CN111423543A - 一种纳米微球延迟增粘聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米微球延迟增粘聚合物及其制备方法，该制备方法为：将丙烯酰胺单体放入四口烧瓶中，加入适量水，然后通氮；将偶氮二异丁腈溶解于可聚合乳化剂中，在搅拌的同时滴加到所述四口烧瓶中，滴加完成后，再加入引发剂，继续通氮后用紫外灯照射，进行聚合反应，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。本发明的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法得到的纳米微球延迟增粘聚合物具有核壳结构，常温下聚合物凝胶被包裹在油性壳内，注入地层后随着温度和pH值的不断升高，外壳逐渐瓦解释放出里面的有效物质而起到延迟增粘的效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物驱油剂技术领域，具体来说，涉及一种纳米微球延迟增粘聚合物及其制备方法。
背景技术
目前我国石油开采已进入中后期，油藏条件差，储层非均质性强，低渗、超低渗及复杂断块砂岩油藏开采难度较大，加之石油开采向国内外高温高盐油藏拓展，都对新型驱油用聚合物提出了更高要求。
目前常用的聚合物中，能抗高温高盐的产品一般具有分子量较大或经缔合后粘度大幅增加，注入地层后不易降解的特点，不满足低渗油藏注入要求，而小分子量聚合物耐高温性较差，一般只能到70℃。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种纳米微球延迟增粘聚合物及其制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，该制备方法利用可聚合乳化剂阴离子型聚氨酯具有较好的稳定性、与功能单体聚合具有较高的适应性的特点，通过引入耐水解基团进行分子结构改进，制得耐高温的可聚合乳化剂，通过复合微乳液聚合技术将其与丙烯酰胺在引发剂作用下，辅助紫外灯照射聚合制得纳米微球延迟增粘聚合物。
该制备方法包括以下步骤：
(1)以反应物总体积为200份计，量取60-65份丙烯酰胺单体放入四口烧瓶中，在搅拌下加入120-130份水，然后通氮15-20min；
(2)将0.1-0.2份偶氮二异丁腈溶解于10-15份可聚合乳化剂中，在搅拌的同时滴加到所述四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.15-0.3份引发剂，继续通氮10-15min后用紫外灯照射15-20min，聚合反应1-3h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
进一步地，所述可聚合乳化剂为阴离子型聚氨酯预聚体，以聚异丙二醇和甲苯二异氰酸酯为主体，分别与二羟基酸和甲基丙烯酸β羟基酯进行聚合制得，并加入耐水解基团(磺酸基)改进分子结构，提高了该乳化剂的抗温性，从而使得聚合产物的耐温性得到大幅提升，解决了小分子聚合物不耐高温的问题。
进一步地，所述可聚合乳化剂的制备方法为：按体积份数计，将15-25份聚异丙二醇和30-45份甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，在搅拌下加入反应物总质量0.5％-0.7％的催化剂4-二甲氨基吡啶，升温至45-55℃反应5-6h，继续升温至70-80℃，反应0.5-1h，降温至40-50℃；滴加3-5份甲基丙烯酸-β羟基酯，保持反应温度40-50℃反应3-4h，再升温至60-70℃反应1-1.5h，降温至40-50℃，加入20-40份溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟基酸，保持40-50℃反应4-5h，继续升温至60-70℃反应1.5-2h，加入40-60份水搅拌后将水倒出，放于真空泵中抽1.5-2h,将得到的产品用5-10份丙酮稀释，加2-4份三乙胺搅拌0.5-1h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
进一步地，溶解二羟基酸的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟基酸的质量比为1:1。
进一步地，所述二羟基酸为二羟甲基甲酸、二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸、二羟乙基甲酸、二羟乙基乙酸、二羟乙基丙酸中的一种。
进一步地，所述甲基丙烯酸β羟基酯为甲基丙烯酸β羟基甲酯、甲基丙烯酸β羟基乙酯或甲基丙烯酸β羟基丙酯。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钾。
进一步地，所述偶氮二异丁腈滴加的速度为3-4mL/min。
进一步地，所述聚合反应的温度为70-80℃。
根据本发明的另一方面，提供了一种由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物，所述纳米微球延迟增粘聚合物结构式为：
其中，R(可聚合乳化剂)的结构式为：
R中，x＝5-10，y＝10-15，z＝3-5。
本发明的有益效果：
(1)本发明的纳米微球延迟增粘聚合物将丙烯酰胺与改性后的阴离子型可聚合乳化剂经微乳液聚合制得，形成以改性聚氨酯为保护壳，聚丙烯酰胺为内核的乳液，常温下地面乳液黏度接近于水，注入地层后随着温度和pH值的升高，保护壳逐渐瓦解破裂释放出聚合物，起到在不同温度下延迟增粘的作用，抗高温可达150℃。
(2)本发明的纳米微球延迟增粘聚合物粒径在50nm左右，能满足低渗、超低渗及复杂断块砂岩油藏的高效注入要求，同时可满足海上平台因空间小而需直接注入的需求，是一种应用前景广阔的新型聚合物驱油剂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)可聚合乳化剂的制备
