CN111437863A - 一种氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构的合成方法，包括：将氯化铜、1,5‑戊二酸、和苯甲酸、溶解在有机溶剂中，静置，得澄清溶液；将乙酸和Ti(OiPr)4加到澄清溶液中得混合溶液，将混合溶液移至反应釜中加热反应一段，冷却，得杂金属团簇前驱体；将杂金属团簇前驱体前于保护气氛中煅烧一段时间，得氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构纳米材料。本发明的合成方法，简单易行，先通过水热合成法合成杂金属簇团簇前驱体，实现精确地Cu和Ti元素结合，再通过原位高温煅烧制备氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构复合材料。所制备的氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构材料，属于金属和半导体复合光催化剂，相对于TiO2单一催化剂有着更高的光催化活性，可作为新的光催化材料，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型纳米材料的合成，具体涉及一种氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构的合成方法。
背景技术
以半导体作为光催化剂的光催化在解决环境和能源问题方面显示出很高的潜力，是应对环境污染和能源短缺的有效解决方案之一。然而面临的最大的挑战是光催化剂的成本，光催化效率和长期循环稳定性。虽然TiO2光催化剂的低成本，良好的稳定性，在光催化反应中得到广泛研究。但是，TiO2在实际的光催化过程中的应用通常会遭受光诱导电子和空穴的复合，从而导致光催化活性较差。
因此如何提高光生电荷分离效率，改善催化剂催化活性成为研究的关键。目前的研究策略主要有活性金属的负载，合适的杂原子的掺杂以及适当的形貌控制。在这些方法中，作为助催化剂的贵金属(Pt，Au)负载在半导体上以形成有效的电子传输界面，这被认为是解决光生载流子复合的有效方法。考虑到负载贵金属的高价格，载流子迁移率高的金属铜(Cu)被证明是提高电荷分离效率的有前途的助催化剂，但是容易氧化的Cu的不稳定性严重影响了其活性。可以将具有高稳定性，低成本和高导电性的多孔碳材料涂覆在金属上，以防止其被氧化，从而提高其化学稳定性。此外，具有独特的sp2杂化碳网络的碳材料具有很高的光迁移率。生成的载流子，使其成为光催化剂的理想载体，以减少光生电子-空穴对的重组。同时研究发现杂原子掺杂的碳可以诱导碳的结构缺陷并进一步提高碳材料的电导率，从而可以显着提高光生电子-空穴对的分离效率，提升催化活性。
因此，用Cu和N掺杂的碳涂层改性TiO2的能力可能有利于减少重组中心的数量并提高稳定性。然而，将所有上述提到的多种修饰结合到TiO2上仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明通过合成杂金属簇团簇前驱体，实现精确地Cu和Ti元素结合，后通过原位高温煅烧制备氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构复合材料，采用简单的水热合成和原位高温煅烧热处理的方法制备出了一种具有氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构复合纳米材料。
具体而言，本发明提供了一种氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构的合成方法，包括以下步骤：
S1：将氯化铜、1,5-戊二酸、和苯甲酸、溶解在有机溶剂中，静置，得澄清溶液；
S2：将乙酸和Ti(OiPr)4加到澄清溶液中得混合溶液，将混合溶液移至反应釜中加热反应一段，冷却，得杂金属团簇前驱体；
S3：将杂金属团簇前驱体前于保护气氛中煅烧一段时间，得氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构纳米材料。
进一步的，所述将氯化铜、1,5-戊二酸与苯甲酸的摩尔比为5:2:2.5。
进一步的，所述反应釜为聚四氟乙烯高压应釜。
进一步的，所述步骤S2中的反应时间为33h，反应温度为80℃。
进一步的，所述步骤S3中煅烧温度为750℃，升温速率为2℃min-1，煅烧时间为3h。
本发明还提供了由上述合成方法制备的氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构纳米材料。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明提供了一种氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构的合成方法，简单易行，先通过水热合成法合成杂金属簇团簇前驱体，实现精确地Cu和Ti元素结合，再通过原位高温煅烧制备氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构复合材料。
