CN111424431A - 一种无氟疏水棉织物整理剂及其整理棉织物的方法 - Google Patents

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温慧婷
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Abstract

本发明涉及一种无氟疏水棉织物整理剂及其整理棉织物的方法，适宜化工、纺织企业，它公开了步骤一、将多元醇和有机硅单体进行真空脱水，除去单体中的水分；步骤二、称取一定量的异氰酸酯与多元醇、有机硅单体、溶剂并将其搅拌均匀，加入催化剂，然后升温到一定温度后进行反应；步骤三、降温，加入亲水性单体进行聚合；步骤四、加入中和剂使聚合物中和成盐，加入水进行水分散，得到产物；步骤五、将产物加水稀释得到防污整理剂溶液，将棉布通过浸泡烘干处理后得到具有防水性能的棉纺织品。本发明的有益效果是提升棉织物整理剂涂层与棉织物基底之间牢度，避免使用有毒及昂贵的氟化合物或溶剂，方法简单易行，适于大规模的应用推广。

Description

一种无氟疏水棉织物整理剂及其整理棉织物的方法
技术领域
本发明涉及纺织品整理技术领域，特别涉及一种无氟疏水棉织物整理剂还涉及一种整理棉织物的方法。
背景技术
大自然是一位伟大的创造者，自然界的多样性和生物的多功能性一直是科学研究者灵感的源泉，很多人造材料是根据生物体的某方面功能和结构设计的，如荷叶的表面，猪笼草的捕虫笼，鲨鱼的皮肤等。超疏水材料是近年发展迅速的一类具有超强拒水性能的仿生材料，在超疏水材料表面，水滴的接触角超过150°，所以其很难在表面铺展或润湿。因为超疏水材料可以保护材料不被污染，所以这类材料在纺织品、电子设备、汽车及建筑等很多领域的有很好的应用前景。
疏水表面的作用机制是低表面能和微纳米粗糙度的协同作用。已报道的研究工作中，大多数传统防水整理剂主要分为长烷烃类防水剂、氟碳防水剂和硅类防水剂，其中以氟碳类的防水剂性能最佳，它虽然性能优异，但存在很多问题，如长氟链不易降解乃至不可降解，会极大地影响生态环境，同时合成中要用到很多的价格昂贵的氟溶剂。含氟防污整理剂是疏水疏油效果最好的，但由于其不可降解性与生物不相容性引起了社会和科学界的关注，许多含氟单体也被禁止使用，所以合成一种性能优异的无氟防水剂一直以来是相关研究的瓶颈问题。
发明内容
本发明的一个目的是提出了一种无氟疏水棉织物整理剂，解决了现有技术中的无氟防水剂性能不佳的问题。
本发明的另一个目的是提出了一种无氟疏水棉织物整理剂的整理方法，此方法简单，适于大规模的应用推广。
本发明的技术解决方案：
(一)一种无氟疏水棉织物整理剂制作方法：
步骤一、将多元醇和有机硅单体进行真空脱水，除去单体中的水分；
步骤二、称取一定量的异氰酸酯与多元醇、有机硅单体、溶剂并将其搅拌均匀，加入催化剂，然后升温到一定温度后进行反应；
步骤三、降温，加入亲水性单体进行聚合；
步骤四、加入中和剂使聚合物中和成盐，加入水进行水分散，得到产物；
步骤五、将产物加水稀释得到防污整理剂溶液，将棉布通过浸泡烘干处理后得到具有防水性能的棉纺织品。
(二)用一种无氟疏水棉织物整理剂整理棉织物的方法：
将防污整理剂进行稀释后，根据固液比1:20，棉织物是固体，防污整理剂是液体，将棉织物浸泡在相应量的防污整理剂水溶液中一段时间后，转移到90摄氏度烘箱中预烘除去水，然后升温到160摄氏度烘一定时间，聚合物在棉织物表面成膜使得棉织物具有优异的防水性能。
本发明一种无氟疏水棉织物整理剂，所述无氟疏水棉织物整理剂是一种单组分水性硅聚氨酯类防水剂：
所述防水剂是一种聚氨酯类防水剂，利用异氰酸酯与羟基反应的机理。
聚氨酯的反应式
由两官能团的二元异氰酸酯和二元醇反应：
Figure RE-GDA0002535067400000031
本发明的防水剂选择了羟基改性硅油，所述改性硅球由改性化合物在冰醋酸的乙醇溶液中反应得到，所述硅单体的烷基碳链含碳原子数为2-50，含羟基原子数为1-10，硅醇通过羟基与异氰酸酯键之间的反应改性增加涂层疏水性。
以上本发明所述异氰酸酯为单异氰酸酯、二异氰酸酯、多异氰酸酯或封端异氰酸酯中的一种或多种。
本发明所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二甲苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、萘二异氰酸酯(NDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)、多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)、 1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、二环己基二异氰酸酯(H12MDI)、甲基环己基二异氰酸酯 (HTDI)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(HXDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NB-DI)TDI-TMP加和物、HDI缩二脲、HDI三聚体、乙醇、苯酚、间硝基苯酚、邻苯二酚、己内酰胺、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯或甲乙酮肟中的一种或多种。
本发明所述催化剂为三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、叔胺、有机锡催化剂、羧酸铋催化剂中的一种或多种。所述催化剂用于催化异氰酸酯与羟基之间的化学反应。
优选的，所述低聚物多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯二元醇，相对分子质量为500-10000；单羟基聚醚，相对分子质量为600-2000；乙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。
