CN111443014A - 一种测试石墨磁性杂质的可视化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，包括以下步骤：步骤一，安装搅拌；步骤二，去除杂质；步骤三，转移颗粒；步骤四，使用机器；步骤五，记录分析；步骤六，关闭机器；其中在上述步骤一中，先利用特殊制备PVC的中心处通过打孔机进行打孔，当打孔完成后，使金属颗粒收集器放置在PVC上打孔处，且两者相互对应，当固定完成后，使PVC和金属颗粒收集器，同活性电极材料一同搅拌在不限于乙醇或水或乙醇和水的混合溶液；该发明，改变了传统中对石墨磁性杂质的测试方法，避免使用到强酸，缩短了测试时间，同时有利于测试出磁性颗粒的形貌，避免了尖锐形貌的磁性颗粒容易穿过筛网，造成材料使用上的安全风险。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料杂质测试方法技术领域，具体为一种测试石墨磁性杂质的可视化方法。
背景技术
锂离子电池现如今已经广泛的应用到人们的日常生活中来，不论是小型数码设备还是大到动力电池，电池的安全性能一直是首要关注点，随着市场对能量密度的不断追求，隔膜作为非活性材质(非能量密度空间)的厚度不断减小，因为隔膜越薄越有被金属杂质刺穿破损的风险，从而导致电芯内部短路而引发起火爆炸等一系列安全事故，这样给正负极的材料的磁性杂质量提出了更高的要求，形貌尖锐的金属异物即使含量不多，一颗颗粒足以刺穿隔膜导致电芯内部短路，进而引起火灾爆炸，所以对磁性颗粒的形貌判定变得极其重要，现有的测试方法如GB/T 24533-2009仅仅依靠磁性物质的量来判定金属杂质的多少，这样的测试方法并不能反馈出金属杂质的形貌及对电池体系内的潜在风险，且仅能测试出电池材料中的磁性物质含量，整个流程需要用到强酸，制样时间较长，且无法直接测试出磁性颗粒的形貌，在传统测试方法中并不能被识别出来，造成材料使用上的安全风险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，包括以下步骤：步骤一，安装搅拌；步骤二，去除杂质；步骤三，转移颗粒；步骤四，使用机器；步骤五，记录分析；步骤六，关闭机器；
其中在上述步骤一中，先利用特殊制备PVC的中心处通过打孔机进行打孔，当打孔完成后，使金属颗粒收集器放置在PVC上打孔处，且两者相互对应，当固定完成后，使PVC和金属颗粒收集器，同活性电极材料一同搅拌在不限于乙醇或水或乙醇和水的混合溶液；
其中在上述步骤二中，将步骤一中搅拌后的后的PVC和金属颗粒收集器使用干净玻璃棒取出，随后放置在水中使用超声波去除悬浮活性材料，后放置在表面皿中自然烘干；
其中在上述步骤三中，将步骤二中自然烘干的金属颗粒收集器采用导电胶贴紧磁子的表面，将磁性颗粒转移至导电胶上；
其中在上述步骤四中，将步骤三中的粘接有磁性颗粒的导电胶放置在电子显微镜和EDS观察导电胶上粘接的磁性颗粒形貌、数量及杂质的化学成分；
其中在上述步骤五中，将步骤四中观察到的磁性颗粒形貌、数量及杂质的化学成分进行打印记录；
其中在上述步骤六中，随后，将使用过的电子显微镜和EDS进行关闭即可；
根据上述技术方案，所述步骤一中，PVC由乙烯、氯和催化剂经取代反应制成。
根据上述技术方案，所述步骤一中，金属颗粒收集器为铷磁铁，且铷磁铁的磁力范围为500-5000Gs。
根据上述技术方案，所述步骤一中，搅拌时间为30min-60min。
根据上述技术方案，所述步骤二中，使用超声波时间为1min。
