CN111424312A - 一种3c-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3C‑碳化硅单晶二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：先将经中子辐射的3C晶相的碳化硅纳米线用HF和HCl配置好的混合酸超声酸洗、依次通过去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥；然后再将酸处理过的碳化硅纳米线与氯化铵或掺杂源混合均匀后密封在石英管中；最后再将装有样品的石英管在马弗炉中加热处理，加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出，再将样品先后依次经无水乙醇和去离子水超声清洗，真空干燥后即可；本发明碳化硅具有纳米尺度均匀，晶体质量好，单分散性好，产量大，且制备合成过程简单、制备时间短，不需贵重设备，安全且易操作的特点，有利于实现大尺寸二维碳化硅材料的快速制备，且能实现同步掺杂和均匀掺杂。

Description

一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于碳化硅二维纳米片的制备方法。
背景技术
二维材料是指材料在二维方向上的尺度达到纳米尺度(1-100nm)，其电子仅可在两个维度的纳米尺度上自由运动(平面运动)。二维材料因其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内，使得这种材料展现出许多奇特的性质。到目前为止，二维材料主要有纳米薄膜、超晶格、量子阱、纳米片等结构。自从2004年曼切斯特大学Geim小组成功分离出单原子层的二维石墨烯后，由于二维纳米材料具有独特的纳米片结构、大的表面积和非凡的物理化学性能，引起了科研工作者极大的兴趣。从那时起，许多其他类型的二维纳米材料，包括黑磷、二硫化钼、过渡金属碳化物、MXene、氮化物、碳氮化物、层状双氢氧化物和MOF纳米片等已经成了半导体纳米领域的研究热点。二维纳米片材料具有机械柔韧性高、比表面积大、活性位点丰富、化学性质稳定等一系列优异的理化性质，已广泛应用于催化、生物、电化学储能等诸多领域，如光/电催化剂、半导体光电器件、锂电池、核磁共振成像等。
3C-碳化硅作为研究最为成熟和最有商业化应用价值的第三代半导体,由于其具有宽带隙、强热稳定性、高热导率载流子、饱和输运速率大、抗辐照性能优越等特性，成为新型半导体材料领域的研究热点。然而，目前所报道的3C-SiC纳米材料几乎都集中在3C-SiC一维纳米线和3C-SiC薄膜材料，3C-SiC二维纳米片仍鲜有报道，如文献1(ACSAppl.Mater.Interfaces,2019,11,42,39109-39115)报道了一种单层和双层2D 3C-SiC纳米片的制备方法，但是其制备2D 3C-SiC纳米片的过程中需要贵重的设备(CVD系统)和精确的实验参数控制。现有发明专利1(专利名：一种二维片状SiC材料的制备方法与流程)报道了一种微波法合成二维SiC片状产物，但是所制备的二维片状晶体结构较差，片与片之间相互胶连组装成大尺寸、无规则颗粒状产物。现有发明专利2(专利名：一种以石墨烯为模板熔盐法合成二维SiC超薄纳米结构及其制备方法)报道了一种以石墨烯为模板高温熔盐制备SiC超薄纳米片的方法，但是这种方法制备的SiC晶体结晶性较差。文献2(Journal ofAlloys and Compounds,5,345-351)报道了一种SiC纳米片的方法，但是这种方法生长出来的纳为片厚度较厚，由于采用了氮气产物的纯度也不是很高。由已报道的发明专利和文献报道可见，制备二维碳化硅纳米片的过程中存在以下缺点：(1)需要在衬底上借助催化剂外延生长。借助于催化剂外延生长，不仅导致样品产量小和易受金属的掺杂污染，还需要昂贵的单晶衬底，显然不适合工业化大量生产；(2)产物不纯，结晶性较差。由于在碳热还原技术中原料大多采用二氧化硅，而二氧化硅的本身性质容易造成产物纯度不高，易受无定形的氧化硅污染；(3)无法实现有效掺杂和同步掺杂。(4)产物成本高。大部分报告都需要贵重设备如化学气相沉积系统、精确的控温和气路系统和繁杂的制备工艺。据此可见，制备高质量3C-SiC二维单晶纳米片的制备仍然面临诸多问题，急需发展一种普适、低成本、高质量制备方法。