取15mL聚异丙二醇和45mL甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，在搅拌下从滴液漏斗中滴加反应物总质量0.5％的催化剂4-二甲氨基吡啶(用少量乙酸乙酯溶解)，升温至45℃反应5h，继续升温至70℃，反应0.5h，降温至40℃；从滴液漏斗中滴加3mL甲基丙烯酸-β羟基甲酯，保持反应温度40℃反应3h，再升温至60℃反应1h，降温至40℃，将35mL溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟甲基甲酸(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟甲基甲酸质量比为1:1)一次性加入，保持40℃反应4h，继续升温至60℃反应1.5h。加入40mL蒸馏水搅拌后将水倒出，反复3次，放于真空泵中抽1.5h。将得到的产品用5mL丙酮稀释，加2mL三乙胺搅拌0.5h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
(2)纳米微球延迟增粘聚合物的制备
取60mL丙烯酰胺单体放于安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，在搅拌下缓慢加入去离子水120mL，然后将氮气管插入液面下，通氮15min；将0.1mL偶氮二异丁腈溶解于15mL可聚合乳化剂中，在搅拌的同时，从恒压滴液漏斗中以3mL/min的速度缓慢滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.15mL已溶于水的过硫酸钾引发剂，继续通氮10min后用紫外灯照射15min，在热水浴中保持70℃聚合反应1h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
(3)纳米微球延迟增粘聚合物性能实验评价
实验用水为大港油田官109-1段块回注污水。实验方法为：将制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物用现场污水配制成1000mg/L的溶液，测试初始黏度后进行除氧密封处理，分别置于100℃、120℃、150℃烘箱中养护，于不同时间段检测溶液黏度，延迟增粘效果较理想。测试结果见表1。
表1实施例1制备的纳米微球延迟增粘聚合物测试结果
实施例2
(1)可聚合乳化剂的制备
取15mL聚异丙二醇和45mL甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，在搅拌下从滴液漏斗中滴加反应物总质量0.5％的催化剂4-二甲氨基吡啶(用少量乙酸乙酯溶解)，升温至45℃反应5h，继续升温至70℃，反应0.5h，降温至40℃；从滴液漏斗中滴加3mL甲基丙烯酸-β羟甲酯，保持反应温度40℃反应3h，再升温至60℃反应1h，降温至40℃，将35mL溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟甲基乙酸(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟甲基乙酸质量比为1:1)一次性加入，保持40℃反应4h，继续升温至60℃反应1.5h。加入40mL蒸馏水搅拌后将水倒出，反复3次，放于真空泵中抽1.5h。将得到的产品用5mL丙酮稀释，加2mL三乙胺搅拌0.5h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
(2)纳米微球延迟增粘聚合物的制备
取65mL丙烯酰胺单体放于安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，在搅拌下缓慢加入去离子水125mL，然后将氮气管插入液面下，通氮20min；将0.2mL偶氮二异丁腈溶解于10mL可聚合乳化剂中，在搅拌的同时，从恒压滴液漏斗中以4mL/min的速度缓慢滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.3mL已溶于水的过硫酸钾引发剂，继续通氮10min后用紫外灯照射20min，在热水浴中保持70℃聚合反应2h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
(3)纳米微球延迟增粘聚合物性能实验评价
实验用水为大港油田官109-1段块回注污水。实验方法为：将制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物用现场污水配制成1000mg/L的溶液，测试初始黏度后进行除氧密封处理，分别置于100℃、120℃、150℃烘箱中养护，于不同时间段检测溶液黏度，延迟增粘效果较理想。测试结果见表2。
表2实施例2制备的纳米微球延迟增粘聚合物测试结果
实施例3
(1)可聚合乳化剂的制备
取20mL聚异丙二醇和40mL甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，在搅拌下从滴液漏斗中滴加反应物总质量0.6％的催化剂4-二甲氨基吡啶(用少量乙酸乙酯溶解)，升温至50℃反应5.5h，继续升温至75℃，反应1h，降温至45℃；从滴液漏斗中滴加4mL甲基丙烯酸-β羟乙酯，保持反应温度45℃反应3.5h，再升温至65℃反应1.5h，降温至45℃，将30mL溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟甲基丙酸(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟甲基丙酸质量比为1:1)一次性加入，保持45℃反应4.5h，继续升温至65℃反应2h。加入50mL蒸馏水搅拌后将水倒出，反复3次，放于真空泵中抽2h。将得到的产品用10mL丙酮稀释，加3mL三乙胺搅拌1h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
(2)纳米微球延迟增粘聚合物的制备
