CN111471181B - 一种磷氮阻燃剂及其制备方法、包含该磷氮阻燃剂的聚丙烯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磷氮阻燃剂，其具有如式(1)所示结构：
其中n为1～1000的整数。本发明还提供了一种磷氮阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，将苯基磷酰二氯加入香草醛中反应2‑5h，然后加入三乙胺继续反应2‑4h，再加入对苯二胺反应3‑6小时，所得反应液经洗涤干燥后即得所述磷氮阻燃剂。本发明提供的新型磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂具有优异的协同增效作用，两者复合使用作为聚丙烯的阻燃剂，仅需少量就能使聚丙烯复合材料不仅可以达到阻燃V0级别，且能有效改善聚丙烯材料的针焰性能，燃烧无熔滴滴落。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种磷氮阻燃剂及其制备方法以及包含该磷氮阻燃剂的聚丙烯复合材料。
背景技术
聚丙烯因具有密度低、耐化学性好、价格低、优良的综合性能等特点，被广泛应用于电子电器领域，是家电行业中首选的塑料品种之一，其用量约占 30％左右。然而，由于聚丙烯结构限制导致其氧指数只有17.4-18.5，易于燃烧。聚丙烯在燃烧过程中燃烧速度快、放热量大、且伴有融滴现象，容易引发火灾。特别是在电工行业，部分聚丙烯作为载流部件使用，长期与电接触，如果产品在应用过程中出现短路现象放出大量热，所产生的火焰将会对载流部件形成安全隐患。
因此在国标中规定了关于灼热丝、垂直燃烧及针焰测试等多种测试方法用以评估应用材料的阻燃性能。目前电工行业所用的聚丙烯大多为V2级阻燃聚丙烯，很难达到V0级。部分专利文献选用更高阻燃级别的材料或是增大阻燃剂的含量使得聚丙烯阻燃性能达到V0级，如中国专利申请CN1990533A增加聚磷酸阻燃剂含量达到10-40％，使得阻燃等级达到V0级；再如中国专利申请CN104829943A采用聚磷酸铵、多元醇或其改性产物、三聚氰胺和气相二氧化硅组成的膨胀型无卤复合阻燃剂作为聚丙烯阻燃剂，提高阻燃性能至V0 级。但是这种改善过程往往会导致其他的问题产生，例如成本增加、环境污染增大、材料物性下降等。
发明内容
本发明针对上述现有技术中的不足之处，提供一种新型磷氮阻燃剂，该磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂复合使用，有效提高聚丙烯材料的阻燃性能，垂直燃烧等级可达V0级别，且可以通过针焰测试，燃烧无熔滴滴落。
本发明第一方面是提供一种磷氮阻燃剂，其具有如式(1)所示结构：
其中n为1～1000的整数。
本发明的第二个方面是提供一种磷氮阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将苯基磷酰二氯加入香草醛中反应2-5h，然后加入三乙胺继续反应2-4h，再加入对苯二胺反应3-6小时，所得反应液经洗涤干燥后即得所述磷氮阻燃剂。
作为优选，所述惰性气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或多种。
作为优选，所述反应温度为60-80℃。
作为优选，所述苯基磷酰二氯、香草醛、对苯二胺、三乙胺的摩尔比为 1:(1.8-2.5):(0.8-1.5):(3-5)。
作为优选，所述苯基磷酰二氯、香草醛、三乙胺、对苯二胺分别溶于相同的有机溶剂中，所述有机溶剂不做限制，只要能同时溶解这四种成分即可。有机溶剂可例举为三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烷等。苯基磷酰二氯、三乙胺、对苯二胺与有机溶剂形成的溶液优选通过缓慢滴加方式参与反应。
所述反应优选为在搅拌条件下进行，搅拌速度为100-500r/min，以促进反应充分进行。
所述反应优选为通过加热回流方式进行，减少有机溶剂蒸发。
本发明的第三个方面是提供一种包含本发明第一个方面的磷氮阻燃剂的聚丙烯复合材料，所述聚丙烯复合材料包括以下重量份成分：
聚丙烯：90-96份；
磷氮阻燃剂：3-5份；
溴系阻燃剂：0.5-1份。
本发明第一个方面提供的磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂具有优异的协同增效作用，两者复合使用作为聚丙烯的阻燃剂，仅需少量就能使聚丙烯复合材料不仅可以达到阻燃V0级别，且能有效改善聚丙烯材料的针焰性能，燃烧无熔滴滴落。单独将式(1)的磷氮阻燃剂应用于聚丙烯复合材料，也可以有效改善聚丙烯材料的阻燃性能，但是改善效力不如磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂的共同作用。
所述聚丙烯规格不作限制，共聚聚丙烯或均聚聚丙烯均可。
作为优选，所述溴系阻燃剂与所述磷氮阻燃剂的质量比为1：(3-6)。两者在该质量配比下能发挥更好的协同增效作用，具有更好的阻燃性能。
作为优选，所述溴系阻燃剂为十溴二苯醚、四溴双酚A、八溴醚、十溴二苯乙烷、四溴醚、溴代聚苯乙烯和六溴环十二烷中的一种或多种。
