CN111453862A - 一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂及其应用、应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及缓蚀剂技术领域,公开了一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂及其应用,各组分按重量百分比计,包括:5%~40%有机膦酸缓蚀剂和20%~70%互穿型绿色缓蚀剂;所述互穿型绿色缓蚀剂包括至少两种绿色缓蚀剂组合而成的组合物;多元复配型缓蚀剂的用量为0.01g/L~0.20g/L;其应用方法为,先将互穿型绿色缓蚀剂按组分加入溶剂中均匀混合后,再加入有机膦酸缓蚀剂进一步混合,得到缓蚀液。本发明通过有机膦酸缓蚀剂与互穿型绿色缓蚀剂的复配,形成的膜致密度高、覆盖面广,与镁及合金的吸附能力强,吸附膜之间的作用力强,疏水作用强,因而缓蚀效果佳,能够更好地保护镁及其合金。
Description
技术领域
本发明属于缓蚀剂的技术领域,具体地说,涉及一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂及其应用、应用方法。
背景技术
镁及其合金是目前应用的结构材料中最轻的材料,具备比强度高、铸造性好、良好的电磁屏蔽性能的优势,因而广泛应用于航空、航天、汽车工业、电子科技等领域。但由于镁的化学性质十分活泼,镁及其合金耐腐蚀性能差,极大地限制了其在严苛工作环境中应用。通过在镁及其合金材料的服役环境介质中添加缓蚀剂,能够有效地保护镁及其合金。
镁及其合金的腐蚀电位比其他金属和合金都负,在由不同金属材料组成的构件中,镁及其合金总是作为阳极而遭到腐蚀,而对镁合金本身而言,镁的基相是阳极,其他合金元素组成第二项作为阴极而加速了基相镁的腐蚀。此外,镁上还存在着“阳极析氢”的特殊阳极行为。因此,研究针对镁及其合金的缓蚀剂尤为重要。
目前应用于镁及其合金的缓蚀剂主要有无机缓蚀剂、有机缓蚀剂和无机-有机复配型缓蚀剂。无机缓蚀剂因对环境造成污染而使得其应用受限;有机缓蚀剂形成的缓蚀层不够致密,因而缓蚀效果差;复配型缓蚀剂是将两种或两种以上的缓蚀剂进行复合使用,能够在满足绿色环保的前提下,通过缓蚀剂的协同增强作用提高缓蚀剂的缓蚀效率。
公开号为CN108998798A、CN110894255A和CN108054403A均是采用一种吸附膜型缓蚀剂处理镁及其合金,其存在吸附膜的覆盖度低、吸附膜与镁及其合金的相互作用力弱的问题。然而,由于镁及其合金在腐蚀环境中经腐蚀后形成的是多孔状,因此在镁及其合金上形成高覆盖度、稳定性强的吸附膜尤为重要。
发明内容
经过大量的研究,我们发现,将吸附膜型的绿色缓蚀剂进行复配形成互穿型缓蚀剂,其具备吸附膜的紧密度高、与镁离子的吸附作用强、在镁及金属表面的覆盖面广的优势,同时再与有机膦酸缓蚀剂复配,形成以吸附膜和有机膦酸-镁离子螯合膜形成的复合结构用以覆盖于镁及其合金的表面,能够更好达到对镁及其合金的缓蚀效果。
因此,本发明的第一个目的在于,提供一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,各组分按重量百分比计,包括:5%~40%有机膦酸缓蚀剂和20%~70%复配型缓蚀剂;所述互穿型绿色缓蚀剂包括至少两种绿色缓蚀剂组合而成的组合物。
本发明的第二个目的在于,提供一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂的应用,所述多元复配型缓蚀剂的用量为0.01g/L~0.20g/L。
本发明的第三个目的在于,提供一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂的应用方法,先将互穿型绿色缓蚀剂按组分加入溶剂中均匀混合后,再加入有机膦酸缓蚀剂进一步混合,得到缓蚀液。
