CN111471136B - 一种淀粉抑尘剂及其制备方法 - Google Patents

一种淀粉抑尘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种淀粉抑尘剂及其制备方法，所述淀粉抑尘剂通过以下方法制备而成：中和含丙烯酸的单体原料至中和度为50％～90％；加入0.01～0.09克N‑N’‑亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物；在混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为0.25～1.25:1，混合均匀；加入0.3～1.5克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料；将所述反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:6～12加入直径为4～8mm球磨介质，在30～70℃下搅拌反应1～5小时，搅拌浆转速为380～580转/分钟，反应结束后分离磨球介质，得到反应产物；用丙酮浸泡反应产物0.5～3小时，过滤，烘干，粉碎，即得。所述淀粉抑尘剂为粉末状，常温下溶于水，水溶液黏度为40～150mpa·s，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率达98％以上。

Description

一种淀粉抑尘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抑尘剂，尤其涉及一种淀粉抑尘剂及其制备方法。
背景技术
我国很多地区频繁爆发雾霾，且雾霾持续时间长，严重危害人类身体健康。目前对建筑工地、易扬尘物料堆、道路、裸露地面、沙化地区等开放性扬尘污染源的有效控制方法还不足，扬尘对大气中可吸入颗粒物污染的贡献越来越严重，扬尘对空气中总悬浮微粒的贡献率超过50％。采取有效方法抑制粉尘污染成为当前亟需解决的问题之一。目前扬尘的防治方法一般有挡风墙抑尘、洒水抑尘、封闭结构抑尘、防尘网覆盖法、化学抑尘等。挡风墙抑尘，主要缺点是建造需要的资金投入庞大，其次无法做到大面积抑尘；洒水抑尘，简单易行，但严重浪费水资源，防尘时间短，喷洒频次高，抑尘成本高；建造封闭结构抑尘，对路面的扬尘起到一定的抑制作用，对空气中的扬尘不起作用，抑尘效果较差，成本高；防尘网覆盖法，建造成本高、受到风力的影响，铺设周期长。化学抑尘剂具有良好的效果，在煤尘污染、道路扬尘污染、工业粉尘污染中被认为是处理扬尘污染的有效方式。但都普遍存在原料和产品存在毒性、腐蚀性、难降解、二次污染、成本高、生产过程复杂，没办法进行大规模推广等弊端。发明专利申请CN201410319119.5《自交联高分子抑尘剂及其制备方法》，以苯乙烯为硬单体，丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯为软单体，引入丙烯酸和丙烯酰胺作为功能单体，双丙酮丙烯酰胺，己二酸二酰肼自交联单体，以过硫酸盐为引发剂，烷基二苯醚二磺酸二钠为乳化剂、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵为反应型乳化剂，通过乳液聚合方法反应制备而成的。原料来源于石油产品，制备方法复杂，抑尘剂难以自行降解，对环境极易造成二次污染。发明专利申请CN201610704937.6《一种高分子抑尘剂》，以十二烷基苯磺酸钠，丙三醇和丙烯酰胺为前驱物，经催化缩合反应制得的聚合物抑尘剂，制备条件苛刻，需要在于氮气保护下，加以微波、高压等条件进行，过程复杂，不易控制。发明专利申请CN201910807048.6《一种环保水溶性黏结型抑尘剂及其制备方法》，采用多种原料搅拌混合的方法如乳酸钠、预糊化淀粉、甘油、黏结剂、尿素、聚丙烯酸树脂、表面活性剂、乳液、十二碳醇酯、环保颜料、水制备了复合型抑尘剂，制备方法虽然简单，但是产品是液体，不便运输和保存。发明专利申请CN201910932409.X《一种防雨结壳抑尘剂及其使用方法》，采用黏结剂、高分子成膜剂、分散剂、防水剂混合制得防雨结壳抑尘剂。原料种类多，成分复杂，成本高。
淀粉接枝丙烯酸或丙烯酸—丙烯酰胺合成的淀粉基丙烯酸类高吸水性树脂抑尘剂具有较好的吸水、保水、吸湿放湿和耐蒸发性能，与普通抑尘剂相比，其抑尘效果更为明显且持续时间长，且抑尘剂可生物降解，经济又环保，具有很好的发展前景。但是目前还未能在抑尘方面进行大面积使用，主要的原因是制备淀粉基高吸水性树脂多采用液相法进行，过程复杂，产量低，产品品质不稳定，无法形成产业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供提供一种原料绿色、制备工艺简单、操作简便、成本低的淀粉抑尘剂，可有效地抑制开源性扬尘，解决抑制粉尘污染难题。
为实现本发明的目的，提供如下的技术方案：一种淀粉抑尘剂，为淀粉基丙烯酸类吸水性树脂，通过以下步骤制备而成：
(1)中和含丙烯酸的单体原料至中和度为50％～90％；
(2)加入0.01～0.09克N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在所述混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为0.25～1.25:1，混合均匀；
(4)加入0.3～1.5克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料；