作为优选，所述聚丙烯复合材料还包括0.1-0.5份抗氧剂和0.1-0.2份润滑剂。
所述抗氧剂优选为高温抗氧剂，常规1010、168等抗氧剂在200℃开始产生分解，本发明选择耐高温的空间受阻酚抗氧剂和膦酸盐的增效混合物，优选为布吕格曼H161抗氧剂。
所述润滑剂优选为硅酮类润滑剂，常用EBS、TAF以及一些小分子蜡类润滑剂耐温较差，在高温条件下易降解不仅会影响材料表面光泽度而且还会影响材料的耐溶剂性能。硅酮类润滑剂不仅具备良好的润滑性，而且耐高温，且可以与本发明的磷氮阻燃剂产生协同作用，提高材料阻燃性能。硅酮类润滑剂可列举为中蓝晨光DS101HC硅酮粉，硅化物含量＞98％，分解温度＞300℃。
本发明的第四个方面是提供一种本发明第三个方面的聚丙烯复合材料的制备方法，包括将各成分按照重量份数混合均匀，然后通过双螺杆挤出机共混挤出造粒，即得。各成分在高速混合机中混合均匀，混合速率为100-1000r/min，混合时间为20-60min。双螺杆挤出机的熔融温度为160-200℃，螺杆转速为 30-200r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明成功制备了一种式(1)结构的新型磷氮阻燃剂，该新型阻燃剂含有碳源、酸源、氮源，为一种膨胀型阻燃剂，不仅在燃烧时在表面成炭，保护材料隔绝火焰，而且还在燃烧的过程中带走大量热，从而改善融滴的滴落；
(2)本发明通过香草醛与苯基磷酰二氯在三乙胺存在的条件下进行缩合反应，然后再与对苯二胺进行缩合反应制备获得式(1)结构的新型磷氮阻燃剂，该制备方法简单、反应效率高、安全绿色环保，便于工业化批量生产；
(3)本发明新型磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂具有优异的协同增效作用，两者复合使用作为聚丙烯的阻燃剂，仅需少量就能使聚丙烯复合材料不仅可以达到阻燃V0级别，且能有效改善聚丙烯材料的针焰性能，燃烧无熔滴滴落；
(4)本发明新型磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂质量配比为(3-6)：1时，两者具有更好的协同阻燃效果。
附图说明
图1为本发明实施例1磷氮阻燃剂的红外谱图。
具体实施方式
在下文中，通过附图及具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
以下实施例所使用的材料来源：
苯基磷酰二氯购自山东宏昱化工有限公司；
香草醛、对苯二胺、三乙胺购自Aladdin公司；
共聚聚丙烯为中国台湾台塑
PP 3015，均聚聚丙烯为中国台湾台塑PP 
PP 1124H；
十溴二苯醚为山东泰星新材料股份有限公司的HT-302，四溴双酚A为山东泰星新材料股份有限公司的HT-108；
抗氧剂为德国布吕格曼H161；润滑剂为中蓝晨光DS101HC硅酮粉。
实施例1
本实施例的磷氮阻燃剂由以下步骤制备而得：
S1.将0.04mol香草醛溶于三氯甲烷中得到反应溶液，加入到三口烧瓶中，然后通入氮气并升温，打开磁力搅拌器以300r/min搅拌；
S2.将0.02mol苯基磷酰二氯溶于三氯甲烷中，缓慢滴加到上述的反应溶液中，升温至60℃后继续反应4小时；
S3.将0.06mol三乙胺溶于三氯甲烷中，缓慢滴加到上述反应溶液中，升高温度至70℃反应3小时；
S4.将0.02mol对苯二胺溶于三氯甲烷中，缓慢滴加到上述反应溶液中，继续反应4小时，冷却至室温，经过洗涤干燥研磨后得到粉末状的磷氮阻燃剂。
本实施例制备的磷氮阻燃剂的红外谱图如图1所示，1586.19cm-1的波数下存在C＝N的特征峰，在1463.18cm-1的波数下存在P-Ph的特征峰，在 1275.76cm-1的波数下存在P＝O的特征峰，在922.56cm-1的波数下存在P-O-Ph 的特征峰，说明通过以上制备方法成功制备了式(1)结构的磷氮阻燃剂。
实施例2
本实施例的磷氮阻燃剂由以下步骤制备而得：
S1.将0.045mol香草醛溶于二氯甲烷中得到反应溶液，加入到三口烧瓶中，然后通入氮气并升温，打开磁力搅拌器以400r/min搅拌；
S2.将0.02mol苯基磷酰二氯溶于二氯甲烷中，缓慢滴加到上述的反应溶液中，升温至65℃后继续反应3.5小时；
S3.将0.07mol三乙胺溶于二氯甲烷中，缓慢滴加到上述反应溶液中，升高温度至75℃反应2.5小时；
S4.将0.025mol对苯二胺溶于二氯甲烷中，缓慢滴加到上述反应溶液中，继续反应4.5小时，冷却至室温，经过洗涤干燥研磨后得到粉末状的磷氮阻燃剂。
实施例3
本实施例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：93.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：5份
十溴二苯醚：1份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
实施例4
本实施例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：94.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：4份
十溴二苯醚：1份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
实施例5
本实施例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：95.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：3份
十溴二苯醚：1份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
实施例6
本实施例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
均聚聚丙烯：94.6份
实施例2制备的磷氮阻燃剂：4.2份
四溴双酚A：0.8份
布吕格曼H161抗氧剂：0.25份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.15份。
对比例1
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：96.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：2份
十溴二苯醚：1份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例2
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：92.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：6份
十溴二苯醚：1份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例3
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：99.5份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例4
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：93.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：6份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例5
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：94.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：5份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例6
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：95.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：4份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例7
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：96.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：3份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例8
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：97.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：2份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例9
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：94.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：4.8份
十溴二苯醚：0.2份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例10
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：94.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：3份
十溴二苯醚：2份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例11
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：94.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：2份
十溴二苯醚：3份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
对比例12
本对比例的聚丙烯复合材料包括以下成分：
共聚聚丙烯：94.5份
实施例1制备的磷氮阻燃剂：1份
十溴二苯醚：4份
布吕格曼H161抗氧剂：0.3份
中蓝晨光DS101HC硅酮粉：0.2份。
将实施例3-6以及对比例1-12的各成分物质按照比例投入混合机中，在 500r/min转速下混合40min，然后将混合物使用双螺杆挤出机共混挤出之后进行造粒，使用卧式注塑机注塑得到标准样条(注塑温度240℃，注射速度 35mm/s，注射压力100MPa，模具温度50℃)，标准样条用于测试样品的以下性质。
按照国家标准对于样品进行各项测试，其中针焰测试参照IEC60695-11-5 标准，测试气体使用丁烷，样品厚度1.0mm测试样品针焰性能；垂直燃烧测试参照IEC60695-11-10标准，测试样品的垂直燃烧性能。实施例3-6以及对比例1-12的聚丙烯复合材料的性能测试结果如表1所示。
表1实施例3-6以及对比例1-12成分配比及性能数据
从表1中的阻燃性能数据可以看出：
相对于对比例3，实施例3-6的聚丙烯材料在本发明制备的新型磷氮阻燃剂及溴系阻燃剂的协同作用下都表现出优异的阻燃性能，无论是均聚聚丙烯还是共聚聚丙烯都可以达到垂直燃烧V0级别，并且能够通过1.0mm厚度的针焰测试。而对比例3无阻燃剂添加，聚丙烯材料本身是一种氧指数极低的易燃材料，因此阻燃测试中无法达到垂直燃烧等级，更无法通过针焰测试。
对比对比例1-2、实施例3-5可知：在溴系阻燃剂存在下，当磷氮阻燃剂添加量为3-5份时，聚丙烯材料具有优异阻燃性能；而当磷氮阻燃剂含量小于 3份，如为对比例1的2份时，垂直燃烧等级出现明显的下降，只能达到V2 级别，且由于滴落物的高温导致针焰测试的铺底层或绢纸起燃，无法满足应用要求；当磷氮阻燃剂添加量大于5份，如为对比例2的6份时，聚丙烯材料依旧可以达到V0级别且通过针焰测试，但是磷氮阻燃剂添加量的增加无疑会增大材料成本，也会造成力学性能的降低。因此为了更好的节约资源且达到性能最优化，本发明的磷氮阻燃剂添加份数优选为3-5份。
从对比例4-7实验数据可以看出，单独加入本发明的磷氮阻燃剂可以有效的提高聚丙烯材料的阻燃性，但是由于缺少溴系阻燃剂的协同作用，垂直燃烧等级为V1级别，且可以通过针焰测试，这是由于磷氮阻燃剂在材料燃烧过程中，有效的成炭阻隔了火焰的蔓延，使材料可以通过针焰测试；但是对比例8 可以看出，随着磷氮阻燃剂降低到有效的添加份数之下，阻燃效果明显下降，垂直燃烧等级为V2级，由于足够的阻燃剂的缺少导致无法通过针焰测试。
虽然本发明的磷氮阻燃剂与溴系阻燃剂具有协同阻燃作用，但是这是基于两者合适比例的基础上，当两者添加比例不当时，材料的阻燃性能大打折扣，如对比例9-12的聚丙烯材料的阻燃性能显著弱于实施例1-3的。当磷氮阻燃剂添加量降低到有效添加份数之下，仅增大溴系阻燃剂的添加量对材料阻燃性能没有明显改善作用。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种含磷氮阻燃剂的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料包括以下重量份成分：
聚丙烯：90-96份；
磷氮阻燃剂：3-5份；
溴系阻燃剂：0.5-1份；
其中，所述磷氮阻燃剂具有如式(1)所示结构：
其中n为1～1000的整数；
所述磷氮阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
在惰性气氛下，将苯基磷酰二氯加入香草醛中反应2-5h，然后加入三乙胺继续反应2-4h，再加入对苯二胺反应3-6小时，所得反应液经洗涤干燥后即得所述磷氮阻燃剂；
所述溴系阻燃剂与所述磷氮阻燃剂的质量比为1：(3-6)。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述反应温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述苯基磷酰二氯、香草醛、对苯二胺、三乙胺的摩尔比为1:(1.8-2.5):(0.8-1.5):(3-5)。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述溴系阻燃剂为十溴二苯醚、四溴双酚A、八溴醚、十溴二苯乙烷、四溴醚、溴代聚苯乙烯和六溴环十二烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料还包括0.1-0.5份抗氧剂和0.1-0.2份润滑剂。
7.一种如权利要求1所述聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括将各成分按照重量份数混合均匀，然后通过双螺杆挤出机共混挤出造粒。
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