取60mL丙烯酰胺单体放于安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，在搅拌下缓慢加入去离子水120mL，然后将氮气管插入液面下，通氮15min；将0.1mL偶氮二异丁腈溶解于15mL可聚合乳化剂中，在搅拌的同时，从恒压滴液漏斗中以3mL/min的速度缓慢滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.15mL已溶于水的过硫酸钾引发剂，继续通氮10min后用紫外灯照射15min，在热水浴中保持70℃聚合反应1h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
(3)纳米微球延迟增粘聚合物性能实验评价
实验用水为大港油田官109-1段块回注污水。实验方法为：将制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物用现场污水配制成1000mg/L的溶液，测试初始黏度后进行除氧密封处理，分别置于100℃、120℃、150℃烘箱中养护，于不同时间段检测溶液黏度，延迟增粘效果较理想。测试结果见表3。
表3实施例3制备的纳米微球延迟增粘聚合物测试结果
实施例4
(1)可聚合乳化剂的制备
取20mL聚异丙二醇和40mL甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，在搅拌下从滴液漏斗中滴加反应物总质量0.6％的催化剂4-二甲氨基吡啶(用少量乙酸乙酯溶解)，升温至50℃反应5.5h，继续升温至75℃，反应1h，降温至45℃；从滴液漏斗中滴加4mL甲基丙烯酸-β羟乙酯，保持反应温度45℃反应3.5h，再升温至65℃反应1.5h，降温至45℃，将30mL溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟乙基甲酸(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟乙基甲酸的质量比为1:1)一次性加入，保持45℃反应4.5h，继续升温至65℃反应2h。加入50mL蒸馏水搅拌后将水倒出，反复3次，放于真空泵中抽2h。将得到的产品用10mL丙酮稀释，加3mL三乙胺搅拌1h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
(2)纳米微球延迟增粘聚合物的制备
取65mL丙烯酰胺单体放于安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，在搅拌下缓慢加入去离子水125mL，然后将氮气管插入液面下，通氮20min；将0.2mL偶氮二异丁腈溶解于10mL可聚合乳化剂中，在搅拌的同时，从恒压滴液漏斗中以4mL/min的速度缓慢滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.3mL已溶于水的过硫酸钾引发剂，继续通氮10min后用紫外灯照射20min，在热水浴中保持70℃聚合反应2h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
(3)纳米微球延迟增粘聚合物性能实验评价
实验用水为大港油田官109-1段块回注污水。实验方法为：将制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物用现场污水配制成1000mg/L的溶液，测试初始黏度后进行除氧密封处理，分别置于100℃、120℃、150℃烘箱中养护，于不同时间段检测溶液黏度，延迟增粘效果较理想。测试结果见表4。
表4实施例4制备的纳米微球延迟增粘聚合物测试结果
实施例5
(1)可聚合乳化剂的制备
取25mL聚异丙二醇和35mL甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，在搅拌下从滴液漏斗中滴加反应物总质量0.7％的催化剂4-二甲氨基吡啶(用少量乙酸乙酯溶解)，升温至55℃反应6h，继续升温至80℃，反应1h，降温至50℃；从滴液漏斗中滴加5mL甲基丙烯酸-β羟丙酯，保持反应温度50℃反应4h，再升温至70℃反应1.5h，降温至50℃，将40mL溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟乙基乙酸(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟乙基乙酸质量比为1:1)一次性加入，保持50℃反应5h，继续升温至70℃反应2h。加入60mL蒸馏水搅拌后将水倒出，反复3次，放于真空泵中抽2h。将得到的产品用10mL丙酮稀释，加4mL三乙胺搅拌1h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
(2)纳米微球延迟增粘聚合物的制备
取60mL丙烯酰胺单体放于安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，在搅拌下缓慢加入去离子水120mL，然后将氮气管插入液面下，通氮15min；将0.1mL偶氮二异丁腈溶解于15mL可聚合乳化剂中，在搅拌的同时，从恒压滴液漏斗中以3mL/min的速度缓慢滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.15mL已溶于水的过硫酸钾引发剂，继续通氮10min后用紫外灯照射15min，在热水浴中保持70℃聚合反应1h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
(3)纳米微球延迟增粘聚合物性能实验评价
实验用水为大港油田官109-1段块回注污水。实验方法为：将制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物用现场污水配制成1000mg/L的溶液，测试初始黏度后进行除氧密封处理，分别置于100℃、120℃、150℃烘箱中养护，于不同时间段检测溶液黏度，延迟增粘效果较理想。测试结果见表5。
表5实施例5制备的纳米微球延迟增粘聚合物测试结果
实施例6
(1)可聚合乳化剂的制备
