CN111452358A - 一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法 - Google Patents

一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法 Download PDF

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Abstract

一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，先计算光固化所需放射线能量，配制含有光谱转化粒子的粉末浆料，粉末浆料通过将光固化树脂、光谱转化粒子、光引发剂、粉末及分散剂混合制得；然后将混合好的含有光谱转化粒子的粉末浆料用球磨机混合；最后将球磨后的含有光谱转化粒子的粉末浆料盛放于成型槽中，在成型槽周围布置放射线发射阵列装置，使放射线阵列装置发射的线束覆盖成型槽区域，根据零件形状动态调整各放射线阵列发射强度，并扫描成型槽，进行零件的体制造；本发明利用放射线的高能量和透射力在粉末浆料内部激发光谱转化粒子发出紫外光及可见光，作用于光引发剂发生固化反应，实现不透明、高固相、高密度粉末浆料的内部光固化。

Description

一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，特别涉及一种基于粉末浆料并利用放射线的体增材制造(简称体制造)方法。
背景技术
基于粉末浆料的增材制造技术被广泛应用于航空航天、国防、能源、环境、汽车和生物医学等多个领域制造复杂结构零件。尤其是航空航天、国防和生物医学领域对零件的个性化、精细化、轻量化和复杂化的提出了更高的要求。
传统基于粉末浆料的增材制造方法(粉末烧结、干法成型、塑性成型和注浆成型等)虽然具有致密度高、强度高、收缩小等显著优点，但传统工艺过程耗时长，难以制造复杂结构。增材制造技术可实现复杂结构零件的近净成型，无需模具，但是目前粉体增材制造技术是基于分层累加原理，普遍存在零件组织疏松、力学性能差、各向异性、收缩大以及成型效率低、需设置支撑等不足。体制造技术无需分层，对解决分层带来的一系列问题具有很大优势。
体制造技术多采用可见光，在树脂等低透明度材料的成型上展现出高性能、高效率和突破结构限制等巨大优势，但可见光能量低、穿透性差难以对此类材料进行深部成型。由于放射线虽然具有高能量和高穿透性等特性，对于不透明的粉末浆料材料，放射线成为一种潜在选择，但由于放射线具有极短的波长，目前难以找到与其匹配的光引发剂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，实现粉末浆料的体制造增材制造。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，包括以下步骤：
1)计算光固化所需放射线能量，配制含有光谱转化粒子的粉末浆料，粉末浆料通过将光固化树脂、光谱转化粒子、光引发剂、粉末及分散剂混合制得；
所述的光固化树脂为黏度5-1000mPa·s的丙烯酸酯树脂；
所述的光谱转化粒子为可通过吸收高能量短波长放射线，激发产生长波长可见光或紫外光的粒子，粒子的平均粒径小于或等于10微米，光谱转化粒子的真体积为光固化树脂体积的0.5～10％，光谱转化粒子真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的光引发剂用量为光固化树脂质量的0.5-6.0％；
所述的粉末的平均粒径小于或等于100μm；粉末真体积与光固化树脂体积的比例为3:7～9:1，粉末真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的分散剂用量为光固化树脂质量的1-8％；
2)将混合好的含有光谱转化粒子的粉末浆料用球磨机混合1-3h，球磨机转速为200～800r/min；
3)将球磨后的含有光谱转化粒子的粉末浆料盛放于成型槽中，在成型槽周围布置放射线发射阵列装置，使放射线阵列装置发射的线束覆盖成型槽区域，根据零件形状动态调整各放射线阵列发射强度，并扫描成型槽，进行零件体制造。
所述的步骤1)中丙烯酸酯树脂为下列物质中的一种或多种:丙烯酸异癸酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、丙烯酸苯氧基乙酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯系列、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、十三烷基丙烯酸酯、异十三烷基丙烯酸酯、丙烯酸二噁茂酯、烷氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯、甲氧基三丙二醇单丙烯酸酯、甲氧基丙氧基新戊二醇单丙烯酸酯、甲氧基乙氧基三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、环三羟甲基丙烷假缩醛丙烯酸酯、C8-10丙烯酸酯、邻苯基苯乙氧基乙基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯以及丙氧化甘油三丙烯酸酯。
所述的步骤1)中光谱转化粒子为掺铊碘化钠NaI(TI)、掺铊碘化钾KI(TI)、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、CaWO4、LaF3:Ce3+、LuF3:Ce3+、CaF2:Mn2+、CaF2:Eu2+、BaFBr:Eu2+、BaFBr:Mn2+、CaPO4:Mn2+、Gd2O2S:Tb、Tb2O3、Gd2O3:Tb中的一种或多种。
所述的步骤1)中的放射线波长为0.001～10纳米之间。
所述的步骤1)中的光谱转化粒子激发的光波长为220～640纳米之间。
所述的步骤1)中的光引发剂是苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、二苯甲酮、α-羟基酮、苯甲酰甲酸酯或酰基膦氧化物中的一种。
所述的步骤1)中的分散剂为硅烷偶联剂(KH550、KH560、KH570、KH792)、聚乙烯吡咯烷酮乙二醇、KOS110或KOS163。
所述的步骤1)中的粉末为金属粉末和陶瓷粉末；所述金属粉末为钛粉末、钛合金粉末、钽粉末、不锈钢粉末、铜粉末、银粉末、FeSiAl粉末、铌粉末、铝粉末、铁粉末、镍粉末、铬粉末、钨粉末、锆粉末或镍铬合金粉末；所述陶瓷粉末为HfB2、ZrB2、TaB2、TiB2、CrB2、YB4、SiC、BC、ZrC、TaC和HfC、Si3N4、BN、HfN、TiN、长石、石英、粘土、高龄土、绢云母、滑石、石灰、Al2O3、BeO、ZrO2、MgO、CaO、HfO2、Y2O3、MgO、SiO2、Ta2O5、ZnO、BaO或Cr2O3中的一种或多种混合。
