CN111393681B - 一种动态共价交联的木塑复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学领域，具体公开了一种动态共价交联的木塑复合材料及其制备方法。本发明以木质纤维素和未分离的木质生物质为原料，利用化学方法把木质生物质通过动态共价键作用固定在了纤维素基动态共价聚合物网络中，制备高度交联的了新型木塑复合材料。本发明所用的原材料可持续可降解、所涉及的化学反应均不需要使用催化剂且可以在温和条件下进行、制备的新型木塑复合材料具有更高的拉伸强度和杨氏模量和更好的热稳定性。因此，与现有技术相比，本发明所制备的新型木塑复合材料具有高强度、高模量、热稳定性好、生产工艺简单、成本低、绿色环保等显著优势。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种动态共价交联的木塑复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
木质生物质是自然界中储量最多的可再生和可生物降解资源，其主要由纤维素、半纤维素、木质素等组分组成。在分子层面组成木质生物质的各组分间以强氢键作用力和共价键作用力相互结合形成稳定的网络结构。另外，组成木质生物质的主要组分纤维素具有高结晶度、难溶解、高温下分解而不熔融等特点。木质生物质独特的物理化学特点使得其无法像合成高分子一样进行热响应塑性成形加工。长期以来，木质生物质的组分分离和溶解、加工难题极大限制了木质生物质基材料开发和应用。
木塑复合材料加工技术是目前最高效和最广泛的木质生物质料热加工和成型方法。木塑复合材料综合了木质生物质和塑料的优异性能，其在室外建筑、室内装修、家具、物流包装等行业都有着广泛应用。同时生产木塑复合材料的生物质原料也可以为丰富的农林废弃资源，这对于保护森林资源和生态环境有重要的积极意义。然而这些传统的木塑复合材料依然存在很多缺点，如强度较低、韧性不足、热稳定性差、抗水性能差。而造成现有的木塑材料以上缺点的主要原因有两点；(1)构成木塑复合材料的聚合物基体是线性的热塑性聚合物，其力学特性和热稳定性明显低于高度交联的热固性聚合物；(2)聚合物基体表面缺少活性化学基团，无法和生物质基体形成稳定的共价键连作用。因此，如何通过简单、绿色、温和和低成本的方法将生物质和生物质基热固性聚合物通过共价键连接，制备新型高性能木塑复合材料是林产化工行业亟需解决的关键问题。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种动态共价交联的木塑复合材料的制备方法。该方法首先利用高碘酸盐对纤维素和生物质进行改性，获得双醛纤维素和醛基功能化的生物质。然后将双醛纤维素和醛基功能化/亚胺功能化的生物质与多胺基单体聚合物反应，从而将生物质通过动态亚胺键固定在纤维素基动态亚胺聚合物网络中，获得动态共价交联的木塑复合材料。
本发明另一目的在于提供所述制备得到的动态共价交联的木塑复合材料。
本发明再一目的在于提供所述动态共价交联的木塑复合材料在包装、电子产品线路板、室内装修、玩具制造中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种动态共价交联的木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用高碘酸盐对纤维素进行氧化制备双醛纤维素；
(2)将步骤(1)所得双醛纤维素溶解得到双醛纤维素溶液，然后将醛基功能化或亚胺功能化的生物质分散于双醛纤维素溶液中得到混合溶液，再加入多胺基单体反应获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(3)对步骤(2)所得复合凝胶进行清洗和干燥获得动态亚胺交联的复合粉末；然后将复合粉末在水中浸渍处理，随后真空抽滤除去多余水分，获得含有水分的动态亚胺交联复合粉末；再对含有水分的动态亚胺交联复合粉末进行热塑形加工，制备动态共价交联的新型木塑复合材料。
优选的，步骤(1)所述的纤维素原料包括纤维素纤维、微晶纤维素、纳米纤维素、浆板、溶解浆等任何形式的纤维素资源；所述的纤维素来源于任何种类的植物，如针叶木、阔叶木、禾本科植物、草类、竹子、棉或麻等。所述高碘酸盐优选为高碘酸钠、高碘酸钾和高碘酸钡中的至少一种。
优选的，步骤(1)所述的通过高碘酸盐氧化制备双醛纤维素的反应条件为：温度30～70℃，时间5～40h；更优选的，温度50℃，时间10h。所述高碘酸盐与纤维素的质量比为1:2～2:1。
优选的，步骤(2)所述醛基功能化的生物质通过高碘酸盐对天然生物质进行氧化制备得到，反应条件为：温度25℃～70℃，时间为5h～40h。所述高碘酸盐与天然生物质的质量比为1:2～2:1。
优选的，所述的天然生物质为碎屑、粉末、细丝、纤维及微细纤维；所述的天然生物质由植物或农林废弃物制备而得；所述的植物为针叶木、阔叶木、禾本科植物、草类、竹子、棉或麻；所述的农林废弃物为树枝、树干、树根、木屑、木材边角料、竹片、竹屑、蔗渣、庄稼秸秆或果壳；进一步优选的，所述由植物或农林废弃物制备天然生物质为碎屑、粉末、细丝、纤维及微细纤维的方法为：先对所原始的生物质资源进行分类和干燥处理，然后对其进行粉碎和分级处理，获得不同尺寸规格的碎屑/粉末，最后对所获得的生物质碎屑进一步干燥处理。
优选的，步骤(2)所述亚胺功能化的生物质通过将醛基功能化的生物质和多胺基单体反应获得，反应条件为：温度为25℃～80℃，反应时间为2h～30h；所述醛基功能化的生物质和多胺基单体的用量满足醛基(来源于醛基功能化生物质)：胺基(来源于多胺基单体)的摩尔比为1:3～3:1，优选为1:1。
进一步优选的，所述的多胺基单体包括脂肪族二胺，芳香族二胺，脂肪族三胺、芳香族三胺、生物基二胺/三胺或生物质基二胺/三胺等任何种类的多胺基化合物/低聚物/或聚合物。最优选的，所述多胺基单体为己二胺。
优选的，步骤(2)所述溶解双醛纤维素的溶剂为有机溶剂和离子型溶剂(离子溶液)中的一种；其中有机溶剂为DMSO，DMF或N-甲基吗啉。
