CN111434709A - 六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜的制备方法 - Google Patents

六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以六氢β‑酸为抑菌剂，壳聚糖为基材，甘油为增塑剂，采用纯天然原料制备的可食性六氢β‑酸/环糊精包合物‑壳聚糖抑菌膜的制备方法，该方法工艺简单，所采用的原料天然无毒、工艺绿色环保。所制备的六氢β‑酸/环糊精包合物‑壳聚糖抑菌膜的膜液即可直接用于采摘后的水果直接浸渍涂膜以延长保质期，也可将其制备成膜后用于各种水果、蔬菜、生鲜食品和面包、糕点等各种食品包装。

Description

六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可食性壳聚糖抑菌膜的制备方法，属于新型功能性包装材料领域。
背景技术
环境的恶化是人类生存面临的最严峻的挑战，环境保护已成为世界性的首要问题之一。食品包装业的发展为经济建设做出了巨大贡献的同时，也给人类带来了严重的环境污染。这种污染仅次于空气污染、水质污染及海洋湖泊污染，即是由食品包装膜等所带来的“白色污染”。因此，包装与环保作为一个社会热点问题正摆在人类面前，已成为全球急需解决的严重问题。可食性膜可以代替部分食品包装，有效降低对环境造成的污染，是具有开发前景的绿色包装材料。
可食性膜是以可食性的生物大分子物质为主要成膜基质，辅以可食性的增塑剂，通过一系列的处理工序使成膜剂分子之间相互作用，使之在干燥后形成一种具有力学性能和选择透过性的结构致密的薄膜。可食性膜具有以下作用：（1）可食性膜易被生物降解，无任何环境污染；（2）可食性膜能延缓食品中的水分和油及其它成分的迁移、扩散；（3）可食性膜对 CO2、O2等具有可选择的透气性；（4）可食用膜可提高食品表面机械强度使其易于加工处理；（5）可食用膜可作为食品添加剂，如色素、抗氧化剂、防腐剂、食品风味料、甜味料、营养强化剂等的载体；（6）可食用膜可阻止食品中风味物质挥发，有效调控食品在储存期间与外界环境以及与其内部组织之间的传递，从而可大大提高食品质量，延长货架寿命，节省包装材料。
啤酒花是啤酒酿造的主要原料之一，其在啤酒中的主要功效是抑菌作用，也是啤酒苦味和香味的主要来源。啤酒花树脂中的主要成分之一β-酸具有很强的抑菌作用，但不稳定，容易降解而发生风味劣变，β-酸的氢化衍生物六氢β-酸稳定性好，且没有苦味，抑菌作用优于β-酸。啤酒花本身就是食品的重要组成，有很多的生理活性。中国是世界重要的啤酒花种植区，但啤酒花的用途相对较窄，基本上以啤酒酿造为主。为了拓展啤酒花的应用领域，本发明提供了一种利用啤酒花中的β-酸衍生物作为抑菌添加剂制备可食性抑菌膜的方法，因六氢β-酸的抑菌活性强，菌谱广，制备的抑菌膜可用于多种食品体系。但有一点不足之处是，六氢β-酸不溶于水，不能很好的与膜基材相结合。因此本发明采用环糊精包合六氢β-酸形成六氢β-酸/环糊精包合物，以增加其水溶性，进而提高了六氢β-酸的生物利用度。该方法克服了现有方法采用的天然抑菌剂多为疏水性物质，需加入有机溶剂溶解，抑菌作用的机理不明确，添加量相对偏高的缺陷，提供了一种化学结构明确、抑菌活性强的天然来源化合物做抑菌剂，所制备的膜具有更好的生物相容性和抑菌活性。这不仅可以拓展啤酒花的应用市场，也可为食品工业提供一种可供选择的新型包装材料，还可用于新鲜水果的保鲜，解决新鲜水果长途运输和存放时间短的问题。
发明内容
基于天然来源的可食性材料易降解和安全性高的特点，可食性食品包装及保鲜技术已经成为目前食品领域研究的热点之一。本发明的目的是提供一种以壳聚糖为基材、甘油为增塑剂，以啤酒花中的β-酸氢化衍生物六氢β-酸为抑菌剂的可食性抑菌膜的制备方法，该方法所用的原材料来源丰富，特别是啤酒花为新疆的重要经济作物，生产过程安全，除使用极少量的有机酸外，整个过程不使用其它有毒、有害的有机溶剂，且生产过程中无废弃物排放，所调配的涂膜液可完全用于制备可食性抑菌膜，属于绿色环保工艺。由于六氢β-酸具有很强的生理活性，壳聚糖也具有一定的抑菌性，采用该方法制备的可食性抑菌膜具有天然、无毒、无害，可降解等特点。
为了实现上述目的，本发明是采用如下技术方案来予以实现的：
一种六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）将壳聚糖加入到浓度为0.5%-2%的乙酸水溶液中，在50℃-80℃的水浴中加热溶解，配制成浓度为0.5%-3%的壳聚糖水溶液；
（2）配制浓度为10%-40%的甘油溶液，以甘油：壳聚糖水溶液的质量比1:5-1:20的比例加入到上述步骤（1）中得到的壳聚糖水溶液中，在25℃-35℃的条件下搅拌1h~3h，得到混合均匀溶液；
（3）配制浓度为20mg/mL-100mg/mL六氢β-酸/环糊精包合物的水溶液，以六氢β-酸/环糊精包合物水溶液：步骤（2）得到的混合溶液的体积比为1:10-1:50的比例将六氢β-酸加入到上述步骤（2）中所得混合溶液中，继续在25℃-35℃的条件下搅拌1h-3h，停止搅拌，溶液室温下静置12~48h，再超声脱气2h得到制备好的成膜液；
（4）将上述步骤（3）中所得的成膜液通过流延法或喷涂法涂膜，并在30-40℃的条件下进行干燥后即得到所述的一种六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜；该膜用于各种食品包装，能够起到很好的抑菌保鲜作用，减缓其腐败速度，明显延长食品的货架期。