(5)将所述反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:8～12加入直径为4～8mm球磨介质，在30～70℃下搅拌反应3～5小时，搅拌浆转速为380～580转/分钟，反应结束后分离磨球介质，得到反应产物；
(6)用丙酮浸泡反应产物0.5～3小时，过滤，烘干，粉碎成粉体，即得。
所述步骤(1)中，采用0.2～1mol/L的氢氧化钠溶液中和单体原料，优选浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液；所述含丙烯酸的单体原料可以是丙烯酸，也可以是丙烯酸和丙烯酰胺混合物，其中丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比为1～8:1。
作为本发明的一个实施例，所述步骤(1)中，所述中和度为70％。
所述步骤(2)中，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.05克。
所述步骤(3)中，淀粉与丙烯酸的摩尔比为1:1。
所述步骤(4)中，过硫酸铵为0.6克。
所述步骤(5)中，球磨介质为氧化锆或者氧化铝陶瓷球。
优选地，所述步骤(5)中，所述球磨介质的直径为6mm；所述料球体积比为1:8；所述搅拌反应温度为60℃；所述搅拌反应时间为4小时；所述搅拌浆转速为380转/分钟。
优选地，所述步骤(6)中，丙酮浸泡时间1小时；在30～70℃下烘干2～8小时，优选50℃烘干5小时；粉体粒径为80～200目，优选粒径为100目。
本发明另一个目的是提供一种淀粉抑尘剂的制备方法。
为实现本发明的目的，提供如下的技术方案：一种淀粉抑尘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)中和含丙烯酸的单体原料至中和度为50％～90％；
(2)加入0.01～0.09克N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在所述混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为0.25～1.25:1，混合均匀；
(4)加入0.3～1.5克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料；
(5)将所述反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:8～12加入直径为4～8mm球磨介质，在30～70℃下搅拌反应3～5小时，搅拌浆转速为380～580转/分钟，反应结束后分离磨球介质，得到反应产物；
(6)用丙酮浸泡反应产物0.5～3小时，过滤，烘干，粉碎成粉体，即得。
所述步骤(1)中，采用0.2～1mol/L的氢氧化钠溶液中和单体原料，优选浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液；所述含丙烯酸的单体原料可以是丙烯酸，也可以是丙烯酸和丙烯酰胺混合物，其中丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比为1～8:1。作为本发明的一个实施例，所述步骤(1)中，所述中和度为70％。
所述步骤(2)中，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.05克。
所述步骤(3)中，淀粉与丙烯酸的摩尔比为1:1。
所述步骤(4)中，过硫酸铵为0.6克。
所述步骤(5)中，球磨介质为氧化锆或者氧化铝陶瓷球。
优选地，所述步骤(5)中，所述球磨介质的直径为6mm；所述料球体积比为1:8；所述搅拌反应温度为60℃；所述搅拌反应时间为4小时；所述搅拌浆转速为380转/分钟。
优选地，所述步骤(6)中，丙酮浸泡时间1小时；在30～70℃下烘干2～8小时，优选50烘干5小时；粉体粒径为80～200目，优选粒径为100目。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明以淀粉、丙烯酸或丙烯酸与丙烯酰胺混合物为单体原料，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，通过干法接枝工艺获得由淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂或淀粉接枝丙烯酸—丙烯酰胺高吸水性树脂组成的淀粉抑尘剂。所得淀粉抑尘剂为粉末状，常温下溶于水，水溶液黏度为40～150mpa·s，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率达98％以上。
2.本发明用一步干法反应的方法制备淀粉基丙烯酸类高吸水性树脂抑尘剂，可以在温和条件下制备淀粉抑尘剂，有效解决混合物制备中存在的多步反应、干法生产中反应均匀性差、合成温度较高、原料和产物在高温下热解比较严重、产品品质较差等问题。
3.本发明对工艺参数进行了优化，使得淀粉的接枝率达到40％以上，接枝效率达到78％以上，制得的淀粉抑尘剂吸水率达到100g/g以上，黏度达到110mpa·s以上，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率达98％以上。
4.本发明提供的制备方法简单且环保，生产成本低，可实现工业化规模生产抑尘剂并在粉尘防治中推广使用。
具体实施方式
实施例一
(1)用浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液中和丙烯酸，至中和度为70％。