本申请采用有机膦酸缓蚀剂作为多元复配型缓蚀剂的一组分,有机膦酸缓蚀剂分子内含有及N、O等杂原子能够与金属离子发生螯合作用。本发明利用有机膦酸缓蚀剂鳌合从镁基体中因腐蚀释放的Mg2+,而形成致密沉淀物阻止金属镁及其合金的进一步腐蚀。
本申请采用互穿型绿色缓蚀剂作为多元复配型缓蚀剂的另一组分,互穿型绿色缓蚀剂是由至少两种绿色缓蚀剂组合而成的组合物。互穿型绿色缓蚀剂是一种加强类吸附膜型缓蚀剂,与单一类的吸附膜型缓蚀剂相较,互穿型绿色缓蚀剂中的网络结构更加致密、覆盖度更广、且不同绿色缓蚀剂中的分子进行相互交联后,使得分子间的作用力更强。此外,由于不同分子结构的绿色缓蚀剂进行交联互穿后,供Mg2+与膦酸螯合产物吸附的活性位点更多,有利于形成致密的缓蚀层和阻止镁离子的进一步释放,从而提高缓蚀效果。再者,绿色缓蚀剂进行交联后,其疏水作用更强,能够更强的阻隔镁及其合金与腐蚀环境接触。采用绿色缓蚀剂还具备环保、可降解的优势。
有机膦酸缓蚀剂通过螯合作用在镁及其合金表面形成螯合沉淀膜,膜的强度大,但很难完全覆盖整个金属表面。由有机膦酸缓蚀剂、互穿型绿色缓蚀剂形成的缓蚀液中,有机膦酸缓蚀剂与互穿型绿色缓蚀剂形成均一混合液,缓蚀液涂覆于镁及其合金的表面时,由于互穿型绿色缓蚀剂形成的吸附膜在镁及其合金表面的覆盖面广,能够携带有机膦酸缓蚀剂散布于合金表面,因而能够形成覆盖面广、膜强度高的复合膜层。由于互穿型绿色缓蚀剂形成的吸附膜为网络结构,有机膦酸缓蚀剂形成的螯合沉淀膜能够能够填补网络结构中的空洞,因而形成密实度更高、膜强度更强的全覆盖复合膜层。此复合膜层将镁及其合金与腐蚀环境相隔,能够更好地达到缓蚀效果。
本发明的有益效果表现在:
通过有机膦酸缓蚀剂与互穿型绿色缓蚀剂的复配,形成的膜致密度高、覆盖面广,形成的膜与镁及合金的吸附能力强,离子吸附膜之间的作用力强,疏水作用强,因而缓蚀效果佳,能够更好地保护镁及其合金。
附图说明
图1为在液体环境下采用缓蚀剂以及未采用缓蚀剂对AZ91D镁合金的缓蚀效果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,各组分按重量百分比计,包括:5%~40%有机膦酸缓蚀剂和20%~70%互穿型绿色缓蚀剂;所述互穿型绿色缓蚀剂是包括至少两种绿色缓蚀剂在内的组合物。
在本发明中,所述有机膦酸缓蚀剂选自羟基乙叉二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸或2-羟基膦酰基乙酸。上述的有机膦酸缓蚀剂均可作用于镁及其合金。除上述列举的有机膦酸缓蚀剂种类之外,还可以选取其他类可以与Mg2+形成稳定螯合物的有机膦酸。
在本发明中,所述绿色缓蚀剂选自海藻酸钠、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、聚谷氨酸、质酸或壳聚糖。本领域的技术人员还可以选择分子量为10000~200000、包含有羟基、羧基、氨基中的至少一种官能团的高分子化合物作为绿色缓蚀剂。
在本发明中,所述有机膦酸缓蚀剂为羟基乙叉二膦酸,所述互穿型绿色缓蚀剂包括海藻酸钠和聚天冬氨酸;各组分按重量百分比计,所述多元复配型缓蚀剂包括5%~40%羟基乙叉二膦酸、5%~20%海藻酸钠和15%~50%聚天冬氨酸。
羟基乙叉二膦酸是有机多元膦酸之一,对镁离子有着优良的螯合性能、比较宽的pH值适用范围、特殊的生理活性以及表面活性、缓蚀、吸氧、低氧等化学特性,且合成工艺简单、原料易得,广泛用于水质稳定剂和阻垢清洗剂,安全无毒。
海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的产物。广泛用于饮料和乳品的增稠剂、药物制剂等领域,对环境无污染。
聚天冬氨酸是一种带有羧酸-COOH侧链的聚合氨基酸,是天冬氨酸单体的氨基和羧基缩水而成的聚合物,在微生物作用下能降解成对环境无害的氨、二氧化碳和水,是生物降解性好的、环境友好型化学品。
在本发明中,多元复配型缓蚀剂中,所述有机膦酸缓蚀剂为羟基乙叉二膦酸,所述互穿型绿色缓蚀剂包括海藻酸钠和聚天冬氨酸;各组分按重量百分比计,所述多元复配型缓蚀剂包括5%~40%羟基乙叉二膦酸、5%~20%海藻酸钠和15%~50%聚天冬氨酸。
