CN111468554A - 一种镁合金薄板成形工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁合金薄板成形工艺，镁合金的质量百分比成分为，Hg3.5‑4.0%、Ga 2.5%‑3.0%，其余为镁，该工艺包括如下步骤：1）、制备半连续铸锭；2）、对铸锭进行均匀化退火；3）、将步骤2）中得到的坯料进行挤压开坯形成厚度为1.3‑2mm的板带；4）、将步骤3）中得到的板坯进行多道次的轧制，每一道次的轧制温度逐渐降低，轧辊转速不断提高，轧制温度不低于220℃，直到获得0.08‑0.3mm厚的镁合金板材。本发明通过对不同厚度的镁板，采取相对应的精准控温，控速，控力，达到对镁板厚度、板型、板面的精准控制，成功制备出高精度、高性能镁合金薄板。

Description

一种镁合金薄板成形工艺
技术领域
本发明涉及一种镁合金薄板成形工艺，属于镁合金成形加工技术领域。
背景技术
镁金属负极因其非枝晶特性、高体积比容量(3833mAh/cm3，Li为2036mAh/cm3)具有竞争优势，镁电池存在容量大(电化当量2.2Ah/g)、单体工作电压高，适合大功率电机驱动，且在同体积下储存电量是锂电池的6.7倍，燃点比锂高300℃左右，比锂更安全，在海水电池中激活时间快。镁在自然界中广泛存在，原材料易获取，价格低(99.95％金属镁15元/公斤、99.5％金属锂60元/公斤)，因此镁电池将是未来新能源中重要的一源。镁电池中的正负极对厚度和精度有着严格的要求，不断的向着更薄的方向发展，但镁合金常温下可开动的滑移系少，塑性较差，对变形速率敏感，比热容比常规金属低，散温快，可反复加工时间短，特别是厚度小于0.5mm后，变形更是困难，造成加工部件难成型，损耗高。因此如何将发挥镁合金成形性与提高其力学性能相结合，大批量低损耗制备出高精度镁合金薄板一直是亟待解决的技术难题。
发明内容
为了制备高精度镁合金薄板，本发明提供一种镁合金薄板成形工艺，具体技术方案如下。
一种镁合金薄板成形工艺，镁合金的质量百分比成分为：Hg3.5-4.0％、Ga 2.5％-3.0％，其余为镁和不可去除杂质元素，该工艺包括如下步骤：
1)、制备半连续铸锭；以半连续铸造的方式制备镁合金，可浇铸高纯度、无裂纹、缺陷少及成分偏析小的优质铸锭，高质量的铸锭是后续变形加工能够顺利进行的有力保障；
2)、对步骤1)得到的铸锭进行均匀化退火，均匀化退火工艺为：380℃-410℃保温18-30h后冷却；均匀化退火是为了减少或消除非平衡凝固过程中产生的成分、枝晶偏析，有利于提高镁合金铸锭的后续加工性能，防止或减少变形过程中出现开裂等重大缺陷；
3)、将步骤2)中得到的坯料在370℃-400℃保温10-16h后挤压开坯形成厚度为1.3-2mm的板带，将板带裁剪为若干个板坯；优选地，挤压开坯采用等通道转角挤压，等通道转角可以设置为90°，大变形可改善镁合金显微组织，细化晶粒。每个Ф120mm锭坯可挤压成型厚1.6mm、宽110mm、长25m的板带，根据宽幅需要进行裁剪；
4)、将步骤3)中得到的板坯在340℃-360℃保温20-40min退火后进行第一道次的轧制，轧制2-6次，轧辊转速为290-310r/min，轧辊滚轴的轴向垂直板坯的短轴方向；板坯的最后一次轧制温度在220℃以上，第一道次的轧制结束后板坯的厚度减小0.4-1mm；
5)、将步骤4)中得到的板坯在300℃-340℃保温20-40min退火后进行第二道次的轧制，轧制2-6次，轧辊转速相比于第一道次的轧制提高20-40r/min，第二道次的轧制方向与第一道次平行；板坯的最后一次轧制温度在220℃以上，第二道次的轧制结束后板坯的厚度减小0.2-0.4mm；
6)、依次进行第三、第四、……、第n道次的轧制，轧制方向与第一道次的轧制方向平行，每一道次轧制前的退火温度相比于上一道次轧制前的退火温度下降20-40℃，下一道次相比于上一道次轧辊转速提高20-40r/min，当退火温度降低到230℃-250℃，轧辊转速提高到400-430r/min时，退火温度和轧辊转速不在变化，每一道次的最后一次轧制温度在220℃以上，每一道次轧制结束后板坯的厚度相比于上一道次减小0.08-0.3mm；不断轧制直到获得0.08-0.3mm厚的镁合金板材。在轧制过程中，当板坯的长度超过600mm后，将板坯进行裁剪降低其长度后再进行轧制。为了降低轧制过程中的摩擦力，每一道次轧制结束后，利用煤油清洗轧辊。
Ga和Hg元素在镁合金中形成Mg3Hg、Mg21Ga5Hg3第二相，能起到细化晶粒的作用；还可以促使反应后沉积层剥落，破坏氧化物膜，使合金电位负移，提升电化学活性。
镁合金加热至220℃以上才能获得较好的变形率(30％左右)，但镁燃点在480-510℃，过高的加热温度易造成镁板表面过烧，且促进晶粒的生长，影响镁板电性能的一致性。