优选的，步骤(2)所述的双醛纤维素的溶解条件为：温度50～110℃，时间为0.5～4h；更优选的为10h，温度为100℃，时间为2h。
优选的，步骤(2)所述的将醛基化或亚胺功能化的生物质分散于双醛纤维素溶液时，醛基化或亚胺功能化的生物质与双醛纤维素的质量比为3:7～7:3。
优选的，步骤(2)所述的加入多胺基单体反应获得动态亚胺交联的复合凝胶的反应条件为：室温下反应2h～24h；所述混合溶液中醛基含量(来源于双醛纤维素和醛基功能化生物质)与多胺基单体所含胺基含量的摩尔比为1:3～3:1；更优选为1:1。所述动态亚胺交联的复合凝胶的制备中，所述的多胺基单体的种类，与上述亚胺功能化的生物质的制备中多胺基单体的种类相同。
优选的，步骤(3)所述的由动态亚胺交联的复合凝胶获得动态亚胺交联的复合粉末时的洗涤方法为抽滤洗涤，洗涤液为乙醇，干燥方式为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为8h。
优选的，步骤(3)所述的制备含有水分的动态亚胺交联复合粉末的方法为，将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡，然后抽滤除去多余水分；浸泡时间优选为40min。
优选的，步骤(3)所述的从动态亚胺交联的复合粉末获得新型木塑复合材料的热塑形方法为平板热压，挤出成型，注塑成型或3D打印等塑形方法。
更优选的，所述的热塑成型的温度为50℃～120℃，压力为3.0MPa～50MPa，时间为2min～60min。
一种动态共价交联的木塑复合材料根据上述方法制备得到。
所述动态共价交联的木塑复合材料在包装、电子产品线路板、室内装修、玩具制造中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
现有的基于石油基塑料，如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚氯乙烯(PVC)等的传统木塑复合材料，具有原料不可持续的缺陷。尽管一些现有技术可以利用聚乳酸、PBS等可降解的生物质基塑料代替传统的石油基塑料来制备可持续和可降解的木塑复合材料。然而以上目前的木塑复合材料都具有强度较低、韧性不足、热稳定性差等缺点。本发明以木质纤维素和未分离的木质生物质为原料，利用化学方法把木质生物质通过动态共价键作用固定在了纤维素基动态共价聚合物网络中，制备高度交联的了新型木塑复合材料。本发明所用的原材料可持续可降解、所涉及的化学反应均不需要使用催化剂且可以在温和条件下进行、制备的新型木塑复合材料具有更高的拉伸强度和杨氏模量和更好的热稳定性。因此，与现有技术相比，本发明所制备的新型木塑复合材料具有高强度、高模量、热稳定性好、生产工艺简单、成本底、绿色环保等显著优势。
附图说明
图1为高碘酸钠氧化前后木粉的SEM图。
图2未改性木粉、醛基化木粉、亚胺化木粉和实施例3中制备的新型木塑复合材料的红外光谱图。
图3为制备动态共价交联的新型木塑复合材料时所用到的化学反应。
图4为制备动态共价交联的新型木塑复合材料的流程图。
图5为实施例1～3中制备的新型木塑复合材料1～3的SEM图。
图6为实施例1～3中制备的新型木塑复合材料1～3的拉伸性能对比图；其中(a)为拉伸曲线，(b)为杨氏模量。
图7为实施例4～5中制备的新型木塑复合材料的拉伸曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。本发明所述的室温和未指明的温度均为25℃～35℃。
实施例1
本实施例提供一种以未改性的生物质为原料制备新型木塑复合材料1的方法。
该新型木塑复合材料1的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(3)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(4)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g杨木粉分散于步骤(2)所得双醛纤维素溶液中，得到双醛纤维素/生物质混合分散液；
(5)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液中加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(6)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(7)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(8)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料1。图5的SEM图显示在新型木塑复合材料1中，生物质颗粒(杨木粉)和纤维素基动态亚胺聚合物双醛纤维素间存在较大的缝隙。图6的拉伸数据显示新型木塑复合材料1的拉伸强度为45.5MPa，拉伸应变为2.18％，杨氏模量为2.84GPa。
实施例2
本实施例提供一种以醛基功能化的生物质为原料制备新型木塑复合材料2的方法。
该新型木塑复合材料2的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(5)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g醛基化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液；
