CN111463488A - 一种新型双面体微胶囊阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型双面体微胶囊阻燃剂及其制备方法，所述的双面体微胶囊阻燃剂是一种核壳结构微胶囊，其外壳为双面体材料，包含热响应共聚物和导电聚合物，同时具备热响应特性和导电特性，所述内核材料为阻燃剂材料。通过双面体材料包裹，提高了阻燃剂的物理稳定性，具有热响应特性的双面体外壳能够在锂电池热失控链式反应开始时释放内核阻燃剂，使阻燃剂材料及时介入电解液，阻断热失控反应。具有导电特性的双面体外壳，能够有效降低阻燃剂材料对于锂电池电化学特性的负面影响。

Description

一种新型双面体微胶囊阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及火灾消防领域，具体涉及一种应用于锂电池电解液，预防锂电池热失控的新型双面体微胶囊阻燃剂及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车保有量的增加，新能源汽车安全问题成为技术瓶颈。频繁的新能源汽车自燃事件，引发社会广泛关注。作为新能源汽车的“心脏”，锂离子电池安全性问题十分突出，电池热失控问题已成为制约新能源汽车发展的重要因素。
目前，解决锂电池热失控的主要方法是在锂电池电解液中添加阻燃剂，其作用机理是捕捉电解液中高反应活性的自由基，以阻断电池热失控的链式反应。也有研究人员又提出“阻燃剂胶囊”，通过胶囊外壳将阻燃剂材料包裹在胶囊内，提高了阻燃剂存放的物理稳定性。但是，这种阻燃剂的主要问题在于其虽然提高了电池的安全性，但是严重影响了电解液的导电率，降低了电池的电化学性能。
我们前期尝试用热响应聚合物作为外壳包裹材料，考虑到阻燃剂对电解液导电性的影响，我们在外壳包裹材料中直接加入了导电聚合物，利用电流体动力学方法制备阻燃剂胶囊，阻燃剂胶囊能够在固体电解质界面膜（SEI）初始温度响应释放，中国专利CN110215642A公开了一种热响应聚合物包裹阻燃剂的核壳结构阻燃剂胶囊，但是这种外壳热响应材料和导电材料间隙分布在外壳表面，在正常工作温度条件下，热响应聚合物呈塌缩状态，通过实验观察，大量热响应聚合物会缠绕着导电聚合物，紧紧包裹着阻燃剂内核。被缠绕覆盖的导电聚合物难以发挥其优势，难以降低阻燃剂胶囊对电解液导电性的负面影响。因此，亟需研发一种适用于锂电池的阻燃剂，对锂电池电化学性能影响小，响应速度快，有效降低锂电池自熄时间。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种新型双面体微胶囊阻燃剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其包括由阻燃剂构成的内核以及包裹所述内核的外壳，所述外壳包括由导电聚合物构成的第一壳体及由热响应共聚物构成的第二壳体，所述第一壳体与第二壳体由两侧并拢并包裹所述内核，所述第一壳体、第二壳体以及内核通过电流体打印方式一次打印成型，所述由热响应共聚物构成的第二壳体具有在外部达到设定温度时，其构象会由塌缩转变为伸展并释放内部阻燃剂的状态。
所述导电聚合物为聚苯胺、聚乙烯二氧噻吩、聚砒咯中的任意一种。
所述热响应共聚物为包含调节嵌段的热响应聚合物。
所述调节嵌段为聚乳酸、乙烯基磷酸二甲酯、乙基纤维素中的任意一种。
所述热响应聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚乙烯吡络烷酮、聚氧化乙烯的任意一种。
导电聚合物及热响应共聚物的溶液中分别添加光敏固化剂。
一种用于上述新型双面体微胶囊阻燃剂制备的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、配置热响应共聚物溶液，根据所需的锂电池SEI膜初始分解温度，通过调节热响应聚合物和调节嵌段的组分和比例，使热响应共聚物的最低共溶温度为所需的最低临界溶解温度值；
步骤二、配置导电聚合物溶液，添加光敏固化剂，并充分搅拌均匀；
步骤三、配置阻燃剂溶液，添加光敏固化剂，并充分搅拌均匀；
步骤四、将导电聚合物溶液、热响应共聚物溶液分别泵送至同轴喷头外层，阻燃剂溶液泵送至同轴喷头内层，在喷出后经高UV灯照射固化，在打印完成后，进行酸化处理，并干燥获得双面体阻燃剂胶囊。
