CN111440605B - 一种微生物表面活性增效剂的制备方法 - Google Patents

一种微生物表面活性增效剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微生物表面活性增效剂的制备方法，该方法为取油田采出水制备含菌种的发酵液，将含菌种的发酵液、α‑烯烃磺酸盐加入到四口烧瓶中，再加入萘，加热并搅拌，加入催化剂，搅拌反应，冷却后烘干得到生物型单链增效剂，将含菌种的发酵液、α‑烯烃磺酸盐加入到四口烧瓶中，再加入生物型单链增效剂，加热并搅拌，加入催化剂，搅拌反应，冷却后烘干得到微生物表面活性增效剂。本发明的微生物表面活性增效剂分子量小，在低渗、超低渗油藏易穿透，不会堵塞地层，具有一定的耐温抗盐性，可有效保护地层，不结垢，是无毒、安全环保的产品，对聚表复合驱油体系的表面活性有增效作用，可提高现用各类表活剂的使用效率，节省了整体注入成本。

Description

一种微生物表面活性增效剂的制备方法
技术领域
本发明涉及石油采油技术领域，具体来说，涉及一种微生物表面活性增效剂的制备方法。
背景技术
目前各油田规模推广聚表二元复合驱油体系，聚合物与表面活性剂复合驱油体系能将表面活性剂和聚合物的优点有机的结合起来，使其达到有效降低油水界面张力，提高驱油效率，同时又提高波及体积，最终达到提高原油采收率的预期效果。但是使用的表面活性剂多为石油磺酸盐与化学合成表面活性剂的复配产物，这类表活剂分子量较大，对低渗油藏易造成堵塞，且因石油磺酸盐中组分复杂，在与聚合物配伍使用过程中易发生色谱分离现象，影响使用效果，同时残留物给采出液处理带来一定难度。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种微生物表面活性增效剂的制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种微生物表面活性增效剂的制备方法，该制备方法以原油储层具有高温、高压、厌氧等特点为出发点，在此基础上分离出来的微生物能产生某些具有特殊功能的活性物质（《大港高温油田产生物表活剂菌分子生物学分类试验研究》，石油天然气学报，2007年2月第29卷第1期），经一定条件的发酵液培养后可制得具有较高生物活性的发酵液，用此发酵液为载体，与α-烯烃磺酸盐和萘在以活性炭固载全氟磺酸树脂为催化剂的作用下，经两步反应合成出环状的微生物表面活性增效剂。将该产品应用于三次采油领域中，对油水界面具有较高的活性增强效果，能大幅降低界面张力，从而提高原油剥离效果和运移能力，起到提高采收率的目的。
该制备方法包括以下步骤：
（1）采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，取适量油田采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于35-37℃下，活化24-36h，使细菌活化并富集，制得含菌种的发酵液；
（2）以总体积200份计，量取30～40份所述含菌种的发酵液、40～50份α-烯烃磺酸盐混合均匀，加入到四口烧瓶中，连接冷凝装置，再加入90～120份萘，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140～160℃时继续搅拌反应12～15h；冷却后烘干得到生物型单链增效剂；
（3）以总体积200份计，量取30～40份所述含菌种的发酵液、40～50份α-烯烃磺酸盐混合均匀，加入到四口烧瓶中，连接冷凝装置，再加入90～120份步骤（2）得到的生物型单链增效剂，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140～160℃时继续搅拌反应12～15h；冷却后烘干得到环状的微生物表面活性增效剂。
优选地，所述培养基由以下重量份的组分组成：
蛋白胨1-2份，
酵母膏0.4-0.6份，
磷酸二氢钾0.1-0.3份，
柠檬酸二铵0.1-0.3份，
琼脂糖1.5-2.5份，
DNA聚合酶0.2-0.4份，
水100份。
优选地，所述培养基的制备方法为，将蛋白胨、酵母膏、磷酸二氢钾、柠檬酸二铵、琼脂糖、DNA聚合酶溶解于水中，并搅拌均匀，控制pH值为6-6.5，在110-120℃下灭菌15-20mim。
优选地，步骤（1）中活化后每毫升液体培养基中至少含有高活性芽孢菌种2×102cfu。
优选地，所述油田采出水在0-4℃低温储存。
优选地，所述α-烯烃磺酸盐为α-十二烯烃磺酸盐、α-十三烯烃磺酸盐、α-十四烯烃磺酸盐、α-十五烯烃磺酸盐、α-十六烯烃磺酸盐中的一种。
优选地，步骤（2）及步骤（3）中活性炭固载全氟磺酸树脂的加入量均为反应物总质量1-4%。
优选地，步骤（2）及步骤（3）中的四口烧瓶均安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置。
优选地，步骤（2）及步骤（3）中烘干的温度为50-60℃。
优选地，步骤（2）及步骤（3）中烘干时间为2-4h。
本发明的有益效果：
（1）本发明的微生物表面活性增效剂分子量小，在低渗、超低渗油藏易穿透，不会堵塞地层，且具有一定的耐温抗盐性，可有效保护地层，不结垢；
（2）本发明的微生物表面活性增效剂具有较高的表面和界面活性，在常温低盐油藏下，与化学合成的表活剂复配使用可使界面张力降低至10-4mN/m；在高温高盐油藏下（80℃以上、矿化度10000ppm以上），与化学合成的表活剂复配使用，界面张力仍可达到10-3mN/m；
（3）本发明的微生物表面活性增效剂的成本比普通化学合成表活剂低，且使用效果好，能降低表活剂用量，降低整体注入成本；
（4）本发明的微生物表面活性增效剂具有环保、无毒的特点，对今后大规模推广具有重要意义。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨1g，酵母膏0.4g，磷酸二氢钾0.1g，柠檬酸二铵0.1g，琼脂糖1.5g，DNA聚合酶0.2g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6，在110℃下灭菌15mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于35℃下，活化24h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种2.5×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取30mL含菌种的发酵液、50mLα-十二烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量1%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140℃时继续搅拌反应12h；冷却后在50℃下烘干2h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取30mL含菌种的发酵液、50mLα-十二烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量1%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140℃时继续搅拌反应12h；冷却后在50℃下烘干2h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表1：
