CN111455454A - 一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓝宝石晶体技术领域,尤其是一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,包括如下步骤:S1、将600kg的氧化铝原料装在坩埚内,并将坩埚放置在单晶炉的炉膛中,将蓝宝石籽晶安装在单晶炉上的提拉机构上;S2、在单晶炉上安装上真空泵,将单晶炉通电,利用加热器对坩埚进行加热,并且在坩埚内的氧化铝原料完全熔化后,让单晶炉处在恒温状态下4‑7小时,然后启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,同时晃动单晶炉,晃动单晶炉0.5‑1小时后,停止晃动单晶炉,同时也关闭真空泵。本发明通过在氧化铝原料熔化后,利用气压的作用,将氧化铝熔体中产生的气泡挤出,避免氧化铝熔体中气泡的存在,同时也能够避免气泡造成生成蓝宝石晶体中存在缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石晶体技术领域,尤其涉及一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺。
背景技术
蓝宝石晶体的化学成分为氧化铝,化学式(α-Al2O3),是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构。由于天然蓝宝石晶体数量极少,人工蓝宝石晶体逐渐走进人们的视野,目前生产大尺寸的蓝宝石晶体时,最长采用的就是泡生法,但是泡生法在生产蓝宝石晶体时,蓝宝石晶体的生产原料氧化铝在熔化的时候容易产生气泡,而在氧化铝熔体界面的阻挡下,氧化铝熔体中的气泡自然排出较为困难,常常会使得生长的蓝宝石晶体中存在气泡的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的生产原料氧化铝在熔化的时候容易产生气泡,且气泡不易自然排出,容易造成生长的蓝宝石晶体中存在气泡的缺点,而提出的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
设计一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,包括如下步骤:
S1、将600kg的氧化铝原料装在坩埚内,并将坩埚放置在单晶炉的炉膛中,将蓝宝石籽晶安装在单晶炉上的提拉机构上;
S2、在单晶炉上安装上真空泵,将单晶炉通电,利用加热器对坩埚进行加热,并且在坩埚内的氧化铝原料完全熔化后,让单晶炉处在恒温状态下4-7小时,然后启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,同时晃动单晶炉,晃动单晶炉0.5-1小时后,停止晃动单晶炉,同时也关闭真空泵;
S3、恢复单晶炉内部的气压,调低单晶炉中加热器的加热功率,也即是降低坩埚内熔体的加热温度,让熔体表面的温度略高于蓝宝石籽晶的熔点,温度降低后让熔体持续保持恒温0.5-1小时,此时,再次启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,让单晶炉内部的再次处在真空状态后,然后恢复单晶炉内部的气压;
S4、恒温0.5-1小时后,当熔体表面出现浮晶时,启动提拉机构,让提拉机构带动蓝宝石籽晶以20-35mm/h的速度持续下降,当蓝宝石籽晶底端接触熔体的液面后再以20-35mm/h的速度持续下将15-35mm,然后通过提拉机构以6-12rad/min的速度带动蓝宝石籽晶在熔体中旋转,当蓝宝石籽晶完全浸润在熔体中时,让蓝宝石籽晶表面熔掉3-6mm,与此同时,再次降低单晶炉中加热器的加热功率,让熔体的温度处在蓝宝石籽晶的熔点处;
