CN111424249A - 一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，是采用高功率磁过滤电弧离子镀方法方式获得含氢量20‑23%的含氢碳膜，再在含氢碳膜上生长纳米硫薄膜或者注入纳米硫，最终纳米硫复合含氢碳膜膜。由于纳米硫粉的弱作用力，使得的复合膜能有效减小摩擦界面间的剪切力，在摩擦过程中有效的降低摩擦系数，实现宏观尺度上（在干燥/潮湿空气）氛围下的稳定超滑。摩擦性能实验表明，本发明制备的纳米硫粉复合含氢碳薄膜在宏观尺度氛围下的的摩擦系数低至0.0036，可以实现稳定超滑，为工程应用提供基础数据和思路。另外，本发明制备纳米硫粉复合碳膜的方法简单，效率高，而且对实验设备要求不高。

Description

一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种超滑复合含氢碳薄膜的制备方法，尤其涉及一种在含氢碳薄膜上生长纳米硫粉制备超滑薄膜超滑复合含氢碳薄膜的方法，属于复合材料领域和摩擦学技术领域。
背景技术
摩擦是两摩擦表面间存在的阻碍相对运动的一种现象；磨损是摩擦导致的结果；润滑是控制摩擦面间摩擦、磨损的重要措施。因此，研发摩擦系数更低的、具有更佳润滑性能的材料，是降低摩擦磨损的关键。近年来，许多机械系统对表面和界面性能的要求越来越高，表面设计与制造技术急需进一步改进，现有的润滑材料摩擦系数均＞0.01，对节能减排战略的实施和机械系统的创新设计都造成了很大的制约。
润滑材料越来越追求低摩擦甚至“零摩擦”也就是超滑，既摩擦系数处于0.001或者更低的状态。超滑的实现将为节能减排和机械系统的设计提供新的途径和思路，大幅度延长机械系统的使用寿命。
纳米碳材料由于具有独特的力学性能已成为摩擦学应用研究的热点，因此，超滑一开始被观测到是在微观尺度上，如石墨烯、纳米石墨等。但是，截止今天，微观尺度的超滑难以实现工程应用，宏观材料存在局限性，对环境具有较大的依赖性。
含氢碳膜是目前研究最为广泛的宏观超滑的材料之一，但是含氢碳薄膜的超滑只能在惰性气氛下实现，且要求含氢量大于40%，导致获得的含氢碳薄膜机械性能弱化，限制了其广泛的工业应用。因此，对含氢碳薄膜进行改性，实现跨环境超滑性能时本领域人员追求的目标和研发的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法。
一、纳米硫粉复合含氢碳薄膜的制备
本发明制备纳米硫粉复合含氢碳薄膜的方法，是在含氢碳膜上生长一层纳米硫粉，纳米硫粉的弱作用力使得摩擦界面的剪切力下降而降低摩擦系数，从而实现复合含氢碳薄膜的超滑性能。具体方法如下：
（1）含氢碳薄膜的制备
高功率磁过滤电弧离子镀制备氢碳薄膜的工艺：高功率磁过滤电弧溅射石墨沉积纯碳薄膜过程中通入氢气获得含氢碳薄膜。具体为：将清洗干净的基底置入真空室，抽真空至1×10-3Pa，冲入氩气1Pa，打开磁过滤Cr金属电弧，电流偏压200V，沉积10分钟；然后打开磁过滤石墨电弧，脉冲电流500A，脉冲宽度500微秒，冲入氢气，氩气和氢气的气压比为1:1~1:3，在气压1Pa，偏压100V，沉浸80分钟，获得含氢碳薄膜。含氢碳薄膜的含氢量为10~30%。含氢碳薄膜厚度为790~850nm。
所述基底为不锈钢、工具钢、硅片。
为了便于二纳米硫粉更好的在碳膜表面生长，对获得的含氢碳膜进行亲水性处理：将含氢碳薄膜置于浓硫酸/高锰酸钾混合溶液中处理4~5h，使碳膜表面羟基化；处理完成后用纯水完全冲洗干净，烘干；其中浓硫酸/高锰酸钾混合溶液为：15ml浓硫酸与1ml浓度1mol/L 高锰酸钾溶液混合。
（2）纳米硫粉复合含氢碳薄膜
将纳米硫粉超声分散于乙醇中配置成质量浓度0.025~0.1%的纳米硫粉溶液，然后将纳米硫粉溶液均匀地涂抹在含氢碳薄膜上，并在室温下自然风干，即得超滑纳米硫粉复合含氢碳超滑薄膜。
纳米硫粉的制备：将硫粉以0.5g/ml的比例分散于介质中，放入球磨罐，加入直径3mm的氧化锆球（球料比为1:40），球磨机转速300转/小时，持续3000分钟，获得纳米硫粉溶液，烘干，即得纳米硫粉。其中，介质可以是水、乙醇、异丙醇。