表1 实施例1制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨1.5g，酵母膏0.5g，磷酸二氢钾0.2g，柠檬酸二铵0.2g，琼脂糖2.0g，DNA聚合酶0.3g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6，保持温度115℃下灭菌20mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于36℃下，活化30h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种2.7×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取40mL含菌种的发酵液、50mLα-十二烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取110mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量2%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到150℃时继续搅拌反应13h；冷却后在55℃下烘干3h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取40mL含菌种的发酵液、50mLα-十二烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取110mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量2%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到150℃时继续搅拌反应13h；冷却后在55℃下烘干3h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表2：
表2 实施例2制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨2g，酵母膏0.6g，磷酸二氢钾0.3g，柠檬酸二铵0.3g，琼脂糖2.5g，DNA聚合酶0.4g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6.5，保持温度120℃下灭菌20mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于37℃下，活化36h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种3.0×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取35mL含菌种的发酵液、45mLα-十二烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量3%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到160℃时继续搅拌反应15h；冷却后在60℃下烘干4h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取35mL含菌种的发酵液、45mL-十二烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量3%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到160℃时继续搅拌反应15h；冷却后在60℃下烘干4h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表3：
表3 实施例3制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例4
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨1g，酵母膏0.4g，磷酸二氢钾0.1g，柠檬酸二铵0.1g，琼脂糖1.5g，DNA聚合酶0.2g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6，在110℃下灭菌15mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于35℃下，活化24h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种2.5×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取30mL含菌种的发酵液、50mLα-十四烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量1%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140℃时继续搅拌反应12h；冷却后在50℃下烘干2h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取30mL含菌种的发酵液、50mLα-十四烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量1%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140℃时继续搅拌反应12h；冷却后在50℃下烘干2h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表4：
表4 实施例4制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE008
实施例5
