CN111434753A - 一种合成聚α烯烃基础油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑油基础油合成领域，公开了一种合成聚α烯烃基础油的方法，该方法在含有依次连通的两相微通道反应器(2)和盘管微反应器(3)的微反应器系统中实施，其中，所述盘管微反应器中含有支撑管(31)和环绕所述支撑管(31)设置的微通道(32)，该方法包括：1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器(2)中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器(3)的入口(36)引入至所述微通道(32)中继续进行气液混合反应。本发明的方法能够提高原料转化率及目标产物的选择性。

Description

一种合成聚α烯烃基础油的方法
技术领域
本发明涉及润滑油基础油合成领域，具体涉及一种合成聚α烯烃基础油的方法。
背景技术
聚α-烯烃合成油(PAO)具有较高的黏度指数、低挥发性、低流动性、较好的剪切性能及优良的高温氧安定性等优点，作为合成润滑油基础油不仅在航空、航天、军工等尖端技术领域发挥不可替代的作用，也是汽车、工业等行业高档润滑油的主要来源。
CN101054332A描述了一种合成聚α-烯烃油的方法，该技术以三氟化硼(BF3)促进剂为催化剂，引发剂醇用量与原料烯烃的重量比为0.01～1.0％；BF3用量与原料烯烃的重量比为1-5％；反应温度0～80℃；反应压力0～1.0Mpa；反应时间1～6h；采用两釜并联、蒸发-吸附串联的工艺路线。采用搅拌釜反应器且反应器尺寸较小时，可以达到较优的传热传质性能，但反应器一但放大，或者采用连续式搅拌方式时，反应物将具有较宽的停留时间分布，且反应釜内易出现不理想的温度分布，目标产物的收率将受到直接影响。聚α-烯烃合成油反应过程对反应温度、传热传质效果均较为敏感，因而微反应器对该反应过程极为适宜。
CN204768602U公开了一种微通道盘管反应器，包括调温管、微通道盘管和光源，调温管上表面上设置第一引流口，下表面上设置第二引流口，第一引流口连接第一引流管，第二引流口连接第二引流管，调温管外管壁设置一组环状凹槽微通道盘管嵌在环状凹槽中并环绕在调温管外管壁上；所述的光源设置在调温管内部中心位置。其温度和光照调节方便、灵活，能够简化工艺、提高选择性、降低合成成本、减少污染物质排放。这种反应器适用于均相反应过程，对于非均相反应体系，尤其是气液相反应体系，两相不能达到很好的混合效果。
CN101733056A公开了一种撞击流微通道反应器，于平板材料上刻有至少两条同轴或呈一定角度相向对撞的当量水力直径为0.1-2mm的微通道，且在对撞通道中间形成宽(或对撞距离)为0.5-10mm的撞击区。该技术作为一种反应器适用于瞬间完成的反应过程或反应沉淀过程，如生成液体或固体(超细粉体或纳米材料等)的气-液和液-液快速反应。该技术实施的难点是将气相和液相流体均匀的分散到对撞微通道中，采取树枝状层层分级的技术方法解决这一问题，但这种设计的加工难度大，且撞击区域内不同位置的压力波动将传递给各对撞微通道中，从而引起各通道中流体分布不均匀。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的合成聚α烯烃基础油的方法，以实现提高原料转化率及目标产物的选择性的目的。
为了实现上述目的，本发明提供一种合成聚α烯烃基础油的方法，该方法在含有依次连通的两相微通道反应器和盘管微反应器的微反应器系统中实施，其中，所述盘管微反应器中含有支撑管和环绕所述支撑管设置的微通道，所述微通道的内部设置有至少两个流体再分配构件，且其中一个所述流体再分配构件设置在所述微通道的入口，所述流体再分配构件为椎体结构，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道的下游，
该方法包括：
1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及
2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器的入口引入至所述微通道中继续进行气液混合反应。
所述盘管微反应器适用于多股相溶或不相溶的多相原料混合液进行有效的混合并进行长时间的化学反应。
本发明能够通过调节微通道和/或支撑管的长度而相应调整流体在盘管微反应器中的停留时间。
本发明通过在所述微通道的内部设置流体再分配构件，能够使得流体混合得更均匀，或者使得流体中的气泡和分散液相再细化重新较好地分散于主相流体中。
优选情况下，所述微通道以螺旋方式环绕设置在所述支撑管上。
所述支撑管可以为中空结构、实心结构、框架结构或其中一种或几种的组合结构。
优选情况下，所述流体再分配构件的椎体尖端还设置有连接管，使得由所述入口引入的初步反应产物通过椎体尖端先进入所述连接管，然后再进入所述微通道的下游。
优选地，所述椎体结构的锥角为10-170°。
优选情况下，所述连接管的内径与所述微通道的内径之比为1：(2-50)；更优选为1：(5-20)。
本发明对所述盘管微反应器中的微通道的具体尺寸规格没有特别的要求，本领域技术人员能够根据反应实际需求获得适宜的微通道尺寸，例如所述微通道的内径可以为0.1-3mm，并且，所述微通道的内径为微通道中心至内壁的距离的两倍，若所述微通道的内部截面为圆形，则为该圆形截面的直径。