根据上述技术方案，电子显微镜包括电子显微镜主体、固定柱、移动罩、底板、滑块、滑轨、固定罩、延长板、马达、防滑垫、弹簧、拉杆、移动板、限位柱、固定块、固定座和丝杆，所述底板的顶端中心两侧分别嵌入安装有滑轨，且滑块位于滑轨上，所述滑块的顶端分别与电子显微镜主体的底端中心两侧固定连接，所述电子显微镜主体的一侧底端中心处与固定块的一侧固定连接，所述固定块的中心处开设有限位孔，且拉杆的底端贯穿该限位孔以及底板的中心一侧开设的凹槽与固定座的顶端固定连接，所述固定座的底端粘接有防滑垫，且固定座和防滑垫均位于底板的中心一侧开设的凹槽内部，所述拉杆上绕接有弹簧，且弹簧位于固定座的顶端和固定块的底端之间，所述底板的顶端另一侧中心两端分别与固定柱的底端固定连接，所述固定柱的顶端分别固定罩的内部顶端中心一侧两端固定连接，所述固定罩的顶端中心一侧分别与延长板的底端一侧固定连接，所述延长板的顶端中心一侧与马达的底端固定连接，所述马达的输出端与丝杆的顶端固定连接，且马达的输出端与延长板的连接处开设有通孔，所述丝杆的底端与底板的顶端另一侧中心处安装的轴承内部套接固定连接，且移动板的中心处开设的螺纹孔与丝杆相互配合连接，所述移动板的一侧与移动罩的一侧中心两端固定连接，所述移动板的中心两端分别开设有通孔，且限位柱的一端分别贯穿该通孔与底板的顶端另一侧中心两端固定连接，所述限位柱的顶端与延长板的底端另一侧中心两端固定连接，所述移动罩与电子显微镜主体的连接处开设有凹槽。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该测试石墨磁性杂质的可视化方法，改变了传统中对石墨磁性杂质的测试方法，避免使用到强酸，缩短了测试时间，有利于测试出磁性颗粒的形貌，避免了尖锐形貌的磁性颗粒容易穿过筛网，造成材料使用上的安全风险，且利用在测试中使用到的电子显微镜和EDS，有利于直接观察磁性颗粒的形貌，具有操作简便，时间短，可视化的优点，通过该测试方法极大提高应用电池材料的安全系数，尤其提高高能量度电池的安全性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明的整体结构立体图；
图3是本发明的整体结构示意图；
图4是本发明的整体结构侧视图；
图5是本发明的整体结构剖视图；
图6是图5中A区域的放大图；
图中：1、电子显微镜主体；2、固定柱；3、移动罩；4、底板；5、滑块；6、滑轨；7、固定罩；8、延长板；9、马达；10、防滑垫；11、弹簧；12、拉杆；13、移动板；14、限位柱；15、固定块；16、固定座；17、丝杆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，包括以下步骤：步骤一，安装搅拌；步骤二，去除杂质；步骤三，转移颗粒；步骤四，使用机器；步骤五，记录分析；步骤六，关闭机器；
其中在上述步骤一中，先利用特殊制备PVC的中心处通过打孔机进行打孔，PVC由乙烯、氯和催化剂经取代反应制成，当打孔完成后，使金属颗粒收集器放置在PVC上打孔处，且两者相互对应，金属颗粒收集器为铷磁铁，且铷磁铁的磁力范围为500-5000Gs，当固定完成后，使PVC和金属颗粒收集器，同活性电极材料一同搅拌在不限于乙醇或水或乙醇和水的混合溶液，搅拌时间为30min-60min；
其中在上述步骤二中，将步骤一中搅拌后的后的PVC和金属颗粒收集器使用干净玻璃棒取出，随后放置在水中使用超声波去除悬浮活性材料，使用超声波时间为1min，后放置在表面皿中自然烘干；
其中在上述步骤三中，将步骤二中自然烘干的金属颗粒收集器采用导电胶贴紧磁子的表面，将磁性颗粒转移至导电胶上；