S5、单晶炉中加热器的加热功率降低后,控制晶体的重量的增长速度在4-7g/h时,同时以0.2-0.5mm/h的速度向上提升晶体,当晶体即将脱离熔体液面时,停止向上提升晶体,改为同速度向下降低晶体的高度,当晶体再次回到初始位置时,停止向下降低晶体的高度;
S6、严格控制单晶炉中加热器的加热功率,使熔体的表面温度等于蓝宝石籽晶的熔点,然后逐步实现蓝宝石晶体生长的缩颈、扩建、等径生长以及收尾全过程即可。
优选的,在步骤S1中,选用纯度为99.99%的氧化铝作为原料。
优选的,在步骤S1中,选用粉末状的氧化铝作为原料。
优选的,在步骤S1中,在600kg氧化铝原料装在坩埚中之前,利用无尘布对坩埚进行擦拭。
优选的,在步骤S1中,在将装有600kg氧化铝原料的坩埚放在炉膛内部之前,先利用工业吸尘器对炉膛内进行清理,然后用无尘布对炉膛内进行擦拭,最后再用工业吸尘器对炉膛内进行二次清理。
优选的,在步骤S3中,降低坩埚内熔体的加热温度后,让加热温度保持在2035-2045度。
优选的,在步骤S6中,当晶体生长结束后,逐步降低单晶炉中加热器的加热功率,直至单晶炉完全停止工作,在单晶炉停止工作,自然冷却48-72h后,向单晶炉中充入空气来降低单晶炉中的温度。
优选的,对单晶炉中充入四次空气,并且相邻两次充入空气的时间间隔为6-10h,最后当单晶炉中的气压和外界气压一致时,打开单晶炉,取出蓝宝石晶体即可。
本发明提出的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,有益效果在于:本发明通过在氧化铝原料熔化后,利用气压的作用,将氧化铝熔体中产生的气泡挤出,避免氧化铝熔体中气泡的存在,同时也能够避免气泡造成生成蓝宝石晶体中存在缺陷。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,包括如下步骤:
S1、将600kg的氧化铝原料装在坩埚内,并将坩埚放置在单晶炉的炉膛中,将蓝宝石籽晶安装在单晶炉上的提拉机构上;
选用纯度为99.99%的氧化铝作为原料,纯度为99.99%的氧化铝能够避免在生产蓝宝石晶体时杂质的引入,能够提升蓝宝石晶体的透明度,即是能够提高所生产的蓝宝石晶体的质量;
选用粉末状的氧化铝作为原料,粉末状的氧化铝能够在炉膛内更快的熔化,并且能够确保氧化铝熔化的更加均匀,避免熔化后的原料中还有固体氧化铝存在,同时也是确保所生产蓝宝石晶体的质量;
在600kg氧化铝原料装在坩埚中之前,利用无尘布对坩埚进行擦拭,确保坩埚内部的洁净,也是避免有灰尘或者是杂质参杂到600kg氧化铝原料中,在将装有600kg氧化铝原料的坩埚放在炉膛内部之前,先利用工业吸尘器对炉膛内进行清理,然后用无尘布对炉膛内进行擦拭,最后再用工业吸尘器对炉膛内进行二次清理。工业吸尘器对炉膛内进行第一次清理时,能够将炉膛内粘附的浮灰或者是杂质清理掉,利用无尘布对炉膛内进行擦拭,能够将炉膛内粘附较为牢固的灰尘或者是杂质去除掉,工业吸尘器对炉膛内进行第二次清理时,能够避免炉膛内有无尘布擦拭后遗留的灰尘或者是杂质,确保炉膛内的洁净,也能够避免有灰尘或者是杂质影响所生产的蓝宝石晶体的透明度;
S2、在单晶炉上安装上真空泵,将单晶炉通电,利用加热器对坩埚进行加热,并且在坩埚内的氧化铝原料完全熔化后,让单晶炉处在恒温状态下4小时,然后启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,同时晃动单晶炉,晃动单晶炉0.5小时后,停止晃动单晶炉,同时也关闭真空泵;此时,单晶炉内部处在真空的状态下,在负压的作用下,能够将氧化铝原料熔化是产生的气泡从氧化铝熔液中挤出,在晃动单晶炉的时候,再加上负压的作用,熔体中的气泡也会上升,上升到熔体液面时破裂。
