CN111399299A - 一种电致变色用孔道结构电解质薄膜及其制备与应用 - Google Patents

一种电致变色用孔道结构电解质薄膜及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电致变色用孔道结构电解质薄膜及其制备与应用，包括薄膜本体和电解质，所述薄膜本体为孔道结构薄膜，薄膜本体的孔道结构中注有电解质。本发明制备工艺简单，能很好控制电致变色电解质的厚度，有效克服电致变色器件难以封装、响应时间慢的问题，在电致变色智能窗以及汽车后视镜领域具有非常广阔的应用前景。

Description

一种电致变色用孔道结构电解质薄膜及其制备与应用
技术领域
本发明属于电致变色用材料及其制备和应用领域，特别涉及一种电致变色用孔道结构电解质薄膜及其制备与应用。
背景技术
当前，以刚性玻璃为导电基底的电致变色器件(Electrochromic Devices，ECDs)在建筑节能窗和汽车后视镜等领域已经走向了产业化。刚性ECDs结构为典型三明治结构，由刚性基底、导电层、变色层、电解质层、离子储存层及对电极层组成。在ECDs产品制造过程中，各层材料的紧密贴合、整体器件的无缝封装是制造高性能、高寿命的ECDs的关键，而电解质则是其中的重中之重。作为ECDs中离子传输介质，其本身的物质特性、与变色层、离子储存层(或对电极层)的界面接触特性都直接影响整体ECDs的封装工艺与基础性能。电解质按照形态可分为液态、凝胶态与固态。其中液态电解质具备着极高的离子传输速率，因而变色性能极佳，在工艺上常采用注射电解液于其余两层之间的方式完成电解液的添加，但采用电解液往往存在着封装困难，易于泄露的问题，安全性极低。凝胶态与固态电解质中离子传输路径受限，离子电导率较低(10-3～10-7S/cm)，因而变色性能欠佳，但因其易于成膜、具备一定力学强度，易于封装且不易泄露，器件安全性得以提升。因此如何既可拥有液态良好的离子传输路径，同时又保证器件具备一定成膜特性，以期实现器件性能与安全性的平衡，是目前刚性ECDs发展的必由之路。制备具备孔道结构的电解质不失为一条解决途径，将液态电解质吸附、固笼于物理性孔道间，既可保留液态高离子传输特性，同时具备固态的成膜性。例如，在锂离子电池领域，专利CN110400954.A(该专利是应用在锂离子电池领域，本发明适用于电致变色)公布了一种在直通孔阳极支撑体上制备电解质薄膜的方法，所得孔道电解质厚度在5～50μm，而由此组装的电池输出性能稳定，效果优异。但至今仍未有该类结构电解质在ECDs领域的报道。
另外值得一提的是，胶带是目前控制ECDs器件整体厚度的主要方式，例如专利CN110511378A,专利CN 110376816 A，专利CN 110501852 A，但其厚度较大，均在几百微米左右，且无法实现器件厚度的精确调控。其中专利CN 110501852 A中电致变色器件的响应时间为30S左右，长于本发明中电致变色器件的相应时间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电致变色用孔道结构电解质薄膜及其制备与应用，克服现有技术的缺陷，本发明中孔道结构电解质可实现更薄的厚度，更加可控的精度，进而体现器件变色性能与产品之间的均一性。
本发明的一种电解质薄膜，包括薄膜本体和电解质，所述薄膜本体为孔道结构薄膜，薄膜本体的孔道结构中注有电解质。
所述孔道结构薄膜的孔道厚度为10～80μm，孔道直径为5～50nm，孔道为竖直通道。
所述电解质组分包括：高氯酸锂LiClO4、二茂铁Fc；孔道结构中注有电解质的量为0.1～0.25ml/cm2。
本发明的一种基于所述电解质薄膜的导电基底。
本发明的一种电解质薄膜导电基底的制备方法，包括：
(1)将高氯酸锂LiClO4、二茂铁Fc溶于溶剂中，分子筛除水，得到LiClO4电解液；
(2)将造孔剂和氧化硅凝胶混合浆料，涂敷在导电硬质基底上，300-500℃处理30～100min，得到带有孔道结构的导电基底；
(3)将步骤(1)中的LiClO4电解液注入步骤(2)的孔道结构中，得到带有孔道结构电解质薄膜的导电基底。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中溶剂为1-甲基-吡咯烷酮NMP；LiClO4在溶液中的浓度0.5～2mol/L；Fc和LiClO4溶液的质量比为：1:100～1:1600。
所述步骤(2)中混合浆料中氧化硅凝胶、造孔剂的质量比为1:1～1:10。
所述步骤(2)中造孔剂中高分子PMMA的分子量大小100000，小球粒径为5～20μm，固含量为5％～70％；氧化硅凝胶中氧化硅的粒径为10～80nm，固含量为10％～60％。
所述步骤(2)中导电基底包括但不限于ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃、金属纳米线(金、银、铜)玻璃中的一种。
所述步骤(2)中造孔剂、氧化硅凝胶混合涂敷在硬质基底上加热处理后孔道厚度为10～80μm，孔洞直径为5～100nm。
所述步骤(3)中孔道结构薄膜上注入的电解液的量为0.1～0.25ml/cm2。
本发明提供一种电致变色器件，所述器件依次包括导电玻璃、所述电解质薄膜层，WO3电致变色层和导电玻璃。
所述导电玻璃为透明或不透明导电玻璃；
进一步，所述导电玻璃均包括但不限于ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃、金属纳米线(金、银、铜)玻璃中的一种。
本发明提供一种所述电致变色器件的应用。
本发明的电解质薄膜在电致变色智能窗和汽车后视镜领域的应用。
有益效果
(1)本发明具备10～80μm的厚度，5～100nm孔径的竖直通道，对液态电解液有良好的固笼能力，厚度更小，使ECDs器件着色速度较快，性能提升；