每一道次的轧制中镁合金板坯温度降至220℃以下，必须重新放入加热炉中进行加热保温。温度对镁合金塑性变形能力有很大的影响，提高轧制温度可以激活镁合金板材中棱柱面和锥柱面等潜在的滑移系，改善镁合金的塑性，从而大幅度改善镁合金轧制成型能力。但如果温度过高，易使板材表面严重氧化，甚至过烧，且会发生二次再结晶导致晶粒粗大，影响轧后的材料性能，因此镁合金轧制是加热温度和时间的控制是十分关键的。
在轧制第五道次后退火温度和轧辊转速大致同第五道次相同，每次严格控制退火时间，0.08mm-2mm厚镁板加热时间短，会使镁板受热不均，在下一道次轧制中极易开裂，时间过长，又会使表面产生大量的氧化渣，失去大量孪晶，影响轧制效果，每一道次轧制之前的退火时间选择20-40min为宜，能在保证轧制效果的前提下，有效控制晶粒再生长和表面氧化。随着轧制的不断进行，变形量不断累积，镁合金内部的变形储能不断增加，较高的退火温度将会使得镁合金晶粒异常长大，因此随着轧制道次的增加，不断降低退火温度，控制晶粒大小；另一方面，降低退火温度的同时，也应提升轧辊转速，让镁板快速过辊，减少失温时间、受力时间，防止因温度过低造成镁板开裂，以保障下道次的变形效果。
在轧制过程中，反复轧制的镁板左右对调，正反对调，可以保证镁板的受力均匀，确保板面的一致性，也大幅度降低了镁板因受力不均匀造成的撕裂、开裂的状况。
通过上述轧制工艺，最终轧制成形的所述镁合金板材的任意两点厚度相差不超过0.002mm。
镁板厚度轧制到0.08-0.3mm时，板面容易出现弯曲，需平整板面。因镁合金比刚性强，常温施加压力无法平整，可以在在230℃保温30min状态下对镁合金板材进行施压平整。
本发明通过对不同厚度的镁板，采取相对应的精准控温，控速，控力，达到对镁板厚度、板型、板面的精准控制。通过对轧制工艺的精准控制，成功制备出高精度、高性能镁合金薄板，平均晶粒大小15μm，汞、镓合金元素弥散度好，加工效率高，成材率高，材料一致性好，在满足力学性能(维氏硬度55-75)的同时，电性能(开路电位-1.80V—-1.95V)也能得到优化，为镁合金应用于电池领域具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1轧制成形后的镁合金薄板；
图2为实施例1平整抛光后的镁合金薄板；
图3为实施例1成形的镁合金薄板金相照片。
具体实施方式
实施例1
利用容量为200Kg的熔炼炉熔融原料，半连续浇铸并机械加工出直径Ф120mm的Mg-4.0％Hg-2.5％Ga(wt.％)合金铸锭，其中Fe≤0.001％、Si≤0.003％、Cu≤0.002％、Ni≤0.001％。400℃保温24h后，自然冷却。380℃保温锭坯15h后在挤压机上对锭坯进行开坯，得到厚1.6mm、宽110mm、长25m的板带，裁剪成1.6mm、宽110mm、长250mm的镁板。
(1)将裁剪好的镁板预热至350℃，保温半小时，将轧辊调整至合适开口，转速300r/min，取出镁板，沿短轴方向(即宽度方向，也还是轧制方向)反复轧制4次，每次进辊前左右对调，正反对调，得到厚1.05mm、宽251mm、长166mm的镁板，放回加热炉中。
(2)加热至330℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速330r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.7mm、宽251mm、长250mm的镁板。
(3)放回加热炉中，加热至300℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速350r/min，取出上道次的镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右、正反对调，得到厚0.5mm、宽252mm、长350mm的镁板。
(4)放回加热炉中，加热至270℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速380r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.4mm、宽252mm、长430mm的镁板。
(5)放回加热炉中，加热至240℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速420r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.29mm、宽253mm、长580mm的镁板。
(6)放回加热炉中，加热至240℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速420r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.20mm、宽254mm、长870mm的镁板。
