CN111453907B - 一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺 - Google Patents

一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮生产中废盐水的资源化处理工艺，通过对生产过程的废盐水进行回收利用，获得氯化钠含量高的回收盐水，并利用其制备水泥助磨剂，充分实现了废弃物的资源化利用。本发明的处理方法简便、无需大型设备，工艺成本低廉便于推广使用。

Description

一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理 工艺
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，特别是涉及一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺。
背景技术
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)是重要的新型工业杀菌、防霉、防腐剂。它具有突出的抑制真菌、霉菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用，被认为是微毒、安全无害的绿色环保产品之一。目前BIT被欧美、日本等发达国家广泛用于乳胶漆、油品、造纸、油墨、皮革制品、水处理等领域。
根据专利申请CN95109906.X，ZL201710464137.6及ZL201710407377.2公开的合成方法，BIT是以邻氯苯腈为原料，经硫化、氯化合成，并利用碱溶酸化提纯，相关反应方程式如下：
文献记载的BIT的基本制备方法描述如下：
1)硫化：以邻氯苯腈为起始原料，硫化后转化为硫化产物(邻S-烷基苯甲腈或邻二硫代苯腈)。硫化剂为烷基硫醇(氢氧化钠存在时转化为烷基硫醇化钠)或二硫化钠(由硫化钠和硫磺生成)。反应结束后，分层，硫化产物在油相中，氯化钠在水相中。
2)氯化：硫化产物经氯气氧化后生成BIT，并从水相中析出。
3)碱溶酸化提纯：BIT粗品溶于氢氧化钠水溶液中，得到BIT钠盐水溶液，BIT钠盐水溶液经脱色、过滤、酸化、离心等步骤得到BIT成品。
上述三个步骤中，硫化和碱溶酸化工序过程中均会产生含一定量氯化钠的废盐水。在硫化工序中使用不同的硫化剂，如甲硫醇钠、十二硫醇(在碱性条件下等价与十二硫醇化钠)或二硫化钠，最终转化为硫化产物和氯化钠；在碱溶酸化过程中，BIT钠盐经盐酸酸化后又产生了氯化钠。从理论上计算，每生产1吨BIT，至少产生约8吨工艺盐水(以含氯化钠10％计算)。
由于盐水中残留有少量的有机物(原料、反应中间体或有机溶剂)，直接蒸馏浓缩回收副产氯化钠会导致副产盐品质低、气味大，无法满足其它行业应用要求。工艺盐水不处理或处理得到的低质量副产盐堆积又会造成安全隐患并影响后续BIT的生产。常规有机废水处理手段如生化处理又不能处理此种含盐浓度高、含一定浓度BIT(对生化菌有灭杀作用)的废水；高浓度盐水直接焚烧还会产生大量含盐固体废弃物。含盐固体废弃物只能填埋处理，填埋后仍会造成各种环境问题。
中国专利申请CN201510369633.4公开了一种1,2-苯并异噻唑-3-酮生产工艺废水的治理及资源化方法。产生的工艺盐水，调pH为8左右后经过二级串联的超高交联聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂床层选择性吸附后，二级吸附出水经三效蒸发，蒸馏出水一部分回到原生产工艺中套用，另一部分经好氧生化处理，可达国家一级排放标准，蒸馏所得残留物经冷却结晶离心后回收粗氯化钠。吸附树脂用稀氢氧化钠溶液脱附再生，各级树脂可反复使用。该方法使用成本较高的树脂二级串联吸收，再生树脂会产生废水，同时产生的粗氯化钠仍需要进一步处理。中国专利ZL201720058836.6发明了一种水处理系统，使用电催化氧化、MVR蒸发器加生化处理的方法串联处理BIT工艺盐水。但由于电催化氧化技术本身尚不成熟，存在电极材料适用性差、运行费用高等问题。
综上可知，BIT工艺废盐水的处理已是影响BIT生产，甚至是对杀菌剂应用行业的发展产生了一定的限制作用而亟需解决的关键问题。
水泥行业是副产盐主要消耗行业之一。水泥助磨剂能提高磨机的研磨效果和选粉机的选粉效率，从而降低粉磨能耗，还能显著改善水泥流动性。使用助磨剂生产的水泥具有较低的压实聚结趋势，从而有利于水泥的装卸，并可减少水泥库的挂壁现象。并且助磨剂能改善水泥颗粒分布并激发水化动力，从而提高水泥早期强度和后期强度。
