CN111458437B - 一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，涉及环境检测领域土壤中香草硫缩病醚测定的前处理和检测方法领域。本方法采用四步提取法、高效液相色谱(HPLC)检测技术来快速提取和检测土壤中的香草硫缩病醚，旨在为香草硫缩病醚在沉积物、植物中等其它相关领域的研究提供技术支持。所述方法包括：提取方法：取土壤样品，通过四步提取法分步提取，按照极性由大到小，依次是CaCl2水溶液、乙腈：水＝9：1溶液、甲醇、二氯甲烷。每步提取先涡旋，再摇床，超声，离心，取上清液。检测方法：四步提取液经萃取、旋蒸、氮吹浓缩后过滤膜定容，之后进样入HPLC定量分析。

Description

一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法
技术领域
本发明涉及土壤中香草硫缩病醚快速提取和检测的技术领域，具体涉及一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法。
背景技术
植物病毒病发病率很高，每年都会对世界农业和园艺造成相当大的经济损失。马铃薯Y病毒(PVY)和黄瓜花叶病毒(CMV)是重要的植物致病菌。可感染各种各样的农作物，如土豆、黄瓜、烟草、辣椒、烟草等多种经济作物和观赏花卉，这种危害影响日趋明显。但是蚜虫对植物接种PVY和CMV的速度非常快，目前能有效的防治这两种病毒的药剂尚无。近年来,宁南霉素、毒氟磷、利巴韦林广泛用于植物病毒的防治，但是它们仍存在药效低、易降解,成本高或者毒性高、抗性大等问题。因此，寻找一种新型、高效、环境友好的抗植物病毒剂农药是很有必要的。通过大量的试验研究，由贵州大学绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地自主创新的一种抗植物病毒药剂-香草硫缩病醚应运而生了。
Jian Zhang等人用半叶枯斑法，在500μg/L浓度下对目标化合物的抗病毒活性进行测试，测试结果表明，香草硫缩病醚表现出很好的抗PVY和CMV治疗和保护活性,其EC50值分别为217.64μg/mL，205.74μg/mL和206.34μg/mL，186.2μg/mL，显著优于其它抗病毒药剂病毒唑(848.0μg/mL，808.1μg/mL和858.2μg/mL，766.5μg/mL)、毒氟磷(462.6μg/mL，454.8μg/mL和471.2μg/mL,465.4μg/mL)、宁南霉素(440.5μg/mL,425.3μg/mL和426.1μg/mL,405.3μg/mL)。以上研究说明香草硫缩病醚在控制花叶病毒方面有显著效果，具有很好的应用前景。
农药在使用后，少部分会直接作用于目标物上，大部分都散落在土壤中，所以土壤是农药残留相关领域中一个非常重要的基质，但是土壤中农药含量一般是很低的，这就需要发展有效的分析方法来监测土壤中的农药。香草硫缩病醚作为一种新型农药，对土壤环境的检测方法乃至其潜在影响未见报道。根据农药管理部门的要求,必须对新型农药在土壤生态系统中的环境行为和归趋进行系统深入的研究，进而对农药的安全性做出科学的评价，确保农药对环境和产品的安全性，科学的避免或控制农药对坏境的污染已成为我国亟待解決的主要环境问题之一。由于土壤基质过于复杂，影响因素多元，一般采用普通的技术难以快速准确地提取、定量土壤中香草硫缩病醚的含量，而本发明中的四步提取法、HPLC检测方法能够快速高效回收、定量目标物，使得最终的检测工作更为科学可靠。
发明内容
本发明提供了一种不同土壤中香草硫缩病醚含量的提取和检测方法，综合利用四步提取法提取，旋蒸、氮吹浓缩，HPLC定量分析来研究土壤中香草硫缩病醚含量的测定，以便研究该药在土壤环境中的行为和归趋。
本发明的技术方案是：
一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，包括以下步骤：
1)提取：取每次取样点含香草硫缩病醚的土壤样品，通过四步提取法分步提取，按照极性由大到小，依次采用CaCl2水溶液提取、乙腈和水的混合液提取、甲醇提取和二氯甲烷提取，得到第四步提取样品；
2)检测：第四步提取样品经旋蒸、氮吹浓缩后过有机滤膜定容，之后进HPLC检测，利用外标法定量分析，得到的结果与标准曲线比对，得到土壤中香草硫缩病醚的量。
步骤1)中，所述的CaCl2水溶液的浓度为0.005～0.02mol/L(进一步优选为0.01mol/L)，所述的乙腈和水的混合液采用体积比8～10：1(进一步优选为9：1)的乙腈和水。
CaCl2水溶液提取，具体包括：