(6)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(7)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(8)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(9)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料2。图5的SEM图显示在新型木塑复合材料2中生物质颗粒(杨木粉)和聚合物(纤维素基动态亚胺聚合物)两相间具有较好的界面形容性。图6的拉伸数据显示新型木塑复合材料2的拉伸强度为57.9MPa，拉伸应变为2.72％，杨氏模量为2.89GPa。
实施例3
本实施例提供一种以亚胺功能化的生物质为原料制备含有30％生物质的新型木塑复合材料3的方法。
该新型木塑复合材料3的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与纤维素基动态亚胺聚合物的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。图2的红外光谱图显示在动态亚胺交联的复合粉末中有明显的亚胺特征峰(1665cm-1)；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料3。图5的SEM图显示在新型木塑复合材料3中生物质(杨木粉)和聚合物(纤维素基动态亚胺聚合物)两相间很好的融合为一体。图6的拉伸数据显示新型木塑复合材料3的拉伸强度为68.9MPa，拉伸应变为3.22％，杨氏模量为2.86GPa。
实施例4
本实施例提供一种以亚胺功能化的生物质为原料制备含有50％生物质的新型木塑复合材料-50％的方法。
该新型木塑复合材料-50％的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为5:5，将0.6g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有50％杨木粉的新型木塑复合材料-50％。图7的拉伸数据显示新型木塑复合材料-50％的拉伸强度为52.6MPa，拉伸应变为2.48％，杨氏模量为2.69GPa。
实施例5
本实施例提供一种以亚胺功能化的生物质为原料制备含有70％生物质的新型木塑复合材料-70％的方法。
该新型木塑复合材料-70％的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为7:3，将0.84g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有70％杨木粉的新型木塑复合材料-70％。图7的拉伸数据显示新型木塑复合材料-70％的拉伸强度为27.6MPa，拉伸应变为1.67％，杨氏模量为1.83GPa。
实施例6
本实施例提供一种以双醛纤维素-5h为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应5h，获得双醛纤维素-5h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-5h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。改新型木塑复合材料的拉伸强度为49.9MPa，拉伸应变为2.22％，杨氏模量为2.46GPa。
实施例7
本实施例提供一种以双醛纤维素-40h为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应40h，获得双醛纤维素-40h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-40h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。改新型木塑复合材料的拉伸强度为58.9MPa，拉伸应变为3.02％，杨氏模量为1.95GPa。
实施例8
本实施例提供一种以醛基化杨木粉-5h为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应5h，获得醛基化杨木粉-5h。
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-5h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-5h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-5h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为56.6MPa，拉伸应变为2.92％，杨氏模量为1.96GPa。
实施例9
本实施例提供一种以醛基化杨木粉-40h为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在其在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应40h，获得醛基化杨木粉-40h。
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-40h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-40h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-40h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为65.6MPa，拉伸应变为3.45％，杨氏模量为1.91GPa。
实施例10
本实施例提供一种以在25℃条件下制备的醛基化杨木粉为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在25℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为58.6MPa，拉伸应变为2.15％，杨氏模量为2.73GPa。