优选情况下，所述连接管的内径与长度之比为1：(0.01-100)；更优选为1：(0.1-10)。
本发明的所述连接管的内径例如可以为0.05-0.5mm。
优选情况下，所述支撑管的设置使得相邻的两个微通道环之间有或者没有高度差，所述微通道环由环绕在该支撑管的一周上的微通道形成。
为了使得微通道内再分配的离散相(气液或液相)分配得更为均匀，且抑制离散相的聚并，根据一种优选的具体实施方式，所述支撑管为至少两个，且相邻两个支撑管的设置使得相邻两个支撑管上的微通道环组之间有高度差，所述微通道环组表示同一支撑管上的微通道环的总称。
优选地，形成在所述支撑管上的相邻两个微通道环之间的距离相等或者不相等。
为了在每段支撑管上提供相同的混合强度，以及有利于工艺技术的整体设计，根据一种优选的具体实施方式，形成在所述支撑管上的相邻两个微通道环之间的距离相等。
优选地，相邻两个微通道环之间的距离与支撑所述微通道环的所述支撑管的外径之比各自独立地为1：(1-1000)；更优选为1：(5-200)。
根据一种优选的具体实施方式，所述支撑管的段数为两段以上，且相邻两段支撑管之间的角度各自独立地为0-180°，更优选为45-135°。通过调整支撑管的长度和个数，能够调整物流的停留时间和流量。并且，发明人发现，通过使得相邻两段支撑管之间的角度各自独立地为45-135°，更优选为80-100°时能够同时降低流体的轴向返混，并增强径向混合强度，从而提高目标产物的选择性。
根据一种特别优选的具体实施方式，每段支撑管间呈垂直分布。
优选情况下，所述流体再分配构件的个数使得各段所述支撑管上环绕的所述微通道中至少有一个流体再分配构件。
优选地，所述微通道上设置有至少一个出口，以及由所述入口引入的初步反应产物通过该出口流出所述盘管微反应器。
根据一种优选的具体实施方式，所述微通道上的入口和出口的个数使得各段所述支撑管上环绕的所述微通道上均有至少一个入口和至少一个出口，并且在所述盘管微反应器中，由上游的微通道上的出口引出的初步反应产物从相邻的下游的微通道上的入口再次进入微通道中。通过在各段所述支撑管上分别设置微通道的入口和出口，能够选择性地连接各段支撑管上的微通道，从而实现微通道中流体的停留时间的调整。
为了清晰地表述，本发明将所述盘管微反应器中的最上游的入口定义为所述盘管微反应器的入口，将所述盘管微反应器中的最下游的出口定义为所述盘管微反应器的出口。将其余各段所述支撑管上的入口和出口分别定义为产品接引入口和产品接引出口。
优选情况下，所述微通道缠绕设置在所述支撑管的外部，或者所述微通道为嵌入所述支撑管外壁上的凹槽。
优选地，所述微通道的内部横截面为圆形、正三角形、正方形、正五边形或正六边形。
本发明的所述盘管微反应器可以浸没于水浴或油浴中维持等温环境，也可将所述支撑管设定为中空管，并在其中通过恒温液体以与微通道中的流体进行换热。
以下提供一种优选的具体实施方式应用本发明的盘管微反应器：
该盘管微反应器中含有两段以上的支撑管和环绕所述支撑管设置的微通道，相邻两段支撑管之间呈垂直分布，作为原料的初步反应产物通过微通道的入口进入第一段支撑管上的微通道中，并且，从产品接引出口引出，改变方向后从产品接引入口进入第二段支撑管上的微通道中，接着从第二段支撑管上的微通道的产品接引出口引出，如此重复，直至从盘管微反应器的微通道的出口获得反应产物，在各段支撑管上的微通道的入口(或者产品接引入口)处设置具有椎体结构的流体再分配构件，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道的下游。所述支撑管和环绕所述支撑管设置的微通道设置于盘管微反应器外壳内部，且由盘管微反应器外壳形成的内部空间中充满可与微通道中的流体进行换热的物料。
本发明提供的盘管微反应器具有如下具体的优点：
1、能够为微反应器系统提供更长的停留时间，同时保证多相反应物的混合强度；
2、能够替代常规反应器，本发明的盘管微反应器内存液量低，降低了安全风险。
根据一种优选的具体实施方式，所述两相微通道反应器中设置有第一入口通道和与该第一入口通道连接的流体分配构件，所述流体分配构件设置在分布室中，由第一入口通道引入的所述气相催化剂通过该流体分配构件进入分布室中以与由第一物流收集室进入的所述含有聚合单体与催化助剂的原料接触并进行所述气液混合反应，所述分布室通过反应微通道与粗产品收集室连通，以及所述粗产品收集室与所述盘管微反应器的入口连通；所述分布室中的物料经反应微通道进入粗产品收集室中以获得初步反应产物，并将该初步反应产物引入至所述盘管微反应器的入口。
所述流体分配构件有利于使得进入所述分布室的物料在通过所述流体分配构件时直接被破碎成小气泡或者小液滴，从而有利于反应进行得更充分。所述流体分配构件可以为片状的泡沫金属或烧结金属。
本发明对反应微通道的横截面积没有特别的要求，本领域技术人员能够根据反应需求确定合适的反应微通道的横截面积，本发明的所述反应微通道的横截面积例如可以为0.01-90mm2。并且，当反应微通道的个数为两个以上时，相邻两个反应微通道之间的距离例如可以为0.5-19mm。
优选地，所述两相微通道反应器中还设置有粗产品出口通道，所述粗产品收集室通过所述粗产品出口通道与所述盘管微反应器的入口连通。
