CN111440501A - 一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料及其制备方法，该粉末涂料主要由以下重量份的组分组成：有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂100份、十二烷二酸20‑30份、流平剂0.5‑1.0份、复合抗氧剂1.0‑1.5份、紫外线吸收剂1.0‑1.5份、安息香0.5‑1.0份、颜填料0‑50份；所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯通过溶液聚合制成。该粉末涂料形成的涂膜表面平整、光滑细腻，光泽度、装饰性和力学性能好；涂膜表面性能优异，具有良好的疏水性、防污性和自清洁性，且防污具有耐候长效的特点。

Description

一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于丙烯酸树脂粉末涂料技术领域，具体涉及一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料；将各组成材料混合均匀后通过熔融挤出并压片，冷却后粉碎、分级筛选制得。与传统的溶剂型和水性涂料等液态涂料不同，它是以固态粉末的形态存在、储存及施工的，在涂装时并不分散在有机溶剂或水中，而是分散在空气中进行施工。粉末涂料具有诸多优点：无溶剂，生产及施工过程中无挥发性有机化合物的排放，减少了环境污染；采用静电喷涂等涂装方式，工序简单，易于实现自动化操作，施工效率高，能耗低；施工过程损耗少，原材料利用率高，且可回收再利用；涂层致密，性能优异；涂料储存、运输安全方便。
按照固化成膜机理的不同，粉末涂料分为热塑性粉末涂料和热固性粉末涂料两大类。热塑性粉末涂料以热塑性树脂为主要材料及成膜物质，随着加热温度升高，涂料经过软化、熔融、流平，最后冷却成膜；在熔融过程中无交联反应，成膜过程具有可逆性；常用的热塑性树脂有聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、醋酸丁酯纤维素等。热固性粉末涂料以热固性树脂及其固化剂为主要材料及成膜物质，在一定温度下熔融流平后，热固性树脂与固化剂反应交联固化，形成三维网状结构，得到不能溶解或熔融的涂层；常用的热固性树脂有聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂等。
丙烯酸树脂是指由甲基丙烯酸酯类或丙烯酸酯类单体共聚而成的树脂，通常也包含烯烃类单体与丙烯酸类单体共聚物；丙烯酸树脂原料来源广泛、种类多，决定了丙烯酸树脂产品的多样性。以丙烯酸树脂为主要材料及成膜物质的粉末涂料具有以下优点：耐光、耐候性好，丙烯酸树脂对光的吸收峰在太阳光谱范围之外，因此制成的涂料具有优异的耐候性和耐光性，色浅，透明性好；产品多样化，通过变换单体种类及用量调整分子量及官能团可以改变树脂性能，获得不同功能性粉末涂料；综合性能好，装饰性强，属于户外高装饰性涂料体系，常用于户外建筑材料装饰、铝型材、汽车轮毂、摩托车等高装饰涂装。
但是，户外使用的高装饰性涂层，不仅要经受气候如光照、冷热、风霜雪雨等破坏，还要承受灰尘、雾霾、细菌等侵染，粘附在涂层表面形成污垢或脏斑，不仅难看，影响其装饰性，而且清洗起来比较麻烦，需要耗费大量的人力物力；如果频繁对涂层表面进行冲洗或擦洗还易划伤、破坏涂层结构，影响其使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，具有自清洁特点和良好的耐候防污性能。
本发明的第二个目的是提供一种上述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，主要由以下重量份数的组分组成：有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂100份、十二烷二酸20-30份、流平剂0.5-1.0份、复合抗氧剂1.0-1.5份、紫外线吸收剂1.0-1.5份、安息香0.5-1.0份、颜填料0-50份；
所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯通过溶液聚合制成。
所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由以下质量百分比的单体聚合而成：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷8％-8.5％、甲基丙烯酸十二氟庚酯1.5％-2.0％、甲基丙烯酸甲酯50％-52％、丙烯酸正丁酯8％-10％、甲基丙烯酸缩水甘油酯30％-32％。
所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂的溶液聚合是以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰为引发剂，在105-115℃条件下加料、反应，后减压蒸除溶剂、干燥。
所述溶剂的用量满足溶剂与聚合单体的质量比为1.0-1.2:1。
所述引发剂的用量为聚合单体总质量的2.8％-3.2％。
所述复合抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1-2:1的混合物。
所述颜填料包括颜料和填料。所述颜料包括但不限于永固红、永固黄、酞青蓝、酞青绿、钛白粉、炭黑中的任意一种或组合。所述填料包括但不限于沉淀型硫酸钡、金红石型钛白粉、碳酸钙、滑石粉、高岭土、云母粉中的任意一种或组合。
上述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在105-115℃条件下，将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入溶剂中分散均匀，缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与引发剂的混合物，后保温反应4-5h，减压蒸除溶剂、干燥制得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂；
2)将步骤1)所得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂与其它组分按配方量混合均匀后，熔融挤出并压片，粉碎过筛，即得所述有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料。