其中在上述步骤四中，将步骤三中的粘接有磁性颗粒的导电胶放置在电子显微镜和EDS观察导电胶上粘接的磁性颗粒形貌、数量及杂质的化学成分，电子显微镜包括电子显微镜主体1、固定柱2、移动罩3、底板4、滑块5、滑轨6、固定罩7、延长板8、马达9、防滑垫10、弹簧11、拉杆12、移动板13、限位柱14、固定块15、固定座16和丝杆17，底板4的顶端中心两侧分别嵌入安装有滑轨6，且滑块5位于滑轨6上，滑块5的顶端分别与电子显微镜主体1的底端中心两侧固定连接，电子显微镜主体1的一侧底端中心处与固定块15的一侧固定连接，固定块15的中心处开设有限位孔，且拉杆12的底端贯穿该限位孔以及底板4的中心一侧开设的凹槽与固定座16的顶端固定连接，固定座16的底端粘接有防滑垫10，且固定座16和防滑垫10均位于底板4的中心一侧开设的凹槽内部，拉杆12上绕接有弹簧11，且弹簧11位于固定座16的顶端和固定块15的底端之间，底板4的顶端另一侧中心两端分别与固定柱2的底端固定连接，固定柱2的顶端分别固定罩7的内部顶端中心一侧两端固定连接，固定罩7的顶端中心一侧分别与延长板8的底端一侧固定连接，延长板8的顶端中心一侧与马达9的底端固定连接，马达9的输出端与丝杆17的顶端固定连接，且马达9的输出端与延长板8的连接处开设有通孔，丝杆17的底端与底板4的顶端另一侧中心处安装的轴承内部套接固定连接，且移动板13的中心处开设的螺纹孔与丝杆17相互配合连接，移动板13的一侧与移动罩3的一侧中心两端固定连接，移动板13的中心两端分别开设有通孔，且限位柱14的一端分别贯穿该通孔与底板4的顶端另一侧中心两端固定连接，限位柱14的顶端与延长板8的底端另一侧中心两端固定连接，移动罩3与电子显微镜主体1的连接处开设有凹槽；该电子显微镜在使用时，通过打开马达9带动丝杆17的移动，随后利用丝杆17的使用带动移动板13与丝杆17之间相对移动，且移动板13位于限位柱14上移动，从而使移动罩3向靠近延长板8的一侧移动，当移动罩3的底端位于固定罩7的底端上方时，关闭马达9，随后通过拉动拉杆12带动固定座16和防滑垫10的移动，且使弹簧11处于压缩状态，随后使滑块5在滑轨6上移动，当移动万抽，人工停止拉动拉杆12，利用弹簧11的弹力使防滑垫10与安装平面固定，随后通过打开电子显微镜主体1即可观察；
其中在上述步骤五中，将步骤四中观察到的磁性颗粒形貌、数量及杂质的化学成分进行打印记录；
其中在上述步骤六中，随后，将使用过的电子显微镜和EDS进行关闭即可，当进行关闭电子显微镜时，通过拉动拉杆12使弹簧11压缩，进而使固定座16和防滑垫10上移，随后使滑块5在滑轨6上移动，当电子显微镜主体1位于底板4的顶端正上方时，停止拉动拉杆12，随后通过打开马达9带动丝杆17的转动，进而使移动板13和移动罩3移动，当移动罩3的底端与底板4的顶端贴合时，关闭马达9即可。
基于上述，本发明的优点在于，本发明，避免使用到传统中对石墨磁性杂质测试中所需的强酸，缩短了测试时间，且利用在测试中使用到的电子显微镜和EDS，有利于直接观察磁性颗粒的形貌，具有操作简便，时间短，可视化的优点，通过该测试方法极大提高应用电池材料的安全系数，尤其提高高能量度电池的安全性能，且该发明中所使用到的电子显微镜，避免了长时间的存放，导致电子显微镜上残留有灰尘，有利于提高该电子显微镜的观察精度，同时提高了该方法的准确度。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，包括以下步骤：步骤一，安装搅拌；步骤二，去除杂质；步骤三，转移颗粒；步骤四，使用机器；步骤五，记录分析；步骤六，关闭机器；其特征在于：
其中在上述步骤一中，先利用特殊制备PVC的中心处通过打孔机进行打孔，当打孔完成后，使金属颗粒收集器放置在PVC上打孔处，且两者相互对应，当固定完成后，使PVC和金属颗粒收集器，同活性电极材料一同搅拌在不限于乙醇或水或乙醇和水的混合溶液；