发明内容
本发明是基于一种可同步掺杂的3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法。
具体地说，以通过中子辐射和HF和HCl混合酸处理过的3C-碳化硅纳米线为模板，以氯化铵为刻蚀剂和掺杂源(或氯化铝和n型，p型掺杂源)，通过高温加热的方法在高压氯离子和掺杂离子的共同作用下，通过使单晶纳米线沿特定晶向方向解离成二维纳米片，最终得到可均匀掺杂的碳化硅二维单晶纳米片。本发明提供了一种制备晶体质量高、产量大、无需贵重设备和精确气体控制系统和掺杂系统、且安全且易操作的SiC二维纳米片的制备方法。本发明有望解决目前基于传统碳热还原技术、单晶衬底外延技术难于高质量制备3C-碳化硅二维纳米材料且无法有效实现同步掺杂和均匀掺杂的瓶颈问题。
本发明公开的一种可均匀掺杂的3C-碳化硅单晶二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取10克化学气相沉积法制备的超长3C-SiC纳米线，将这些纳米线放入铅盒中，置于中子活化腔室中。对这些纳米线进行快中子源中辐射(辐射范围在10k-10M eV)，辐射时间70-85min，等效快中子注量为1×1013-1×1015n/cm2，γ射线辐射的总剂量大约为1×105-3×105rad。
(2)将辐射处理过的3C-SiC纳米放入混合酸中酸蚀，混合酸是通过体积比为1：1的HF和HCl溶液混合组成，并且每百毫升溶液含有0.05g的十二烷基苯磺酸钠。碳化硅纳米线混合酸溶液置于聚四氟乙烯容器中。将碳化硅纳米线混合酸溶液超声分散5-20分钟，然后再通过混合酸+氯化铁溶液刻蚀60-120分钟，再加入去离0-50子水稀释，重复上述过程5-8次，待溶液PH值大于4后，将碳化硅样品先后经去50-100mL去离子水和50-100mL无水乙醇洗涤，离心，离心的条件为：40000r/min,离心5-10min。再放在60-80摄氏度的烘箱真空干燥24-36小时后备用。
(3)碳化硅纳米线掺杂：分别称取0.05-0.2g由步骤(2)得到的碳化硅和0.005-0.02g的氯化铵(或氯化铝，n型或p型掺杂源)，碳化硅与氯化铵(或氯化铝，n型或p型掺杂源)的质量比为10:1。再将样品混合均匀后装入管长15cm，管内径1cm，管壁厚2mm，封管后石英管内压强为1毫托的石英管密封。将密封后的石英管放入马弗炉中加热，升温速率为每分钟升3-10摄氏度，加热温度为1000-1200摄氏度，保温时间为60-600分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出。
(4)样品清洗：将步骤(3)得到的反应物放入50-100mL的无水乙醇溶液中超声分散10-20分钟，然后再离心，离心的条件为：4000-5000r/min,离心5-10min。同样的方法将样品再放入去离子水中再次纯化。反复操作3-6次，除去样品表面的二氧化硅等杂质，真空干燥后即得最终产物。
本发明方案中采用HF和HCl混合酸处理过的碳化硅纳米线为二维纳米片的模板，以氯化铵为刻蚀剂和掺杂源(或氯化铝和n型，p型掺杂源)，通过高温加热的方法在高压氯离子和掺杂离子的共同作用下，使纳米线沿特定晶向方向解离成二维纳米片，继而促进碳化硅二维单晶纳米片的同步掺杂和均匀掺杂。
有益效果：相比于已报道的碳化硅二维纳米片
1)本发明的主要优点在于制备的3C-SiC二维单晶纳米片晶体质量高、结晶性好、纳米片厚度均匀，单分散好等优点。另外，由于本发明是以单晶纳米线为模板，通过高温解离反应使纳米线沿着碳化硅(111)晶面进行解离，所以3C-SiC二维纳米片还具有大小尺寸可控、且能实现单原子层的二维纳米片，及三角、六角和圆片二维纳米片的制备。
2)本发明制备3C-SiC二维纳米片制备工艺简单、产量大和制备成本低、安全且易操作，有望实现工业的大规模低成本生产。
3)本发明制备的3C-SiC二维纳米片除了可以实现在纳米片形成的过程中实现同步掺杂，n型掺杂和p型掺杂外，还具有掺杂工艺简单、掺杂均匀、掺杂种类繁多、可实现二种掺杂剂的同步掺杂和不需要贵重生长设备、掺杂设备等特点。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的3C-碳化硅二维单晶纳米片的XRD图；