优选情况下，在所述两相微通道反应器中，所述流体分配构件的个数为至少两个，且相邻的第一流体分配构件和第二流体分配构件之间通过连接件连接。
优选地，所述两相微通道反应器上还设置有两相微通道反应器外壳，该方法还包括：采用换热流体对所述两相微通道反应器进行换热，且所述换热流体分别由设置在所述两相微通道反应器外壳上的两相微通道反应器换热流体入口通道和两相微通道反应器换热流体出口通道引入和引出。
根据一种优选的具体实施方式，该微反应器系统中还含有撞击流微通道混合器，所述撞击流微通道混合器设置在两相微通道反应器的上游，且与所述两相微通道反应器保持连通，该方法还包括：在将所述含有聚合单体与催化助剂的原料引入至所述两相微通道反应器中之前，先将所述含有聚合单体与催化助剂的原料引入至所述撞击流微通道混合器中进行预混合，然后再将预混合后的物料引入至所述两相微通道反应器中。
在本发明中，物流在所述撞击流微通道混合器中进行预混后，混合液在两相微通道反应器中与另一物流(可以为气相和/或液相)进行有效的混合(可以为均相混合或者非均相混合)并发生反应；反应的初步产物流出所述两相微通道反应器后进入后续的盘管微反应器中进行进一步反应。
根据一种优选的具体实施方式，所述撞击流微通道混合器中设置有物料输送单元和物流撞击单元，物料输送单元的个数为至少两个，且各个所述物料输送单元与所述物流撞击单元连通使得各个所述物料输送单元中的物料能够进入所述物流撞击单元中混合，以及，各个所述物料输送单元中含有依次连通的原料入口通道、原料集液室和原料撞击微通道使得原料由所述原料入口通道进入后能够依次流经原料集液室和原料撞击微通道而进入所述物流撞击单元，且所述物流撞击单元的出口与所述两相微通道反应器的入口连通，
该方法进一步包括：将含有聚合单体的物料I和含有催化助剂的物料II分别由不同的物料输送单元引入至所述撞击流微通道混合器中，并且，所述物料I和所述物料II在各自的物料输送单元中依次流经原料入口通道、原料集液室和原料撞击微通道后一起在所述物流撞击单元混合以形成所述含有聚合单体与催化助剂的原料。
优选地，所述原料集液室中设置有流体分配内构件，所述流体分配内构件能够使得流体均匀地进入原料撞击微通道中。所述流体分配内构件可以带有筛孔、条缝等结构，也可以设置为泡沫金属或烧结金属。
优选地，在所述撞击流微通道混合器中，所述原料撞击微通道与所述物流撞击单元的内径之比为1：(2-50)；更优选为1：(5-20)。
优选情况下，在所述撞击流微通道混合器中，所述原料撞击微通道的个数为一个以上。
优选情况下，在所述撞击流微通道混合器中，各个所述原料撞击微通道与所述物流撞击单元之间的角度各自独立地为15-165°。
优选地，所述盘管微反应器上还设置有盘管微反应器外壳，以及所述盘管微反应器外壳上设置有分别用于引入和引出换热流体的盘管微反应器换热流体入口和盘管微反应器换热流体出口；
该方法进一步包括：分别从所述盘管微反应器换热流体入口和所述盘管微反应器换热流体出口引入和引出换热流体以与所述盘管微反应器中的初步反应产物进行换热。
以下提供一种优选的具体实施方式应用本发明的微反应器系统：
该微反应器系统中含有依次连通的撞击流微通道混合器、两相微通道反应器和盘管微反应器，多股相溶或不相溶的液相原料在撞击流微通道混合器中进行预混后，混合液在两相微通道反应器中与气相原料进行有效的气液混合并进行反应，反应获得的初步反应产物流出两相微通道反应器后进入后续的盘管微反应器中进行进一步反应。
在所述撞击流微通道混合器中，含有两个物料输送单元，分别为第一物料输送单元和第二物料输送单元，第一原料和第二原料分别从第一物料输送单元和第二物料输送单元进入撞击流微通道混合器中，并且第一原料和第二原料在物流撞击单元中进行接触混合；在第一物料输送单元和第二物料输送单元中，第一原料和第二原料分别且依次经过原料入口通道、原料集液室和原料撞击微通道，然后进入所述物流撞击单元，由所述物流撞击单元获得混合液并进入后续的两相微通道反应器。
在所述两相微通道反应器中，第一物料(例如气相原料)由第一入口通道引入两相微通道反应器中，经过流体分配构件均匀地进入分布室中与由第一物流收集室进入的第二物料(例如前述物流撞击单元获得的混合液)接触，反应物流由分布室进入反应微通道中发生反应后获得初步反应产物，该初步反应产物随后进入粗产品收集室中，并由粗产品出口通道引出而进入后续的盘管微反应器中进行进一步反应。
发明人发现，本发明提供的微反应器系统能够提高多相流体的混合质量，并且易于进行工业放大。
优选地，步骤1)中的所述气液混合反应和步骤2)中继续进行的所述气液混合反应的条件各自独立地包括：反应温度为0-60℃，更优选为10-40℃，反应压力为0.1-5.0MPa，更优选为1.5-3.0MPa。
优选地，所述聚合单体选自C8～C12的α烯烃。
优选情况下，所述催化助剂为碳数为4～8的醇类化合物和/或碳数为4～8的烷酯类化合物。
优选地，以所述聚合单体的用量为基准，所述催化助剂用量为0.01-1.0重量％。
优选地，所述气相催化剂为BF3。
优选地，以所述聚合单体的用量为基准，所述气相催化剂的用量为0.01-2重量％。
本发明的盘管反应器出口的物流可以进入后续加氢流程进一步加工。
本发明的所述微反应器系统具有如下具体的优点：