本发明具有如下的有益效果：
1、目前体制造采用的光源为可见光，但对于粉末浆料类不透明材料，能量低、穿透性差，难以此类材料的深部成型，放射线虽然具有高能量和高穿透性等特性，但目前难以找到与其匹配的光引发剂。本发明利用放射线的高能量和透射力在粉末浆料内部激发光谱转化粒子发出紫外光及可见光，然后作用于光引发剂发生固化反应，从而实现不透明、高固相、高密度粉末浆料体系的内部光固化，对其他不透明光固化成型具有重要意义。
2、粉末浆料增材制造技术(粉末浆料光固化技术、直写成型技术、粘结剂3D打印、激光选区烧结和激光选区融化技术等)可实现复杂结构零件的近净成型，无需模具，但是目前粉末浆料增材制造技术是基于分层累加原理，普遍存在零件组织疏松、力学性能差、各向异性、收缩大以及成型效率低、需设置支撑等不足。本发明针对粉末浆料体系的光固化，对于实现高致密度、高强度、低收缩率的高质量零件的近净成型具有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1，一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，包括以下步骤：
1)计算光固化所需放射线能量，配制含有光谱转化粒子的粉末浆料，粉末浆料通过将光固化树脂、光谱转化粒子、光引发剂、粉末及分散剂混合制得；
所述的光固化树脂为三乙二醇二丙烯酸酯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯的混合物，三乙二醇二丙烯酸酯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯的体积比为2:3；
所述的光谱转化粒子为掺铊碘化钠NaI(TI)，粒子的平均粒径约为5微米，光谱转化粒子的真体积为光固化树脂体积2％，光谱转化粒子真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的光引发剂用量为光固化树脂质量的2.5％，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦；
所述的粉末为钛合金粉末，平均粒径约为20μm；粉末真体积与光固化树脂体积的比例为3:5，粉末真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的分散剂用量为光固化树脂质量的5％，分散剂为KOS110；
2)将混合好的基于光谱转化粒子的粉末浆料用球磨机混合1h，球磨机转速为250r/min；
3)将球磨后的含有光谱转化粒子的粉末浆料盛放于成型槽中，在成型槽周围布置放射线发射阵列装置，使放射线阵列装置发射的线束覆盖成型槽区域，根据零件形状动态调整各放射线阵列发射强度，并扫描成型槽，进行零件体制造。
本实施例的有益效果为：本实施例实现了钛合金金属粉末浆料的体制造增材制造，无分层带来的制造缺陷。
实施例2，一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，包括以下步骤：
1)计算光固化所需放射线能量，配制含有光谱转化粒子的粉末浆料，粉末浆料通过将光固化树脂、光谱转化粒子、光引发剂、粉末及分散剂混合制得；
所述的光固化树脂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和1、6-己二醇二丙烯酸酯的混合物，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和1、6-己二醇二丙烯酸酯的体积比为1:1；
所述的光谱转化粒子为CsPbCl3和CsPbBr3的混合物，CsPbCl3和CsPbBr3的质量比为1:1，粒子的平均粒径约为200纳米；光谱转化粒子的真体积为光固化树脂体积5％，光谱转化粒子真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的光引发剂用量为光固化树脂质量的3％，光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦；
所述的粉末为碳化硅粉末，平均粒径约为2μm；粉末真体积与光固化树脂体积的比例为7:3，粉末真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的分散剂用量为光固化树脂质量的4％，分散剂为硅烷偶联剂KH570；
2)将混合好的含有光谱转化粒子的粉末浆料用球磨机混合2.5h，球磨机转速为600r/min；
3)将球磨后的含有光谱转化粒子的粉末浆料盛放于成型槽中，在成型槽周围布置放射线发射阵列装置，使放射线阵列装置发射的线束覆盖成型槽区域，根据零件形状动态调整各放射线阵列发射强度，并扫描成型槽，进行零件体制造。
本实施例的有益效果：由于碳化硅浆料的高折射率，目前分层光固化制造很难实现，本实施例利用射线穿透和光谱转化实现内部光固化，并实现碳化硅粉末浆料的体制造，无分层带来的制造缺陷。
实施例3，一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，包括以下步骤：
1)计算光固化所需放射线能量，配制含有光谱转化粒子的粉末浆料，粉末浆料通过将光固化树脂、光谱转化粒子、光引发剂、粉末及分散剂混合制得；
所述的光固化树脂为甲基丙烯酸羟乙酯；
所述的光谱转化粒子为Gd2O2S:Tb，粒子的平均粒径约为50纳米；光谱转化粒子的真体积为光固化树脂体积4％，光谱转化粒子真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的光引发剂用量为光固化树脂质量的3％，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦；
所述的粉末为Al2O3和ZrO2混合粉末，Al2O3和ZrO2的质量比为1.5:1，平均粒径约为500纳米；粉末真体积与光固化树脂体积的比例为6:4，粉末真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的分散剂用量为光固化树脂质量的3.5％，分散剂为硅烷偶联剂KH550；
2)将混合好的含有光谱转化粒子的粉末浆料用球磨机混合3h，球磨机转速为800r/min；
3)将球磨后的含有光谱转化粒子的粉末浆料盛放于成型槽中，在成型槽周围布置放射线发射阵列装置，使放射线阵列装置发射的线束覆盖成型槽区域，根据零件形状动态调整各放射线阵列发射强度，并扫描成型槽，进行零件体制造。
本实施例的有益效果：本实施例利用射线穿透和光谱转化实现碳化硅粉末浆料的内部光固化，并实现碳化硅粉末浆料的体制造，无分层带来的制造缺陷。

