CN104790202B - 一种无氟耐久超疏水棉织物整理剂及其整理棉织物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氟耐久超疏水棉织物整理剂，所述无氟耐久超疏水棉织物整理剂包括以下各组分混合而成：改性硅球、异氰酸酯、催化剂及溶剂，所述改性硅球的直径为10‑5000纳米。本发明的无氟耐久超疏水棉织物整理剂通过化学键的连接可有效提升棉织物整理剂涂层与棉织物基底之间牢度，避免使用含氟化合物或溶剂，基于疏水改性的硅组分以及异氰酸根与羟基之间的化学反应，整理后棉织物疏水性强，具有一定的耐水洗性，不含有毒及昂贵的氟化合物或溶剂，原料来源广泛，并与其它纺织品整理助剂具有一定的相容性，可应用于棉织物的功能性后整理领域。同时本发明的整理棉织物的方法简单易行，适于大规模的应用推广。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品整理技术领域，特别涉及一种无氟耐久超疏水棉织物整理剂，还涉及一种整理棉织物的方法。
背景技术
自然界的多样性和生物的多功能性一直是科学研究者灵感的源泉，很多人造材料是根据生物体的某方面功能和结构设计的。超疏水材料是近年发展起来的一类具有超强拒水性能的仿生材料。在超疏水材料表面，超过150o的接触角使水滴很难在表面铺展或润湿。因此超疏水材料可在与水接触后仍保持干爽洁净，这类材料在纺织品、电子设备、汽车及建筑等很多领域的有很好的应用前景。
超疏水表面的作用机制是低表面能和微纳米粗糙度的协同作用。已报到的研究工作中，含氟化合物或聚合物常被用作低表面能物质，TiO2,ZnO,SiO2,和碳纳米管等无机材料常用来形成微纳米粗糙的表面形貌。形成超疏水涂层的机械强度及其与不同基底之间的牢度一直以来是相关研究的瓶颈问题。
发明内容
本发明的一个目的是提出了一种无氟耐久超疏水棉织物整理剂，解决了现有技术中的棉织物整理剂与基底结合不牢的问题。
本发明的另一个目的是提出了一种无氟耐久超疏水棉织物整理剂的整理方法，此方法简单，适于大规模的应用推广。
本发明的技术方案是这样实现的：一种无氟耐久超疏水棉织物整理剂，所述无氟耐久超疏水棉织物整理剂包括以下各组分混合而成：改性硅球、异氰酸酯、催化剂及溶剂；所述改性硅球的直径为10-5000纳米。
优选的，所述改性硅球由改性化合物在冰醋酸的乙醇溶液中反应得到，所述改性化合物为烷基三甲氧基硅烷、烷基氯硅烷中的一种或两种。硅球通过羟基与卤素或硅氧烷基之间的反应改性增加疏水性。
优选的，所述烷基三甲氧基硅烷的烷基碳链含碳原子数为2-36，所述烷基氯硅烷的烷基碳链含碳原子数为1-28。
优选的，烷基氯硅烷为一烷基氯硅烷、二烷基氯硅烷、三烷基氯硅烷中的一种或多种；所述异氰酸酯为单异氰酸酯、二异氰酸酯、多异氰酸酯或封端异氰酸酯中的一种或多种。
优选的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二甲苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、萘二异氰酸酯(NDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)、多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯(m-TMXDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、二环己基二异氰酸酯(H12MDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(HXDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NB-DI)TDI-TMP加和物、HDI缩二脲、HDI三聚体、乙醇、苯酚、间硝基苯酚、邻苯二酚、己内酰胺、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯或甲乙酮肟中的一种或多种。
优选的，所述催化剂为三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、叔胺、有机锡催化剂、羧酸铋催化剂中的一种或多种。所述催化剂用于催化异氰酸酯与羟基之间的化学反应。
优选的，所述溶剂为甲乙酮、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲基甲酰胺、二醇醚、四氢呋喃、二氧六环和卤代烃中的一种或多种。
优选的，所述异氰酸酯与所述改性硅球的质量比为10-90:90-10；所述异氰酸酯及所述改性硅球两者的总质量与所述溶剂质量的比值为0.1-30:99.9-70。
一种整理棉织物的方法，包括以下步骤:将所述无氟耐久超疏水棉织物整理剂对棉织物进行喷涂或浸涂，然后对棉织物进行预烘和培烘。
本发明的有益效果为：本发明的无氟耐久超疏水棉织物整理剂通过化学键的连接可有效提升棉织物整理剂涂层与棉织物基底之间牢度，避免使用含氟化合物或溶剂，基于疏水改性的硅组分以及异氰酸根与羟基之间的化学反应，整理后棉织物疏水性强，具有一定的耐水洗性，不含有毒及昂贵的氟化合物或溶剂，原料来源广泛，并与其它纺织品整理助剂具有一定的相容性，可应用于棉织物的功能性后整理领域。同时本发明的整理棉织物的方法简单易行，适于大规模的应用推广。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂A整理棉织物A
将直径为150纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g十二烷基三甲氧基硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.1g改性硅球、0.1gIPDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL丙酮中，得到无氟耐久性超疏水棉织物整理剂A。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂A中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品A。
实施例2：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂B整理棉织物B
将直径为150纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g十六烷基二甲氧基硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.1g改性硅球、0.1gHDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL丙酮中得到无氟耐久性超疏水棉织物整理剂B。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂B中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品B。
实施例3：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂C整理棉织物C
将直径为90纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g十六烷基二甲氧基硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.1g改性硅球、0.1gHDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL乙酸乙酯中得到无氟耐久性超疏水棉织物整理剂C。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂C中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品C。
