CN111423860A - 一种高强度纳米封堵剂 - Google Patents
一种高强度纳米封堵剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111423860A CN111423860A CN202010438511.7A CN202010438511A CN111423860A CN 111423860 A CN111423860 A CN 111423860A CN 202010438511 A CN202010438511 A CN 202010438511A CN 111423860 A CN111423860 A CN 111423860A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- particles
- mixture
- parts
- modifier
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement
- C09K8/467—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement containing additives for specific purposes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：无机纳米粒子10‑55份，复合改性剂2‑8份，有机纳米粒子5‑20份、阻燃剂12‑30份、去离子水30‑50份，其中无机纳米粒子采用10‑30nm和100‑200nm两种粒径范围，不同粒径的无机纳米粒子混合后作为原料增强了封堵剂的强度，而复合改性剂的加入，能够使制备过程中纳米颗粒不易团聚，无机纳米粒子和有机纳米粒子高度聚合，进一步增强了制备得到的纳米封堵剂的强度，获得更好的封堵效果。
Description
技术领域
本发明属于油气钻井用的功能纳米材料领域，更具体地说，涉及一种高强度纳米封堵剂。
背景技术
油田开发过程中由于储层裂缝发育或者投产压裂，使得多数油藏储层存在裂缝，这些裂缝为原油开采提供了良好的渗流通道，但同时也使过多的地层水流入生产井，从而出现产出液含水率高、注入水利用率低等问题，进而使得油田采收率低。为了改善上述问题，封堵剂被广泛用于储层。同时，对于具有强抑制能力的钻井液来说，水力压力通过微裂缝传递是导致井壁失稳的主要原因之一，必须加强钻井液对微裂缝的封堵性。
目前，常用的封堵材料，颗粒较大，对孔隙较大的地层能够有效封堵，但对于微小孔隙、微裂缝地层能够有效封堵，但对于微小孔隙、微裂缝地层，特别是页岩地层，难以实现有效封堵。微裂缝的尺寸一般在纳米和微米之间，常规的封堵剂尺寸太大，起不到良好的封堵效果，因此钻井液中必须添加纳米尺寸的封堵剂，提高封堵剂与地层孔径尺寸的配伍性，才能实现有效封堵。
在对钻井液不断研究中，纳米封堵剂也取得了一些突破，如以无机纳米颗粒为主，CN102329600A公开了一种油井纳米颗粒封窜堵水剂，利用氧化钙、氧化硅、氧化铝、氧化铁、三乙醇胺、膨润土、丙酮和甲醛缩聚物、铁铬木质素磺酸盐制备了纳米颗粒堵水剂；如以有机纳米颗粒为主，CN104762071A公开了一种水基页岩微纳米颗粒封堵剂的制备方法，以丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体与乙烯基单体在助溶剂存在的水介质中，加入引发剂引发聚合反应，形成微纳米颗粒封堵剂；如以无机纳米颗粒和有机纳米颗粒混合为主，CN103602323A公开了一种纳米封堵剂及其制备方法，利用无机纳米粒子与有机纳米粒子复合体系制得纳米封堵剂。
但是纳米封堵剂仍然存在不少问题：纳米堵水剂的粒径比较固定单一，而微裂缝的缝隙直径却在一定微纳米范围内，单一粒径的纳米堵水剂对于微裂缝的封堵效果还不够理想同时造成纳米堵水剂强度也不够理想；另外，纳米封堵剂自身也容易发生团聚，团聚后颗粒尺寸明显变大，仅靠搅拌很难使团聚颗粒再分散到纳米尺度，纳米颗粒的团聚不仅影响封堵剂的封堵效果，同时影响了封堵剂的抗压抗折强度，造成抗冲刷性能弱、稳定性弱，不利于高温高压下油藏的封堵。
发明内容
为解决现有技术中纳米封堵剂抗压和抗折效果进一步提高的技术问题，本发明提供一种高强度纳米封堵剂，且能够保持较好的封堵效果。
一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：无机纳米粒子10-55份，复合改性剂2-8份，有机纳米粒子5-20份、阻燃剂12-30份、去离子水30-50份、异丙醇10-30份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵5-8份，其特征在于，采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的无机纳米粒子，两种粒径不同粒径范围的无机纳米粒子的重量比为1:1。
进一步地，所述无机纳米粒子为纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子、纳米氧化铝粒子、纳米水泥粒子中的一种或几种。
进一步地，所述有机纳米粒子为丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酸酰胺基-2-甲基丙磺酸等单体中的一种或几种纳米粒子。
进一步地，所述复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:2；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
进一步地，所述阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、氯丹酸酐、碲化合物、羟基铝、氢氧化镁和硼酸盐其中的一种或两种。
进一步地，无机纳米粒子优选纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，无机纳米粒子混合物粒径包括10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围。
进一步地，有机纳米粒子优选丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯粒子的混合物。
进一步地，所述阻燃剂优选为磷酸三丁酯。
进一步的，所述高强度纳米封堵剂的制备过程，包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的无机纳米粒子放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的无机纳米粒子混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将有机纳米粒子放入研磨机中进行研磨，研磨至和无机纳米粒子粉末大小相近的粉末状；将研磨后的有机纳米粒子粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
进一步地，制备过程中无机纳米粒子优选纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，有机纳米粒子优选丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯粒子的混合物，阻燃剂优选为磷酸三丁酯。
本发明的有益效果是：
1、本发明纳米封堵剂由无机纳米粒子和有机纳米粒子混合组成，通过使用的特性比例、特定种类的改性剂的组合复合改性剂，对于单一纳米粒子进行改性，可以有效避免无机纳米粒子混合物的团聚，实现了无机纳米粒子和有机纳米粒子的聚合反应，使得制备得到的纳米封堵剂在钻井液中较好分散，不易发生团聚，具有更好的抗压抗折强度和封堵效果。
2、本发明针对微裂缝封堵进行了研究，相比于使用单一粒径的无机纳米粒子混合物作为原料，利用两种特定粒径范围的无机纳米粒子混合物进行混合，实现制备后纳米封堵剂中粒径的合理分布，进而提高所制备的纳米封堵剂的抗压强度和抗折强度。