(7)单片轧制长宽比过大的镁板，难控制其精度，对半裁剪其长度，得到0.20mm、宽254mm、长435mm的镁板，放回加热炉中，加热至240℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速420r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.15mm、宽255mm、长580mm的镁板。
(8)放回加热炉中，加热至240℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速420r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.11mm、宽255mm、长790mm的镁板。
(9)对半裁剪其长度，得到0.110mm、宽255mm、长380mm的镁板，放回加热炉中，加热至240℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速420r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.08mm、宽255mm、长520mm，任意两点厚度差不超过0.002mm的镁板(如图1所示)。镁板弯曲，采用230℃、30min退火施压平整，表面抛光(如图2所示)，充氩气包装。最终成形的镁合金薄板金相照片如图3所示。
实施例2
利用容量为200Kg的熔炼炉熔融原料，半连续浇铸并机械加工出直径Ф120mm的Mg-3.50％Hg-3.0％Ga(wt.％)合金铸锭，其中Fe≤0.001％、Si≤0.003％、Cu≤0.002％、Ni≤0.001％。380℃保温30h后，自然冷却。380℃保温锭坯15h后在挤压机上对锭坯进行开坯，得到厚1.6mm、宽110mm、长25m的板带，裁剪成1.6mm、宽110mm、长390mm的镁板。
(1)将裁剪好的镁板预热至360℃，保温半小时，将轧辊调整至合适开口，转速290r/min，取出镁板，沿短轴方向反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚1.05mm、宽391mm、长168mm的镁板，放回加热炉中。
(2)加热至330℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速320r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.8mm、宽392mm、长220mm的镁板。
(3)放回加热炉中，加热至330℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速340r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.6mm、宽393mm、长290mm的镁板。
(4)放回加热炉中，加热至300℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速370r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.4mm、宽393mm、长430mm的镁板。
(5)放回加热炉中，加热至270℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速410r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.29mm、宽394mm、长600mm的镁板。
(6)放回加热炉中，加热至240℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速410r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.20mm、宽394mm、长860mm的镁板。任意两点厚度差不超过0.002mm的镁板。镁板弯曲，采用230℃、30min退火施压平整，表面抛光。
实施例3
利用容量为200Kg的熔炼炉熔融原料，半连续浇铸并机械加工出直径Ф120mm的Mg-4.0％Hg-2.5％Ga(wt.％)合金铸锭。410℃保温20h后，自然冷却。400℃保温锭坯12h后在挤压机上对锭坯进行开坯，得到厚1.6mm、宽110mm、长25m的板带，裁剪成1.6mm、宽110mm、长500mm的镁板。
(1)将裁剪好的镁板预热至340℃，保温半小时，将轧辊调整至合适开口，转速310r/min，取出镁板，沿短轴方向反复轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚1.05mm、宽501mm、长166mm的镁板，放回加热炉中。