目前，水泥助磨剂通常是由多种有机小分子化合物(如三乙醇胺、多元醇等)与无机盐(如氯化钠、氯化钙)等组成，形成多元复合物。使各组分之间发挥协同作用，从而达到复合效果大于单一效果，一剂多能、降低成本并提高助磨剂的稳定性和广泛适应性的多重目的。
实际上，工业副产盐的主要用途之一即是用于制备水泥助磨剂。水泥助磨剂国家标准GB/T26748-2011中要求水泥助磨剂不能有刺激性气味。由于BIT工艺盐水有较大气味，不符合水泥助磨剂原料要求，因此不能直接用于配制水泥助磨剂。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的是提供了一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺，具体步骤如下：
(1)将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成工艺中硫化工序所产生的废盐水进行pH调节，使其pH值为10-13；
(2)然后在废盐水中通入氯气进行氧化处理；
(3)将步骤(2)氧化处理的废盐水或将其与酸化工序产生的废盐水合并后加入有机溶剂进行萃取处理；
(4)将萃取处理后得到的水层溶液进行蒸馏浓缩除味处理，得到回收盐水；
(5)将步骤(4)得到的回收盐水作为原料配制水泥助磨剂。
具体而言，在一些实施例中，本发明步骤(2)中通入氯气使得废盐水中的pH值为6-9。
具体而言，在一些实施例中，本发明步骤(3)中所述有机溶剂为氯仿、四氯乙烯、乙酸乙酯、氯苯中的至少一种。优选的，步骤(3)在废盐水中加入的所述有机溶剂为氯仿。
具体而言，在一些实施例中，本发明步骤(4)蒸馏浓缩处理后，获得的回收盐水中氯化钠浓度为15-25wt％。
本发明利用得到的回收盐水结合三乙醇胺、甘油、硫代硫酸钠和水制备水泥助磨剂。优选的，所述水泥助磨剂的原料质量百分数如下：
回收盐水 45％～65％
三乙醇胺 8％～12％
甘油 8％～15％
硫代硫酸钠 3％～5％，
其余为水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、处理工艺投入小，处理效果好。不使用离子交换柱、MVR、焚烧炉或湿式氧化反应器等成本较高设备，处理成本低。萃取溶剂可蒸馏回收后再次使用。除调pH使用的少量碱液及有机溶剂的过程损失外，无其它原材料消耗。
2、工艺简单，不产生二次污染。处理过程不产生不合格的副产盐或需填埋的焚烧产物。
3、工艺盐水可资源化再利用。处理后得到的回收盐水无气味，有机溶剂<10ppm，用于配制水泥助磨剂，实现了资源化利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将1000g硫化工序产生的废盐水进行pH调节，使其pH值为11.0；
然后在废盐水中通入氯气进行氧化处理，使得废盐水的pH值为6.0，测得废盐水的氯化钠含量为15wt％；
将氧化处理后的盐水中加入250g氯仿，萃取二次，分出水层；
将水层溶液在浴温125℃下常压蒸馏，浓缩至氯化钠含量为25％，得到回收盐水。
采用毛细管柱气相色谱面积归一化法分析回收盐水中氯仿含量，经检测，废盐水中氯仿含量为5ppm，且感官评价水样无气味。
实施例2
将1000g硫化工序产生的废盐水进行pH调节，使其pH值为13.0；
然后在废盐水中通入氯气进行氧化处理，使得废盐水的pH值为9.0；
将氧化后的废盐水与1000g酸化工序产生的废盐水合并，测得废盐水的氯化钠含量为12wt％，然后再加入1000g四氯乙烯，萃取二次，分出水层；
将水层溶液在浴温125℃下常压蒸馏，浓缩至氯化钠含量为15％，得到回收盐水。检测回收盐水中四氯乙烯含量为8ppm，感官评价水样无明显气味。
实施例3
将1000g硫化工序产生的废盐水进行pH调节，使其pH值为12.0；
然后在废盐水中通入氯气进行氧化处理，使得废盐水的pH值为8.0；
将氧化处理后的盐水与1500g酸化工序产生的废盐水合并，测得废盐水的氯化钠含量为11wt％，然后再加入1000g乙酸乙酯，萃取二次，分出水层；
将水层溶液在浴温125℃下常压蒸馏，浓缩至氯化钠含量为20％，得到回收盐水。
检测回收盐水中四氯乙烯含量为9ppm，感官评价水样无明显气味。
实施例4
将1000g硫化工序产生的废盐水进行pH调节，使其pH值为11.5；
然后在废盐水中通入氯气进行氧化处理，使得废盐水的pH值为7.5；
将氧化处理后的盐水与1500g酸化工序产生的废盐水合并，测得废盐水的氯化钠含量为11wt％，然后再加入1000g氯苯，萃取二次，分出水层；