步骤1)中，所述缓慢滴加的时间不低于3h。
步骤2)中，所述熔融挤出的温度为90-110℃。
本发明的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，由有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂、十二烷二酸、流平剂、复合抗氧剂、紫外线吸收剂、安息香、颜填料组成；该粉末涂料体系以有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂为主要成膜物质和主体材料，树脂中的环氧基与脂肪族二元酸固化剂十二烷二酸中的羧基反应交联固化成膜，与其它组分相互配合，协调作用，在保证环氧丙烯酸树脂粉末涂料良好的基本性能和使用性能基础上，降低粉末涂料涂膜的表面能，增大涂膜表面的疏水性，提高其耐候性和自清洁性。
本发明所用有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯通过溶液聚合制成。其中，甲基丙烯酸甲酯为硬单体，赋予聚合物良好的硬度、耐候性和耐水性；丙烯酸正丁酯为软单体，赋予聚合物良好的柔韧性，提高抗冲击性；甲基丙烯酸缩水甘油酯为功能性单体，为聚合物提供活性基团-环氧基，以形成交联固化体系；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为有机硅单体，通过参与聚合，在环氧丙烯酸树脂中引入硅氧键；甲基丙烯酸十二氟庚酯为有机氟单体，通过参与聚合，在环氧丙烯酸树脂中引入较多的氟原子，使其成为有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂。-Si-O-键能高，内旋转能垒低，氟原子具有最大的电负性和最小的原子半径，C-F键能大，使得所得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂具有良好的耐高低温性、耐候性、疏水性、电绝缘性、化学稳定性和较低的表面能。
本发明采用上述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂为成膜物质和主要材料，该树脂同时含有氟原子和有机硅的官能团，兼具有机硅和有机氟的特点，保证粉末涂料的力学性能、机械强度和耐候性；改善了环氧丙烯酸树脂“热粘冷脆”的缺点，涂膜主体具有耐水、耐候性；降低了粉末涂料涂膜的表面能，使涂膜具有优异的表面性能，耐水性、耐油性、耐沾污性和自清洁性好，提高涂膜表面的防污性；本发明所得粉末涂料形成的涂膜表面光滑、平整、细腻，避免了无机颗粒改性带来的表面光泽度下降和色差，光泽度好，色泽饱满，装饰性强。
本发明先采用特定单体、溶剂和引发剂通过溶液聚合的方式制备有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂，然后将上述所得树脂及其它组分混合，经熔融挤出、压片、粉碎、过筛得到有机硅氟改性的丙烯酸树脂粉末涂料，该制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。使用时，本发明的有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂粉末涂料的固化温度为160-180℃，时间为20-30min。
经检测，本发明的粉末涂料形成的涂膜表面平整、光滑、细腻，丰满度高，具有较高的装饰性；60°光泽度达到87.4％以上，具有高光泽度，装饰性强；在划格试验中，切割边缘完全平滑，无脱落现象，附着力0级；铅笔硬度3H；柔韧性通过2mm弯曲测试试验。本发明的粉末涂料形成的涂膜在耐冲击性试验中正冲、反冲均耐受50kg·cm不开裂，耐冲击性强。本发明的粉末涂料形成的涂膜，在耐候性试验1200h后，保光率达到93.9％以上，色差不超过0.66，耐候性显著提高。本发明的粉末涂料形成的涂膜，水接触角为122°-125°，具有良好的疏水性，灰尘及污物不易粘附，耐污性强，耐沾污等级达到1级。经过1200h的人工气候老化后，该粉末涂料形成的涂膜表面水接触角仍不低于115°，耐沾污等级仍维持在1级，说明该粉末涂料具有良好的疏水性和防污性，且疏水、防污具有耐候长效的特点，使用寿命长；在户外使用时，涂膜表面不易粘附灰尘和污物，经自然雨水冲洗即可脱落，具有长期耐候自清洁的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
具体实施方式中，所用流平剂为市售粉末涂料通用流平剂，具体为通用流平剂H88(湖北来斯化工)，为二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯流平剂，活性成分≥60％。所用复合抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1:1的混合物，所述抗氧剂1010和抗氧剂168均为市售商品(BASF)。所用紫外线吸收剂为市售商品，具体为UV328(BASF TINUVIN 328)。所用安息香为市售通用商品，工业级。
所用颜填料中，颜料选择高色素炭黑，粒径为10-15nm；填料选择金红石型钛白粉和沉淀型硫酸钡，细度为2000-3000目；高色素炭黑、金红石型钛白粉、沉淀型硫酸钡的质量比为3:10:17；所述高色素炭黑、金红石型钛白粉、沉淀型硫酸钡均为市售商品。
实施例1
本实施例的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，由以下重量份数的组分组成：有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂100份、十二烷二酸25份、流平剂1.0份、复合抗氧剂1.0份、紫外线吸收剂1.5份、安息香0.5份、颜填料30份；
所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由以下质量百分比的单体通过溶液聚合制成：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷8％、甲基丙烯酸十二氟庚酯2％、甲基丙烯酸甲酯52％、丙烯酸正丁酯10％、甲基丙烯酸缩水甘油酯30％；该溶液聚合是以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰为引发剂，溶剂(总用量)与聚合单体(总质量)的质量比为1:1；引发剂的用量为聚合单体总质量的2.9％。
