CN111450174A - 祖师麻关节止痛膏的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种祖师麻关节止痛膏的生产工艺，包括如下步骤：橡胶加热软化，并塑炼至丝絮状；将丝絮状的橡胶与凡士林和羊毛脂加热混合至所述橡胶将所述凡士林和所述羊毛脂充分吸收；其中橡胶、凡士林、羊毛脂的添加量依次为30～40重量份、6～12重量份、2～5重量份；进行第二次炼胶，塑炼至胶料均匀、色泽基本一致；将混炼好的胶料与松香混匀：将所得物料与祖师麻流浸膏以及药用辅料混匀，所述药用辅料含有遇热易挥发性活性成分；将所得物料与填充分散剂混匀；将所得膏料进行涂膏收卷，且涂膏后不再进行烘干；所述工艺中不包括添加溶剂汽油浸泡橡胶的步骤。该工艺相比传统工艺更安全，制得得产品质量更好。

Description

祖师麻关节止痛膏的生产工艺

技术领域

本发明涉及橡胶贴膏类制剂生产技术领域，具体而言，涉及一种祖师麻关节止痛膏的生产工艺。

背景技术

祖师麻关节止痛膏为橡胶贴膏，其制备和应用已有40多年历史。

祖师麻关节止痛膏现有的制剂生产工艺方法为“溶剂法”生产工艺，即将天然橡胶洗净、烘干、切成条状，置炼胶机中炼制成丝絮状，加入120号溶剂汽油浸泡，俟溶胀成凝胶状后，置打胶机中搅拌均匀并依次加入氧化锌、松香、凡士林、羊毛脂，继续搅拌至均匀，将祖师麻浸膏及樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、二甲苯麝香加入打胶机内搅拌混合，使之成为均匀膏料后，移入滤胶机中，用80目的非铁质筛网滤过，静置24小时后，在涂胶机上摊涂于被衬布上，通过蒸汽烘道烘干、分条、盖衬、收卷，在切片机上进行裁切，包装。

祖师麻关节止痛膏现有“溶剂法”生产工艺使用120号溶剂汽油，静电即可导致汽油爆燃乃至爆炸，存在极大的火灾和爆炸隐患；且膏料涂胶之后需要烘干，以挥发中间产品中存留的汽油。挥发的汽油限于目前技术条件限制，难以回收，直接排放在空气中，造成环境污染。

偶见关于橡胶膏剂制备方法的研究报道，傅海舰.傣药橡胶膏剂制备工艺的研究[J].中国民族医药杂志2007,10(10)：20中报道了傣药橡胶膏剂热压展涂工艺技术实践；王永刚.橡胶贴膏剂制备方法的应用分析[J]中国实验方剂学杂志2017,23(13):231—234中报道了橡胶膏剂涂胶工序直涂法和反涂法工艺。研究均较笼统，基质辅料种类、配比及工艺参数不详，无法据此生产制备合格的祖师麻关节止痛膏产品。

有鉴于此，亟需一种祖师麻关节止痛膏非溶剂法生产工艺方法，以彻底解决“溶剂法”生产工艺存在的火灾隐患和环境污染风险问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种祖师麻关节止痛膏“热压法”生产工艺，以彻底消除该产品现有“溶剂法”生产工艺生产规程中存在的易燃易爆及污染环境的隐患和缺陷。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明涉及一种祖师麻关节止痛膏的生产工艺，包括如下步骤：

1)橡胶加热软化，并塑炼至丝絮状；

2)将丝絮状的橡胶与凡士林和羊毛脂加热混合至所述橡胶将所述凡士林和所述羊毛脂充分吸收；其中橡胶、凡士林、羊毛脂的添加量依次为30～40重量份、6～12重量份、2～5重量份；