1、所述微反应器系统为撞击流微通道混合器、两相微通道反应器、盘管微反应器的有机结合，适用于均相反应、气液相反应、液液相反应及反应气体体积随时间降低的气液液多相反应，强化相间传质和传热过程。通过盘管微反应器的耦合使用，能够灵活的控制反应时间和反应物进料速度，适合快速反应及反应速度相对较慢的体系。
2、所述微反应器系统结构紧凑、占地小，能够节省大量的前期投资，并降低操作费用。
3、所述微反应器系统内存液量低，降低安全风险。
结合优选的具体实施方式，本发明的合成聚α烯烃基础油的方法具有如下具体的优点：
1、本发明采用撞击流微通道混合器、微反应器、微通道式盘管反应器，具有换热效率高、目标产物选择性高等特点。
2、微反应器体系结构紧凑、占地小，可节省大量的前期投资，并降低
操作费用。
3、微反应器体系内存液量低，降低安全风险。
附图说明
图1是一种优选的具体实施方式的盘管微反应器的结构示意图和其中的流体再分配构件的放大结构示意图；
图2是一种优选的具体实施方式的微反应器系统的示意图；
图3是一种优选的具体实施方式的撞击流微通道混合器的结构示意图；
图4是一种优选的具体实施方式的两相微通道反应器的结构示意图。
附图标记说明
1、撞击流微通道混合器 2、两相微通道反应器
3、盘管微反应器 11、原料入口通道
12、原料集液室 13、原料撞击微通道
14、物流撞击单元 21、第一入口通道
22、第一物流收集室 23、第一流体分配构件
24、第二流体分配构件 25、反应微通道
26、粗产品收集室 27、粗产品出口通道
281、两相微通道反应器换热流体入口通道
282、两相微通道反应器外壳
283、两相微通道反应器换热流体出口通道
29、连接件 291、分布室
31、支撑管 32、微通道
33、产品接引出口 34、产品接引入口
341、流体再分配构件 35、出口
36、入口 37、盘管微反应器外壳
38、盘管微反应器换热流体入口
39、盘管微反应器换热流体出口
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下结合图1-4提供的结构示意图说明本发明的盘管微反应器和微反应器系统的具体的优选实施方式的结构，以及提供应用盘管微反应器和微反应器系统的优选的具体实施方式。
如前所述，本发明提供了一种盘管微反应器，该盘管微反应器中含有支撑管31和环绕所述支撑管31设置的微通道32，所述微通道32的内部设置有至少两个流体再分配构件341，且其中一个所述流体再分配构件341设置在所述微通道32的入口36，所述流体再分配构件341为椎体结构，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道32的下游。
在本发明中，
1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器2中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及
2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器3的入口36引入至所述微通道32中继续进行气液混合反应。
优选地所述流体再分配构件341的椎体尖端还设置有连接管342，使得由所述入口36引入的初步反应产物通过椎体尖端先进入所述连接管342，然后再进入所述微通道32的下游。
优选地，所述椎体结构的锥角为10-170°。
优选情况下，所述连接管342的内径与所述微通道32的内径之比为1：(2-50)；更优选为1：(5-20)。
优选情况下，所述连接管342的内径与长度之比为1：(0.01-100)；更优选为1：(0.1-10)。
优选地，所述支撑管31的设置使得相邻的两个微通道环之间有或者没有高度差，所述微通道环由环绕在该支撑管31的一周上的微通道32形成。
优选地，形成在所述支撑管31上的相邻两个微通道环之间的距离相等或者不相等。
根据一种优选的具体实施方式，形成在所述支撑管31上的相邻两个微通道环之间的距离相等。
优选地，相邻两个微通道环之间的距离与支撑所述微通道环的所述支撑管31的外径之比各自独立地为1：(1-1000)；更优选为1：(5-200)。
优选情况下，所述支撑管31的段数为两段以上，且相邻两段支撑管31之间的角度各自独立地为0-180°，更优选为45-135°，进一步优选为15-75°。
特别优选情况下，所述流体再分配构件341的个数使得各段所述支撑管31上环绕的所述微通道32中至少有一个流体再分配构件341。
优选地，所述微通道32上设置有至少一个出口35，以及由所述入口36引入的初步反应产物通过该出口35流出所述盘管微反应器。
优选情况下，所述微通道32上的入口和出口的个数使得各段所述支撑管31上环绕的所述微通道32上均有至少一个入口和至少一个出口，并且在所述盘管微反应器中，由上游的微通道32上的出口引出的初步反应产物从相邻的下游的微通道32上的入口再次进入微通道32中。
为了清晰地表述，本发明将所述盘管微反应器中的最上游的入口，也即为连接两相微通道反应器的出口的入口定义为所述盘管微反应器的入口(即为图1中的36所示)，将所述盘管微反应器中的最下游的出口定义为所述盘管微反应器的出口(即为图1中的35所示)。将其余各段所述支撑管31上的入口和出口分别定义为产品接引入口34和产品接引出口33。