S3、恢复单晶炉内部的气压,调低单晶炉中加热器的加热功率,也即是降低坩埚内熔体的加热温度,让熔体表面的温度略高于蓝宝石籽晶的熔点,温度降低后让熔体持续保持恒温0.5小时,此时,再次启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,让单晶炉内部的再次处在真空状态后,然后恢复单晶炉内部的气压,在负压的作用下,能够将熔体中再次产生的气泡从熔体中挤出,确保熔体中无气泡的存在,降低坩埚内熔体的加热温度后,让加热温度保持在2035度,即此时加热坩埚的温度略低于氧化铝的熔点,能够让坩埚内熔体的表面逐渐出现浮晶的情况;
S4、恒温0.5小时后,当熔体表面出现浮晶时,启动提拉机构,让提拉机构带动蓝宝石籽晶以20mm/h的速度持续下降,当蓝宝石籽晶底端接触熔体的液面后再以20mm/h的速度持续下将15mm,然后通过提拉机构以6rad/min的速度带动蓝宝石籽晶在熔体中旋转,当蓝宝石籽晶完全浸润在熔体中时,让蓝宝石籽晶表面熔掉3mm,与此同时,再次降低单晶炉中加热器的加热功率,让熔体的温度处在蓝宝石籽晶的熔点处;
S5、单晶炉中加热器的加热功率降低后,控制晶体的重量的增长速度在4g/h时,同时以0.2mm/h的速度向上提升晶体,当晶体即将脱离熔体液面时,停止向上提升晶体,改为同速度向下降低晶体的高度,当晶体再次回到初始位置时,停止向下降低晶体的高度;
S6、严格控制单晶炉中加热器的加热功率,使熔体的表面温度等于蓝宝石籽晶的熔点,然后逐步实现蓝宝石晶体生长的缩颈、扩建、等径生长以及收尾全过程即可,当晶体生长结束后,逐步降低单晶炉中加热器的加热功率,直至单晶炉完全停止工作,在单晶炉停止工作,自然冷却48h后,向单晶炉中充入空气来降低单晶炉中的温度,对单晶炉中充入四次空气,并且相邻两次充入空气的时间间隔为6h,最后当单晶炉中的气压和外界气压一致时,打开单晶炉,取出蓝宝石晶体即可。
本发明通过在氧化铝原料熔化后,利用气压的作用,将氧化铝熔体中产生的气泡挤出,避免氧化铝熔体中气泡的存在,同时也能够避免气泡造成生成蓝宝石晶体中存在缺陷。
实施例2
一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,包括如下步骤:
S1、将600kg的氧化铝原料装在坩埚内,并将坩埚放置在单晶炉的炉膛中,将蓝宝石籽晶安装在单晶炉上的提拉机构上;
选用纯度为99.99%的氧化铝作为原料,纯度为99.99%的氧化铝能够避免在生产蓝宝石晶体时杂质的引入,能够提升蓝宝石晶体的透明度,即是能够提高所生产的蓝宝石晶体的质量;
选用粉末状的氧化铝作为原料,粉末状的氧化铝能够在炉膛内更快的熔化,并且能够确保氧化铝熔化的更加均匀,避免熔化后的原料中还有固体氧化铝存在,同时也是确保所生产蓝宝石晶体的质量;
在600kg氧化铝原料装在坩埚中之前,利用无尘布对坩埚进行擦拭,确保坩埚内部的洁净,也是避免有灰尘或者是杂质参杂到600kg氧化铝原料中,在将装有600kg氧化铝原料的坩埚放在炉膛内部之前,先利用工业吸尘器对炉膛内进行清理,然后用无尘布对炉膛内进行擦拭,最后再用工业吸尘器对炉膛内进行二次清理。工业吸尘器对炉膛内进行第一次清理时,能够将炉膛内粘附的浮灰或者是杂质清理掉,利用无尘布对炉膛内进行擦拭,能够将炉膛内粘附较为牢固的灰尘或者是杂质去除掉,工业吸尘器对炉膛内进行第二次清理时,能够避免炉膛内有无尘布擦拭后遗留的灰尘或者是杂质,确保炉膛内的洁净,也能够避免有灰尘或者是杂质影响所生产的蓝宝石晶体的透明度;