实施例11
本实施例提供一种以在70℃条件下制备的醛基化杨木粉为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在70℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为69.7MPa，拉伸应变为4.12％，杨氏模量为1.75GPa。
实施例12
本实施例提供一种以在25℃条件下制备的胺基化杨木粉为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在25℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为45.6MPa，拉伸应变为2.05％，杨氏模量为2.24GPa。
实施例13
本实施例提供一种以在80℃条件下制备的胺基化杨木粉为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在80℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为40.1MPa，拉伸应变为1.95％，杨氏模量为2.06GPa。
实施例14
本实施例提供一种以在反应时间为2h条件下制备的胺基化杨木粉为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应2h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为59.5MPa，拉伸应变为2.98％，杨氏模量为2.12GPa。
实施例15
本实施例提供一种以在反应时间为30h条件下制备的胺基化杨木粉为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应30h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为66.5MPa，拉伸应变为3.98％，杨氏模量为1.89GPa。
实施例16
本实施例提供一种以在反应时间为2h条件下制备的动态亚胺交联复合粉末为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应2h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。新型木塑复合材料3的拉伸强度为51.9MPa，拉伸应变为3.02％，杨氏模量为1.88GPa。
实施例17
本实施例提供一种以在反应时间为24h条件下制备的动态亚胺交联复合粉末为原料制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应24h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。新型木塑复合材料3的拉伸强度为67.9MPa，拉伸应变为3.32％，杨氏模量为2.46GPa。
实施例18
本实施例提供一种在热压温度为50℃条件下制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。图2的红外光谱图显示在动态亚胺交联的复合粉末中由明显的亚胺特征峰(1665cm-1)；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在50℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为15.9MPa，拉伸应变为0.61％，杨氏模量为2.62GPa。
实施例19
本实施例提供一种在热压温度为120℃条件下制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。图2的红外光谱图显示在动态亚胺交联的复合粉末中由明显的亚胺特征峰(1665cm-1)；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在120℃和15MPa下对对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为53.9MPa，拉伸应变为2.87％，杨氏模量为1.94GPa。
实施例20
本实施例提供一种在热压压力为3MPa条件下制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。图2的红外光谱图显示在动态亚胺交联的复合粉末中由明显的亚胺特征峰(1665cm-1)；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和3MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为10.7MPa，拉伸应变为0.52％，杨氏模量为2.06GPa。
实施例21
本实施例提供一种在热压压力为50MPa条件下制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。图2的红外光谱图显示在动态亚胺交联的复合粉末中由明显的亚胺特征峰(1665cm-1)；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和50MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压8min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为68.7MPa，拉伸应变为3.87％，杨氏模量为2.54GPa。
实施例22