纳米硫粉溶液可以滴涂、喷涂、浸渍的方式涂抹在含氢碳薄膜上。
二、纳米硫粉复合含氢碳薄膜的摩擦性能
将本发明所制备的纳米硫粉复合含氢气碳基薄膜固定在钢片上，选择用酒精超声清洗40min后的直径为4mm的钢球，作为对偶球进行CSM摩擦测试。设置实验参数：摩擦载荷为1-15N，频率为5Hz，振幅为5mm，任意湿度空气氛围，摩擦时间为30min，室温摩擦。在载荷为10N，频率为5Hz，振幅为5mm，湿度为30%时，获得CSM摩擦曲线（参见图1）。从图1中可以看出，本发明制备的硫粉复合含氢碳薄膜的摩擦系数低至0.0036，可以达到稳定超滑。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明纳米硫粉复合含氢碳薄膜，由于纳米硫的弱相互作用，使得的复合膜能有效减小摩擦界面间的剪切力，在摩擦过程中有效的降低摩擦系数，实现宏观尺度上（在干燥/潮湿空气）氛围下的稳定超滑，为工程应用提供基础数据和思路；
2、高功率磁过滤电弧离子镀方法制得含氢碳薄膜，再均匀滴加或涂抹纳米硫粉溶液得到硫粉复合碳膜，不但方法简单，而且效率高。
附图说明
图1为本发明所制备的纳米硫粉复合含氢碳基薄膜的摩擦系数曲线。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明纳米硫粉复合碳基薄膜的制备方法和摩擦性能做进一步说明。
实施例1
（1）将清洗干净的不锈钢基底置入真空室，抽真空至1×10-3Pa，充入氩气1Pa，打开磁过滤Cr金属电弧，电流偏压200V，时间10分钟；然后打开磁过滤石墨电弧，脉冲电流500A，脉冲宽度500微秒，充入氩气和氢气（流量比1:1），在气压1Pa，偏压100V下沉积79分钟，获得含氢量10%的碳薄膜；厚度为790nm；
（2）将含氢碳薄膜用乙醇超声清洗10min，置于浓硫酸/高锰酸钾（15ml浓硫酸与1ml浓度1mol/L 高锰酸钾溶液混合）混合溶液中处理4h，使碳膜表面羟基化，处理完成后用纯水完全冲洗干净，烘干；
（3）将硫粉以0.5g/ml的比例分散于乙醇中，放入球磨罐，加入直径3mm的氧化锆球（球料比为1:40），球磨机转速300转/小时，持续3000分钟，获得纳米硫粉溶液，烘干，即得纳米硫粉；
（4）将纳米硫粉与乙醇按计量混合，10Hz超声处理20分钟，获得质量浓度1%的纳米硫粉溶液；然后滴涂到含氢气碳薄膜表面，于室温下自然风干4h，即获得纳米硫粉复合含氢碳薄膜超滑薄膜。
摩擦学性能检测：载荷为7N，频率为5Hz，振幅为5mm，空气湿度为10%下，摩擦系数为0.005。
实施例2
（1）将清洗干净的不锈钢基底置入真空室，抽真空至1×10-3Pa，充入氩气15Pa，偏压1000V，轰击清洗30分钟，除去基底表面污染物；然后通入硅烷浓度2.5%的硅烷混合气，关闭氩气，保持压力15Pa，偏压800V，沉积20分钟；再充入甲烷和氢气（甲烷和氢气的气压比1:3），关闭硅烷混合气，保持其他参数不变，沉积90分钟，获得含氢30%的碳薄膜，厚度约850nm；
（2）该含氢碳薄膜用乙醇超声清洗10min，置于浓硫酸/高锰酸钾混合溶液（15ml浓硫酸与1ml浓度1mol/L 高锰酸钾溶液混合）溶液中处理4h，使碳薄膜表面羟基化；处理完成后用纯水完全冲洗干净，烘干备用；
（3）将硫粉以0.5g/ml的比例分散于水中，放入球磨罐，加入直径3mm的氧化锆球（球料比为1:40），球磨机转速300转/小时，持续3000分钟，获得纳米硫粉溶液，烘干，即得纳米硫粉；
（4）将纳米硫粉与乙醇按计量混合，10Hz超声处理20分钟，获得质量浓度获得0.025%的纳米硫粉溶液；然后滴涂到碳薄膜表面，于室温下自然风干4h，既获得负载纳米硫粉的含氢碳薄膜。
摩擦学性能检测：在载荷为10N，频率为5Hz，振幅为5mm，空气湿度为30%下，摩擦系数为0.0036。
实施例3