优选地，所述微通道32缠绕设置在所述支撑管31的外部，或者所述微通道32为嵌入所述支撑管31外壁上的凹槽。
优选情况下，所述微通道32的内部横截面为圆形、正三角形、正方形、正五边形或正六边形。
以下结合图1提供一种优选的具体实施方式应用本发明的盘管微反应器：
该盘管微反应器中含有两段以上的支撑管31和环绕所述支撑管31设置的微通道32，相邻两段支撑管31之间呈垂直分布，作为原料的初步反应产物通过微通道的入口36进入第一段支撑管上的微通道32中，并且，从产品接引出口33引出，改变方向后从产品接引入口34进入第二段支撑管上的微通道中，接着从第二段支撑管上的微通道的产品接引出口引出，如此重复，直至从盘管微反应器的微通道的出口35获得反应产物，在各段支撑管上的微通道的入口(或者产品接引入口)处设置具有椎体结构的流体再分配构件341，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道的下游。所述支撑管和环绕所述支撑管设置的微通道设置于盘管微反应器外壳37内部，且由盘管微反应器外壳形成的内部空间中充满可与微通道中的流体进行换热的物料，该能够进行换热的物料由盘管微反应器换热流体入口38引入且由盘管微反应器换热流体出口39引出。
根据一种优选的具体实施方式，所述两相微通道反应器2中设置有第一入口通道21和与该第一入口通道21连接的流体分配构件，所述流体分配构件设置在分布室291中，由第一入口通道21引入的所述气相催化剂通过该流体分配构件进入分布室291中以与由第一物流收集室22进入的所述含有聚合单体与催化助剂的原料接触并进行所述气液混合反应，所述分布室291通过反应微通道25与粗产品收集室26连通，以及所述粗产品收集室26与所述盘管微反应器的入口连通；所述分布室291中的物料经反应微通道25进入粗产品收集室26中以获得初步反应产物，并将该初步反应产物引入至所述盘管微反应器3的入口。
更优选地，所述两相微通道反应器中还设置有粗产品出口通道27，所述粗产品收集室26通过所述粗产品出口通道27与所述盘管微反应器3的入口连通。
优选地，在所述两相微通道反应器2中，所述流体分配构件的个数为至少两个，且相邻的第一流体分配构件23和第二流体分配构件24之间通过连接件29连接。
优选情况下，所述两相微通道反应器2上还设置有两相微通道反应器外壳282，该方法还包括：采用换热流体对所述两相微通道反应器2进行换热，且所述换热流体分别由设置在所述两相微通道反应器外壳282上的两相微通道反应器换热流体入口通道281和两相微通道反应器换热流体出口通道283引入和引出。
根据一种优选的具体实施方式，该微反应器系统中还含有撞击流微通道混合器1，所述撞击流微通道混合器1设置在两相微通道反应器2的上游，且与所述两相微通道反应器2保持连通，该方法还包括：在将所述含有聚合单体与催化助剂的原料引入至所述两相微通道反应器2中之前，先将所述含有聚合单体与催化助剂的原料引入至所述撞击流微通道混合器1中进行预混合，然后再将预混合后的物料引入至所述两相微通道反应器2中。
根据一种优选的具体实施方式，所述撞击流微通道混合器1中设置有物料输送单元和物流撞击单元14，物料输送单元的个数为至少两个，且各个所述物料输送单元与所述物流撞击单元14连通使得各个所述物料输送单元中的物料能够进入所述物流撞击单元14中混合，以及，各个所述物料输送单元中含有依次连通的原料入口通道11、原料集液室12和原料撞击微通道13使得原料由所述原料入口通道11进入后能够依次流经原料集液室12和原料撞击微通道13而进入所述物流撞击单元14，且所述物流撞击单元14的出口与所述两相微通道反应器2的入口(即为第一入口通道21)连通，
该方法进一步包括：将含有聚合单体的物料I和含有催化助剂的物料II分别由不同的物料输送单元引入至所述撞击流微通道混合器1中，并且，所述物料I和所述物料II在各自的物料输送单元中依次流经原料入口通道11、原料集液室12和原料撞击微通道13后一起在所述物流撞击单元14混合以形成所述含有聚合单体与催化助剂的原料。
优选地，在所述撞击流微通道混合器1中，所述原料撞击微通道13与所述物流撞击单元14的内径之比为1：(2-50)；更优选为1：(5-20)。
优选情况下，在所述撞击流微通道混合器1中，所述原料撞击微通道13的个数为一个以上。
优选地，在所述撞击流微通道混合器1中，各个所述原料撞击微通道13与所述物流撞击单元14之间的角度各自独立地为15-165°。
优选地，所述盘管微反应器3上还设置有盘管微反应器外壳37，以及所述盘管微反应器外壳37上设置有分别用于引入和引出换热流体的盘管微反应器换热流体入口38和盘管微反应器换热流体出口39，
该方法进一步包括：分别从所述盘管微反应器换热流体入口38和所述盘管微反应器换热流体出口39引入和引出换热流体以与所述盘管微反应器3中的初步反应产物进行换热。
以下结合图2-4提供一种优选的具体实施方式应用本发明的微反应器系统：
该微反应器系统中含有依次连通的撞击流微通道混合器1、两相微通道反应器2和盘管微反应器3，多股相溶或不相溶的液相原料在撞击流微通道混合器1中进行预混后，混合液在两相微通道反应器2中与气相原料进行有效的气液混合并进行反应，反应获得的初步反应产物流出两相微通道反应器2后进入后续的盘管微反应器3中进行进一步反应。