其中在上述步骤二中，将步骤一中搅拌后的后的PVC和金属颗粒收集器使用干净玻璃棒取出，随后放置在水中使用超声波去除悬浮活性材料，后放置在表面皿中自然烘干；
其中在上述步骤三中，将步骤二中自然烘干的金属颗粒收集器采用导电胶贴紧磁子的表面，将磁性颗粒转移至导电胶上；
其中在上述步骤四中，将步骤三中的粘接有磁性颗粒的导电胶放置在电子显微镜和EDS观察导电胶上粘接的磁性颗粒形貌、数量及杂质的化学成分；
其中在上述步骤五中，将步骤四中观察到的磁性颗粒形貌、数量及杂质的化学成分进行打印记录；
其中在上述步骤六中，随后，将使用过的电子显微镜和EDS进行关闭即可。
2.根据权利要求1所述的一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，其特征在于：所述步骤一中，PVC由乙烯、氯和催化剂经取代反应制成。
3.根据权利要求1所述的一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，其特征在于：所述步骤一中，金属颗粒收集器为铷磁铁，且铷磁铁的磁力范围为500-5000Gs。
4.根据权利要求1所述的一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，其特征在于：所述步骤一中，搅拌时间为30min-60min。
5.根据权利要求1所述的一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，其特征在于：所述步骤二中，使用超声波时间为1min。
6.根据权利要求1所述的一种测试石墨磁性杂质的可视化方法，其特征在于：所述步骤四中，电子显微镜包括电子显微镜主体(1)、固定柱(2)、移动罩(3)、底板(4)、滑块(5)、滑轨(6)、固定罩(7)、延长板(8)、马达(9)、防滑垫(10)、弹簧(11)、拉杆(12)、移动板(13)、限位柱(14)、固定块(15)、固定座(16)和丝杆(17)，所述底板(4)的顶端中心两侧分别嵌入安装有滑轨(6)，且滑块(5)位于滑轨(6)上，所述滑块(5)的顶端分别与电子显微镜主体(1)的底端中心两侧固定连接，所述电子显微镜主体(1)的一侧底端中心处与固定块(15)的一侧固定连接，所述固定块(15)的中心处开设有限位孔，且拉杆(12)的底端贯穿该限位孔以及底板(4)的中心一侧开设的凹槽与固定座(16)的顶端固定连接，所述固定座(16)的底端粘接有防滑垫(10)，且固定座(16)和防滑垫(10)均位于底板(4)的中心一侧开设的凹槽内部，所述拉杆(12)上绕接有弹簧(11)，且弹簧(11)位于固定座(16)的顶端和固定块(15)的底端之间，所述底板(4)的顶端另一侧中心两端分别与固定柱(2)的底端固定连接，所述固定柱(2)的顶端分别固定罩(7)的内部顶端中心一侧两端固定连接，所述固定罩(7)的顶端中心一侧分别与延长板(8)的底端一侧固定连接，所述延长板(8)的顶端中心一侧与马达(9)的底端固定连接，所述马达(9)的输出端与丝杆(17)的顶端固定连接，且马达(9)的输出端与延长板(8)的连接处开设有通孔，所述丝杆(17)的底端与底板(4)的顶端另一侧中心处安装的轴承内部套接固定连接，且移动板(13)的中心处开设的螺纹孔与丝杆(17)相互配合连接，所述移动板(13)的一侧与移动罩(3)的一侧中心两端固定连接，所述移动板(13)的中心两端分别开设有通孔，且限位柱(14)的一端分别贯穿该通孔与底板(4)的顶端另一侧中心两端固定连接，所述限位柱(14)的顶端与延长板(8)的底端另一侧中心两端固定连接，所述移动罩(3)与电子显微镜主体(1)的连接处开设有凹槽。
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