本发明所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙二醇甲醚醋酸酯、甲乙酮、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲基甲酰胺、二醇醚、四氢呋喃、二氧六环和卤代烃中的一种或多种。优选的，所用的亲水扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-苄基二乙醇胺、叔丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、双(2-羟乙基)苄基苯胺、双(2-羟丙基)苄基苯胺中的一种或多种。
本发明所用的中和剂为乙醇酸、乙酸酐、冰乙酸、乳酸中的一种。
本发明所述异氰酸酯与多元醇单体的摩尔比为1.1-1.4:1；所述异氰酸酯及其他单体的总质量与所述溶剂质量的比值为 0.1-30:99.9-70。
一种整理棉织物的方法，包括以下步骤:将所述无氟疏水棉织物整理剂对棉织物进行喷涂或浸涂，然后对棉织物进行预烘和培烘。
疏水性的标准是接触角大于90°就为疏水，当接触角大于150°，滚动角小于10°时就属于超疏水表面，而本发明对棉织物进行喷涂后预烘和培烘后接触角为142.471°，接近超疏水，同时滚动角小于 30°，明显强于一般疏水材料，所以疏水性能优异。
本发明的有益效果
本发明的无氟疏水棉织物整理剂通过化学键的连接可有效提升棉织物整理剂涂层与棉织物基底之间牢度，避免使用含氟化合物或溶剂，基于硅组分以及异氰酸根与羟基之间的化学反应，整理后棉织物疏水性强，具有一定的耐水洗性，不含有毒及昂贵的氟化合物或溶剂，原料来源广泛，并与其它纺织品整理助剂具有一定的相容性，可应用于棉织物的功能性后整理领域。同时本发明的整理棉织物的方法简单易行，适于大规模的应用推广。
附图说明
图1是不同液体在自清洁纺织品上的状态；
图2是100μm下未涂覆的棉布的SEM照片；
图3是100μm下覆有涂层的棉布的SEM照片；
图4是1μm下未涂覆的棉布的SEM照片；
图5是1μm下覆有涂层的棉布的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂A整理棉织物A
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加入21.25g双羟基硅单体和 0.045g 1,4-丁二醇和5g聚丙二醇，升温至110℃后在300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取8.89g异氟尔酮二异氰酸酯和40g N,N- 二甲基甲酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的二丁基锡二月桂酸酯到步骤(2)溶液中，搅拌0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取2.4g N-甲基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.8g乳酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂A。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂A 中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品A。
实施例2：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂B整理棉织物B
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加入21.25g双羟基硅单体和 0.045g 1,4-丁二醇和5g聚丙二醇，升温至110℃后在300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取6.72g 1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI) 和40gN,N-二甲基乙酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的二丁基锡二月桂酸酯到步骤(2)溶液中，搅拌0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取4.86g N-苄基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.8g乳酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂B。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂B 中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品B。
实施例3：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂C整理棉织物C