一种六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，其特征在于抑菌膜制备过程中所采用的各种溶剂、添加剂、成膜材料壳聚糖均为食品级的原料，所制备的壳聚糖抑菌膜为以六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的可食性壳聚糖抑菌膜，该膜安全无毒，可用于多种食品的包装。
一种六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖抑菌膜的成膜液中优选的壳聚糖的含量范围为1%-2%（w/w）。
一种六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖抑菌膜的成膜液中优选的壳聚糖与甘油的质量比为1:1~1:2。
一种六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖抑菌膜的成膜液，抑菌剂六氢β-酸/环糊精包合物在膜液中的质量浓度优选的为0.5mg/mL-2mg/mL。
一种六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖可食性抑菌膜优选的干燥温度为35℃-40℃。
本发明所述的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜成膜膜液中，所述乙酸的质量浓度为1%-1.5%。
本发明所述的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜成膜膜液中，所述壳聚糖的质量浓度为2%。
本发明所述的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜成膜膜液中，所述甘油的质量浓度为2.5%。
本发明所得到的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜膜液中，抑菌剂六氢β-酸在膜液中的质量浓度为1mg/mL。
本发明所述的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，所述电热恒温培养箱温度为37℃。
本发明所述的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，所述干燥时间为20 h。
本发明所述的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜具有抑菌活性和抗氧化活性，其抗拉强度大于15 MPa，断裂伸长率大于90%。
通过上述方法所制备的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜能够根据需要用于各种食品、保健品的包装和各种水果保鲜。
本发明所取得的有益效果是：
本发明所选用的提取原料均为天然来源，且均为食品原料或食品添加剂，属于可食用的原材料，来源广泛。同时，这些物质还具有可生物降解的性质，食用安全可靠。可食性抑菌膜在为食品提供包装的同时，还具有一定的功能活性。它可以减少大量使用塑料包装物而带来的环境问题，提高了食品的安全性和使用的便捷性。
本发明所采用的生产工艺简单，生产过程容易控制，对设备的要求不高，过程中的主要溶剂为水，仅使用到少量的乙醇和乙酸，易于实现规模化生产。本发明所获得的可食性抑菌膜具有安全无毒的优点，具有良好的机械性能、阻隔性能，兼具抑菌、抗氧化等多种功效，可以根据需要制备成薄膜用于包装食品、保健品或其它相关产品，也能直接涂膜到食品的表面以延长保鲜期、方便储藏和运输。
具体实施方式
下面采用具体实施例的方式具体地解释本发明，但本发明不局限于实施例。
实施例1
取60 mL水于200 mL烧杯中，依次加入1.5 mL醋酸、1.2 g壳聚糖，70℃下搅拌至完全溶解，冷却至室温后，加入5mL浓度为30%的甘油水溶液，25 ℃下搅拌1 h，加入浓度为10 mg/mL的六氢β-酸/环糊精水溶液6 mL，25 ℃下搅拌1 h，静置脱气12h，再超声脱气2 h。流延法将膜液铺到玻璃板上，在37 ℃下干燥20 h即得到所述的可食性抑菌膜。经测定，该膜的拉伸强度为19.3MPa，断裂伸长率为85.5%。
实施例2
取一1500mL的烧杯，将10 mL浓度为36%的醋酸加入到400 mL水中配成酸水溶液，加入8g壳聚糖在70 ℃下搅拌至完全溶解，冷却至室温后，搅拌下添加30mL浓度为25%甘油，继续在室温下搅拌2h，加入20 mL浓度为30 mg/mL的六氢β-酸/环糊精水溶液， 室温下继续搅拌2h，静置脱气20 h，超声脱气3h。流延法将膜液铺玻璃板上，在45 ℃下干燥24 h后即得到所述的可食性抑菌膜。经测定，该膜的拉伸强度为17.2MPa，断裂伸长率为81.3%。
实施例3
取大肠杆菌（E. coli，44825）的菌种，在无菌条件下加入营养肉汤，穿刺后，于37 ℃下培养24 h。后用接种环将E. coli接种于营养琼脂培养基中，37 ℃培养24 h后，选取典型菌落并溶解于0.85%（w/v）的生理盐水中，使细菌浊度仪的示数为0.50麦氏浊度单位，浓度为1.5×108 cfu/mL。用灭菌管吸取上述菌悬液0.1 mL于培养基中，迅速用涂布棒将其涂布均匀。后用无菌镊子将膜片紧贴于培养基表面，37 ℃下培养24 h后，测定该膜的抑菌圈直径大小为15mm~18mm。
实施例4
将制备的六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜随机取样裁剪为1mm×2mm的长条，置于试管中，依次加入1.00 mL甲醇、3.00 mL 40 μg/mL DPPH溶液，避光反应30min后，以甲醇作空白，在517 nm下测定吸光度。计算该可食性抑菌膜DPPH•清除率为40%~65%。

