CN1114636A - 用盐卤法制备纯碱的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用盐矿制盐提硝后的废卤和碳酸氢铵进行复分解反应制取纯碱的方法，即用盐卤法制备纯碱的工艺。它是将一定量废卤加入反应器中在一定温度下加入碳酸氢铵进行反应，制得重碱(碳酸氢钠)，再经高温焙烧制得纯碱，将其制重碱所得的滤液置于蒸发器中蒸发，同时用卤水吸收滤液沸点前的二氧化碳和铵气体使之又生成碳酸氢铵制重碱。本发明不仅可用卤水生产纯碱，且可直接使用废卤生产纯碱，简化了生产工艺、降低了生产成本。有效地提高了经济效益。
Description
本发明涉及一种采用盐矿制盐提硝后的废卤和碳酸氢铵进行复分解反应制取纯碱的方法，即用盐卤法制备纯碱的工艺。
一般纯碱生产均使用工业盐进行，存在成本高，工艺流程长的问题，现有中国专利CN1047268《一种利用卤水制备纯碱的方法》只能利用地下卤水与碳酸氢铵进行复分解制取纯碱，且反应温度较高，碳酸氢铵分解损耗大，反应不完全，所得重碱的母液中仍含有约10-15％的碳酸氢铵未能回收而被损失，大幅度降低了经济性，且只能对原卤进行生产，存在含盐量低(含盐量(24°Be’)钙、镁离子高，需进行费力的净化浓缩等处理。
本发明针对上述存在问题，其目的在于提供一种工艺简便、经济效益高的可采用盐矿制盐提硝后的废卤和碳酸氢铵进行复分解反应制取纯碱的方法。
一般盐矿将开采出的原卤经净化，制盐制硝后排出的卤水称之为废卤，此卤水由于含硝量较高，一般用于制工业盐和送回井下重新溶盐，存在原卤中硝含量越来越高的问题，影响工业盐质量。本方法采用盐矿制盐提硝后的废卤与碳酸氢铵进行复分解反应来制纯碱，由于原卤在制盐前经过净化和蒸发浓缩，故废卤浓度高(24-25°Be’)，钙、镁含量低，无须净化和浓缩即可用于生产，简化了生产工艺，降低了生产成本，复分解反应不加硝酸盐，保证了产品质量，较低的反应温度，更容易控制生产条件，制氯化铵时采用加热蒸发结晶并用卤水吸收分解逸出的CO2和NH3气体，此卤水再用于制重碱，更降低了碳酸氢铵的消耗，缩短了生产周期。本发明不仅可用卤水生产纯碱，且可直接使用废卤生产纯碱，简化了生产工艺、降低了生产成本、有效地提高了经济效益采，耗碳酸氢铵少，适合于盐业和可就近取得盐卤的产矿企业生产。
图1是本发明的工艺流程图
以下结合附图对本发明作详细描述。
本发明的反应原理如下：
本发明工艺为将卤计量后加入反应器，在10-35℃温度下边搅拌边多次加入0.5-1倍计算量的碳酸氢铵进行反应，反应1-2小时后将产物过滤制得碳酸氢钠，并用水洗1-3次，滤干，将其置于焙烧器中在280-350℃高温下反应，使碳酸氢钠分解释放出二氧化碳和水蒸汽制得纯碱，同时将制碳酸氯钠所得的母液置于蒸发器中，加热蒸发，同时用卤水吸收母液沸点前溢出的二氧化碳和氨气体，使之又生成碳酸氢铵，又可再按上述步骤制碳酸氯钠。上述母液置蒸发器中蒸发至有少量结晶析出时可停止，降温至室温后即有大量氯化氨析出，将之过滤干燥后制得氯化铵可作化肥使用，滤液中含有大量饱和的氯化钠和少量的氯化氨可循环用于制碳酸氢钠。
实施例：取昆明盐矿废卤1000克，Be’＝25，保持温度25℃，用工业盐酸将PH值调为中性(因昆明盐矿卤水在制盐前经过净化处理，废卤略呈碱性，PH值约等于8)。
取225克碳酸氢铵，分三次加入卤水中，保持温度为25℃，同时搅拌，反应半小时后停止，过滤，用1000ml水分三次洗，滤干，在≥280℃温度下翻炒半小时，制得纯碱110克，测含量等于98.62％，达二级品。将滤液置于蒸发器中，用1000ml卤水置于吸收器中，将其与蒸发器联通，以回收滤液逸出的CO2和NH3气体，将滤液升温，至沸，5分钟后脱开吸收器，吸收器中的卤水约可吸收8％加入量的NH4HCO3，循环用于制重碱，在以后制重碱时，碳酸氢铵的加入量可按比例减少。
保持滤液沸腾至少量晶体析出时，可停止蒸发将其冷至20℃，得氯化铵结晶，烘干得产品160克。
Claims (2)
1、用盐卤法制备纯碱的工艺，其特征在于：它是将废卤计量后加入反应器，在10-35℃温度下边搅拌边多次加入0.5-1倍计算量的碳酸氢铵进行反应，反应0.5-2小时后将产物过滤制得碳酸氢钠，并用水洗1-3次，滤干，将其置于焙烧器中在280-350℃高温下反应，使碳酸氢钠分解释放出二氧化碳和水气制得纯碱，同时将制碳酸氢钠所得的母液置于蒸发器中，加热蒸发后用卤水吸收母液沸点前逸出的二氧化碳和氨气体，使之又生成碳酸氢铵，按上述步骤制碳酸氢钠。
2、按权利要求1所述的盐卤法制备纯碱的工艺，其特征在于：母液置蒸发器中蒸发至有少量结晶析出时可停止，降温至室温后即有大量氯化氨析出，将之过滤干燥后制得氯化铵可作化肥使用，滤液中含有大量饱和的氯化钠和少量的氯化氨可循环用于制碳酸氢钠，同时可回收反应所需的碳酸氢铵。
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