实施例4：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂D整理棉织物D
将直径为90纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g二烷基氯硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.1g改性硅球、0.1gHDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL丙酮中得到无氟耐久性超疏水棉织物整理剂D。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂D中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品D。
实施例5：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂E整理棉织物E
将直径为300纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g十六烷基二甲氧基硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.1g改性硅球、0.1gHDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL丙酮中得到无氟耐久性超疏水棉织物整理剂E。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂E中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品E。
实施例6：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂F整理棉织物F
将直径为300纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g十六烷基二甲氧基硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.3g改性硅球、0.1gIPDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL丙酮中得到无氟耐久性超疏水棉织物整理剂F。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂F中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品F。
实施例7：无氟耐久性超疏水棉织物整理剂G整理棉织物G
将直径为150纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g十六烷基二甲氧基硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.3g改性硅球、0.1gIPDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL丙酮中得到无氟耐久性超疏水棉织物整理剂G。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物整理剂G中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品G。
实施例8：无氟耐久性超疏水棉织物剂H整理棉织物H
将直径为150纳米的硅球0.2g分散于100mL乙醇中，加入冰醋酸10mL，加入5g十六烷基二甲氧基硅烷，室温下搅拌5h，得到产物经三次离心和乙醇漂洗得到改性硅球。将0.1g改性硅球、0.3gIPDI、0.01g二丁基锡二月桂酸酯分散于20mL丙酮中得到无氟耐久性超疏水棉织物剂H。将约0.05g棉布浸于无氟耐久性超疏水棉织物剂H中1h，浸泡后的棉织物放于烘箱中80℃预烘30min，120℃培烘6h，得到棉织物样品H。
整理后棉织物疏水性能测试：
采用视频光学接触角测量仪(JC2000C，中国)测定水滴在疏水整理前后以及整理后经过水洗棉布样品的接触角。整理后棉布的水洗条件是将棉布浸于含1wt％洗衣粉的水溶液中，300转速下搅拌15min。实验发现水滴很快渗入未经过本发明提供整理方法整理的棉布，而水滴在整理后的织物上的接触角30min无明显变化。水滴在整理后棉布样品A-H以及水洗后棉布样品A-H上的接触角列于表1。
表1.水滴在整理后棉布表面的接触角(o)
从上结果表明，棉织物经本发明的无氟耐久超疏水棉织物剂整理后具有超疏水性能、并且疏水性能具有一定的耐洗性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无氟耐久超疏水棉织物整理剂，其特征在于,所述无氟耐久超疏水棉织物整理剂由以下组分混合得到：改性硅球、异氰酸酯、催化剂及溶剂；所述改性硅球的直径为10-5000纳米；所述改性硅球由硅球和改性化合物在冰醋酸的乙醇溶液中反应得到，所述改性化合物为烷基三甲氧基硅烷、烷基氯硅烷中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的无氟耐久超疏水棉织物整理剂，其特征在于：所述烷基三甲氧基硅烷的烷基碳链含碳原子数为2-36，所述烷基氯硅烷的烷基碳链含碳原子数为1-28。
3.如权利要求1所述的无氟耐久超疏水棉织物整理剂，其特征在于：烷基氯硅烷为一烷基氯硅烷、二烷基氯硅烷、三烷基氯硅烷中的一种或多种；所述异氰酸酯为单异氰酸酯、二异氰酸酯、多异氰酸酯或封端异氰酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的无氟耐久超疏水棉织物整理剂，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、二甲苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、萘二异氰酸酯（NDI）、对苯二异氰酸酯（PPDI）、二甲基联苯二异氰酸酯（TODI）、多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）、1,6-六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯（m-TMXDI）、异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）、1,4-环己烷二异氰酸酯（CHDI）、二环己基二异氰酸酯（H12MDI）、甲基环己基二异氰酸酯（HTDI）、环己烷二亚甲基二异氰酸酯（HXDI）、降冰片烷二异氰酸酯（NB-DI）、TDI-TMP加和物、HDI缩二脲或HDI三聚体中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的无氟耐久超疏水棉织物整理剂，其特征在于：所述催化剂为三亚乙基二胺、双（二甲氨基乙基）醚、叔胺、有机锡催化剂、羧酸铋催化剂中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的无氟耐久超疏水棉织物整理剂，其特征在于：所述溶剂为甲乙酮、丙酮、甲苯和卤代烃中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的无氟耐久超疏水棉织物整理剂，其特征在于：所述异氰酸酯与所述改性硅球的质量比为10-90:90-10；所述异氰酸酯及所述改性硅球两者的总质量与所述溶剂质量的比值为0.1-30:99.9-70。
8.使用如权利要求1-7任一所述无氟耐久超疏水棉织物整理剂整理棉织物的方法，其特征在于，包括以下步骤:将所述无氟耐久超疏水棉织物整理剂对棉织物进行喷涂或浸涂，然后对棉织物进行预烘和焙烘。
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