3、本发明中通过添加阻燃剂可以使堵水剂达到防火的作用，从而提高堵水剂的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物10份，复合改性剂2份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物20份、阻燃剂12份、去离子水30份、异丙醇10份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵5份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，两种粒径不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物的重量比为1:1,复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:2；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
实施例2：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物55份，复合改性剂8份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物5份、阻燃剂30份、去离子水50份、异丙醇30份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵8份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，两种粒径不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物的重量比为1:1,复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:2；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
实施例3：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物30份，复合改性剂5份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物10份、阻燃剂20份、去离子水40份、异丙醇20份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵6份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，两种粒径不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物的重量比为1:1,复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:2；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
实施例4：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物30份，复合改性剂5份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物10份、阻燃剂20份、去离子水40份、异丙醇20份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵6份，其中纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物粒径为10-30nm，复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:2；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
实施例5：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物30份，复合改性剂5份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物10份、阻燃剂20份、去离子水40份、异丙醇20份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵6份，其中纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物粒径为100-200nm，复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:2；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将100-200nm粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
对比例1：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物30份，改性剂A 5份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物10份、阻燃剂20份、去离子水40份、异丙醇20份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵6份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，两种粒径不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物的重量比为1:1,所述改性剂A的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将改性剂A、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
对比例2：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物30份，改性剂B 5份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物10份、阻燃剂20份、去离子水40份、异丙醇20份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵6份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，两种粒径不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物的重量比为1:1,所述改性剂B的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将改性剂B、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
对比例3：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物30份，复合改性剂5份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物10份、阻燃剂20份、去离子水40份、异丙醇20份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵6份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，两种粒径不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物的重量比为1:1,复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:1；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
所述制备高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
对比例4：一种高强度纳米封堵剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物30份，复合改性剂5份，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物10份、阻燃剂20份、去离子水40份、异丙醇20份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵6份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，两种粒径不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物的重量比为1:1,复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:3；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