Claims (8)

1.一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)计算光固化所需放射线能量，配制含有光谱转化粒子的粉末浆料，粉末浆料通过将光固化树脂、光谱转化粒子、光引发剂、粉末及分散剂混合制得；
所述的光固化树脂为黏度5-1000mPa·s的丙烯酸酯树脂；
所述的光谱转化粒子为可通过吸收高能量短波长放射线，激发产生长波长可见光或紫外光的粒子，粒子的平均粒径小于或等于10微米，光谱转化粒子的真体积为光固化树脂体积的0.5～10％，光谱转化粒子真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的光引发剂用量为光固化树脂质量的0.5-6.0％；
所述的粉末的平均粒径小于或等于100μm；粉末真体积与光固化树脂体积的比例为3:7～9:1，粉末真体积为其质量与其真密度的比值；
所述的分散剂用量为光固化树脂质量的1-8％；
2)将混合好的含有光谱转化粒子的粉末浆料用球磨机混合1-3h，球磨机转速为200～800r/min；
3)将球磨后的含有光谱转化粒子的粉末浆料盛放于成型槽中，在成型槽周围布置放射线发射阵列装置，使放射线阵列装置发射的线束覆盖成型槽区域，根据零件形状动态调整各放射线阵列发射强度，并扫描成型槽，进行零件体制造。
2.根据权利要求1所述的一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中丙烯酸酯树脂为下列物质中的一种或多种:丙烯酸异癸酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、丙烯酸苯氧基乙酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯系列、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、十三烷基丙烯酸酯、异十三烷基丙烯酸酯、丙烯酸二噁茂酯、烷氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯、甲氧基三丙二醇单丙烯酸酯、甲氧基丙氧基新戊二醇单丙烯酸酯、甲氧基乙氧基三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、环三羟甲基丙烷假缩醛丙烯酸酯、C8-10丙烯酸酯、邻苯基苯乙氧基乙基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯以及丙氧化甘油三丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中光谱转化粒子为掺铊碘化钠NaI(TI)、掺铊碘化钾KI(TI)、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、CaWO4、LaF3:Ce3+、LuF3:Ce3+、CaF2:Mn2+、CaF2:Eu2+、BaFBr:Eu2+、BaFBr:Mn2+、CaPO4:Mn2+、Gd2O2S:Tb、Tb2O3、Gd2O3:Tb中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中的放射线波长为0.001～10纳米之间。
5.根据权利要求1所述的一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中的光谱转化粒子激发的光波长为220～640纳米之间。
6.根据权利要求1所述的一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中的光引发剂是苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、二苯甲酮、α-羟基酮、苯甲酰甲酸酯或酰基膦氧化物中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中的分散剂为硅烷偶联剂(KH550、KH560、KH570、KH792)、聚乙烯吡咯烷酮乙二醇、KOS110或KOS163。
8.根据权利要求1所述的一种基于粉末浆料并利用放射线的体制造方法，其特征在于：所述的步骤1)中的粉末为金属粉末和陶瓷粉末；所述金属粉末为钛粉末、钛合金粉末、钽粉末、不锈钢粉末、铜粉末、银粉末、FeSiAl粉末、铌粉末、铝粉末、铁粉末、镍粉末、铬粉末、钨粉末、锆粉末或镍铬合金粉末；所述陶瓷粉末为HfB2、ZrB2、TaB2、TiB2、CrB2、YB4、SiC、BC、ZrC、TaC和HfC、Si3N4、BN、HfN、TiN、长石、石英、粘土、高龄土、绢云母、滑石、石灰、Al2O3、BeO、ZrO2、MgO、CaO、HfO2、Y2O3、MgO、SiO2、Ta2O5、ZnO、BaO或Cr2O3中的一种或多种混合。
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