在所述撞击流微通道混合器1中，含有两个物料输送单元，分别为第一物料输送单元和第二物料输送单元，第一原料和第二原料分别从第一物料输送单元和第二物料输送单元进入撞击流微通道混合器1中，并且第一原料和第二原料在物流撞击单元中进行接触混合；在第一物料输送单元和第二物料输送单元中，第一原料和第二原料分别且依次经过原料入口通道11、原料集液室12和原料撞击微通道13，然后进入所述物流撞击单元14，由所述物流撞击单元14获得混合液并进入后续的两相微通道反应器2。
在所述两相微通道反应器2中，第一物料(例如气相原料)由第一入口通道21引入两相微通道反应器2中，经过流体分配构件(依次包括第一流体分配构件23和第二流体分配构件24，该第一流体分配构件23和第二流体分配构件24由连接件29连接)均匀地进入分布室291中与由第一物流收集室22进入的第二物料(例如前述物流撞击单元获得的混合液)接触，反应物流由分布室291进入反应微通道25中发生反应后获得初步反应产物，该初步反应产物随后进入粗产品收集室26中，并由粗产品出口通道27引出而进入后续的盘管微反应器3中进行进一步反应。该两相微通道反应器2还包括两相微通道反应器外壳282，该两相微通道反应器外壳282形成的内部空间中可以含有用于换热的物料，该用于换热的物料从两相微通道反应器换热流体入口通道281引入，并从两相微通道反应器换热流体出口通道283引出。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中的产品分布和转化率分析采用离线色谱分析方法，采用安捷仑公司的GC6890-SCD仪器进行测定。
以下实例中所发生过程为PAO合成过程，所使用聚合原料为1-癸烯，催化助剂为1-丁醇，催化剂为BF3。
以下转化率的计算方法为：将产物冷却至室温转移至分液漏斗内，加入NaOH溶液及少量蒸馏水后，摇匀静止。待有水层析出后，用pH试纸检测水层pH值。反复操作，直至水层pH值为7，静止一段时间。待水全部析出后，分离，直接进行液相色谱分析。原料的转化率＝1－产品中1-癸烯浓度/原料中1-癸烯浓度。
以下选择性的计算方法为：将产物冷却至室温转移至分液漏斗内，加入NaOH溶液及少量蒸馏水后，摇匀静止。待有水层析出后，用pH试纸检测水层pH值。反复操作，直至水层pH值为7，静止一段时间。待水全部析出后，分离，直接进行液相色谱分析，分别测量产物中单体、二聚体、三聚体、四聚体的浓度。每种产物(N聚体)的选择性＝产品中N聚体的浓度/原料转化率。
对比例1
试验方法：用氮气吹扫反应釜，于不锈刚搅拌釜式反应器中，加入20mL的1-癸烯，滴加0.3mL的正丁醇，通入BF3气体，使之在液面形成鼓泡。在40℃反应4h，反应压力维持0.4MPa，终止反应。
反应的转化率和产品分布如表1所示。
实施例1
本实施例采用图2所示的微反应器系统进行含硫烃吸附脱硫方法，并且图2中涉及的撞击流微通道混合器、两相微通道反应器和盘管微反应器的具体结构分别如图3、4和1中所示。
本实施例中的工艺流程如本发明前述优选的具体实施方式中所述，涉及的其它相关内容如下所述：
在所述撞击流微通道混合器1中，各个所述原料撞击微通道13与所述物流撞击单元14之间的角度均为90°；原料撞击微通道13的内径为1mm，长度为5mm；物流撞击单元14的内径为5mm；
在两相微通道反应器2中，反应微通道25的横截面积为1.5mm2，相邻两个反应微通道25之间的距离为5mm；
在盘管微反应器3中，支撑管31的外径为30mm；微通道32的内径为1mm；在同一支撑管上，相邻两个微通道环之间的距离均为2mm；相邻两段支撑管31之间的角度均为90°；所述椎体结构的锥角为90°；所述连接管342的内径为0.2mm；所述连接管342的长度为1mm。
1-癸烯和1-丁醇分别自图3中的两个原料入口通道11中进入撞击流微通道混合器1中，并于物流撞击单元14中发生混合，获得混合液；混合液进入图4所示的两相微通道反应器2中的第一物流收集室22中，BF3自第一入口通道21中引入，混合液和气相催化剂在两相微通道反应器2中发生初步反应，生成初步反应产物，初步反应产物自粗产品出口通道27引出两相微通道反应器2，并自入口36进入图1所示的盘管微反应器中进行进一步的反应，获得的反应产物自出口35引出。
本实施例涉及的试验方法中的反应温度与对比例1中相同，反应压力为2.0MPa。并且本实施例中1-癸烯的进料速度为10mL/min，正丁醇的进料速度为1mL/min，BF3的进料速度为40mL/min，反应物开始进料15min后，即得到稳定的产品出料，产物性质表1所示。
实施例2
本实施例采用与实施例1相同的系统进行，所不同的是：
本实施例的方法中的反应温度为45℃和压力为2.5MPa。以及本实施例中1-癸烯的进料速度为12mL/min，正丁醇的进料速度为1.2mL/min，BF3的进料速度为50mL/min，反应物开始进料15min后，即得到稳定的产品出料，产物性质表1所示。
实施例3
本实施例采用与实施例1相似的系统且与实施例1相同的方法进行，所不同的是：
本实施例的盘管微反应器中，相邻两段支撑管31之间的角度均为60°。其余均与实施例1中相同。
本实施例中，反应物开始进料15min后，即得到稳定的产品出料，产物性质表1所示。
实施例4
本实施例采用与实施例1相似的系统且与实施例1相同的方法进行，所不同的是：