3)进行第二次炼胶，塑炼至胶料均匀、色泽基本一致；

4)将混炼好的胶料与松香混匀：

5)将步骤4)所得物料与祖师麻流浸膏以及药用辅料混匀，所述药用辅料含有遇热易挥发性活性成分；

6)将步骤5)所得物料与填充分散剂混匀；

7)将所得膏料进行涂膏收卷，且涂膏后不再进行烘干；

所述工艺中不包括添加溶剂汽油浸泡橡胶的步骤。

可选的，步骤1)中，所述加热软化的温度为50℃～60℃。

可选的，步骤2)中，所述加热混合的温度为80℃～100℃。

可选的，步骤5)中，所述物料与所述祖师麻流浸膏混匀后，再与所述药用辅料于70℃～80℃混匀。

可选的，所述物料与所述祖师麻流浸膏混匀于开放式容器内进行，并且所述祖师麻流浸膏分次加入所述物料中；

与所述祖师麻流浸膏混匀后的物料与所述药用辅料混匀于封闭式容器内进行。

可选的，所述松香的添加量为13～19重量份。

可选的，所述药用辅料中含有樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明和二甲苯麝香。

可选的，所述填充分散剂选自氧化锌和/或立德粉。

可选的，所述分散剂为28～38重量份的氧化锌。

可选的，步骤2)中，先将所述丝絮状的橡胶加热捏合为团块状后再与所述凡士林和所述羊毛脂加热混合。

可选的，在步骤6)后，所述混匀之后还包括，将所得膏料过筛过滤的步骤，且过滤口温度设定为80℃～90℃。

可选的，待涂膏料温度为75℃～85℃，所述涂膏台加热温度为75℃～85℃，涂膏刮刀温度为90℃～110℃。

本发明的再一方面还涉及如上所述的生产工艺制备得到的祖师麻关节止痛膏。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本工艺不再使用溶剂汽油，无易燃易爆安全隐患及环境污染风险。

(2)本工艺发明涂膏后不再进行烘干，可大幅降低能源消耗。

(3)根据质量研究及质量对比研究结果，本工艺制备得到的产品质量符合产品现行质量标准。

(4)采用本工艺发明过程中研究确定的祖师麻关节止痛膏中挥发性成分药用辅料含量均高于原生产工艺样品，差异有统计学意义(P<0.05)。提示本工艺发明生产的祖师麻关节止痛膏中挥发性成分散失要少于原生产工艺(溶剂法)，更有利于产品的质量稳定。

(5)产品更加安全，不易诱发过敏反应。

具体实施方式

现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。

因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。

本发明涉及一种祖师麻关节止痛膏的生产工艺，包括如下步骤：

1)橡胶加热软化，并塑炼至丝絮状；

2)将丝絮状的橡胶与凡士林和羊毛脂加热混合至所述橡胶将所述凡士林和所述羊毛脂充分吸收；其中橡胶、凡士林、羊毛脂的添加量依次为30～40重量份、6～12重量份、2～5重量份；

3)进行第二次炼胶，塑炼至胶料均匀、色泽基本一致；

4)将混炼好的胶料与松香混匀：

5)将步骤4)所得物料与祖师麻流浸膏以及药用辅料混匀，所述药用辅料含有遇热易挥发性活性成分；

6)将步骤5)所得物料与填充分散剂混匀；

7)将所得膏料进行涂膏收卷，且涂膏后不再进行烘干；

所述工艺中不包括添加溶剂汽油浸泡橡胶的步骤。

现有技术中通常采用溶剂汽油对橡胶进行处理，从而物理特性能够达到制备橡胶贴膏的要求。本发明通过预先炼胶，并控制适量配比的凡士林、羊毛脂与橡胶混合，然后再次炼胶，从而达到了与“溶剂法”基本相同，甚至更好的橡胶处理效果。天然橡胶通常极性较小，通过加热难以充分软化达到炼胶的目的，但本申请发现，预先在较低温度炼胶后，将既定配比的凡士林和羊毛脂掺入橡胶，可以有效改善其极性，达到软化橡胶的目的，进而通过再次炼胶，就可以很容易使得橡胶达到橡胶贴膏要求。

另外，由于不添加溶剂汽油，后续工艺中也可以不采用涂膏后烘干的步骤去除汽油，如此可以大大降低挥发性成分的损失。且汽油会将松香中的松香酸溶解出来，再加上汽油中本身的成分，均容易导致使用者产生过敏反应，相比传统工艺，本工艺制备得到的祖师麻关节止痛膏更为安全，过敏反应更不易产生。