S2、在单晶炉上安装上真空泵,将单晶炉通电,利用加热器对坩埚进行加热,并且在坩埚内的氧化铝原料完全熔化后,让单晶炉处在恒温状态下5小时,然后启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,同时晃动单晶炉,晃动单晶炉0.7小时后,停止晃动单晶炉,同时也关闭真空泵;此时,单晶炉内部处在真空的状态下,在负压的作用下,能够将氧化铝原料熔化是产生的气泡从氧化铝熔液中挤出,在晃动单晶炉的时候,再加上负压的作用,熔体中的气泡也会上升,上升到熔体液面时破裂。
S3、恢复单晶炉内部的气压,调低单晶炉中加热器的加热功率,也即是降低坩埚内熔体的加热温度,让熔体表面的温度略高于蓝宝石籽晶的熔点,温度降低后让熔体持续保持恒温0.7小时,此时,再次启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,让单晶炉内部的再次处在真空状态后,然后恢复单晶炉内部的气压,在负压的作用下,能够将熔体中再次产生的气泡从熔体中挤出,确保熔体中无气泡的存在,降低坩埚内熔体的加热温度后,让加热温度保持在2038度,即此时加热坩埚的温度略低于氧化铝的熔点,能够让坩埚内熔体的表面逐渐出现浮晶的情况;
S4、恒温0.7小时后,当熔体表面出现浮晶时,启动提拉机构,让提拉机构带动蓝宝石籽晶以25mm/h的速度持续下降,当蓝宝石籽晶底端接触熔体的液面后再以25mm/h的速度持续下将20mm,然后通过提拉机构以8rad/min的速度带动蓝宝石籽晶在熔体中旋转,当蓝宝石籽晶完全浸润在熔体中时,让蓝宝石籽晶表面熔掉4mm,与此同时,再次降低单晶炉中加热器的加热功率,让熔体的温度处在蓝宝石籽晶的熔点处;
S5、单晶炉中加热器的加热功率降低后,控制晶体的重量的增长速度在5g/h时,同时以0.3mm/h的速度向上提升晶体,当晶体即将脱离熔体液面时,停止向上提升晶体,改为同速度向下降低晶体的高度,当晶体再次回到初始位置时,停止向下降低晶体的高度;
S6、严格控制单晶炉中加热器的加热功率,使熔体的表面温度等于蓝宝石籽晶的熔点,然后逐步实现蓝宝石晶体生长的缩颈、扩建、等径生长以及收尾全过程即可,当晶体生长结束后,逐步降低单晶炉中加热器的加热功率,直至单晶炉完全停止工作,在单晶炉停止工作,自然冷却60h后,向单晶炉中充入空气来降低单晶炉中的温度,对单晶炉中充入四次空气,并且相邻两次充入空气的时间间隔为7h,最后当单晶炉中的气压和外界气压一致时,打开单晶炉,取出蓝宝石晶体即可。
本发明通过在氧化铝原料熔化后,利用气压的作用,将氧化铝熔体中产生的气泡挤出,避免氧化铝熔体中气泡的存在,同时也能够避免气泡造成生成蓝宝石晶体中存在缺陷。
实施例3
一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,包括如下步骤:
S1、将600kg的氧化铝原料装在坩埚内,并将坩埚放置在单晶炉的炉膛中,将蓝宝石籽晶安装在单晶炉上的提拉机构上;
选用纯度为99.99%的氧化铝作为原料,纯度为99.99%的氧化铝能够避免在生产蓝宝石晶体时杂质的引入,能够提升蓝宝石晶体的透明度,即是能够提高所生产的蓝宝石晶体的质量;
选用粉末状的氧化铝作为原料,粉末状的氧化铝能够在炉膛内更快的熔化,并且能够确保氧化铝熔化的更加均匀,避免熔化后的原料中还有固体氧化铝存在,同时也是确保所生产蓝宝石晶体的质量;