本发明的有益效果：本发明提出基于电流体动力学同轴打印制备双面体阻燃剂胶囊，由导电聚合物和热响应共聚物构成双面体材料，双面体材料包裹阻燃剂内核构成核壳胶囊结构。双面体阻燃剂胶囊适用于锂电池热失控预防，将双面体阻燃剂置于锂电池电解液中，胶囊阻燃剂物理稳定性好，且双面体阻燃剂外壳材料同时包含导电聚合物和热响应聚合物，不会影响电解液的导电率，有益于降低阻燃剂胶囊对锂电池电化学性能的负面影响。当锂电池内部温度升高，电解液温度高于SEI膜初始分解温度，热响应共聚物由塌缩变为伸展状态，释放内核阻燃剂，阻燃剂材料迅速介入电解液，阻碍锂电池热失控链式反应，预防锂离子电池热失控。
附图说明
图1是电流体动力学同轴打印双面体微胶囊原理示意图。
图2是双面体阻燃剂工作原理示意图。
图3是打印完成双面体微胶囊粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其包括由阻燃剂构成的内核以及包裹所述内核的外壳，所述外壳包括由导电聚合物构成的第一壳体及由热响应共聚物构成的第二壳体，所述第一壳体与第二壳体由两侧并拢并包裹所述内核，所述第一壳体、第二壳体以及内核通过电流体打印方式一次打印成型，即外壳包括具有导电性的第一壳体以及具有热响应性的第二壳体，且两者是直接通过电流体打印的方式打印制成，即两者在并拢时具有一分界线，但是两者是一体的，等同于所述外壳是由双面体材料制成，所述由热响应共聚物构成的一侧的外壳具有在外部达到设定温度时，其构象会由塌缩转变为伸展并释放内部阻燃剂的状态。所谓双面体材料，是指同时具有两种不同特性的材料），该双面体材料其一为导电聚合物，其二为热响应共聚物，因而外壳材料同时具备导电性和热响应性。
所述的外壳双面体材料包含导电聚合物，具备导电性，可以减少对电解液电导率的影响，降低对锂电池电化学性能的影响；所述的外壳双面体材料同时包含热响应共聚物，调节热响应共聚物的最低共溶温度（Lower Critical Solution Temperature，LCST）至锂电池极限安全工作温度，热响应共聚物构象会在极限安全工作温度由塌缩变为伸展，释放其内阻燃剂胶囊，及时介入过热电解液，预防锂电池热失控
所述导电聚合物为聚苯胺（PANI）、聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）、聚砒咯（PPy）中的任意一种。
所述热响应共聚物为包含调节嵌段的热响应聚合物。
其中调节嵌段为聚乳酸（PLA）、乙烯基磷酸二甲酯（DMVP）、乙基纤维素（EC）中的任意一种，所述的热响应聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）、聚乙烯吡络烷酮（PVP）、聚氧化乙烯（PEO）中的一种。
在所述的导电聚合物溶液和热响应共聚物的溶液中添加分别少量光敏固化剂，如2,4,6-三甲基二苯甲酮，N,N-二甲基苯甲酸乙酯，过氧化苯甲酰叔丁酯。
所述的阻燃剂为磷酸三苯酯（TPP）、磷酸三甲酯（TMP）、磷酸三乙酯（TEP）、磷酸三丁酯（TBP）中的任意一种。
一种用于上述新型双面体微胶囊阻燃剂制备的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、配置热响应共聚物溶液，根据所需的锂电池SEI膜初始分解温度，优化热响应聚合物和调节嵌段的组分和比例，使热响应共聚物的最低共溶温度为所需的最低临界溶解温度值；
步骤二、配置导电聚合物溶液，添加光敏固化剂，并充分搅拌均匀；
步骤三、配置阻燃剂溶液，添加光敏固化剂，并充分搅拌均匀；
步骤四、将导电聚合物溶液、热响应共聚物溶液分别泵送至同轴喷头外层，阻燃剂溶液泵送至同轴喷头内层，在喷出后经高UV灯照射固化，在打印完成后，进行酸化处理，并干燥获得双面体阻燃剂胶囊。
实施例1
（1）配制外壳双面体打印溶液
配制热响应聚合物溶液，聚乙烯吡络烷酮（PVP）、乙基纤维素（EC）和N,N-二甲基苯甲酸乙酯按照0.75:0.22:0.03比例加入有机溶剂DMF，作为热响应聚合物溶剂；
配制导电聚合物溶液，聚乙烯二氧噻吩（PEDOT）和N,N-二甲基苯甲酸乙酯按照0.95:0.05比例加入有机溶剂DMF，作为导电聚合物溶液。
（2）配制内核阻燃剂打印溶液
将磷酸三乙酯（TEP）加入有机溶剂DMF，质量比为1:15，作为内核阻燃剂溶液。