步骤2)中橡胶、凡士林、羊毛脂的添加量还可以依次选择为35重量份、8重量份、3.5重量份。

在一些实施方式中，将混合有凡士林、羊毛脂的胶料进行混炼时，将炼胶辊调整至最小间隙，使胶料反复混炼至无颗粒物、柔软透明并富有弹性的胶料。

在一些实施方式中，所述松香在与其他成分混合前，先破碎成颗粒状，并与胶料反复搅拌捏合至松香颗粒溶化。

在一些实施方式中，步骤1)中，所述加热软化的温度为50℃～60℃，还可以选择53℃、55℃、57℃。

在一些实施方式中，步骤2)中，所述加热混合的温度为80℃～100℃，还可以选择85℃、90℃、95℃。

在一些实施方式中，步骤5)中，所述物料与所述祖师麻流浸膏混匀后，再与所述药用辅料于70℃～80℃混匀，还可以选择73℃、75℃、77℃。

分开处理可以避免物料与所述祖师麻流浸膏混合时混合时间过长，混合温度过高，导致挥发性活性成分损失。

在本发明中，混合的方式优选为在捏合机中进行。

在一些实施方式中，所述药用辅料中含有樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明和二甲苯麝香。

在一些实施方式中，所述物料与所述祖师麻流浸膏混匀于开放式容器内进行，并且所述祖师麻流浸膏分次加入所述物料中。

在开放式容器内(例如捏合机盖敞口)，可以利于流浸膏中水分散发。

在一些实施方式中，与所述祖师麻流浸膏混匀后的物料与所述药用辅料混匀于封闭式容器内进行。

在封闭式容器内(例如捏合机盖密闭)，可以避免挥发性成分的损失。

在一些实施方式中，所述松香的添加量为13～19重量份，也可以选择14重量份、15重量份、16重量份、17重量份或18重量份。

在一些实施方式中，所述药用辅料中含有樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明和二甲苯麝香。

在一些实施方式中，所述填充分散剂选自氧化锌和/或立德粉。

在一些实施方式中，所述分散剂为28～38重量份的氧化锌。

氧化锌可以填充橡胶的网状结构，对膏药进行稳固，并且同时可以起到分散剂的作用。此外，氧化锌本身对皮肤有弱收敛、滋润和保护作用，又有吸着及干燥功能。

在一些实施方式中，步骤2)中，先将所述丝絮状的橡胶加热捏合为团块状后再与所述凡士林和所述羊毛脂加热混合。

在一些实施方式中，在步骤6)后，所述混匀之后还包括，将所得膏料过筛过滤的步骤，且过滤口温度设定为80℃～90℃。

在一些实施方式中，待涂膏料温度为75℃～85℃，所述涂膏台加热温度为75℃～85℃，涂膏刮刀温度为90℃～110℃。

在一些实施方式中，所述涂膏收卷工艺方法为:

(a)将被衬材料平铺于橡胶膏贴制备用涂胶机上，将待涂膏料置涂胶机涂膏台被衬材料上，调整好刮刀与底辊间隙，开机涂胶，使膏料均匀摊涂于被衬材料上。

(b)将摊涂好膏料的胶布在线冷却。

(c)将在线冷却后的胶布分切成7cm～10cm的胶布条后，胶面覆盖盖衬材料。

(d)将覆盖盖衬材料的胶布收卷。

在一些实施方式中，所述涂膏刮刀与下辊间距控制在0.35mm～0.40mm之间。在一些实施方式中，述裁切成型工艺包括将胶卷裁切成约7cm×10cmg规格的膏片，膏片盖衬中间留有S状切口。

本发明的再一方面还涉及如上所述的生产工艺制备得到的祖师麻关节止痛膏。

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。

实施例1

原料配比：祖师麻流浸膏1310g、樟脑88.3g、冰片88.3g、薄荷脑99.7g、水杨酸甲酯77.3g、苯海拉明7.7g、二甲苯麝香37.7g；

基质辅料配比：天然橡胶5346g、凡士林1420g、羊毛脂570g、松香2878g、氧化锌5170

被衬材料：布(宽86cm)103m；盖衬材料：纸/甲基硅油(宽110mm)7200g

本实施例所提供的工艺，通过以下实施步骤和方法实现。

橡胶烘切：将橡胶先用饮用水洗刷干净，置热风循环烘箱中，50℃～60℃烘干，切成薄片或条状，备用。

松香破碎：将松香破碎成粗颗粒，备用。

橡胶塑炼：将橡胶加入炼胶机中炼制成丝絮状即可。

配料：将合格的橡胶、松香、氧化锌、凡士林、羊毛脂、以及冰片、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、二甲苯麝香等按处方称量配料，分别置洁净容器中，加签，备用。