本实施例的盘管微反应器中，相邻两段支撑管31之间的角度均为30°。其余均与实施例1中相同。
本实施例中，反应物开始进料15min后，即得到稳定的产品出料，产物性质表1所示。
实施例5
本实施例采用与实施例1相同的系统且与实施例1相同的方法相近，所不同的是：
本实施例涉及的实验方法中，反应压力为0.4MPa。其余均与实施例1中相同。
本实施例中，反应物开始进料15min后，即得到稳定的产品出料，产物性质表1所示。
表1
Figure BDA0001943451670000201
Figure BDA0001943451670000211
通过表1的结果可以看出，与常规的间歇釜式反应器相比，本发明的技术方案能够得到更高的原料转化率，并且产物中三聚体和四聚体的选择性明显优于间歇釜技术。除此外，本发明能够将反应时间由4h降低至15min，实现了PAO的连续流生产。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (23)

1.一种合成聚α烯烃基础油的方法，该方法在含有依次连通的两相微通道反应器(2)和盘管微反应器(3)的微反应器系统中实施，其中，所述盘管微反应器中含有支撑管(31)和环绕所述支撑管(31)设置的微通道(32)，所述微通道(32)的内部设置有至少两个流体再分配构件(341)，且其中一个所述流体再分配构件(341)设置在所述微通道(32)的入口(36)，所述流体再分配构件(341)为椎体结构，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道(32)的下游，
该方法包括：
1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器(2)中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及
2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器(3)的入口(36)引入至所述微通道(32)中继续进行气液混合反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流体再分配构件(341)的椎体尖端还设置有连接管(342)，使得由所述入口(36)引入的初步反应产物通过椎体尖端先进入所述连接管(342)，然后再进入所述微通道(32)的下游；
优选地，所述椎体结构的锥角为10-170°。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述连接管(342)的内径与所述微通道(32)的内径之比为1：(2-50)；优选为1：(5-20)。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述连接管(342)的内径与长度之比为1：(0.01-100)；优选为1：(0.1-10)。
5.根据权利要求1-1中任意一项所述的方法，其中，所述支撑管(31)的设置使得相邻的两个微通道环之间有或者没有高度差，所述微通道环由环绕在该支撑管(31)的一周上的微通道(32)形成。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，形成在所述支撑管(31)上的相邻两个微通道环之间的距离相等或者不相等；
优选地，形成在所述支撑管(31)上的相邻两个微通道环之间的距离相等。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，相邻两个微通道环之间的距离与支撑所述微通道环的所述支撑管(31)的外径之比各自独立地为1：(1-1000)；优选为1：(5-200)。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述支撑管(31)的段数为两段以上，且相邻两段支撑管(31)之间的角度各自独立地为0-180°，优选为45-135°。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述流体再分配构件(341)的个数使得各段所述支撑管(31)上环绕的所述微通道(32)中至少有一个流体再分配构件(341)。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，所述微通道(32)上设置有至少一个出口(35)，以及由所述入口(36)引入的初步反应产物通过该出口(35)流出所述盘管微反应器。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述微通道(32)上的入口和出口的个数使得各段所述支撑管(31)上环绕的所述微通道(32)上均有至少一个入口和至少一个出口，并且在所述盘管微反应器中，由上游的微通道(32)上的出口引出的初步反应产物从相邻的下游的微通道(32)上的入口再次进入微通道(32)中。
12.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述微通道(32)缠绕设置在所述支撑管(31)的外部，或者所述微通道(32)为嵌入所述支撑管(31)外壁上的凹槽。