（3）电流体动力学同轴打印双面体微胶囊阻燃剂
将热响应聚合物溶液、导电聚合物溶液、阻燃剂溶液分别置于注射泵中，控制流量分别为1.2 ml/h，1.2 ml/h和0.9 ml/h。同轴喷头内外侧直径尺寸分别为21G，17G。高压直流电源提供所需高压19 kV，同轴喷头距离打印机板间距17 cm。在喷头下方安置紫外线灯，照射喷射出的液滴。在收集板收集到液滴后，酸化干燥，即可得到双面体核壳结构微胶囊阻燃剂。图3所示为打印完成双面体微胶囊粒径分布图，尺寸粒径分布在25微米左右。
实施例2
（1）配制外壳双面体打印溶液
配制热响应聚合物溶液，聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、聚乳酸（PLA）和2,4,6-三甲基二苯甲酮按照0.83:0.14:0.03比例加入有机溶剂DMF，作为热响应聚合物溶剂；配制导电聚合物溶液，聚砒咯（PPy）和2,4,6-三甲基二苯甲酮按照0.97:0.03比例加入有机溶剂DMF，作为导电聚合物溶液。
（2）配制内核阻燃剂打印溶液
将磷酸三甲酯（TMP）加入有机溶剂DMF，质量比为1:10，作为内核阻燃剂溶液。
（3）电流体动力学同轴打印双面体微胶囊阻燃剂
将热响应聚合物溶液、导电聚合物溶液、阻燃剂溶液分别置于注射泵中，控制流量分别为1.1 ml/h，1.4 ml/h和0.8 ml/h。同轴喷头内外侧直径尺寸分别为24G，16G。高压直流电源提供所需高压20 kV，同轴喷头距离打印机板间距15cm。在喷头下方安置紫外线灯，照射喷射出的液滴。在收集板收集到液滴后，酸化干燥，即可得到双面体核壳结构微胶囊阻燃剂，尺寸粒径分布在18微米左右。
实施例不应视为对本发明的限制，但任何基于本发明的精神所作的改进，都应在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其特征在于，其包括由阻燃剂构成的内核以及包裹所述内核的外壳，所述外壳包括由导电聚合物构成的第一壳体及由热响应共聚物构成的第二壳体，所述第一壳体与第二壳体由两侧并拢并包裹所述内核，所述第一壳体、第二壳体以及内核通过电流体打印方式一次打印成型，所述由热响应共聚物构成的第二壳体具有在外部达到设定温度时，其构象会由塌缩转变为伸展并释放内部阻燃剂的状态。
2.根据权利要求1所述的一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其特征在于，所述导电聚合物为聚苯胺、聚乙烯二氧噻吩、聚砒咯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其特征在于，所述热响应共聚物为包含调节嵌段的热响应聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其特征在于，所述调节嵌段为聚乳酸、乙烯基磷酸二甲酯、乙基纤维素中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其特征在于，所述热响应聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚乙烯吡络烷酮、聚氧化乙烯的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种新型双面体微胶囊阻燃剂，其特征在于，导电聚合物及热响应共聚物的溶液中分别添加光敏固化剂。
7.一种用于上述权利要求1至6中任意一项所述的新型双面体微胶囊阻燃剂制备的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、配置热响应共聚物溶液，根据所需的锂电池SEI膜初始分解温度，通过调节热响应聚合物和调节嵌段的组分和比例，使热响应共聚物的最低共溶温度为所需的最低临界溶解温度值；
步骤二、配置导电聚合物溶液，添加光敏固化剂，并充分搅拌均匀；
步骤三、配置阻燃剂溶液，添加光敏固化剂，并充分搅拌均匀；
步骤四、将导电聚合物溶液、热响应共聚物溶液分别泵送至同轴喷头外层，阻燃剂溶液泵送至同轴喷头内层，在喷出后经高UV灯照射固化，在打印完成后，进行酸化处理，并干燥获得双面体阻燃剂胶囊。
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