用盐酸调节CaCl2水溶液的pH到2.0～4.0(最优选为3.0)，得到预处理后的CaCl2水溶液；
含香草硫缩病醚的土壤样品添加提取试剂预处理后的CaCl2水溶液，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，用二氯甲烷萃取，收集萃取液，萃取液旋蒸至近干，得到第一步提取样品；
所述的含香草硫缩病醚的土壤样品与CaCl2水溶液的用量之比为10mg：30～80mL，最优选为10mg：50mL。
所述的涡旋的时间为1～5分钟(最优选为2分钟)
所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h，所述的摇床的条件最优选的为，黑暗，25℃，200转/分钟，1h。
所述的超声的时间为15～60min，最优选为30min；
所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min，最优选为10000转/分钟，5min。
乙腈和水的混合液提取，具体包括：
将第一步提取样品添加提取试剂乙腈和水的混合液，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第二步提取样品；
所述的第一步提取样品与乙腈和水的混合液的用量之比为10mg：30～80mL，最优选为10mg：50mL。
所述的涡旋的时间为1～5分钟(最优选为2分钟)
所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h，所述的摇床的条件最优选的为，黑暗，25℃，200转/分钟，1h。
所述的超声的时间为15～60min，最优选为30min；
所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min，最优选为10000转/分钟，5min。
甲醇提取，具体包括：
将第二步提取样品添加提取试剂甲醇，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第三步提取样品；
所述的第二步提取样品与甲醇的用量之比为10mg：30～80mL，最优选为10mg：50mL。
所述的涡旋的时间为1～5分钟(最优选为2分钟)
所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h，所述的摇床的条件最优选的为，黑暗，25℃，200转/分钟，1h。
所述的超声的时间为15～60min，最优选为30min；
所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min，最优选为10000转/分钟，5min。
二氯甲烷提取，具体包括：
将第三步提取样品添加提取试剂二氯甲烷，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第四步提取样品；
所述的第三步提取样品与二氯甲烷的用量之比为10mg：30～80mL，最优选为10mg：50mL。
所述的涡旋的时间为1～5分钟(最优选为2分钟)
所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h，所述的摇床的条件最优选的为，黑暗，25℃，200转/分钟，1h。
所述的超声的时间为15～60min，最优选为30min；
所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min，最优选为10000转/分钟，5min。
优选的，按照10mg/kg土壤的添加量添加用甲醇溶解的香草硫缩病醚溶液，每次提取，取10g土壤分步加四种提取溶剂50mL。该方法同样适用于其它有机污染物在土壤中的分析，如环氧虫啶、哌虫啶均有很好的回收效率。
步骤2)中，旋蒸的温度为40℃±3℃，优选的，旋蒸浓缩温度为40℃±3℃，温度过高，会造成溶液暴沸，回收率降低；温度过低，时间太久，耗时耗力。
过0.22μm的有机滤膜用甲醇定容。优选的，最终用甲醇定容至1mL，因香草硫缩病醚在甲醇中的溶解度最大，故甲醇是一个很好的溶剂。
HPLC检测的条件为：18C色谱柱，柱温38～42℃，流速0.5～2mL/min，梯度洗脱。最优选地，HPLC检测的条件为：18C色谱柱(Diamonsil,5μm,250mm×4.6mm)，柱温40℃，流速1mL/min，进样量20μL，梯度洗脱。
梯度洗脱的时间为5～30min，梯度洗脱的流动相采用含体积百分数0.05～0.2％甲酸的乙腈与含体积百分数0.05～0.2％甲酸的水。最优选地，梯度洗脱的流动相采用含体积百分数0.1％甲酸的乙腈与含体积百分数0.1％甲酸的水。
优选的，检测方法包括：
1)采用不同浓度香草硫缩病醚的甲醇溶液，进入HPLC测量，制作标准曲线；
2)将浓缩至1mL的香草硫缩病醚溶液同样进样入HPLC测量，得到的测量结果与步骤1)中的标准曲线比对，得到土壤样品香草硫缩病醚的含量。
本发明的关键在于香草硫缩病醚提取液的设计，发明人以三步甲醇法和四步提取法进行了提取对照，结果发现三步甲醇法的回收率明显低于四步提取法(0.01mol/L CaCl2水溶液、乙腈：水＝9：1溶液、甲醇、二氯甲烷)。因此，采用不同极性的溶剂提取是很有必要的。
第一步0.01M的CaCl2的提取液因含有无机盐Ca2+,直接旋蒸氮吹进样分析，很有可能会对色谱柱和检测池造成污染，因此需预处理，先用稀盐酸调节CaCl2提取液pH到3.0，将部分离子化的降解物在酸性环境中还原为分子状态，然后用20mL的二氯甲烷萃取4次。
发明人选用4种不同类型的土壤——黑土，红砂土，黄松土，和潮土分别进行了香草硫缩病醚的提取，发现采用本发明方法，pH较高的碱性东北黑土，用第四步二氯甲烷提取效率不高，可直接省去这一步骤，更省时省力。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
本发明方法步骤简单、操作简便，提取效率高，为香草硫缩病醚在土壤中的环境行为与归趋研究提供了基础，同时也可为同类研究提供可资借鉴的技术方法。
附图说明
图1是本发明实施例提供的标准的香草硫缩病醚溶液的标准曲线绘制，其中y＝10450x+1052；R2＝0.999；
图2是本发明实施例提供的香草硫缩病醚标准品的HPLC色谱图；
图3是本发明实施例提供的含有香草硫缩病醚的土壤样品HPLC色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例：
本发明所需要的试剂包括：
分析纯试剂：无水CaCl2、乙腈、甲醇、二氯甲烷等。
色谱纯试剂：甲醇、乙腈、甲酸等。
选用的药品为贵州大学研发创制的香草硫缩病醚，纯度高达99.8％。
选用的四种土壤为从不同地区采集的代表性新鲜土壤，分别是黑土、红砂土、黄松土和潮土，拣去植物残体、石砺等杂物，敲碎，置于室内通风处风干，过2mm筛，室温下均衡后留作备用。土壤性质见附表1，表1是本发明实施例中所用的供试材料，四种不同土壤基本的各种理化性。供试土壤在试验前需预培养7天(加去离子水将土壤含水量调节至田间最大持水量(WHC)的40％，置于25℃培养箱内暗培养7天，使土壤微生物复苏)。预培养完成后，把配制好的香草硫缩病醚溶液加入土壤样品中，添加浓度为10mg/kg，待溶剂在通风橱中吹干后，逐渐加入去离子水将土壤含水量调至60％的WHC，(黑土调节至40％)并搅拌均匀，拌土完成后可用于下一步分析。
表1供试土壤理化性质
Figure BDA0002457958470000061
源于香草硫缩病醚在土壤中的提取效率和检测方法
1)4种土壤各取10g于100mL的具塞塑料离心管中，每种土壤取3个重复，然后依次加入50mL 0.01mol/L CaCl2水溶液、乙腈：水＝9：1、甲醇、二氯甲烷溶液分步提取，每步提取先涡旋2分钟，再摇床1h(黑暗，25℃，200转/分钟)，超声30min，离心(10000转/分钟，5min)，取上清液。其中CaCl2提取液浓缩前需预处理，先用稀盐酸调节CaCl2提取液pH到3.0，将部分离子化的降解物在酸性环境中还原为分子状态，然后用20mL二氯甲烷萃取4次，使提取液转为有机相。
2)萃取液和提取液合并后放入旋蒸仪内旋转蒸发至10mL左右，再放入氮吹仪吹干，最终用甲醇定容至1mL，置于进样瓶中。将获得的浓缩经过0.22μm的有机滤膜，并用HPLC测量。
3)HPLC方法设置为：C18色谱柱(Diamonsil,5μm,250mm×4.6mm)，柱温40℃，流速1mL/min，进样量20μL,梯度洗脱，洗脱程序见下附表2，表2是本发明实施例中提供的检测方法中，流动相梯度洗脱的程序方法。
表2梯度洗脱程序
Figure BDA0002457958470000071
4)分别配制1、2、4、6、8、10mg/L的香草硫缩病醚的甲醇溶液，制作标准曲线如附图1所示，图1是本发明实施提供的标准的香草硫缩病醚溶液的曲线绘制图，其中y＝10450x+1052，R2＝0.999，具有良好的线性关系。基于以上曲线，可以通过外标法以引入浓度为横坐标，香草硫缩病醚的含量为纵坐标来制作香草硫缩病醚在不同土壤浓度变化。香草硫缩病醚标准品色谱图见附图2。
5)将待测样品进样于HPLC测量，得到的测量结果与步骤4)中的标准曲线比对，得到不同土壤样品中香草硫缩病醚的含量。经过计算发现四步提取法对四种土壤中的香草硫缩病醚提取效率都很高，回收率数据见下附表3，表3是本发明实施例提供的从四种不同土壤中回收到的香草硫缩病醚的效率，表中数据表示为均值和标准差，从表中可以看出此方法的回收率可达94.74％-99.19％，具有良好的回收效果；且重复之间差异不大，标准差为0.0025-0.0071，有很好的操作性；从四种土壤的提取效率数据来看，香草硫缩病醚更易从华家池土中被提取出来，其次是江苏土，最后是龙游土和吉林土，这可能跟华家池土的pH呈中性有关，说明不同性质的土壤对提取效果具有一定的影响。另外15min的梯度洗脱方法，香草硫缩病醚母体可以很好的被分离，保留时间在6-7min之间，样品色谱图见附图3。
表3四种土壤回收率
Figure BDA0002457958470000081
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提取：每次在取样点取含香草硫缩病醚的土壤样品，通过四步提取法分步提取，按照极性由大到小，依次采用CaCl2水溶液提取并预处理、乙腈和水的混合液提取、甲醇提取和二氯甲烷提取，得到第四步提取样品；
CaCl2水溶液提取并预处理，具体包括：
用盐酸调节CaCl2水溶液的pH到2.0～4.0，得到预处理后的CaCl2水溶液；
含香草硫缩病醚的土壤样品添加提取试剂预处理后的CaCl2水溶液，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，用二氯甲烷萃取，收集萃取液，萃取液旋蒸至近干，得到第一步提取样品；
2)检测：第四步提取样品经旋蒸、氮吹浓缩后过有机滤膜定容，之后进HPLC检测，利用外标法定量分析，得到的结果与标准曲线比对，得到土壤中香草硫缩病醚的量。
2.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的CaCl2水溶液的浓度为0.005～0.02mol/L。
3.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h；
所述的超声的时间为15～60min；
所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min。
4.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的乙腈和水的混合液采用体积比8～10：1。
5.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，乙腈和水的混合液提取，具体包括：
将第一步提取样品添加提取试剂乙腈和水的混合液，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第二步提取样品；
甲醇提取，具体包括：
将第二步提取样品添加提取试剂甲醇，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第三步提取样品；
二氯甲烷提取，具体包括：
将第三步提取样品添加提取试剂二氯甲烷，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第四步提取样品。
6.根据权利要求5所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h；
所述的超声的时间为15～60min；
所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min。
7.根据权利要求5所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤2)中，旋蒸的温度为40℃±3℃。
8.根据权利要求5所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤2)中，HPLC检测的条件为：C18色谱柱，柱温38～42℃，流速0.5～2mL/min，梯度洗脱。
9.根据权利要求8所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤2)中，梯度洗脱的时间为5～30min，梯度洗脱的流动相采用含体积百分数0.05～0.2％甲酸的乙腈与含体积百分数0.05～0.2％甲酸的水。
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