(2)本发明具备与凝胶态、固态电解质相同的成膜特性，便于器件封装、不易发生泄漏问题；
(3)本发明封装的ECDs器件整体厚度较之于利用胶带的器件更薄，因此着色速度更快，变色性能得以提升；
(4)电解质薄膜厚度的控制是精确可调，有利于ECDs器件的均一性(可通过调节氧化硅凝胶和造孔剂它们的粒径大小、固含量的以及质量比例来调节薄膜厚度)。
附图说明
图1为实施例1、2、3制备电致变色用孔道结构电解质薄膜组装成的电致变色器件的示意图；
图2为实施例1制备电致变色用孔道结构电解质薄膜阻抗测试图；其中插图为高频区的阻抗图；
图3为实施例1中制备的电致变色器件的数码照片图；其中a为褪色态，b为着色态；
图4为由实施例2中制备的电致变色用孔道结构电解质薄膜的孔道结构电镜图；其中(a)为：放大倍数低的孔道结构电镜图(b)为：放大倍数高的孔道结构电镜图；
图5为由实施例2中制备的电致变色用孔道结构电解质薄膜的孔道结构的接触角测试；
图6为由实施例2中制备的电致变色用孔道结构电解质薄膜组装成的电致变色器件的循环伏安曲线；(纵坐标为电流mA)
图7为由实施例2中制备的电致变色用孔道结构电解质薄膜组装成的电致变色器件在着色态和褪色态下的透过率光谱；
图8为由实施例3中制备的电致变色用孔道结构电解质薄膜组装成的电致变色器件的原位透过率光谱(纵坐标为透过率)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Figure BDA0002416488160000031
Figure BDA0002416488160000041
实施例1
称取100g 1-甲基-吡咯烷酮置于250mL容量瓶中，加入10.69g高氯酸锂搅拌至完全溶解，配制成1mol/L高氯酸锂的1-甲基-吡咯烷酮溶液，取10g上述溶液置于50mL烧杯中，称取5mg二茂铁加入到上述溶液中，并搅拌30min，得到LiClO4电解液，将粒径为5μm固含量为70％的造孔剂和将粒径为10nm固含量为60％的氧化硅凝胶，按质量比1：1混合，涂覆在导电玻璃基底上，放入马弗炉中300℃高温处理1h后，冷却到室温，得到孔道结构薄膜导电玻璃基底，其中孔道结构薄膜厚度为10μm孔径大小为50～100nm，室温下，将LiClO4电解液注入到孔道结构中，形成电致变色用带有孔道结构电解质薄膜的导电基底。
为了了解上述实例所制得的电致变色用孔道结构电解质薄膜的电导率性能，用两电极系统结合电化学工作站来测定孔道结构电解质薄膜的电导率。
本实施例制得的电致变色用孔道结构电解质薄膜交流阻抗图如图2所示，结果表明该电解质薄膜的电导率为5.88×10-5S/cm，完全满足电致变色器件对电解质的要求。
为了了解上述实例所制得的电致变色用孔道结构电解质薄膜的电致变色性能，将上述制得的电解质薄膜组装成如图3所示器件，其中图1为结构示意图，器件为三明治结构，由外及里依次是FTO透明导电玻璃、电致变色用孔道结构电解质薄膜层、WO3电致变色层和FTO透明导电玻璃，说明电致变色器件颜色变化比较均匀，且放置5h不褪色，具有记忆效应。
实施例2
称取100g 1-甲基-吡咯烷酮置于250mL容量瓶中，加入10.69g高氯酸锂搅拌至完全溶解，配制成1mol/L高氯酸锂的1-甲基-吡咯烷酮溶液，取10g上述溶液置于50mL烧杯中，称取20mg二茂铁加入到上述溶液中，并搅拌30min，得到LiClO4电解液。将粒径为20μm固含量为5％的造孔剂和将粒径为80nm固含量为10％的氧化硅凝胶按质量比1：4混合，涂覆在玻璃基底上，放入马弗炉中450℃高温处理2h后，冷却到室温，得到孔道结构薄膜导电玻璃基底，其中孔道结构薄膜厚度为80μm孔径大小为10～50nm，室温下，将LiClO4电解液注入到孔道结构薄膜中，形成电致变色用带有孔道结构电解质薄膜的导电基底。
同时，电致变色用孔道结构电解质薄膜孔道结构电镜图如图4所示，当组成孔道结构的组分之一氧化硅的比例增加时，孔道结构中的孔为10～50nm，但仍然具备储存液态电解质的能力，并且从图5接触角测试可以看出，孔道结构具备很好的吸水性。
为了了解上述实例所制得的孔道结构电解质薄膜的电致变色性能，将上述制备得到的电解质薄膜组装成电致变色器件，该器件用两电极系统结合电化学工作站和紫外分光光度计来测定制得器件的光透过率变化。
本实施例中制备的孔道结构电解质薄膜组装成的电致变色器件循环伏安曲线如图6所示，电致变色器件所需的着色电压为-2V，光调制范围达到20％。本实施例中制备的孔道结构电解质薄膜组装成的电致变色器件在着色态和褪色态下的光透过率曲线如图7所示。
实施例3
称取100g 1-甲基-吡咯烷酮置于250mL容量瓶中，加入10.69g高氯酸锂搅拌至完全溶解，配制成1mol/L高氯酸锂的1-甲基-吡咯烷酮溶液，取10g上述溶液置于50mL烧杯中，称取10mg二茂铁加入到上述溶液中，并搅拌30min，得到LiClO4电解液。将粒径为10μm固含量为40％的造孔剂和将粒径为50nm固含量为40％的氧化硅凝胶按质量比1：2混合，涂覆在玻璃基底上，放入马弗炉中450℃高温处理1h后，冷却到室温，得到孔道结构薄膜导电玻璃基底，其中孔道结构薄膜厚度为80μm孔径大小为40～80nm，室温下，将LiClO4电解液注入到孔道结构薄膜中，形成电致变色用带有孔道结构电解质薄膜的导电基底。
为了了解上述实例所制得的电致变色用孔道结构电解质薄膜的电致变色性能，将上述制备得到的电解质薄膜组装成电致变色器件，该器件用两电极系统结合电化学工作站和紫外分光光度计来测定制得器件的光透过率变化。
本实施例中制备的电致变色用孔道结构电解质薄膜组装成的电致变色器件原位透过率光谱如图8所示，着色时间为25S，褪色时间为20S，变褪色都十分迅速，在施加电压为-2.2V～1.8V光学透过率也达到了15％。