制膏：

(1)将捏合机电源开启，设定捏合机导热油油温为100℃，加热至设定温度；

(2)开启捏合机搅拌正转按钮，由低到高缓慢调节搅拌频率。取炼制好的橡胶以抛投方式陆续加入捏合机料斗中，并随时观察捏合机电流表电流指示，防止一次加入橡胶过多，造成搅拌负荷过重；

(3)待橡胶全部加入料斗内，合上料斗盖，继续搅拌约20分钟。打开料斗盖，停止搅拌，开启螺旋推进器电源开关，开启反转按钮，将螺旋推进器中的橡胶反转出来后，盖上料斗盖，继续搅拌，待橡胶搅拌挤压成团块状，停止搅拌，加入凡士林，盖上料斗盖，开启搅拌，搅拌至料斗内橡胶不打滑时停止搅拌，启动螺旋推进器反转按钮，反转出螺旋推进器中的胶料后，继续搅拌均匀后停止搅拌；

(4)将羊毛脂加入料斗内，开启搅拌，搅拌10分钟后停止搅拌，开启螺旋推进器使之反转，待螺旋推进器槽内胶料转出后，继续搅拌10分钟后，再开启螺旋推进器使之反转，转出螺旋推进器槽内胶料后，继续搅拌均匀后停止搅拌；

(5)反转搅拌待料斗中胶料易取出时，停止搅拌，并断开电源，取出胶料置盘内，移至炼胶间，开启炼胶机，将胶料抛投入炼胶辊中进行混炼，(注意：胶料粘性较强，禁止用手直接将胶料塞入炼胶辊中)，并及时用刮刀在炼胶辊外侧将缠绕在搅辊上的胶带划断。仔细观察胶料炼制效果，若炼制后胶料中尚有颗粒状橡胶，可反复炼制，直至炼制后的胶料柔软、均匀，呈半透明状；

(6)将混炼好的胶料重新加入捏合机中，开启捏合机搅拌，搅拌5分钟后，分次加入松香，搅拌均匀后停止搅拌。搅拌过程中及时停机清理粘附在料斗壁上的物料，保证料斗内物料搅拌均匀；

(7)将处方量祖师麻流浸膏分三次加入料斗内，每次间隔5分钟。注意勿盖上料斗盖，易利于流浸膏中水分蒸发；

(8)将樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、二甲苯麝香依次加入料斗内，盖上料斗盖使料斗密闭，搅拌正转15分钟后再反转5分钟，开启螺旋推进器反转出推进器槽内物料，继续正转搅拌约10分钟后停止搅拌；

(9)取氧化锌分次加入料斗内，每次开启搅拌正转10分钟，再反转2分钟，反复搅拌捏合至胶料混合均匀，色泽一致时即可。

(10)膏料混合过程中仔细观察料温传感器温度，并及时予以调整。确保膏料温度小于80℃。

(11)换好过滤端筛网(80目不锈钢筛网或铜筛网)，设定出料口过滤器加热板温度(80℃～90℃之间)，开启搅拌正转，并开启螺旋推进器使之正转，控制出料速度。将过滤后的膏料置洁净物料盘中备用。

涂膏：开启涂胶机机头蒸汽加热包蒸汽阀门，采用远红外测温仪测定涂膏台温度稳定在80℃±5℃时，开启刮刀加热开关，设定刮刀加热温度为100℃。待刮刀温度达到设定数值时，将过滤好的膏料置于机头上，调整刮刀与下辊间距(0.4mm左右)，开机涂膏、分条、盖衬、收卷。及时进行含膏量在线检测，根据在线检测含膏量及时微调刮刀间距。含膏量要求不得低于1.75g/100cm²。