图2为本发明实施例一所制得的3C-碳化硅二维单晶纳米片的TEM图；
图3为本发明实施例一所制得的3C-碳化硅二维单晶纳米片的透射电镜选区电子衍射(SAED)图。
具体实施方式
为使本发明技术方案清晰明白，下面对本发明中的技术方案进行详细、完整地描述。
实施例一：氮掺杂n型3C-SiC二维单晶纳米片的制备
1、称取10克化学气相沉积法制备的超长3C-SiC纳米线，将这些纳米线放入铅盒中，置于中子活化腔室。放入快中子源中辐射(辐射范围在10k-10M eV)，辐射时间70-85min，等效快中子注量为1×1013-1×1015n/cm2，γ射线辐射的总剂量大约为1×105-3×105rad。
2、将辐射处理过的3C-SiC纳米放入10mL的HF和10mL的HCl的混合酸中酸蚀，碳化硅纳米线混合酸溶液置于聚四氟乙烯容器中，再加入0.01g的十二烷基苯磺酸钠超声分散10分钟，然后再通过混合酸+氯化铁溶液刻蚀60-120分钟，再加入去离子水稀释，然后搅拌均匀后超声分散20min后静置2h,倒掉上清液，再加20mL的去离子水水稀释。重复上述步骤5次，待溶液PH值大于4后。然后以4500r/min的速度离心10分钟。通过60度的烘箱下干燥24h,研磨后得到酸处理好备用的3C-SiC纳米线。
3、称取0.1g由步骤2得到的3C-SiC纳米线，0.02g氯化铵，装入管长15cm，管内径1cm，管壁厚2mm，压强为1毫托的石英管后将其密封，并来回摇晃使其尽可能混合均匀。然后将装好样品的石英管装在马弗炉中，加热温度为1000摄氏度，升温速率为每分钟4摄氏度，保温360分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出。
4、取出的样品通过80mL去离子水中超声分散10分钟，用离心机以4500r/min的速度离心8分钟，得到的样品再经过100mL的无水乙醇超声清洗10分钟，同样的参数离心，再放入60摄氏度的烘箱干燥120分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出即可得到一种氮掺杂的n型碳化硅二维单晶纳米片。
实施例二 氮、磷双掺杂n型3C-SiC二维单晶纳米片的制备
1、与实施例一中步骤1相同；
2、与实施例一中步骤2相同；
3、称取0.1g由步骤2得到的3C-SiC纳米线，0.01g氯化铵和0.01g红磷的混合物，混合均匀后装入管长15cm，管内径1cm，管壁厚2mm，压强为1毫托的石英管后将其密封。然后将装好样品的石英管装在马弗炉中，加热温度为1000摄氏度，升温速率为每分钟4摄氏度，保温360分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出。
4、与实施例一中步骤4相同，即可得到氮磷双掺杂的n型3C-SiC二维纳米片。
实施例三 铝掺杂p型3C-SiC二维单晶纳米片的制备
1、与实施例一中步骤1相同；
2、与实施例一中步骤2相同；
3、称取0.1g由步骤2得到的3C-SiC纳米线，0.01g氯化铝，混合均匀后装入管长15cm，管内径1cm，管壁厚2mm，压强为1毫托的石英管后将其密封。然后将装好样品的石英管装在马弗炉中，加热温度为1000摄氏度，升温速率为每分钟4摄氏度，保温360分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出。
4、与实施例一中步骤4相同，即可得到铝掺杂的p型3C-SiC二维纳米片。
实施例四 硼掺杂p型3C-SiC二维单晶纳米片的制备
1、与实施例一中步骤1相同；
2、与实施例一中步骤2相同；
3、称取0.1g由步骤2得到的3C-SiC纳米线，0.01g氯化硼，混合均匀后装入管长15cm，管内径1cm，管壁厚2mm，压强为1毫托的石英管后将其密封。然后将装好样品的石英管装在马弗炉中，加热温度为1000摄氏度，升温速率为每分钟4摄氏度，保温360分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出。
4、与实施例一中步骤4相同，即可得到硼掺杂的p型3C-SiC二维纳米片。
实施例五 硼铝双掺杂p型3C-SiC二维单晶纳米片的制备