在600kg氧化铝原料装在坩埚中之前,利用无尘布对坩埚进行擦拭,确保坩埚内部的洁净,也是避免有灰尘或者是杂质参杂到600kg氧化铝原料中,在将装有600kg氧化铝原料的坩埚放在炉膛内部之前,先利用工业吸尘器对炉膛内进行清理,然后用无尘布对炉膛内进行擦拭,最后再用工业吸尘器对炉膛内进行二次清理。工业吸尘器对炉膛内进行第一次清理时,能够将炉膛内粘附的浮灰或者是杂质清理掉,利用无尘布对炉膛内进行擦拭,能够将炉膛内粘附较为牢固的灰尘或者是杂质去除掉,工业吸尘器对炉膛内进行第二次清理时,能够避免炉膛内有无尘布擦拭后遗留的灰尘或者是杂质,确保炉膛内的洁净,也能够避免有灰尘或者是杂质影响所生产的蓝宝石晶体的透明度;
S2、在单晶炉上安装上真空泵,将单晶炉通电,利用加热器对坩埚进行加热,并且在坩埚内的氧化铝原料完全熔化后,让单晶炉处在恒温状态下6小时,然后启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,同时晃动单晶炉,晃动单晶炉0.8小时后,停止晃动单晶炉,同时也关闭真空泵;此时,单晶炉内部处在真空的状态下,在负压的作用下,能够将氧化铝原料熔化是产生的气泡从氧化铝熔液中挤出,在晃动单晶炉的时候,再加上负压的作用,熔体中的气泡也会上升,上升到熔体液面时破裂。
S3、恢复单晶炉内部的气压,调低单晶炉中加热器的加热功率,也即是降低坩埚内熔体的加热温度,让熔体表面的温度略高于蓝宝石籽晶的熔点,温度降低后让熔体持续保持恒温0.8小时,此时,再次启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,让单晶炉内部的再次处在真空状态后,然后恢复单晶炉内部的气压,在负压的作用下,能够将熔体中再次产生的气泡从熔体中挤出,确保熔体中无气泡的存在,降低坩埚内熔体的加热温度后,让加热温度保持在2040度,即此时加热坩埚的温度略低于氧化铝的熔点,能够让坩埚内熔体的表面逐渐出现浮晶的情况;
S4、恒温0.8小时后,当熔体表面出现浮晶时,启动提拉机构,让提拉机构带动蓝宝石籽晶以30mm/h的速度持续下降,当蓝宝石籽晶底端接触熔体的液面后再以30mm/h的速度持续下将30mm,然后通过提拉机构以10rad/min的速度带动蓝宝石籽晶在熔体中旋转,当蓝宝石籽晶完全浸润在熔体中时,让蓝宝石籽晶表面熔掉5mm,与此同时,再次降低单晶炉中加热器的加热功率,让熔体的温度处在蓝宝石籽晶的熔点处;
S5、单晶炉中加热器的加热功率降低后,控制晶体的重量的增长速度在6g/h时,同时以0.4mm/h的速度向上提升晶体,当晶体即将脱离熔体液面时,停止向上提升晶体,改为同速度向下降低晶体的高度,当晶体再次回到初始位置时,停止向下降低晶体的高度;
S6、严格控制单晶炉中加热器的加热功率,使熔体的表面温度等于蓝宝石籽晶的熔点,然后逐步实现蓝宝石晶体生长的缩颈、扩建、等径生长以及收尾全过程即可,当晶体生长结束后,逐步降低单晶炉中加热器的加热功率,直至单晶炉完全停止工作,在单晶炉停止工作,自然冷却68h后,向单晶炉中充入空气来降低单晶炉中的温度,对单晶炉中充入四次空气,并且相邻两次充入空气的时间间隔为9h,最后当单晶炉中的气压和外界气压一致时,打开单晶炉,取出蓝宝石晶体即可。
本发明通过在氧化铝原料熔化后,利用气压的作用,将氧化铝熔体中产生的气泡挤出,避免氧化铝熔体中气泡的存在,同时也能够避免气泡造成生成蓝宝石晶体中存在缺陷。
实施例4
一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,包括如下步骤:
S1、将600kg的氧化铝原料装在坩埚内,并将坩埚放置在单晶炉的炉膛中,将蓝宝石籽晶安装在单晶炉上的提拉机构上;
选用纯度为99.99%的氧化铝作为原料,纯度为99.99%的氧化铝能够避免在生产蓝宝石晶体时杂质的引入,能够提升蓝宝石晶体的透明度,即是能够提高所生产的蓝宝石晶体的质量;
选用粉末状的氧化铝作为原料,粉末状的氧化铝能够在炉膛内更快的熔化,并且能够确保氧化铝熔化的更加均匀,避免熔化后的原料中还有固体氧化铝存在,同时也是确保所生产蓝宝石晶体的质量;