（1）将清洗干净的硅基底置入真空室，抽真空至1×10-3Pa，充入氩气15Pa，偏压1000V，轰击清洗30分钟，除去基底表面污染物；再通入2.5%的硅烷混合气，关闭氩气，保持压力15Pa，偏压800V，沉积20分钟；然后充入甲烷和氢气（甲烷和氢气的流量比1:2.2）比，关闭硅烷混合气，保持其他参数不变，沉积75分钟，获得含氢20%的碳薄膜，厚度约850nm；
（2）将含氢碳薄膜用乙醇超声清洗10min，置于浓硫酸/高锰酸钾（15ml浓硫酸与1ml浓度1mol/L 高锰酸钾溶液混合）溶液中处理4h，使碳膜表面羟基化，处理完成后用纯水完全冲洗干净，烘干备用；
（3）将硫粉以0.5g/ml的比例分散于异丙醇中，放入球磨罐，加入直径3mm的氧化锆球（球料比为1:40），球磨机转速300转/小时，持续3000分钟，获得纳米硫粉溶液，烘干，即得纳米硫粉；
（4）将纳米硫粉与乙醇按计量混合，10Hz超声处理20分钟，获得质量浓度0.05%的纳米硫粉溶液；然后滴涂到碳薄膜表面，于室温下自然风干4h，既获得负载纳米硫粉的含氢碳薄膜。
摩擦学性能检测：在载荷为12N，频率为5Hz，振幅为5mm，空气湿度为60%，摩擦系数为0.008。

Claims (9)

1.一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）含氢碳薄膜的制备：采用高功率磁过滤电弧离子镀在基底上沉积生长含氢碳薄膜；含氢碳薄膜厚度为790~850nm；
（2）纳米硫粉复合含氢碳薄膜：将纳米硫粉超声分散于乙醇中配置成质量浓度0.025~0.1%的纳米硫粉溶液，然后将纳米硫粉溶液均匀地涂抹在含氢碳薄膜上，并在室温下自然风干，即得超滑纳米硫粉复合含氢碳超滑薄膜。
2.如权利要求1所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：所述基底为不锈钢、工具钢、硅片。
3.如权利要求1所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：步骤（1）中，高功率磁过滤电弧离子镀制备氢碳薄膜的工艺：将清洗干净的基底置入真空室，抽真空至10-4 Pa，充入氩气1Pa，打开磁过滤Cr金属电弧，调整电流100A，偏压200V，沉积10分钟；然后打开磁过滤石墨电弧，脉冲电流500A，脉冲宽度500微秒，充入氢气，在气压1Pa，偏压100V下沉积79分钟，获得含氢碳薄膜。
4.如权利要求3所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：氩气和氢气的气压比为1:1~3:1，所得含氢碳薄膜的含氢量为10~30%。
5.如权利要求3所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：高功率磁过滤电弧瞬间可放出1Kw/cm2的能量。
6.如权利要求1所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：将含氢碳薄膜的亲水性处理后在进行负载纳米硫粉；含氢碳薄膜的亲水性处理，是将含氢碳薄膜进行超声清洗后置于浓硫酸/高锰酸钾混合溶液中处理4小时，使碳膜表面羟基化；处理完成后用纯水完全冲洗干净，烘干；其中，浓硫酸/高锰酸钾混合溶液为：15ml浓硫酸与1ml浓度0.5mol/L的高锰酸钾混合。
7.如权利要求1所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：步骤（2）中，纳米硫粉是球磨法制备：将硫粉以0. 5g/ml的比例分散于介质中，放入球磨罐，加入直径3mm的氧化锆球，控制球料比为1:40，球磨机转速300转/小时，持续3000分钟，获得纳米硫粉溶液，烘干，即得纳米硫粉。
8.如权利要求7所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：所述介质为水、乙醇、异丙醇。
9.如权利要求1所述一种超滑纳米硫复合含氢碳膜膜制备方法，其特征在于：步骤（2）中，纳米硫粉溶液可以滴涂、喷涂、浸渍的方式涂抹在含氢碳薄膜上。
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