本实施例提供一种在热压时间为2min条件下制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。图2的红外光谱图显示在动态亚胺交联的复合粉末中由明显的亚胺特征峰(1665cm-1)；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压2min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为11.6MPa，拉伸应变为0.87％，杨氏模量为1.54GPa。
实施例23
本实施例提供一种在热压时间为60min条件下制备新型木塑复合材料的方法。
该新型木塑复合材料的制备方法包括以下步骤；
(1)制备双醛纤维素：把2g微晶纤维素分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得双醛纤维素-10h；
(2)制备生物质粉末：利用粉碎机对收集的未经改性的杨木锯木屑进行进一步粉碎，获得尺寸为80目的杨木粉，获得的杨木粉在100℃烘箱中干燥5h；
(3)制备醛基化的生物质粉末：把2g杨木粉分散于250ml水中，加入3.2g高碘酸钠，在50℃下反应10h，获得醛基化杨木粉-10h。图1的SEM图显示与未改性的杨木粉相比，醛基化杨木粉-10h具有更小的尺寸。图2的红外光谱图显示醛基化杨木粉-10h在1820cm-1处有明显的醛基伸缩振动吸收峰；
(4)制备亚胺化的生物质粉末：把0.5g醛基化杨木粉-10h分散于5ml DMSO中，按照醛基和胺基的摩尔比为1:1加入己二胺，在50℃下反应8h。然后利用乙醇充分清洗，并在60℃下真空干燥8h，获得亚胺化杨木粉-10h。图2的红外光谱图显示亚胺化杨木粉-10h在1820cm-1处的醛基伸缩振动吸收峰基本消失，并在1665cm-1处出现了亚胺键的伸缩振动吸收峰；
(5)制备双醛纤维素溶液：把0.5g双醛纤维素-10h在100℃下溶解于8ml DMSO，溶解溶解时间为1h，获得双醛纤维素溶液；
(6)制备双醛纤维素/生物质混合分散液：按照生物质与双醛纤维素的质量比为3:7，将0.36g亚胺化杨木粉-10h分散于双醛纤维素溶液中；
(7)制备动态亚胺交联的复合凝胶：按照醛基和胺基的摩尔比为1:1向双醛纤维素/生物质混合分散液加入己二胺，根据图3的反应机理，于室温下反应8h，获得动态亚胺交联的复合凝胶；
(8)制备动态亚胺交联的复合粉末：利用乙醇对复合凝胶充分清洗，然后在80℃下真空干燥8h，获得动态亚胺交联的复合粉末。图2的红外光谱图显示在动态亚胺交联的复合粉末中由明显的亚胺特征峰(1665cm-1)；
(9)制备含有水分的动态亚胺交联的复合粉末：将动态亚胺交联的复合粉末在水中浸泡40min，然后真空抽滤除去多余水分；
(10)制备木塑复合材料：如图4所示，利用平板热压机在80℃和15MPa下对含有水分的动态亚胺交联的复合粉末热压60min，获得含有30％杨木粉的新型木塑复合材料。该新型木塑复合材料的拉伸强度为66.5MPa，拉伸应变为3.11％，杨氏模量为2.44GPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种动态共价交联的木塑复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）利用高碘酸盐对纤维素进行氧化制备双醛纤维素；
（2）将步骤（1）所得双醛纤维素溶解得到双醛纤维素溶液，然后将醛基功能化或亚胺功能化的生物质分散于双醛纤维素溶液中得到混合溶液，再加入多胺基单体反应获得动态亚胺交联的复合凝胶；
（3）对步骤（2）所得复合凝胶进行清洗和干燥获得动态亚胺交联的复合粉末；然后将复合粉末在水中浸渍处理，随后真空抽滤除去多余水分，获得含有水分的动态亚胺交联复合粉末；再对含有水分的动态亚胺交联复合粉末进行热塑形加工，制备动态共价交联的新型木塑复合材料；
步骤（2）所述的将醛基化或亚胺功能化的生物质分散于双醛纤维素溶液时，醛基化或亚胺功能化的生物质与双醛纤维素的质量比为3:7~7:3；
步骤（2）所述的加入多胺基单体反应获得动态亚胺交联的复合凝胶的反应条件为：室温下反应2 h~24 h；所述混合溶液中醛基含量与多胺基单体所含胺基含量的摩尔比为1:3~3:1；
步骤(2)所述的生物质为植物或农林废弃物，所述的植物为针叶木、阔叶木、禾本科植物、草类、竹子、棉或麻；所述的农林废弃物为树枝、树干、树根、木屑、木材边角料、竹片、竹屑、蔗渣、庄稼秸秆或果壳；
步骤（3）所述的从动态亚胺交联的复合粉末获得木塑复合材料的热塑形方法为平板热压，挤出成型，注塑成型或3D打印；
步骤（2）所述的多胺基单体为脂肪族二胺，芳香族二胺，脂肪族三胺、芳香族三胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（1）所述的通过高碘酸盐氧化制备双醛纤维素的条件为：温度30~70℃，时间5~40h；所述高碘酸盐与纤维素的质量比为1:2~2:1；
步骤（2）所述醛基功能化的生物质通过高碘酸盐对天然生物质进行氧化制备得到，反应条件为：温度25 ℃~70 ℃，时间为5 h~40 h；所述高碘酸盐与天然生物质的质量比为1:2~2:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述亚胺功能化的生物质通过将醛基功能化的生物质和多胺基单体反应获得，反应条件为：温度为25℃~80℃，反应时间为2h~30h；所述醛基功能化的生物质和多胺基单体的用量满足醛基：胺基的摩尔比为1:3~3:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（2）所述溶解双醛纤维素的溶剂为有机溶剂和离子型溶剂中的一种；其中有机溶剂为DMSO，DMF或N-甲基吗啉；
步骤（2）所述所述的双醛纤维素的溶解条件为：温度50~110℃，时间为0.5~4h。
5.一种动态共价交联的木塑复合材料，根据权利要求1~4任一项所述方法制备得到。
6.根据权利要求5所述动态共价交联的木塑复合材料在包装、电子产品线路板、室内装修、玩具制造中的应用。
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