取25mL聚异丙二醇和35mL甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，在搅拌下从滴液漏斗中滴加反应物总质量0.7％的催化剂4-二甲氨基吡啶(用少量乙酸乙酯溶解)，升温至55℃反应6h，继续升温至80℃，反应1h，降温至50℃；从滴液漏斗中滴加5mL甲基丙烯酸-β羟基丙酯，保持反应温度50℃反应4h，再升温至70℃反应1.5h，降温至50℃，将40mL溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟乙基丙酸(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟乙基丙酸的质量比为1:1)一次性加入，保持50℃反应5h，继续升温至70℃反应2h。加入60mL蒸馏水搅拌后将水倒出，反复3次，放于真空泵中抽2h。将得到的产品用10mL丙酮稀释，加4mL三乙胺搅拌1h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
(2)纳米微球延迟增粘聚合物的制备
取65mL丙烯酰胺单体放于安装有机械搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及通氮气装置的四口烧瓶中，在搅拌下缓慢加入去离子水125mL，然后将氮气管插入液面下，通氮20min；将0.2mL偶氮二异丁腈溶解于10mL可聚合乳化剂中，在搅拌的同时，从恒压滴液漏斗中以4mL/min的速度缓慢滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.3mL已溶于水的过硫酸钾引发剂，继续通氮10min后用紫外灯照射20min，在热水浴中保持70℃聚合反应2h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
(3)纳米微球延迟增粘聚合物性能实验评价
实验用水为大港油田官109-1段块回注污水。实验方法为：将制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物用现场污水配制成1000mg/L的溶液，测试初始黏度后进行除氧密封处理，分别置于100℃、120℃、150℃烘箱中养护，于不同时间段检测溶液黏度，延迟增粘效果较理想。测试结果见表6。
表6实施例6制备的纳米微球延迟增粘聚合物测试结果
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过以不饱和的聚氨酯预聚体和丙烯酸酯在引发剂作用下进行微乳液聚合，得到粒径大小50nm左右的纳米微球延迟增粘聚合物。该聚合物具有核壳结构，常温下聚合物凝胶被包裹在油性壳内，注入地层后随着温度和pH值的不断升高，外壳逐渐瓦解释放出里面的有效物质而起到延迟增粘的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以反应物总体积为200份计，量取60-65份丙烯酰胺单体放入四口烧瓶中，在搅拌下加入120-130份水，然后通氮15-20min；
（2）将0.1-0.2份偶氮二异丁腈溶解于10-15份可聚合乳化剂中，在搅拌的同时滴加到所述四口烧瓶中，滴加完成后，再加入0.15-0.3份引发剂，继续通氮10-15min后用紫外灯照射15-20min，聚合反应1-3h，得到半透明状液体即为纳米微球延迟增粘聚合物。
2.根据权利要求1所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，所述可聚合乳化剂为阴离子型聚氨酯预聚体，以聚异丙二醇和甲苯二异氰酸酯为主体，分别与二羟基酸和甲基丙烯酸β羟基酯进行聚合制得。
3.根据权利要求2所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，所述可聚合乳化剂的制备方法为：按体积份数计，将15-25份聚异丙二醇和30-45份甲苯二异氰酸酯加入四口烧瓶中，加入反应物总质量0.5%-0.7%的4-二甲氨基吡啶，升温至45-55℃反应5-6h，继续升温至70-80℃，反应0.5-1h，降温至40-50℃；滴加3-5份甲基丙烯酸-β羟基酯，保持反应温度40-50℃反应3-4h，再升温至60-70℃反应1-1.5h，降温至40-50℃，加入20-40份溶解于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的二羟基酸，保持40-50℃反应4-5h，继续升温至60-70℃反应1.5-2h，加入40-60份水搅拌后将水倒出，放于真空泵中抽1.5-2h,将得到的产品用5-10份丙酮稀释，加2-4份三乙胺搅拌0.5-1h，得到纯化的阴离子型可聚合乳化剂。
4.根据权利要求3所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，溶解二羟基酸的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与二羟基酸的质量比为1:1。
5.根据权利要求3所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，所述二羟基酸为二羟甲基甲酸、二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸、二羟乙基甲酸、二羟乙基乙酸、二羟乙基丙酸中的一种。
6.根据权利要求3所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸β羟基酯为甲基丙烯酸β羟基甲酯、甲基丙烯酸β羟基乙酯或甲基丙烯酸β羟基丙酯。
7.根据权利要求1所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
8.根据权利要求1所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，所述偶氮二异丁腈滴加的速度为3-4mL/min。
9.根据权利要求1所述的纳米微球延迟增粘聚合物的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为70-80℃。
10.一种由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的纳米微球延迟增粘聚合物。
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