1、与实施例一中步骤1相同；
2、与实施例一中步骤2相同；
3、称取0.1g由步骤2得到的3C-SiC纳米线，0.01g氯化铝和0.01g氯化硼的混合物，混合均匀后装入管长15cm，管内径1cm，管壁厚2mm，压强为1毫托的石英管后将其密封。然后将装好样品的石英管装在马弗炉中，加热温度为1000摄氏度，升温速率为每分钟4摄氏度，保温360分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出。
4、与实施例一中步骤4相同，即可得到硼铝双掺杂的p型3C-SiC二维纳米片。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)碳化硅纳米线中子辐射处理：将化学气相沉积法制备的超长3C-SiC纳米线放入快中子源中辐射，所述快中子源的辐射范围为10k-10M eV，辐射时间70-85min，等效快中子注量为1×1013-1×1015n/cm2，γ射线辐射的总剂量大约为1×105-3×105rad；
(2)碳化硅纳米线酸处理：将辐射处理过的3C-SiC纳米线放入HF和HCl的混合酸溶液中超声分散5-20分钟，然后再通过乙醇和氯化铁溶液刻蚀60-120分钟，再加入去离子水稀释，重复以上步骤5-8次，待溶液PH值大于4后，将碳化硅样品依次经去离子水和无水乙醇洗涤，离心后，放入60-80摄氏度的烘箱真空干燥24-36小时后备用；
(3)碳化硅纳米线掺杂：分别称取一定量由步骤(2)得到的样品和氯化铵或氯化铝或n型掺杂源或p型掺杂源混合均匀后装入石英管中密封，将密封后的石英管放入马弗炉中加热，所述马弗炉的升温速率为3-10℃/min，加热温度为1000-1200℃，保温时间为60-600分钟，待加热完成后样品随炉自然冷却到室温后取出；
(4)样品清洗：将步骤(3)得到的样品放入50-100mL的无水乙醇溶液中超声分散10-20分钟，经离心、过滤好的样品再放入50-100mL的去离子水中超声分散10-20分钟，真空干燥后即得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的3C-SiC纳米线是由化学气相沉积法制备的密度为3.21g/cc，直径为0.1-0.6μm,长度>100m，长径比>200的3C-SiC纳米线。
3.根据权利要求1所述的一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的混合酸主要由体积比为1：1的HF和HCl组成，并且每百毫升混合酸中含有0.05g的十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的乙醇和氯化铁溶液是由每百毫升乙醇溶液中溶解1-5g氯化铁制备而得。
5.根据权利要求1所述的一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碳化硅纳米线酸处理是处于超声浴的环境下进行的，并且整个溶液放于聚四氟乙烯容器中，所述超声浴的超声功率为150W，溶液温度为40摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的石英管所含样品原料为：经步骤(2)得到碳化硅样品0.05-0.2g，氯化铵或氯化铝或n型掺杂源或p型掺杂源为0.005-0.02g；碳化硅样品与氯化铵或氯化铝或n型掺杂源或p型掺杂源的质量比为10:1。
7.根据权利要求1所述的一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的n型掺杂源为：三聚氢胺、碳酸氢氨、硝酸氨、尿素、草酸、红磷、黑磷中的一种或多种；P型掺杂源为:硼、铝、硝酸铝、氯化铝、氯化硼中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种3C-碳化硅二维单晶纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的石英管为：管长15cm，管内径1cm，管壁厚2mm，密封后石英管内压强为1毫托。
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