所述高强度纳米封堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子混合物的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物大小相近的粉末状；将研磨后的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的混合物粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
表1详细记载了实施例3-5和对比例1-4中改性剂的比例以及制备原料中无机纳米粒子混合物的粒径范围。
表1
为了验证实施例3-5和对比例1-4所制备的封堵剂的强度，将实施例3-5和对比例1-4所制备的封堵剂进行抗压抗折强度检测，检测结果如表2所示。
| 编号 | 抗压强度(MPa) | 抗折强度(MPa) |
| 实施例3 | 89.9 | 10.6 |
| 实施例4 | 64.3 | 7.7 |
| 实施例5 | 75.2 | 8.6 |
| 对比例1 | 45.6 | 6.1 |
| 对比例2 | 43.7 | 5.8 |
| 对比例3 | 58.5 | 6.9 |
| 对比例4 | 56.4 | 6.5 |
表2
上述结果表明：(1)相比使用常规的偶联剂，本发明使用的特性比例、特定种类的改性剂的组合，可以有效避免无机纳米粒子混合物的团聚，提高制备的纳米封堵剂的抗压强度和抗折强度；(2)相比于使用单一粒径的无机纳米粒子混合物作为原料，在纳米封堵剂的制备过程中使用特定粒径组合的无机纳米粒子混合作为原料，更有利实现粒径的合理分布，进而提高所制备的纳米封堵剂的抗压强度和抗折强度。
Claims (10)
1.一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：无机纳米粒子10-55份，复合改性剂2-8份，有机纳米粒子5-20份、阻燃剂12-30份、去离子水30-50份、异丙醇10-30份、亚硫酸氢钠和过硫酸铵5-8份，其中采用10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的无机纳米粒子，两种粒径不同粒径范围的无机纳米粒子的重量比为1:1。
2.如权利要求1所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，所述无机纳米粒子为纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子、纳米氧化铝粒子、纳米水泥粒子中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，所述有机纳米粒子为丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酸酰胺基-2-甲基丙磺酸等单体中的一种或几种纳米粒子。
4.如权利要求1所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，所述复合改性剂由改性剂A和改性剂B组成，所述复合改性剂中所述改性剂A和改性剂B的质量比为1:2；
所述改性剂A的结构式为：
所述改性剂B的结构式为：
5.如权利要求4所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，所述阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、氯丹酸酐、碲化合物、羟基铝、氢氧化镁和硼酸盐其中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，无机纳米粒子优选纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，所述无机纳米粒子混合物粒径包括10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围。
7.如权利要求1所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，有机纳米粒子优选丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯粒子的混合物。
8.如权利要求1所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，所述阻燃剂优选为磷酸三丁酯。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种高强度纳米封堵剂，其特征在于，所述高强度纳米封堵剂的制备过程包括以下步骤：
(1)将10-30nm和100-200nm两种不同粒径范围的无机纳米粒子放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
(2)将烘干后的两种不同粒径的无机纳米粒子混合物放入研磨机中进行研磨，两种不同粒径的无机纳米粒子的质量比为1:1，将研磨完成的无机纳米粒子混合粉放入搅拌箱中，然后加入异丙醇，然后搅拌30-45min；
(3)将有机纳米粒子放入研磨机中进行研磨，研磨至和无机纳米粒子粉末大小相近的粉末状；将研磨后的有机纳米粒子粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度为每分钟45转；
(4)将复合改性剂、无机纳米粒子混合液、有机纳米粒子混合液三者混合，在亚硫酸氢钠和过硫酸铵混合溶液组成的反应环境下，在60℃下、搅拌下反应30min，进行聚合反应4h；
(5)将上述聚合反应的产物与阻燃剂混合，在60℃下继续加热搅拌1h；
(6)将步骤5得到的混合物溶液在70℃下干燥24h，干燥后进行并粉碎，得到高强度纳米封堵剂。
10.如权利要求9所述的一种制备高强度纳米封堵剂，其特征在于，制备过程中无机纳米粒子优选纳米氧化硅粒子、纳米四氧化三铁粒子、纳米碳酸钙粒子的混合物，有机纳米粒子优选丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯粒子的混合物，阻燃剂优选为磷酸三丁酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010438511.7A CN111423860B (zh) | 2020-05-21 | 2020-05-21 | 一种高强度纳米封堵剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010438511.7A CN111423860B (zh) | 2020-05-21 | 2020-05-21 | 一种高强度纳米封堵剂 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111423860A true CN111423860A (zh) | 2020-07-17 |
| CN111423860B CN111423860B (zh) | 2020-12-18 |
Family
ID=71555207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010438511.7A Active CN111423860B (zh) | 2020-05-21 | 2020-05-21 | 一种高强度纳米封堵剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111423860B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4412078A (en) * | 1979-11-28 | 1983-10-25 | M & T Chemicals Inc. | Hydantoinylsilanes |