在600kg氧化铝原料装在坩埚中之前,利用无尘布对坩埚进行擦拭,确保坩埚内部的洁净,也是避免有灰尘或者是杂质参杂到600kg氧化铝原料中,在将装有600kg氧化铝原料的坩埚放在炉膛内部之前,先利用工业吸尘器对炉膛内进行清理,然后用无尘布对炉膛内进行擦拭,最后再用工业吸尘器对炉膛内进行二次清理。工业吸尘器对炉膛内进行第一次清理时,能够将炉膛内粘附的浮灰或者是杂质清理掉,利用无尘布对炉膛内进行擦拭,能够将炉膛内粘附较为牢固的灰尘或者是杂质去除掉,工业吸尘器对炉膛内进行第二次清理时,能够避免炉膛内有无尘布擦拭后遗留的灰尘或者是杂质,确保炉膛内的洁净,也能够避免有灰尘或者是杂质影响所生产的蓝宝石晶体的透明度;
S2、在单晶炉上安装上真空泵,将单晶炉通电,利用加热器对坩埚进行加热,并且在坩埚内的氧化铝原料完全熔化后,让单晶炉处在恒温状态下7小时,然后启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,同时晃动单晶炉,晃动单晶炉1小时后,停止晃动单晶炉,同时也关闭真空泵;此时,单晶炉内部处在真空的状态下,在负压的作用下,能够将氧化铝原料熔化是产生的气泡从氧化铝熔液中挤出,在晃动单晶炉的时候,再加上负压的作用,熔体中的气泡也会上升,上升到熔体液面时破裂。
S3、恢复单晶炉内部的气压,调低单晶炉中加热器的加热功率,也即是降低坩埚内熔体的加热温度,让熔体表面的温度略高于蓝宝石籽晶的熔点,温度降低后让熔体持续保持恒温1小时,此时,再次启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,让单晶炉内部的再次处在真空状态后,然后恢复单晶炉内部的气压,在负压的作用下,能够将熔体中再次产生的气泡从熔体中挤出,确保熔体中无气泡的存在,降低坩埚内熔体的加热温度后,让加热温度保持在2045度,即此时加热坩埚的温度略低于氧化铝的熔点,能够让坩埚内熔体的表面逐渐出现浮晶的情况;
S4、恒温1小时后,当熔体表面出现浮晶时,启动提拉机构,让提拉机构带动蓝宝石籽晶以35mm/h的速度持续下降,当蓝宝石籽晶底端接触熔体的液面后再以35mm/h的速度持续下将35mm,然后通过提拉机构以12rad/min的速度带动蓝宝石籽晶在熔体中旋转,当蓝宝石籽晶完全浸润在熔体中时,让蓝宝石籽晶表面熔掉6mm,与此同时,再次降低单晶炉中加热器的加热功率,让熔体的温度处在蓝宝石籽晶的熔点处;
S5、单晶炉中加热器的加热功率降低后,控制晶体的重量的增长速度在7g/h时,同时以0.5mm/h的速度向上提升晶体,当晶体即将脱离熔体液面时,停止向上提升晶体,改为同速度向下降低晶体的高度,当晶体再次回到初始位置时,停止向下降低晶体的高度;
S6、严格控制单晶炉中加热器的加热功率,使熔体的表面温度等于蓝宝石籽晶的熔点,然后逐步实现蓝宝石晶体生长的缩颈、扩建、等径生长以及收尾全过程即可,当晶体生长结束后,逐步降低单晶炉中加热器的加热功率,直至单晶炉完全停止工作,在单晶炉停止工作,自然冷却72h后,向单晶炉中充入空气来降低单晶炉中的温度,对单晶炉中充入四次空气,并且相邻两次充入空气的时间间隔为10h,最后当单晶炉中的气压和外界气压一致时,打开单晶炉,取出蓝宝石晶体即可。
本发明通过在氧化铝原料熔化后,利用气压的作用,将氧化铝熔体中产生的气泡挤出,避免氧化铝熔体中气泡的存在,同时也能够避免气泡造成生成蓝宝石晶体中存在缺陷。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将600kg的氧化铝原料装在坩埚内,并将坩埚放置在单晶炉的炉膛中,将蓝宝石籽晶安装在单晶炉上的提拉机构上;