(2)加入0.05克N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物。
(3)在混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为1:1的淀粉，混合均匀。
(4)加入0.6克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料。
(5)将反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:8加入直径为6mm球磨介质氧化锆球，在60℃下搅拌反应4小时，搅拌浆转速为380转/分钟，反应结束后分离磨球介质氧化锆球，得到反应产物。
(6)用丙酮浸泡反应产物1小时，真空抽滤，50℃烘干5小时，粉碎成粒径为100目的粉体，即得。
制得接枝淀粉的接枝率为50％，接枝效率为94％。取一定量的淀粉基丙烯酸类抑尘剂粉剂，加清水配制成2％浓度溶液，淀粉基抑尘剂吸水率为150g/g，黏度为130mpa·s，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率为99％。
实施例二
(1)用浓度0.2mol/L的氢氧化钠溶液中和丙烯酸，至中和度为80％。
(2)加入0.06克N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物。
(3)在混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为1.25:1的淀粉，混合均匀。
(4)加入0.6克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料。
(5)将反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:12加入直径为6mm球磨介质氧化锆球，在70℃下搅拌反应3小时，搅拌浆转速为580转/分钟，反应结束后分离磨球介质氧化锆球，得到反应产物。
(6)用丙酮浸泡反应产物3小时，真空抽滤，70℃烘干2小时，粉碎成粒径为200目的粉体，即得。
制得接枝淀粉的接枝率为41％，接枝效率为79％。取一定量的淀粉基丙烯酸类抑尘剂粉剂，加清水配制成3％浓度溶液，淀粉基抑尘剂吸水率为123g/g，黏度为112mpa·s，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率为98.2％。
实施例三
(1)用浓度1mol/L的氢氧化钠溶液中和丙烯酸，至中和度为90％。
(2)加入0.02克N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物。
(3)在混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为0.9:1的淀粉，混合均匀。
(4)加入0.4克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料。
(5)将反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:12加入直径为4mm球磨介质氧化锆球，在45℃下搅拌反应3.5小时，搅拌浆转速为480转/分钟，反应结束后分离磨球介质氧化锆球，得到反应产物。
(6)用丙酮浸泡反应产物2小时，真空抽滤，60℃烘干3小时，粉碎成粒径为150目的粉体，即得。
制得接枝淀粉的接枝率为43％，接枝效率为84％。取一定量的淀粉基丙烯酸类抑尘剂粉剂，加清水配制成2％浓度溶液，淀粉基抑尘剂吸水率为135g/g，黏度为135mpa·s，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率为98.8％。
实施例四
(1)用浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液中和丙烯酸与丙烯酰胺混合物，丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比为5:1，至中和度为70％。
(2)加入0.05克N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物。
(3)在混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为1:1的淀粉，混合均匀。
(4)加入0.6克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料。
(5)将反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:8加入直径为6mm球磨介质氧化锆球，在60℃下搅拌反应4小时，搅拌浆转速为380转/分钟，反应结束后分离磨球介质氧化锆球，得到反应产物。
(6)用丙酮浸泡反应产物1小时，真空抽滤，50℃烘干5小时，粉碎成粒径为100目的粉体，即得。
制得接枝淀粉的接枝率为46％，接枝效率为88％。取一定量的淀粉基丙烯酸类抑尘剂粉剂，加清水配制成4％浓度溶液，淀粉基抑尘剂吸水率为140g/g，黏度为152mpa·s，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率为99.1％。
实施例五