切片：将涂好的胶卷置切片机上裁切成7cm×10cm膏片即可。

包装：将合格膏片按包装规格装袋、装盒、装箱即得。

实施例2

除下列成分配比存在差异外，其余特征同实施例1。

基质辅料配比：天然橡胶5480g、凡士林1420g、羊毛脂570g、松香2740g、氧化锌5170

被衬材料：布(宽86cm)103m；盖衬材料：纸/甲基硅油(宽110mm)7200g

实验例

本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中挥发性成分冰片、薄荷脑含量测定对比：

表1本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中挥发性成分冰片含量统计分析

表2本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中挥发性成分薄荷脑含量统计分析

本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中祖师麻甲素、水杨酸甲酯含量测定对比：

表3本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中祖师麻甲素、水杨酸甲酯含量统计分析

本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中祖师麻甲素释放量对比：

表4本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中祖师麻甲素释放量统计分析结果

本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中水杨酸甲酯释放量对比：

表5本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中水杨酸甲酯释放量统计分析结果

本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中祖师麻甲素透皮量对比：

表6本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中祖师麻甲素累计透过量统计分析

本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中水杨酸甲酯透皮量对比：

表7本工艺发明与原工艺(溶剂法)生产的样品中水杨酸甲酯累计透过量统计分析

综上所述，本工艺发明生产的样品中冰片、薄荷脑含量显著高于原生产工艺(溶剂法)生产的样品，本工艺发明生产过程中对挥发性成分的散失要少于原生产工艺(溶剂法)，更有利于产品的质量稳定。

采用本工艺过程中研究确定的祖师麻关节止痛膏中祖师麻甲素、水杨酸甲酯含量测定方法及药物释放和经皮渗透试验方法，对本工艺生产样品中祖师麻甲素含量、24h的累积释放量、累积透过量，水杨酸甲酯含量、24h的累积释放量、累计透过量与原工艺(溶剂法)样品进行检测对比试验研究，结果显示本工艺发明生产的样品中祖师麻甲素含量及水杨酸甲酯含量均高于原工艺(溶剂法)生产的样品，祖师麻甲素释放及经皮渗透两种工艺基本一致，差异无统计学意义(P>0.05)；水杨酸甲酯释放及经皮渗透效果本工艺发明优于原工艺(溶剂法)，差异有统计学意义(P<0.05)。

此外，经发明人验证，经本发明所提供的方法制备得到的安全性更好，致过敏风险更低，多例使用传统工艺(溶剂法)制备得到的祖师麻关节止痛膏的患者，使用本发明所提供的祖师麻关节止痛膏均未发生过敏反应。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种祖师麻关节止痛膏的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)橡胶加热软化，并塑炼至丝絮状；

2)将丝絮状的橡胶与凡士林和羊毛脂加热混合至所述橡胶将所述凡士林和所述羊毛脂充分吸收；其中橡胶、凡士林、羊毛脂的添加量依次为30～40重量份、6～12重量份、2～5重量份；

3)进行第二次炼胶，塑炼至胶料均匀、色泽基本一致；

4)将混炼好的胶料与松香混匀：

5)将步骤4)所得物料与祖师麻流浸膏以及药用辅料混匀，所述药用辅料含有遇热易挥发性活性成分；

6)将步骤5)所得物料与填充分散剂混匀；

7)将所得膏料进行涂膏收卷，且涂膏后不再进行烘干；

所述工艺中不包括添加溶剂汽油浸泡橡胶的步骤。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤1)中，所述加热软化的温度为50℃～60℃。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤2)中，所述加热混合的温度为80℃～100℃。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤5)中，所述物料与所述祖师麻流浸膏混匀后，再与所述药用辅料于70℃～80℃混匀；

可选的，所述物料与所述祖师麻流浸膏混匀于开放式容器内进行，并且所述祖师麻流浸膏分次加入所述物料中；

与所述祖师麻流浸膏混匀后的物料与所述药用辅料混匀于封闭式容器内进行。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述松香的添加量为13～19重量份。

6.根据权利要求1～5任一项所述的生产工艺，其特征在于，所述药用辅料中含有樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明和二甲苯麝香。

7.根据权利要求1～5任一项所述的生产工艺，其特征在于，所述填充分散剂选自氧化锌和/或立德粉；

可选的，所述分散剂为28～38重量份的氧化锌。

8.根据权利要求1～5任一项所述的生产工艺，其特征在于，步骤2)中，先将所述丝絮状的橡胶加热捏合为团块状后再与所述凡士林和所述羊毛脂加热混合；

可选的，在步骤6)后，所述混匀之后还包括，将所得膏料过筛过滤的步骤，且过滤口温度设定为80℃～90℃。

9.根据权利要1～5任一项所述的生产工艺，其特征在于，待涂膏料温度为75℃～85℃，所述涂膏台加热温度为75℃～85℃，涂膏刮刀温度为90℃～110℃。

10.权利要求1～9任一项所述的生产工艺制备得到的祖师麻关节止痛膏。