上述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的甲基丙烯酸缩水甘油酯与引发剂过氧化苯甲酰分散在少量甲苯中制成混合物；在105℃条件下，将配方量的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入剩余甲苯中分散均匀，缓慢滴加上述混合物，滴加时间为3h，后保温反应5h，减压蒸除溶剂、干燥制得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂；
2)将步骤1)所得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂与其它组分按配方量混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融挤出(控制进料温度70℃，熔融温度90℃，出料温度110℃)并用压片机压片，冷却后粉碎，过200目筛，即得所述有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料。
实施例2
本实施例的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，由以下重量份数的组分组成：有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂100份、十二烷二酸25份、流平剂0.8份、复合抗氧剂1.2份、紫外线吸收剂1.3份、安息香0.7份、颜填料30份；
所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由以下质量百分比的单体通过溶液聚合制成：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷8.3％、甲基丙烯酸十二氟庚酯1.7％、甲基丙烯酸甲酯52％、丙烯酸正丁酯8％、甲基丙烯酸缩水甘油酯30％；该溶液聚合是以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰为引发剂，溶剂(总用量)与聚合单体(总质量)的质量比为1.1:1；引发剂的用量为聚合单体总质量的3.0％。
上述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的甲基丙烯酸缩水甘油酯与引发剂过氧化苯甲酰分散在少量甲苯中制成混合物；在110℃条件下，将配方量的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入剩余甲苯中分散均匀，缓慢滴加上述混合物，滴加时间为3h，后保温反应4.5h，减压蒸除溶剂、干燥制得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂；
2)将步骤1)所得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂与其它组分按配方量混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融挤出(控制进料温度70℃，熔融温度90℃，出料温度110℃)并用压片机压片，冷却后粉碎，过200目筛，即得所述有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料。
实施例3
本实施例的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，由以下重量份数的组分组成：有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂100份、十二烷二酸25份、流平剂0.5份、复合抗氧剂1.5份、紫外线吸收剂1.0份、安息香1.0份、颜填料30份；
所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由以下质量百分比的单体通过溶液聚合制成：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷8.5％、甲基丙烯酸十二氟庚酯1.5％、甲基丙烯酸甲酯51％、丙烯酸正丁酯9％、甲基丙烯酸缩水甘油酯31％；该溶液聚合是以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰为引发剂，溶剂(总用量)与聚合单体(总质量)的质量比为1.2:1；引发剂的用量为聚合单体总质量的3.1％。
上述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的甲基丙烯酸缩水甘油酯与引发剂过氧化苯甲酰分散在少量甲苯中制成混合物；在115℃条件下，将配方量的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入剩余甲苯中分散均匀，缓慢滴加上述混合物，滴加时间为3h，后保温反应4h，减压蒸除溶剂、干燥制得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂；
2)将步骤1)所得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂与其它组分按配方量混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融挤出(控制进料温度70℃，熔融温度90℃，出料温度110℃)并用压片机压片，冷却后粉碎，过200目筛，即得所述有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料。
对上述实施例1-3所得有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的性能进行检测。分别将实施例1、2、3和对比例所得粉末涂料用静电喷涂方式喷涂在经过前处理清洗后的底材(马口铁片)上，供粉压力0.1MPa、静电电压60kV、喷涂距离12-15cm，固化条件为160℃、30min，形成厚度为60μm的涂层，即得检测试样。按照行业通用的方法或标准对试样进行性能检测，结果如表1所示。