S2、在单晶炉上安装上真空泵,将单晶炉通电,利用加热器对坩埚进行加热,并且在坩埚内的氧化铝原料完全熔化后,让单晶炉处在恒温状态下4-7小时,然后启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,同时晃动单晶炉,晃动单晶炉0.5-1小时后,停止晃动单晶炉,同时也关闭真空泵;
S3、恢复单晶炉内部的气压,调低单晶炉中加热器的加热功率,也即是降低坩埚内熔体的加热温度,让熔体表面的温度略高于蓝宝石籽晶的熔点,温度降低后让熔体持续保持恒温0.5-1小时,此时,再次启动真空泵,让单晶炉内部的空气逐渐减少,让单晶炉内部的再次处在真空状态后,然后恢复单晶炉内部的气压;
S4、恒温0.5-1小时后,当熔体表面出现浮晶时,启动提拉机构,让提拉机构带动蓝宝石籽晶以20-35mm/h的速度持续下降,当蓝宝石籽晶底端接触熔体的液面后再以20-35mm/h的速度持续下将15-35mm,然后通过提拉机构以6-12rad/min的速度带动蓝宝石籽晶在熔体中旋转,当蓝宝石籽晶完全浸润在熔体中时,让蓝宝石籽晶表面熔掉3-6mm,与此同时,再次降低单晶炉中加热器的加热功率,让熔体的温度处在蓝宝石籽晶的熔点处;
S5、单晶炉中加热器的加热功率降低后,控制晶体的重量的增长速度在4-7g/h时,同时以0.2-0.5mm/h的速度向上提升晶体,当晶体即将脱离熔体液面时,停止向上提升晶体,改为同速度向下降低晶体的高度,当晶体再次回到初始位置时,停止向下降低晶体的高度;
S6、严格控制单晶炉中加热器的加热功率,使熔体的表面温度等于蓝宝石籽晶的熔点,然后逐步实现蓝宝石晶体生长的缩颈、扩建、等径生长以及收尾全过程即可。
2.根据权利要求1所述的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,在步骤S1中,选用纯度为99.99%的氧化铝作为原料。
3.根据权利要求1所述的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,在步骤S1中,选用粉末状的氧化铝作为原料。
4.根据权利要求1所述的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,在步骤S1中,在600kg氧化铝原料装在坩埚中之前,利用无尘布对坩埚进行擦拭。
5.根据权利要求1所述的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,在步骤S1中,在将装有600kg氧化铝原料的坩埚放在炉膛内部之前,先利用工业吸尘器对炉膛内进行清理,然后用无尘布对炉膛内进行擦拭,最后再用工业吸尘器对炉膛内进行二次清理。
6.根据权利要求1所述的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,在步骤S3中,降低坩埚内熔体的加热温度后,让加热温度保持在2035-2045度。
7.根据权利要求1所述的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,在步骤S6中,当晶体生长结束后,逐步降低单晶炉中加热器的加热功率,直至单晶炉完全停止工作,在单晶炉停止工作,自然冷却48-72h后,向单晶炉中充入空气来降低单晶炉中的温度。
8.根据权利要求7所述的一种600kg蓝宝石晶体泡生法生长工艺,其特征在于,对单晶炉中充入四次空气,并且相邻两次充入空气的时间间隔为6-10h,最后当单晶炉中的气压和外界气压一致时,打开单晶炉,取出蓝宝石晶体即可。
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