将水层溶液在浴温125℃下常压蒸馏，浓缩至氯化钠含量为20％，得到回收盐水。
检测回收盐水中氯苯含量为8ppm，感官评价水样无明显气味。
实施例5
将实施例1得到的回收盐水制备水泥助磨剂，具体步骤如下：
将12重量份水加入到反应釜中，升温至35～40℃，随后将10重量份三乙醇胺、10重量份甘油、5重量份硫代硫酸钠加入水中，不停搅拌，最后加入63重量份回收盐水搅拌均匀即得水泥助磨剂。
实施例6-12
按照实施例5的制备工艺，分别利用实施例1-3获得回收盐水制备水泥助磨剂，制备工艺与实施例5相同，仅改变原料配比，实施例6和实施例7采用实施例1得到的回收盐水，实施例8和实施例9利用实施例2得到的回收盐水，实施例10-12利用实施例3得到的回收盐水，具体原料组成如表1所示。
表1
回收盐水 三乙醇胺 甘油 硫代硫酸钠 水
实施例6 45重量份 8重量份 15重量份 5重量份 27重量份
实施例7 65重量份 12重量份 8重量份 3重量份 12重量份
实施例8 45重量份 8重量份 15重量份 5重量份 27重量份
实施例9 65重量份 12重量份 8重量份 3重量份 12重量份
实施例10 45重量份 8重量份 15重量份 5重量份 27重量份
实施例11 55重量份 10重量份 12重量份 4重量份 19重量份
实施例12 65重量份 12重量份 8重量份 3重量份 12重量份
对比例1
利用硫化工序所产生的废盐水制备水泥助磨剂，具体步骤如下：
将12重量份水加入到反应釜中，升温至35～40℃，随后将10重量份三乙醇胺、10重量份甘油、5重量份硫代硫酸钠加入水中，不停搅拌，最后加入63重量份废盐水搅拌均匀即得水泥助磨剂。
将实施例6-12以及对比例1制得的水泥助磨剂进行使用，具体使用方法如下：
将熟料76％、石膏5％、矿渣6％、粉煤灰13％配料置于磨机中，按0.06％的比例添实施例6-12以及对比例1的水泥助磨剂，粉磨27min。卸料时间为5min。卸料出来的水泥经0.6mm标准筛，将没有磨碎的大颗粒除去，再用袋密封装好置于干燥环境下保存。对制成的水泥按照GB/T26748-2011《水泥助磨剂》进行混凝土性能试验，检测结果见表2。
表2
5μm筛余 休止角 3d抗压强度 28d抗压强度 气味
实施例6 14％ 44° 26.7MPa 10.9MPa 无刺激性气味
实施例7 18％ 45° 22.6MPa 10.5MPa 无刺激性气味
实施例8 15％ 42° 25.4MPa 11.1MPa 无刺激性气味
实施例9 16％ 43° 24.6MPa 10.7MPa 无刺激性气味
实施例10 14％ 42° 22.9MPa 10.3MPa 无刺激性气味
实施例11 17％ 46° 26.3MPa 10.9MPa 无刺激性气味
实施例12 19％ 42° 25.6MPa 10.5MPa 无刺激性气味
对比例1 18％ 48° 22.3MPa 10.3MPa 有刺激性气味
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成工艺中硫化工序所产生的废盐水进行pH调节，使其pH值为10-13；
（2）然后在废盐水中通入氯气进行氧化处理；
（3）将步骤（2）氧化处理的废盐水或将其与酸化工序产生的废盐水合并后加入有机溶剂进行萃取处理；
（4）将萃取处理后得到的水层溶液进行蒸馏浓缩除味处理，得到回收盐水；
（5）将步骤（4）得到的回收盐水作为原料配制水泥助磨剂；
步骤（3）中所述有机溶剂为氯仿、四氯乙烯、乙酸乙酯、氯苯中的至少一种;
步骤（2）中通入氯气使得废盐水中的pH值为6-9;
步骤（4）蒸馏浓缩处理后，获得的回收盐水中氯化钠浓度为15-25wt%。
2.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺，其特征在于，步骤（3）在废盐水中加入的所述有机溶剂为氯仿。
3.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺，其特征在于，所述水泥助磨剂的原料包括所述回收盐水、三乙醇胺、甘油、硫代硫酸钠和水。
4.根据权利要求3所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产中废盐水的资源化处理工艺，其特征在于，所述水泥助磨剂的原料质量百分数如下：
回收盐水 45%~65%
三乙醇胺 8%~12%
甘油 8%~15%
硫代硫酸钠 3%~5%，
其余为水。
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