Claims (6)

1.一种六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的壳聚糖抑菌膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将壳聚糖加入到浓度为0.5%-2%的乙酸水溶液中，在50℃-80℃的水浴中加热溶解，配制成浓度为0.5%-3%的壳聚糖水溶液；
（2）配制浓度为10%-40%的甘油溶液，以甘油：壳聚糖水溶液的质量比1:5-1:20的比例加入到上述步骤（1）中得到的壳聚糖水溶液中，在25℃-35℃的条件下搅拌1h~3h，得到混合均匀溶液；
（3）配制浓度为20mg/mL-100mg/mL六氢β-酸/环糊精包合物的水溶液，以六氢β-酸/环糊精包合物水溶液：步骤（2）得到的混合溶液的体积比为1:10-1:50的比例将六氢β-酸加入到上述步骤（2）中所得混合溶液中，继续在25℃-35℃的条件下搅拌1h-3h，停止搅拌，溶液室温下静置12~48h，再超声脱气2h得到制备好的成膜液；
（4）将上述步骤（3）中所得的成膜液通过流延法或喷涂法涂膜，并在30-40℃的条件下进行干燥后即得到所述的一种六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜；该膜用于各种食品包装，能够起到很好的抑菌保鲜作用，减缓其腐败速度，明显延长食品的货架期。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于抑菌膜制备过程中所采用的各种溶剂、添加剂、成膜材料壳聚糖均为食品级的原料，所制备的壳聚糖抑菌膜为以六氢β-酸/环糊精包合物为抑菌剂的可食性壳聚糖抑菌膜。
3.根据权利要求1步骤（1）所述的方法，其特征在于所述的六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜的成膜液中优选的壳聚糖的含量范围为1%-2%（w/w）。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜的成膜液中优选的壳聚糖与甘油的质量比为1:1~1:2。
5.根据权利要求1步骤（3）所述的六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜的成膜液，抑菌剂六氢β-酸/环糊精包合物在膜液中的质量浓度优选的为0.5mg/mL-2mg/mL。
6.根据权利要求1步骤（4）中六氢β-酸/环糊精包合物-壳聚糖抑菌膜优选的干燥温度为35℃-40℃。
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