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加18g三羟基硅单体和0.065g 乙二醇和5g聚乙二醇，升温至110℃后在300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取8.89g IPDI和40g N,N-二甲基乙酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的二丁基锡二月桂酸酯到步骤(2)溶液中，搅拌0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取4.86g N-苄基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.2g冰乙酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min 下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂C。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂C 中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品C。
实施例4：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂D整理棉织物D
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加入21.25g双羟基硅单体和 0.045g 1,4-丁二醇和5gPTMEG，升温至110℃后在300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取8.89g IPDI和40g N,N-二甲基甲酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的三亚乙基二胺到步骤(2)溶液中，搅拌 0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取2.4g N-甲基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.8g乳酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂D。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂D中 1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品D。
实施例5：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂E整理棉织物E
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加入9g三羟基硅单体、10.63 g双羟基硅单体、0.045g 1,4-丁二醇、2.5g聚丙二醇和2.5g聚四氢呋喃醚二醇，升温至110℃后在300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取8.89g IPDI和40g N,N-二甲基甲酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的三亚乙基二胺到步骤(2)溶液中，搅拌 0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取2.4g N-甲基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.8g乳酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂E。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂E中 1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品E。
实施例6：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂F整理棉织物F
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加入9g三羟基硅单体、10.63g 双羟基硅单体、0.045g 1,4-丁二醇、2.5g聚丙二醇和2.5g聚四氢呋喃醚二醇，升温至110℃后在300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取4.45g IPDI、3.36g 1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和40gN,N-二甲基甲酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的二丁基锡二月桂酸酯到步骤(2)溶液中，搅拌0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取2.4g N-甲基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.8g乳酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂F。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂F中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品F。
实施例7：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂G整理棉织物G