(1)用浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液中和丙烯酸与丙烯酰胺混合物，丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比为3:1，至中和度为80％。
(2)加入0.05克N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物。
(3)在混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为0.5:1的淀粉，混合均匀。
(4)加入0.6克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料。
(5)将反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:12加入直径为8mm球磨介质氧化锆球，在40℃下搅拌反应3小时，搅拌浆转速为450转/分钟，反应结束后分离磨球介质氧化锆球，得到反应产物。
(6)用丙酮浸泡反应产物2小时，真空抽滤，50℃烘干6小时，粉碎成粒径为100目的粉体，即得。
制得接枝淀粉的接枝率为44％，接枝效率为78％。取一定量的淀粉基丙烯酸类抑尘剂粉剂，加清水配制成3％浓度溶液，淀粉基抑尘剂吸水率为131g/g，黏度为180mpa·s，水溶液喷洒于尘土表面，抑尘率为98.4％。

Claims (10)

1.一种淀粉抑尘剂，为淀粉基丙烯酸类吸水性树脂，其特征是，通过以下步骤制备而成：
(1)中和含丙烯酸的单体原料至中和度为50％～90％；
(2)加入0.01～0.09克N, N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在所述混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为0.25～1.25:1，混合均匀；
(4)加入0.3～1.5克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料；
(5)将所述反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:8～12加入直径为4～8mm球磨介质，在30～70℃下搅拌反应3～5小时，搅拌浆转速为380～580转/分钟，反应结束后分离磨球介质，得到反应产物；
(6)用丙酮浸泡反应产物0.5～3小时，过滤，烘干，粉碎成粉体，即得。
2.根据权利要求1所述淀粉抑尘剂，其特征是，所述步骤(1)中，所述含丙烯酸的单体原料为丙烯酸或者丙烯酸和丙烯酰胺混合物。
3.根据权利要求1所述淀粉抑尘剂，其特征是，所述步骤(1)中，采用0.2～1mol/L的氢氧化钠溶液中和单体原料；所述步骤(2)中，N, N’-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.05克；所述步骤(3)中，淀粉与丙烯酸的摩尔比为1:1；所述步骤(4)中，过硫酸铵为0.6克。
4.根据权利要求1所述淀粉抑尘剂，其特征是，所述步骤(5)中，球磨介质为氧化锆或者氧化铝陶瓷球；所述球磨介质的直径为6mm；所述料球体积比为1:8；所述搅拌反应温度为60℃；所述搅拌反应时间为4小时；所述搅拌浆转速为380转/分钟。
5.根据权利要求1所述淀粉抑尘剂，其特征是，所述步骤(6)中，丙酮浸泡时间1小时；在30～70℃下烘干2～8小时；粉体粒径为80～200目。
6.一种淀粉抑尘剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)中和含丙烯酸的单体原料至中和度为50％～90％；
(2)加入0.01～0.09克N, N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，搅拌均匀，得到混合物；
(3)在所述混合物中加入淀粉，淀粉与丙烯酸摩尔比为0.25～1.25:1，混合均匀；
(4)加入0.3～1.5克过硫酸铵引发剂，混合均匀，得反应物料；
(5)将所述反应物料装入搅拌球磨机的球磨罐，按料球体积比为1:8～12加入直径为4～8mm球磨介质，在30～70℃下搅拌反应3～5小时，搅拌浆转速为380～580转/分钟，反应结束后分离磨球介质，得到反应产物；
(6)用丙酮浸泡反应产物0.5～3小时，过滤，烘干，粉碎成粉体，即得。
7.根据权利要求6所述淀粉抑尘剂的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中，所述含丙烯酸的单体原料为丙烯酸或者丙烯酸和丙烯酰胺混合物。
8.根据权利要求6所述淀粉抑尘剂的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中，采用0.2～1mol/L的氢氧化钠溶液中和单体原料；所述步骤(2)中，N, N’-亚甲基双丙烯酰胺用量为0.05克；所述步骤(3)中，淀粉与丙烯酸的摩尔比为1:1；所述步骤(4)中，过硫酸铵为0.6克。
9.根据权利要求6所述淀粉抑尘剂的制备方法，其特征是，所述步骤(5)中，球磨介质为氧化锆或者氧化铝陶瓷球；所述球磨介质的直径为6mm；所述料球体积比为1:8；所述搅拌反应温度为60℃；所述搅拌反应时间为4小时；所述搅拌浆转速为380转/分钟。
10.根据权利要求6所述淀粉抑尘剂的制备方法，其特征是，所述步骤(6)中，丙酮浸泡时间1小时；在30～70℃下烘干2～8小时；粉体粒径为80～200目。
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