在本发明中,多元复配型缓蚀剂中,各组分按重量百分比计,包括10%~30%羟基乙叉二膦酸、8%~18%海藻酸钠和20%~40%聚天冬氨酸。
在本发明中,多元复配型缓蚀剂中,各组分按重量百分比计,包括12%~25%羟基乙叉二膦酸、10%~15%海藻酸钠和25%~35%聚天冬氨酸。
在本发明中,上述所包含的多元复配型缓蚀剂可应用的场所有:①正常室内、室外大气环境;②潮湿易腐蚀大气环境;③存在加速镁腐蚀因子的液体环境。
在本发明中,所述多元复配型缓蚀剂的用量为0.01g/L~0.20g/L,用量可以选择0.01g/L~0.10g/L、0.1g/L~0.2g/L、0.05g/L~0.15g/L这些范围内。
在本发明中,多元复配型缓蚀剂的应用方法为,先将互穿型绿色缓蚀剂按组分加入溶剂中均匀混合后,再加入有机膦酸缓蚀剂进一步混合,得到缓蚀液。
实施例1
一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,各组分按重量百分比计,包括20%羟基乙叉二膦酸、12%海藻酸钠和30%聚天冬氨酸。
实施例2
一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,各组分按重量百分比计,包括10%羟基乙叉二膦酸、18%海藻酸钠和35%聚天冬氨酸。
实施例3
一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,各组分按重量百分比计,包括5%羟基乙叉二膦酸、8%海藻酸钠和18%聚天冬氨酸。
实施例4
一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,各组分按重量百分比计,包括35%羟基乙叉二膦酸、20%海藻酸钠和45%聚天冬氨酸。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于,将羟基乙叉二膦酸替换为2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于,将羟基乙叉二膦酸替换为2-羟基膦酰基乙酸
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于,将聚天冬氨酸替换为聚谷氨酸。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于,将海藻酸钠替换为壳聚糖。
实施例9
本实施例与是实施例1的区别在于,将海藻酸钠替换为壳聚糖、将聚天冬氨酸替换为聚谷氨酸。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于,将羟基乙叉二膦酸替换为氨基三亚甲基膦酸或乙二胺四亚甲基膦酸。
实施例11
一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,各组分按重量百分比计,包括35%2-羟基膦酰基乙酸和60%互穿型绿色缓蚀剂,互穿型绿色缓蚀剂可以从羟基乙叉二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸、2-羟基膦酰基乙酸中任意选择两种、三种及以上,但不可同时选择同一种有机膦酸缓蚀剂。
实施例12
一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂的应用方法,先将互穿型绿色缓蚀剂按组分加入溶剂中均匀混合后,再加入有机膦酸缓蚀剂进一步混合,得到缓蚀液,其中溶剂为去离子水。
实施例13
多元复配型缓蚀剂的用量为0.01g/L~0.20g/L、0.01g/L~0.05g/L、0.10g/L~0.20g/L或0.05g/L~0.10g/L。
对比例1
采用羟基乙叉二膦酸作为缓蚀剂。
对比例2
采用聚天冬氨酸作为缓蚀剂。
对比例3
采用海藻酸钠作为缓蚀剂。
实验例1--采用失重法测定各样品对镁合金的缓蚀效果
采用常用的镁合金--AZ91D镁合金为实验样品进行实验。