| CN102329600A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-01-25 | 西南石油大学 | 一种油井纳米颗粒封窜堵水剂 |
| CN103602323A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-02-26 | 西南石油大学 | 钻井液用纳米封堵剂及其制备方法 |
| CN105602535A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-25 | 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 | 一种有机盐钻井液用纳米封堵剂及其制备方法 |
| WO2016108067A1 (ru) * | 2014-12-30 | 2016-07-07 | Шлюмберже Канада Лимитед | Композитный расклинивающий агент и способ его применения |
| CN110819314A (zh) * | 2019-09-19 | 2020-02-21 | 中曼石油天然气集团股份有限公司 | 一种新型钻井液纳米封堵剂及其制备方法及含该封堵剂的水基钻井液 |
| CN111073371A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-28 | 李洪芳 | 一种环境友好型耐磨防腐涂料 |
| CN111087989A (zh) * | 2018-10-24 | 2020-05-01 | 南京化学工业园环保产业协同创新有限公司 | 一种油气井封堵用纳米封堵剂的制备方法 |
-
2020
- 2020-05-21 CN CN202010438511.7A patent/CN111423860B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4412078A (en) * | 1979-11-28 | 1983-10-25 | M & T Chemicals Inc. | Hydantoinylsilanes |
| CN102329600A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-01-25 | 西南石油大学 | 一种油井纳米颗粒封窜堵水剂 |
| CN103602323A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-02-26 | 西南石油大学 | 钻井液用纳米封堵剂及其制备方法 |
| WO2016108067A1 (ru) * | 2014-12-30 | 2016-07-07 | Шлюмберже Канада Лимитед | Композитный расклинивающий агент и способ его применения |
| CN105602535A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-25 | 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 | 一种有机盐钻井液用纳米封堵剂及其制备方法 |
| CN111087989A (zh) * | 2018-10-24 | 2020-05-01 | 南京化学工业园环保产业协同创新有限公司 | 一种油气井封堵用纳米封堵剂的制备方法 |
| CN110819314A (zh) * | 2019-09-19 | 2020-02-21 | 中曼石油天然气集团股份有限公司 | 一种新型钻井液纳米封堵剂及其制备方法及含该封堵剂的水基钻井液 |
| CN111073371A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-28 | 李洪芳 | 一种环境友好型耐磨防腐涂料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111423860B (zh) | 2020-12-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111218261B (zh) | 一种有机/无机复合内刚外柔凝胶堵漏剂及其制备方法 | |
| CN111499790B (zh) | 一种水基钻井液用抗高温聚合物微球纳米封堵剂及其制备方法 | |
| Xu et al. | Hydrophobic modified polymer based silica nanocomposite for improving shale stability in water-based drilling fluids | |
| CN104672374A (zh) | 一种纳-微米结构中间体微粒的可控分散方法及由其制备的复合材料 | |
| CN112210039B (zh) | 一种驱油石墨烯用分散剂的制备方法 | |
| CN116396731B (zh) | 一种页岩地层用疏水缔合高性能水基钻井液及其制备方法与应用 | |
| CN114716984B (zh) | 一种水基钻井液用胶结封堵型固壁剂及其制备方法与应用 | |
| CN115536789A (zh) | 一种耐高温的水基钻井液多功能乳液封堵剂及其制备方法 | |
| CN115324553B (zh) | 一种纳米混相渗吸驱油自交联压裂方法 | |
| CN113372485A (zh) | 一种油包水型纳米乳液、纳米乳液复合响应型变粘酸稠化剂及其制备方法 | |
| CN115057967A (zh) | 一种抗高温水基钻井液用微凝胶化学固壁剂及其制备方法与应用 | |
| CN111423862A (zh) | 一种高强度纳米封堵剂的制备方法 | |
| CN111423860B (zh) | 一种高强度纳米封堵剂 | |
| CN115725275A (zh) | 水基钻井液用改性纳米二氧化硅封堵剂的制备方法及应用 | |
| CN115260373B (zh) | 一种抗高温高钙柔性封堵剂及其制备方法与应用 | |
| CN115260416A (zh) | 一种抗高温水基钻井液纳米复合降滤失剂及其制备方法 | |
| CN115975112A (zh) | 一种抗高温有机硅交联淀粉降滤失剂及其制备方法与应用 | |
| CN115093837A (zh) | 一种固壁剂及其制备方法和应用 | |
| CN114685736A (zh) | 一种抗高温高盐疏水封堵剂及其制备方法 | |
| CN115947893A (zh) | 一种纳微米封堵剂及其制备方法和应用 | |
| CN115595129B (zh) | 负载金属氧化物的粘土流型调节剂制备方法、粘土流型调节剂及水基钻井液 | |
| CN115785293B (zh) | 一种钻井液用环保型抗高温淀粉纳米微球封堵剂及其制备方法与应用 | |
| CN114874387B (zh) | 一种环保钻井液用包被抑制剂及其制备方法 | |
| CN116064006B (zh) | 一种pH响应型井壁稳定材料及其制备方法和应用 | |
| CN117327474B (zh) | 一种抗高温双纳米镶嵌防塌钻井液 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20201201 Address after: 101200 5 new countryside East Street, Pinggu, Beijing Applicant after: BEIJING BAOFENGCHUN PETROLEUM TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 2-3-2A030, 2nd floor, No. 3 Building, 2025 District, Hexin District, Jinan Innovation Valley, Jinan City, Shandong Province, 250000 Applicant before: Jinan Kunpeng Technology Development Center |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |