CN111455490A - 一种防紫外线纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防紫外线纳米纤维及其制备方法,使用的纺丝工艺简单,不需要使用电场,所制备的纳米纤维直径较静电纺丝纤维直径要小的多,可达300‑400nm;本发明通过在烯烃单体的聚合过程中加入含乙烯基的硅烷偶联剂,使硅烷偶联剂与烯烃单体发生共聚,然后利用硅烷偶联剂将紫外线吸收剂接枝到聚合物主链中,这种方法不同于现有技术的抗紫外线方法,且提高了纤维制品的持久的耐紫外线性能,水洗50次后仍具有较好的抗紫外性能;本发明在纺丝溶液中加入了聚氨酯弹性体和相容剂,可以有效增强纤维的弹性,扩大其应用范围。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维材料领域,特别涉及一种防紫外线纳米纤维及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和人民生活水平的提高,人们对纺织品的质量要求越来越高,而现有纺织品在储藏和使用过程中容易受紫外线影响而发黄、老化,这就要求对相应的纺织品具有防紫外线效果。
目前,现有技术中,制备功能性纳米纤维主要通过以下方式进行:(1)对纤维进行防紫外线整理,如使用浸渍法、浸轧法、涂层法,在纤维表面附上一层抗紫外整理剂,但是该方法存在耐久性较差的问题;(2)将抗紫外试剂加入到聚合物中进行纺丝,一方面当采用的抗紫外试剂为无机材料时,存在易团聚、分散性差的问题,影响纤维的力学性能,且获得纤维直径较大,这样限制了纤维材料的应用,另一方面,在进行纺丝制备纳米纤维时,常用静电纺丝法,但是此种方法需要构建一个大电场,对设备要求较高,也限制了这种方法的应用。所以,有必要研制一种防紫外线纳米纤维,具有较小直径,较好的防紫外性能,且性能持久,力学性能较好。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种防紫外线纳米纤维及其制备方法,该方法的工艺设备简单,直径可达纳米级,且防紫外性能较好,性能持久,力学性能较好。
本发明的防紫外纳米纤维,原料为:烯烃单体、含乙烯基的硅烷偶联剂、乳化剂、引发剂、紫外线吸收剂、聚氨酯、相容剂、溶剂,获得的纺丝溶液通过气体喷纺工艺制备得到,其中各组分的质量份数为:烯烃单体50-60、含乙烯基的硅烷偶联剂20-25、乳化剂8-10、引发剂5-28、紫外线吸收剂10-12、聚氨酯3-9、相容剂2-6、溶剂100-150,所述的紫外线吸收剂选自2-羟基-4丙烯酸酯基二苯酮、纳米级二氧化钛、纳米级二氧化硅、纳米氧化锌。
所述烯烃单体选自乙烯、丙烯,所述含乙烯基的硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷,所述引发剂选自过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰,所述溶剂选自DMF、丙酮,所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠或非离子型乳化剂,所得纳米纤维直径为300-400nm。
本发明还涉及上述纳米纤维的制备方法,包括以下步骤,
(1)将烯烃单体、乳化剂和含乙烯基的硅烷偶联剂加入到溶剂中,逐滴加入引发剂,然后在50℃下乳化分散均匀,升温至85-110℃氮气氛围下反应0.5-1.5h;
(2)将步骤(1)所得产物中加入水和乙醇,分散均匀,然后加入紫外线吸收剂,回流反应6-8h;
(3)继续向其中加入聚氨酯和相容剂,搅拌混合均匀;
(4)将获得的纺丝溶液通过计量泵供给到注射器中,通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出,使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸,在收集板上收集获得纳米纤维。
纺丝工艺参数:载气压力为0.001-30MPa,纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.5-10m/s,喷丝口到收集板的距离为5-30cm。
本发明的有益效果在于:
(1)使用的纺丝工艺简单,不需要使用电场,所制备的纳米纤维直径较静电纺丝纤维直径要小的多,可达300-400nm;
(2)本发明通过在烯烃单体的聚合过程中加入含乙烯基的硅烷偶联剂,使硅烷偶联剂与烯烃单体发生共聚,然后利用硅烷偶联剂将紫外线吸收剂接枝到聚合物主链中,这种方法不同于现有技术的抗紫外线方法,且提高了纤维制品的持久的耐紫外线性能,水洗50次后仍具有较好的抗紫外性能和力学性能;
(3)本发明在纺丝溶液中加入了聚氨酯弹性体和相容剂,可以有效增强纤维的弹性,扩大其应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种防紫外线纳米纤维的制备方法,包括以下步骤,
(1)将乙烯、十二烷基硫酸钠和乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂加入到DMF中,逐滴加入过氧化二异丙苯,然后在50℃下乳化分散均匀,升温至85℃氮气氛围下反应1h;
(2)将步骤(1)所得产物中加入水和乙醇,分散均匀,然后加入紫外线吸收剂,回流反应6h;
(3)继续向其中加入聚氨酯和相容剂,搅拌混合均匀;
(4)将获得的纺丝溶液通过计量泵供给到注射器中,通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出,使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸,在收集板上收集获得纳米纤维。
乙烯单体50、乙烯基三甲氧基硅烷20、十二烷基硫酸钠8、过氧化二异丙苯5、紫外线吸收剂10、聚氨酯3、相容剂2、DMF 100,所述的紫外线吸收剂选自2-羟基-4丙烯酸酯基二苯酮。
纺丝工艺参数:载气压力为0.001MPa,纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.5m/s,喷丝口到收集板的距离为10cm。所得纤维平均直径为380nm,辐照两天后,强度由19.78CN/dtex变为19.06CN/dtex。
对比例1
为实施例1不加入乙烯基三甲氧基硅烷制备得到的纤维。
实施例2
一种防紫外线纳米纤维的制备方法,包括以下步骤,
(1)将丙烯、十二烷基硫酸钠和乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂加入到DMF中,逐滴加入过氧化二异丙苯,然后在50℃下乳化分散均匀,升温至90℃氮气氛围下反应1.5h;
(2)将步骤(1)所得产物中加入水和乙醇,分散均匀,然后加入紫外线吸收剂,回流反应7h;
(3)继续向其中加入聚氨酯和相容剂,搅拌混合均匀;
(4)将获得的纺丝溶液通过计量泵供给到注射器中,通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出,使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸,在收集板上收集获得纳米纤维。
丙烯单体50、乙烯基三甲氧基硅烷20、十二烷基硫酸钠8、过氧化二异丙苯15、紫外线吸收剂12、聚氨酯3、相容剂2、DMF 100,所述的紫外线吸收剂为纳米二氧化钛。
纺丝工艺参数:载气压力为0.01MPa,纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.8m/s,喷丝口到收集板的距离为15cm。所得纤维平均直径为350nm,辐照两天后,强度由20.15CN/dtex变为19.86CN/dtex。
对比例2
为不加入乙烯基三甲氧基硅烷制备得到的纤维。
实施例3
一种防紫外线纳米纤维的制备方法,包括以下步骤,
(1)将乙烯、十二烷基硫酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂加入到DMF中,逐滴加入过氧化二异丙苯,然后在50℃下乳化分散均匀,升温至95℃氮气氛围下反应1.2h;
(2)将步骤(1)所得产物中加入水和乙醇,分散均匀,然后加入紫外线吸收剂,回流反应8h;
(3)继续向其中加入聚氨酯和相容剂,搅拌混合均匀;
(4)将获得的纺丝溶液通过计量泵供给到注射器中,通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出,使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸,在收集板上收集获得纳米纤维。
乙烯单体60、乙烯基三乙氧基硅烷25、十二烷基硫酸钠9、过氧化二异丙苯18、紫外线吸收剂11、聚氨酯5、相容剂3、DMF 110,所述的紫外线吸收剂为纳米二氧化钛。
纺丝工艺参数:载气压力为1MPa,纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.8m/s,喷丝口到收集板的距离为25cm。所得纤维平均直径为320nm。辐照两天后,强度由22.15CN/dtex变为21.03CN/dtex。
对比例3
为不加入乙烯基三乙氧基硅烷制备得到的纤维。
对比例4
为使用实施例1的组分及参数进行静电纺丝工艺,纤维直径为1000nm。
对实施例1-3和对比例1-3的纤维织成织物进行抗紫外线性能测试。
表1
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种防紫外纳米纤维,原料为:烯烃单体、含乙烯基的硅烷偶联剂、乳化剂、引发剂、紫外线吸收剂、聚氨酯、相容剂、溶剂,获得的纺丝溶液通过气体喷纺工艺制备得到,其中各组分的质量份数为:烯烃单体50-60、含乙烯基的硅烷偶联剂20-25、乳化剂8-10、引发剂5-28、紫外线吸收剂10-12、聚氨酯3-9、相容剂2-6、溶剂100-150,所述的紫外线吸收剂选自2-羟基-4丙烯酸酯基二苯酮、纳米级二氧化钛、纳米级二氧化硅、纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维,其特征在于,所述烯烃单体选自乙烯、丙烯。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维,其特征在于,所述含乙烯基的硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维,其特征在于,所述引发剂选自过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰,所述溶剂选自DMF、丙酮,所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠或非离子型乳化剂。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维,其特征在于,所得纳米纤维直径为300-400nm。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
(1)将烯烃单体、乳化剂和含乙烯基的硅烷偶联剂加入到溶剂中,逐滴加入引发剂,然后在50℃下乳化分散均匀,升温至85-110℃氮气氛围下反应0.5-1.5h;
(2)将步骤(1)所得产物中加入水和乙醇,分散均匀,然后加入紫外线吸收剂,回流反应6-8h;
(3)继续向其中加入聚氨酯和相容剂,搅拌混合均匀;
(4)将获得的纺丝溶液通过计量泵供给到注射器中,通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出,使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸,在收集板上收集获得纳米纤维。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,纺丝工艺参数:载气压力为0.001-30MPa,纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.5-10m/s,喷丝口到收集板的距离为5-30cm。
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