本发明所制备的氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构材料，属于金属和半导体复合光催化剂，相对于TiO2单一催化剂有着更高的光催化活性，可作为新的光催化材料，具有较好的应用前景。
附图说明
图1(a、b)是沿两个不同方向观察杂金属团簇前驱体的晶体结构图(去除了格点客体CH3CN)，其中，铜：紫色，钛：青色，氧：红色，碳：黑色；c是杂金属团簇前驱体的X射线粉末衍射图；
图2是杂金属团簇前驱体的扫描电镜图(a)和杂金属团簇前驱体元素分布图(b-f)；
图3Cu/TiO2界面结构的X射线粉末衍射图(a)、Cu/TiO2界面结构结构扫描电镜图(b、c)和Cu/TiO2界面结构元素分布图(d-h)；
图4是Cu/TiO2界面结构的透射图(a-b)和Cu/TiO2界面结构电子衍射图(c)。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
第一步：合成杂金属团簇前驱体。
将氯化铜(I)(49.5mg,0.5mmol)，1,5-戊二酸(25.5mg,0.2mmol)和苯甲酸(305.5g,2.5mmol)溶解在乙腈(5mL)中并通过超声处理混合，在室温下放置，得到澄清的溶液。然后将乙酸(5μL)和Ti(OiPr)4(0.25mL,0.75mmol)添加到上述混合溶液中。将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯高压应釜中，加热至目标反应温度80℃和所需反应时间33h。缓慢冷却至室温后，获的杂金属团簇前驱体。图1a、1b是沿两个不同方向观察本实施例所制备的杂金属团簇前驱体的晶体结构图。为了清楚起见，去除了格点客体CH3CN。铜：紫色，钛：青色，氧：红色，碳：黑色，1c是杂金属团簇前驱体的X射线粉末衍射图(XRD)。图2a是本实施例所制备杂金属团簇前驱体的扫描电镜图(SEM)；图2b-2f是杂金属团簇前驱体元素分布图(EDX)。
第二步：通过煅烧得到具有多孔球状NiO/TiO2异质结构复合材料
将第一步合成的杂金属团簇前驱体前在氩气氛围保护下将其进行高温煅烧，选择设置合适的升温速率(2℃min-1)，煅烧温度750℃，以及煅烧时间3h即可得到这种具有氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构纳米材料。图3a本实施例所制备Cu/TiO2界面结构的X射线粉末衍射图(XRD)；3b、3c是Cu/TiO2界面结构结构扫描电镜图(SEM)；3d-3h是Cu/TiO2界面结构元素分布图(EDX)。图4a、4b是本实施例所制备的Cu/TiO2界面结构的透射图(TEM)；4c是Cu/TiO2界面结构电子衍射图。
本发明的一种氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构的合成方法，简单易行，先通过水热合成法合成杂金属簇团簇前驱体，实现精确地Cu和Ti元素结合，再通过原位高温煅烧制备氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构复合材料。所制备的氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构材料，属于金属和半导体复合光催化剂，相对于TiO2单一催化剂有着更高的光催化活性，可作为新的光催化材料，具有较好的应用前景。
Claims (6)
1.一种氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氯化铜、1,5-戊二酸、和苯甲酸、溶解在有机溶剂中，静置，得澄清溶液；
S2：将乙酸和Ti(OiPr)4加到澄清溶液中得混合溶液，将混合溶液移至反应釜中加热反应一段，冷却，得杂金属团簇前驱体；
S3：将杂金属团簇前驱体前于保护气氛中煅烧一段时间，得氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构纳米材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述将氯化铜、1,5-戊二酸与苯甲酸的摩尔比为5:2:2.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应釜为聚四氟乙烯高压应釜。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的反应时间为33h，反应温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中煅烧温度为750℃，升温速率为2℃min-1，煅烧时间为3h。
6.由上述任一权利要求所述合成方法制备的氮掺杂碳包覆的Cu/TiO2界面结构纳米材料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200724 |
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