13.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法，其中，所述两相微通道反应器(2)中设置有第一入口通道(21)和与该第一入口通道(21)连接的流体分配构件，所述流体分配构件设置在分布室(291)中，由第一入口通道(21)引入的所述气相催化剂通过该流体分配构件进入分布室(291)中以与由第一物流收集室(22)进入的所述含有聚合单体与催化助剂的原料接触并进行所述气液混合反应，所述分布室(291)通过反应微通道(25)与粗产品收集室(26)连通，以及所述粗产品收集室(26)与所述盘管微反应器的入口连通；所述分布室(291)中的物料经反应微通道(25)进入粗产品收集室(26)中以获得初步反应产物，并将该初步反应产物引入至所述盘管微反应器(3)的入口。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，在所述两相微通道反应器(2)中，所述流体分配构件的个数为至少两个，且相邻的第一流体分配构件(23)和第二流体分配构件(24)之间通过连接件(29)连接。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中，所述两相微通道反应器(2)上还设置有两相微通道反应器外壳(282)，该方法还包括：采用换热流体对所述两相微通道反应器(2)进行换热，且所述换热流体分别由设置在所述两相微通道反应器外壳(282)上的两相微通道反应器换热流体入口通道(281)和两相微通道反应器换热流体出口通道(283)引入和引出。
16.根据权利要求13-15中任意一项所述的方法，其中，该微反应器系统中还含有撞击流微通道混合器(1)，所述撞击流微通道混合器(1)设置在两相微通道反应器(2)的上游，且与所述两相微通道反应器(2)保持连通，该方法还包括：在将所述含有聚合单体与催化助剂的原料引入至所述两相微通道反应器(2)中之前，先将所述含有聚合单体与催化助剂的原料引入至所述撞击流微通道混合器(1)中进行预混合，然后再将预混合后的物料引入至所述两相微通道反应器(2)中。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述撞击流微通道混合器(1)中设置有物料输送单元和物流撞击单元(14)，物料输送单元的个数为至少两个，且各个所述物料输送单元与所述物流撞击单元(14)连通使得各个所述物料输送单元中的物料能够进入所述物流撞击单元(14)中混合，以及，各个所述物料输送单元中含有依次连通的原料入口通道(11)、原料集液室(12)和原料撞击微通道(13)使得原料由所述原料入口通道(11)进入后能够依次流经原料集液室(12)和原料撞击微通道(13)而进入所述物流撞击单元(14)，且所述物流撞击单元(14)的出口与所述两相微通道反应器(2)的入口连通，
该方法进一步包括：将含有聚合单体的物料I和含有催化助剂的物料II分别由不同的物料输送单元引入至所述撞击流微通道混合器(1)中，并且，所述物料I和所述物料II在各自的物料输送单元中依次流经原料入口通道(11)、原料集液室(12)和原料撞击微通道(13)后一起在所述物流撞击单元(14)混合以形成所述含有聚合单体与催化助剂的原料。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，在所述撞击流微通道混合器(1)中，所述原料撞击微通道(13)与所述物流撞击单元(14)的内径之比为1：(2-50)；优选为1：(5-20)。
19.根据权利要求17或18所述的方法，其中，在所述撞击流微通道混合器(1)中，所述原料撞击微通道(13)的个数为一个以上。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，在所述撞击流微通道混合器(1)中，各个所述原料撞击微通道(13)与所述物流撞击单元(14)之间的角度各自独立地为15-165°。
21.根据权利要求1-20中任意一项所述的方法，其中，所述盘管微反应器(3)上还设置有盘管微反应器外壳(37)，以及所述盘管微反应器外壳(37)上设置有分别用于引入和引出换热流体的盘管微反应器换热流体入口(38)和盘管微反应器换热流体出口(39)；
该方法进一步包括：分别从所述盘管微反应器换热流体入口(38)和所述盘管微反应器换热流体出口(39)引入和引出换热流体以与所述盘管微反应器(3)中的初步反应产物进行换热。
22.根据权利要求1-21中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中的所述气液混合反应和步骤2)中继续进行的所述气液混合反应的条件各自独立地包括：反应温度为0-60℃，优选为10-40℃，反应压力为0.1-5.0MPa，优选为1.5-3.0MPa。
23.根据权利要求1-21中任意一项所述的方法，其中，所述聚合单体选自C8～C12的α烯烃；
优选地，所述催化助剂为碳数为4～8的醇类化合物和/或碳数为4～8的烷酯类化合物；
优选地，以所述聚合单体的用量为基准，所述催化助剂用量为0.01-1.0重量％；
优选地，所述气相催化剂为BF3；
优选地，以所述聚合单体的用量为基准，所述气相催化剂的用量为0.01-2重量％。
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