(2)加热至310℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速340r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.7mm、宽501mm、长250mm的镁板。
(3)放回加热炉中，加热至280℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速370r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.5mm、宽502mm、长350mm的镁板。
(4)放回加热炉中，加热至250℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速390r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.4mm、宽502mm、长440mm的镁板。
(5)放回加热炉中，加热至230℃保温半小时后，下压轧辊至合适开口，并用煤油清洗轧辊，转速430r/min，取出上道次镁板，沿上道次同一方向进辊往返轧制4次，每次进辊前左右，正反对调，得到厚0.30mm、宽503mm、长580mm的镁板。镁板弯曲，采用230℃、30min退火施压平整，表面抛光。
各实施例制备的镁合金薄板性能参数如表1所示，可见各实施例均成功制备出晶粒尺寸细小，具有较好力学性能和电性能的镁合金薄板。
表1：各实施例制备的镁合金薄板性能参数
开路电位 维氏硬度 平均晶粒尺寸
实施例1 -1.95V 63HV 12μm
实施例2 -1.95V 60HV 16μm
实施例3 -1.93V 72HV 18μm

Claims (7)

1.一种镁合金薄板成形工艺，其特征在于，镁合金的质量百分比成分为：Hg3.5-4.0%、Ga 2.5%-3.0%，其余为镁和不可去除杂质元素，该工艺包括如下步骤：
1）、制备半连续铸锭；
2）、对步骤1）得到的铸锭进行均匀化退火，均匀化退火工艺为：380℃-410℃保温18-30h后冷却；
3）、将步骤2）中得到的坯料在370℃-400℃保温10-16h后挤压开坯形成厚度为1.3-2mm的板带，将板带裁剪为若干个板坯；
4）、将步骤3）中得到的板坯在340℃-360℃保温20-40min退火后进行第一道次的轧制，轧制2-6次，轧辊转速为290-310 r/min，轧辊滚轴的轴向垂直板坯的短轴方向；板坯的最后一次轧制温度在220℃以上，第一道次的轧制结束后板坯的厚度减小0.4-1mm；
5）、将步骤4）中得到的板坯在300℃-340℃保温20-40min退火后进行第二道次的轧制，轧制2-6次，轧辊转速相比于第一道次的轧制提高20-40 r/min，第二道次的轧制方向与第一道次平行；板坯的最后一次轧制温度在220℃以上，第二道次的轧制结束后板坯的厚度减小0.2-0.4mm；
6）、依次进行第三、第四、……、第n道次的轧制，轧制方向与第一道次的轧制方向平行，每一道次轧制前的退火温度相比于上一道次轧制前的退火温度下降20-40℃，下一道次相比于上一道次轧辊转速提高20-40 r/min，当退火温度降低到230℃-250℃，轧辊转速提高到400-430 r/min时，退火温度和轧辊转速不在变化，每一道次的最后一次轧制温度在220℃以上，每一道次轧制结束后板坯的厚度相比于上一道次减小0.08-0.3mm；不断轧制直到获得0.08-0.3mm厚的镁合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板成形工艺，其特征在于，所述所述步骤3）中的挤压开坯采用等通道转角挤压。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板成形工艺，其特征在于，所述步骤4）、步骤5）、步骤6）中的每一道次轧制均包括2-6次轧制，每次轧制前将板坯进行左右对调，正反面对调。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板成形工艺，其特征在于，最终轧制成形的所述镁合金板材的任意两点厚度相差不超过0.002mm。
5.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板成形工艺，其特征在于，在轧制过程中，当板坯的长度超过600mm后，将板坯进行裁剪降低其长度后再进行轧制。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板成形工艺，其特征在于，每一道次轧制结束后，利用煤油清洗轧辊。
7.根据权利要求1所述的一种镁合金薄板成形工艺，其特征在于，在某次轧制结束后，在230℃保温30min状态下对镁合金板材进行施压平整。
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