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨1.5g，酵母膏0.5g，磷酸二氢钾0.2g，柠檬酸二铵0.2g，琼脂糖2.0g，DNA聚合酶0.3g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6，保持温度115℃下灭菌20mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于36℃下，活化30h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种2.7×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取40mL含菌种的发酵液、50mLα-十四烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取110mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量2%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到150℃时继续搅拌反应13h；冷却后在55℃下烘干3h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取40mL含菌种的发酵液、50mLα-十四烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取110mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量2%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到150℃时继续搅拌反应13h；冷却后在55℃下烘干3h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表5：
表5 实施例5制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE010
实施例6
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨2g，酵母膏0.6g，磷酸二氢钾0.3g，柠檬酸二铵0.3g，琼脂糖2.5g，DNA聚合酶0.4g溶解于100g水中，并搅拌均匀，控制pH值为6.5，在120℃下灭菌20mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于37℃下，活化36h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种3.0×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取35mL含菌种的发酵液、45mLα-十四烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量3%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到160℃时继续搅拌反应15h；冷却后在60℃下烘干4h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取35mL含菌种的发酵液、45mLα-十四烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量3%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到160℃时继续搅拌反应15h；冷却后在60℃下烘干4h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表6：
表6 实施例6制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE012
实施例7
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨1g，酵母膏0.4g，磷酸二氢钾0.1g，柠檬酸二铵0.1g，琼脂糖1.5g，DNA聚合酶0.2g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6，在110℃下灭菌15mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于35℃下，活化24h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种2.5×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取30mL含菌种的发酵液、50mLα-十六烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量1%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140℃时继续搅拌反应12h；冷却后在50℃下烘干2h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取30mL含菌种的发酵液、50mLα-十六烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量1%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140℃时继续搅拌反应12h；冷却后在50℃下烘干2h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表7：
表7 实施例7制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE014
实施例8
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨1.5g，酵母膏0.5g，磷酸二氢钾0.2g，柠檬酸二铵0.2g，琼脂糖2.0g，DNA聚合酶0.3g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6，保持温度115℃下灭菌20mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于36℃下，活化30h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种2.7×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取40mL含菌种的发酵液、50mLα-十六烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取110mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量2%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到150℃时继续搅拌反应13h；冷却后在55℃下烘干3h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取40mL含菌种的发酵液、50mLα-十六烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取110mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量2%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到150℃时继续搅拌反应13h；冷却后在55℃下烘干3h得到环状微生物表面活性增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表8：