实验方法
在液体环境下采用缓蚀剂对AZ91D镁合金的缓蚀效果
A.用电子天平准确称取7.0gNaCl于烧杯中待用,然后准确量取193ml的去离子水倒入有NaCl的烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部NaCl溶解得3.5wt%的液体腐蚀环境;
B.在A中的NaCl溶液中加入缓蚀剂1g,充分搅拌溶解,得到加入了缓蚀剂的液体腐蚀环境;
C.取实验所用的镁合金试样、切割成直径为10mm,厚1.5mm的圆形薄片、试样的工作面经过400#、800#、1000#、1500#和2000#水砂纸打磨至平整,去离子水冲洗,丙酮除油,之后浸泡在无水乙醇中超声清洗,取出后在烘箱中干燥;
D.跟踪测量样品腐蚀情况:将C中样品放到B中的腐蚀环境中,于6h、12h、24h、48h,这4个时间点取出样品,清洗表面腐蚀产物,干燥、称量每个样品质量。
实验结果如图1和表1所示。
图1为AZ91D镁合金,在3.5%wt NaCl溶液中浸泡腐蚀6h、12h、24h、48h后的宏观图片。从图1中可以看出随着浸泡时间的延长样品腐蚀不断发展,实施例1和空白组中可以看出加有实施例1的缓蚀剂的镁合金样品腐蚀更慢,实施例1的缓蚀剂对镁合金具有良好的缓蚀保护效果。
表1 AZ91D镁合金在缓蚀剂存在下的失重数据
由表1的实验结果可知:
(1)实施例的缓蚀效果均优于对比例的缓蚀效果,表明采用本申请的缓蚀剂能够有效地将镁合金同外界环境隔绝开来,从而起到优良的缓蚀效果;由对比例2的结果可知,在腐蚀初期,采用单一的聚天冬氨酸为缓蚀剂,对镁合金的腐蚀有加速作用;
(2)由实施例1至实施例4可知,采用相同的缓蚀剂,其缓蚀剂的组分不同,对镁合金的缓蚀效果不同,其中实施例1的缓蚀效果最佳;
(3)实施例1同实施例5至9相比,实施例1的效果最佳,表明实施例1的缓蚀剂组分对镁合金的缓蚀效果最佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂,其特征在于,各组分按重量百分比计,包括:5%~40%有机膦酸缓蚀剂和20%~70%互穿型绿色缓蚀剂;
所述互穿型绿色缓蚀剂包括至少两种绿色缓蚀剂组合而成的组合物。
2.根据权利要求1所述的多元复配型缓蚀剂,其特征在于,所述有机膦酸缓蚀剂选自羟基乙叉二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸或2-羟基膦酰基乙酸。
3.根据权利要求1所述的多元复配型缓蚀剂,其特征在于,所述绿色缓蚀剂选自海藻酸钠、聚天冬氨酸、聚环氧琥珀酸、聚谷氨酸、质酸或壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的多元复配型缓蚀剂,其特征在于,所述有机膦酸缓蚀剂为羟基乙叉二膦酸,所述互穿型绿色缓蚀剂包括海藻酸钠和聚天冬氨酸;各组分按重量百分比计,所述多元复配型缓蚀剂包括5%~40%羟基乙叉二膦酸、5%~20%海藻酸钠和15%~50%聚天冬氨酸。
5.根据权利要求4所述的多元复配型缓蚀剂,其特征在于,各组分按重量百分比计,包括10%~30%羟基乙叉二膦酸、8%~18%海藻酸钠和20%~40%聚天冬氨酸。
6.根据权利要求5所述的多元复配型缓蚀剂,其特征在于,各组分按重量百分比计,包括12%~25%羟基乙叉二膦酸、10%~15%海藻酸钠和25%~35%聚天冬氨酸。
7.一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂的应用,其特征在于,所述多元复配型缓蚀剂的用量为0.01g/L~0.20g/L。
8.一种用于镁及其合金的多元复配型缓蚀剂的应用方法,其特征在于,先将互穿型绿色缓蚀剂按组分加入溶剂中均匀混合后,再加入有机膦酸缓蚀剂进一步混合,得到缓蚀液。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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