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加入21.25g双羟基硅单体和 0.045g 1,4-丁二醇和5gPTMEG，升温至110℃后在300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取10.01g二甲苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 和40g N,N-二甲基甲酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的二丁基锡二月桂酸酯到步骤(2)溶液中，搅拌0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取2.4g N-甲基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.8g乳酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂G。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂G中 1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品G。
实施例8：无氟耐久性超疏水棉织物剂H整理棉织物H
(1)在装有搅拌器的三口烧瓶中加入21.25g双羟基硅单体和0.045g 1,4-丁二醇和7.5g聚碳酸酯二元醇，升温至110℃后在 300r/min下磁力搅拌，真空减压脱水2h。
(2)降温至60℃，称取10.01g二甲苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 和40g N,N-二甲基甲酰胺于100mL烧杯中，搅拌均匀后，倒入到步骤(1)中的溶液，搅拌反应10min。
(3)用移液枪取适量的二丁基锡二月桂酸酯到步骤(2)溶液中，搅拌0.5h后升温至100℃，搅拌反应4h，再降温至60℃。
(4)称取4.86g N-苄基二乙醇胺，装入到滴液漏斗，逐滴加入到步骤(3)的溶液中，继续搅拌反应2h。
(5)取1.8g乳酸搅拌0.5小时，冷却至室温，在1000r/min下搅拌并加入水进行水分散，再搅拌0.5h。获得整理剂H。
(6)将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂H中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中90℃预烘30min，160℃培烘2h，得到棉织物样品H。
本发明的无氟疏水棉织物整理剂的应用，即是利用该整理剂的涂布方法，应用范围。
该合成的整理剂是聚合物水分散液，其固含为5wt％—60wt％，将聚合物水分散液再进行稀释(0.1wt％-5wt％))就可以将其对纺织品进行处理。
该无氟疏水棉织物整理剂，可以应用于不同的棉织物上，如高档服装、厨师服、桌布、衣服……。
表1.水滴在整理后棉布表面的接触角与滚动角
样品 A B C D E F G H
接触角 142.471 141.364 143.173 145.671 146.1 140.212 144.13 133.243
滚动角 25 31 27 23 25 29 34 36
从上结果表明，棉织物经本发明的无氟耐久超疏水棉织物剂整理后具有优异的疏水性能。
测试一：测试纺织品的疏水性：
采用视频光学接触角测量仪(晟鼎SDC-200，中国)测定水在得到纺织品A上的接触角和滚动角。如表1所示，测试结果显示了纺织品A的优异疏水性能。同时发明人对本发明的纺织品B、纺织品 C、纺织品D、纺织品E、纺织品F、纺织品G、纺织品H做了同样的测试，测试结果表明本发明的无氟疏水棉织物整理剂整理后的纺织品具备优异的疏水性能。
测试二：测试常见液体在疏水纺织品上的状态：
图1为采用索尼相机拍摄的水、可乐、咖啡和醋在本发明制备的纺织品A上的照片。从图中可以看出，常见易污染的液体在纺织品A 上均有超过140°的接触角，易从纺织品A上滚落并不留痕迹。同时发明人对本发明的其他纺织品做了同样的测试，测试结果表明本发明的无氟疏水棉织物整理剂整理后的纺织品具有优异疏水性能，该纺织品可以在诸多纺织品制品领域具有很好的性能优势和应用前景。
测试三：测试纺织品的形貌：
图2、图3、图4、图5为采用JOEL扫描电镜拍摄的未处理纺织品与整理剂处理后纺织品的形貌。从图中可以清楚地看到，图2和图 4显示了普通棉织布的表面，它们极其光滑。从图3和图5可见覆有涂层的棉布纤维表面，原本光滑的表面变得十分粗糙，正是这种复杂的微纳米结构结合硅的表面能，使得织物具有了优异的疏水性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
由图1可见，棉布经涂层处理后，具有良好的疏水性能，不同液体在其上面呈圆珠状，而且稍微倾斜角度就可以滚下。
可以清楚地看到，图2和图4显示了普通棉织布的表面，它们极其光滑。从图3和图5可见覆有涂层的棉布纤维表面，原本光滑的表面变得十分粗糙，正是这种复杂的微纳米结构结合硅的表面能，使得织物具有了优异的疏水性能。

Claims (2)

1.一种无氟疏水棉织物整理剂制作方法，其特征是：
步骤一、将多元醇和有机硅单体进行真空脱水，除去单体中的水分；
步骤二、称取一定量的异氰酸酯与多元醇、有机硅单体、溶剂并将其搅拌均匀，加入催化剂，然后升温到一定温度后进行反应；
步骤三、降温，加入亲水性单体进行聚合；
步骤四、加入中和剂使聚合物中和成盐，加入水进行水分散，得到产物；
步骤五、将产物加水稀释得到防污整理剂溶液，将棉布通过浸泡烘干处理后得到具有防水性能的棉纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种无氟疏水棉织物整理剂制作方法，其特征是：将防污整理剂进行稀释后，根据固液比1:20，棉织物是固体，防污整理剂是液体，将棉织物浸泡在相应量的防污整理剂水溶液中一段时间后，转移到90摄氏度烘箱中预烘除去水，然后升温到160摄氏度烘一定时间，聚合物在棉织物表面成膜使得棉织物具有优异的防水性能。
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