Claims (10)

1.一种电解质薄膜，包括薄膜本体和电解质，其特征在于，所述薄膜本体为孔道结构薄膜，薄膜本体的孔道结构中注有电解质。
2.根据权利要求1所述电解质薄膜，其特征在于，所述孔道结构薄膜的孔道厚度为10～80μm，孔道直径为5～50nm，孔道为竖直通道。
3.根据权利要求1所述电解质薄膜，其特征在于，所述电解质组分包括：高氯酸锂LiClO4、二茂铁Fc；孔道结构中注有电解质的量为0.1～0.25ml/cm2。
4.一种基于权利要求1所述电解质薄膜的导电基底。
5.一种电解质薄膜导电基底的制备方法，包括：
(1)将高氯酸锂LiClO4、二茂铁Fc溶于溶剂中，分子筛除水，得到LiClO4电解液；
(2)将造孔剂和氧化硅凝胶混合，涂敷在导电基底上，300-500℃处理30～100min，得到带有孔道结构的导电基底；
(3)将步骤(1)中的LiClO4电解液注入步骤(2)的孔道结构中，得到带有孔道结构电解质薄膜的导电基底。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为1-甲基-吡咯烷酮NMP；LiClO4在溶液中的浓度0.5～2mol/L；Fc和LiClO4溶液的质量比为：1:100～1:1600。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中造孔剂中PMMA小球粒径为5～20μm，固含量为5％～70％；氧化硅凝胶中氧化硅的粒径为10～80nm，固含量为10％～60％。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中导电基底为ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃、金属纳米线玻璃中的一种。
9.一种电致变色器件，其特征在于，所述器件依次包括导电玻璃、权利要求1所述电解质薄膜层，WO3电致变色层和导电玻璃。
10.一种权利要求9所述电致变色器件的应用。
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