表8 实施例8制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE016
实施例9
（1）微生物表面活性增效剂的制备方法为：
将蛋白胨2g，酵母膏0.6g，磷酸二氢钾0.3g，柠檬酸二铵0.3g，琼脂糖2.5g，DNA聚合酶0.4g溶解于100g水中,并搅拌均匀，控制pH值为6.5，保,120℃下灭菌20mim，制得培养基。采集一定量的油田采出水，用低温保温箱运输至室内，在0-4℃低温储存。取少量采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于37℃下，活化36h，使细菌活化并富集，活化后每毫升液体培养基中含有高活性芽孢菌种3.0×102cfu，制得含菌种的发酵液。
以总体积200mL计，量取35mL含菌种的发酵液、45mLα-十六烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL萘加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量3%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到160℃时继续搅拌反应15h；冷却后在60℃下烘干4h得到生物型单链增效剂。
以总体积200mL计，量取35mL含菌种的发酵液、45mLα-十六烯烃磺酸盐混合均匀，加入到安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，连接冷凝装置；量取120mL生物型单链增效剂加入所述四口烧瓶中，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入反应物总质量3%的催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到160℃时继续搅拌反应15h；冷却后在60℃下烘干4h得到环状生物型增效剂。
（2）制得的微生物表面活性增效剂性能实验评价
选取大港油田某区块的采出水和脱水原油作为评价介质，选取滨港集团博弘石油化工生产的分子量2500万的阴离子型聚丙烯酰胺和在用石油磺酸盐表活剂作为聚表二元复合驱评价原料。将聚合物用采出水配制成浓度为3000mg/L的溶液，表活剂配制成质量分数0.4%的溶液，增效剂配制成质量分数0.4%的溶液，将三者按一定比例混合后评价界面张力，增效剂在高温高盐条件下降低界面张力效果明显。结果见表9：
表9 实施例9制备的微生物表面活性增效剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE018
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明的微生物表面活性增效剂具有分子量小，在低渗、超低渗油藏易穿透，不会堵塞地层，且具有一定的耐温抗盐性，可有效保护地层，不结垢，是一种无毒、安全环保的新型产品。由于其特殊的分子组成和空间构象，对聚表复合驱油体系的表面活性有增效作用，可提高现用各类表活剂的使用效率，在达到超低界面张力的前提下降低表活剂用量，节省了整体注入成本，解决了常规表活剂在三次采油过程中使用存在的以下三大问题：一是在低渗、超低渗油藏中使用易堵塞地层；二是在与聚合物配伍使用过程中易发生色谱分离现象，影响使用效果；三是残留物给采出液处理带来一定难度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种微生物表面活性增效剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采集一定量的大港油田采出水，取适量油田采出水分别装入放有培养基的培养器皿中，密闭放置于35-37℃下，活化24-36h，使细菌活化并富集，制得含菌种的发酵液，活化后每毫升液体培养基中至少含有高活性芽孢菌种2×102cfu；所述培养基由以下重量份的组分组成：蛋白胨1-2份，酵母膏0.4-0.6份，磷酸二氢钾0.1-0.3份，柠檬酸二铵0.1-0.3份，琼脂糖1.5-2.5份，DNA聚合酶0.2-0.4份，水100份，所述培养基的制备方法为，将蛋白胨、酵母膏、磷酸二氢钾、柠檬酸二铵、琼脂糖、DNA聚合酶溶解于水中，并搅拌均匀，控制pH值为6-6.5，在110-120℃下灭菌15-20mim；
（2）以总体积200份计，量取30～40份所述含菌种的发酵液、40～50份α-烯烃磺酸盐混合均匀，加入到四口烧瓶中，连接冷凝装置，再加入90～120份萘，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140～160℃时继续搅拌反应12～15h；冷却后烘干；
（3）以总体积200份计，量取30～40份所述含菌种的发酵液、40～50份α-烯烃磺酸盐混合均匀，加入到四口烧瓶中，连接冷凝装置，再加入90～120份步骤（2）得到的产物，开始加热并搅拌，从滴液漏斗中滴加入催化剂活性炭固载全氟磺酸树脂，待温度达到140～160℃时继续搅拌反应12～15h；冷却后烘干。
2.根据权利要求1所述的微生物表面活性增效剂的制备方法，其特征在于，所述油田采出水在0-4℃低温储存。
3.根据权利要求1所述的微生物表面活性增效剂的制备方法，其特征在于，所述α-烯烃磺酸盐为α-十二烯烃磺酸盐、α-十三烯烃磺酸盐、α-十四烯烃磺酸盐、α-十五烯烃磺酸盐、α-十六烯烃磺酸盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的微生物表面活性增效剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）及步骤（3）中活性炭固载全氟磺酸树脂的加入量均为反应物总质量1-4%。
5.根据权利要求1所述的微生物表面活性增效剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）及步骤（3）中的四口烧瓶均安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置。
6.根据权利要求1所述的微生物表面活性增效剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）及步骤（3）中烘干的温度为50-60℃。
7.根据权利要求1所述的微生物表面活性增效剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）及步骤（3）中烘干时间为2-4h。
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