
具体地，所述TiO2的粒径为100-200目。
具体地，所述成膜助剂为丙二醇苯醚。
具体地，所述增稠剂为羧甲基纤维素。
具体地，所述消泡剂为有机硅消泡剂或矿物油类消泡剂。
具体地，一种水性改性防火涂料的制备方法，按照以下步骤制备：
将羧甲基纤维素加入去离子水中，在500rpm的转速下继续加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、改性TiO2、OP-10、成膜助剂，然后加入消泡剂，并在2500rpm-3000rpm下搅拌20min，最后将搅拌速降低度至800rpmin，加入有机硅改性苯丙乳液，搅拌5-8min，即得到水性纳米材料改性防火涂料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的水性纳米材料改性防火涂料具有良好的防火性能，防火等级达到3级，防火涂料在受保护的高分子材料表面具有较好的附着力，防火涂膜表面平整，不易开裂；
(2)本发明所制备的改性TiO2分子结构中含有一定量的有机Si-O键，使得TiO2与有机硅改性苯丙乳液的具有良好的相容性，进而大大提高了改性TiO2在防火涂料体系中的分散性，这对提高防火涂料的防火性能，改善涂料表面的平整度、提高防火涂料在受保护的高分子材料表面的附着力十分有利；
(3)本发明所制备的改性TiO2分子结构中含有大量的N、P，防火涂料在遇到高温时，改性TiO2受热分解，可以生成大量的酸源和不燃气体，TiO2迅速与TiO2反应生成耐热性较好的焦磷酸钛，大大提高了防火涂料的防火时间；
(4)本发明所制备的改性TiO2分子结构中含有大量的N源和P源，大大减少了聚磷酸铵、三聚氰胺的使用量，从而也进一步降低了APP从聚合物表面析出、吸湿而发生水解，使得防火涂料表面开裂从受保护材料表面脱落的现象。
附图说明
图1：本发明改性TiO2的合成示意图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
水性纳米材料改性防火涂料的制备实施例，具体按照以下步骤制备：
将羧甲基纤维素加入去离子水中，在500rpm的转速下继续加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、改性TiO2、OP-10、成膜助剂，然后加入消泡剂，并在2500rpm-3000rpm下搅拌20min，最后将搅拌速降低度至800rpmin，加入有机硅改性苯丙乳液，搅拌5-8min，即得到水性纳米材料改性防火涂料。
实施例1-5和对比例1-2均按照上述方法制备水性纳米材料改性防火涂料，实施例1-5和对比例1-2的组分如表1所示：
表1
Figure BDA0002517387470000041
Figure BDA0002517387470000051
对比例1同实施例1，不同之处在于：改性TiO2的添加量为2份。
对比例2同实施例1，不同之处在于：改性TiO2的添加量为10份。
性能测试：
为了测试本发明所得水性纳米材料改性防火涂料的性能，对其各指标进行了测定，实施例1-5和对比例1-2所制备防火涂层的性能测试结果结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002517387470000052
注：防火涂层的耐火性能测试中防火涂层的厚度为1.5mm。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种水性改性防火涂料，其特征在于，以重量份数计，包括以下成分：
Figure FDA0002517387460000011
2.根据权利要求1所述的一种水性改性防火涂料，其特征在于：所述改性TiO2的制备方法如下：
(1)取50g TiO2、50mL无水乙醇和100mL去离子水于烧杯中，超声20min，再加入2gKH560，超声15min，80℃下回流1h，过滤、烘干，得到产物Ⅰ；
(2)将2-氯乙基磷酸加入反应器中，加入300g冰水，0.2mol胍，0.3g碘化钾，室温下搅拌均匀，加入冷却至室温的质量分数为10％的氢氧化钠溶液，在10-15℃下搅拌反应120h，反应期间通过质量分数为10％的氢氧化钠溶液控制反应溶液的pH＝8-10，待反应结束后，静置24h，减压蒸馏反应器中3/4体积的水分，加入盐酸调节溶液pH＝3-4，然后将溶液静置40h，待反应产物析出、结晶，用冷水洗涤结晶产物，在水中重结晶，得到产物Ⅱ；
(3)将1.5kg产物Ⅰ、1kg产物Ⅱ、200g四氢呋喃加入到水中，在N2保护温度为95℃搅拌速度为300rpm下反应6h，反应结束后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，水洗、干燥后，得到改性TiO2。
3.根据权利要求2所述的一种水性改性防火涂料，其特征在于：所述TiO2的粒径为100-200目。
4.根据权利要求1所述的一种水性改性防火涂料，其特征在于：所述成膜助剂为丙二醇苯醚。
5.根据权利要求1所述的一种水性改性防火涂料，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素。
6.根据权利要求1所述的一种水性改性防火涂料，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂或矿物油类消泡剂。
7.一种水性改性防火涂料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
将羧甲基纤维素加入去离子水中，在500rpm的转速下继续加入聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、改性TiO2、OP-10、成膜助剂，然后加入消泡剂，并在2500rpm-3000rpm下搅拌20min，最后将搅拌速降低度至800rpmin，加入有机硅改性苯丙乳液，搅拌5-8min，即得到水性纳米材料改性防火涂料。
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