其中，对比例的粉末涂料由以下重量份数的组分组成：环氧丙烯酸树脂100份、十二烷二酸25份、流平剂0.8份、复合抗氧剂1.2份、紫外线吸收剂1.3份、安息香0.7份、颜填料30份。制备方法为：将环氧丙烯酸树脂及其它组分按配方量混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融挤出(控制进料温度70℃，熔融温度90℃，出料温度110℃)并用压片机压片，冷却后粉碎，过200目筛，即得所述粉末涂料。
表1实施例1-3所得粉末涂料的性能测试结果
Figure BDA0002491453800000061
Figure BDA0002491453800000071
注：耐候性*试验依据《GB/T 14522-2008人工气候老化试验方法荧光紫外灯》进行。
从外观上看，实施例1-3所得粉末涂料形成的涂膜表面平整、光滑、细腻，丰满度高，具有较高的装饰性；涂膜厚度在60-65μm之间，满足试验检测及使用要求。
从表1可以看出，实施例1-3所得粉末涂料形成的涂膜，60°光泽度达到87.4％以上，远远高于对比例的70.4％，说明本发明的粉末涂料具有高光泽度，装饰性强；在划格试验中，切割边缘完全平滑，无脱落现象，附着力由对比例的1级提高到0级；铅笔硬度由对比例的2H提高到3H；柔韧性通过2mm弯曲测试试验，与对比例一致。在耐冲击性试验中，实施例1-3所得粉末涂料形成的涂膜，正冲、反冲均耐受50kg·cm不开裂，相对于对比例的正冲30kg·cm、反冲20kg·cm有较大提高。
采用《人工气候老化试验方法荧光紫外灯》进行耐候性试验，循环条件为UVA340nm60℃×8h光照/50℃×4h冷凝，辐照度0.89W/m2×nm，试验时间为1200h，实施例1-3所得粉末涂料形成的涂膜，保光率达到93.9％以上，色差不超过0.66，与对比例(相同耐候试验条件下，保光率为76.2％，色差为1.71)相比，耐候性显著提高。实施例1-3所得粉末涂料形成的涂膜，水接触角为122°-125°，具有良好的疏水性，灰尘及污物不易粘附，耐污性强，耐沾污等级达到1级。经过1200h的人工气候老化后，对比例的涂膜表面水接触角已从93°下降到85°的亲水状态，不具有疏水性，耐沾污等级由2级降至3级；而实施例1-3的粉末涂料形成的涂膜表面水接触角仍不低于115°，耐沾污等级仍维持在1级，说明本发明的粉末涂料具有良好的疏水性和防污性，且疏水、防污具有耐候长效的特点，使用寿命长；在户外使用时，涂膜表面不易粘附灰尘和污物，经自然雨水冲洗即可脱落，具有长期耐候自清洁的特点。

Claims (9)

1.一种有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，其特征在于：主要由以下重量份数的组分组成：有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂100份、十二烷二酸20-30份、流平剂0.5-1.0份、复合抗氧剂1.0-1.5份、紫外线吸收剂1.0-1.5份、安息香0.5-1.0份、颜填料0-50份；
所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯通过溶液聚合制成。
2.根据权利要求1所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，其特征在于：所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂主要由以下质量百分比的单体聚合而成：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷8％-8.5％、甲基丙烯酸十二氟庚酯1.5％-2.0％、甲基丙烯酸甲酯50％-52％、丙烯酸正丁酯8％-10％、甲基丙烯酸缩水甘油酯30％-32％。
3.根据权利要求2所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，其特征在于：所述有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂的溶液聚合是以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰为引发剂，在105-115℃条件下加料、反应，后减压蒸除溶剂、干燥。
4.根据权利要求3所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，其特征在于：所述溶剂的用量满足溶剂与聚合单体的质量比为1.0-1.2:1。
5.根据权利要求3所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，其特征在于：所述引发剂的用量为聚合单体总质量的2.8％-3.2％。
6.根据权利要求1所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料，其特征在于：所述复合抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1-2:1的混合物。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在105-115℃条件下，将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入溶剂中分散均匀，缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与引发剂的混合物，后保温反应4-5h，减压蒸除溶剂、干燥制得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂；
2)将步骤1)所得有机硅氟改性环氧丙烯酸树脂与其它组分按配方量混合均匀后，熔融挤出并压片，粉碎过筛，即得所述有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料。
8.根据权利要求7所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述缓慢滴加的时间不低于3h。
9.根据权利要求7所述的有机硅氟改性丙烯酸树脂粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述熔融挤出的温度为90-110℃。
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