CN111393637A - 一种改性聚胍盐抗菌防霉剂及其制备方法和在硅酮结构密封胶中的应用 - Google Patents

一种改性聚胍盐抗菌防霉剂及其制备方法和在硅酮结构密封胶中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性聚胍盐抗菌防霉剂及其制备方法和在硅酮结构密封胶中的应用，将苄基卤化合物溶于无水乙醇，将其逐渐滴加到加热的聚胍盐水溶液中，制得耐析出性能较好的侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂；将其应用在硅酮结构密封胶的制备过程中，同其它原材料一起添加进去，使其在硅酮结构密封胶中均匀分散，进而制备出一种具有长效抗菌防霉的硅酮结构密封胶。本发明制备的改性聚胍盐抗菌防霉剂和硅酮结构密封胶，对常见的细菌和霉菌具有杀灭和抑制作用，可以在一定程度上延长密封胶的使用寿命，且本发明制备工艺简便，绿色环保，成本低廉，适合工业化大规模生产。

Description

一种改性聚胍盐抗菌防霉剂及其制备方法和在硅酮结构密封 胶中的应用
技术领域
本发明涉及功能性材料技术领域，具体涉及一种改性聚胍盐抗菌防霉剂及其制备方法和在硅酮结构密封胶中的应用。
背景技术
目前，硅酮密封胶在室内装修领域占领了主要地位，特别是在厨房、浴室、卫生间等潮湿的环境场所，细菌和霉菌等微生物在湿热的环境中容易滋生和繁殖，会导致密封胶霉变发黑，影响室内装修的美观及卫生安全情况。被细菌和霉菌等微生物污染严重时甚至会导致密封胶的脱落，失去防水密封功能，破坏室内整体装饰。根据GB/T1741—2007《漆膜耐霉菌性测定法》对市场上的防霉密封胶进行防霉测试，防霉结果发现可以达到1级甚至0级最高防霉等级要求。但是GB/T 1741—2007标准只能检测最初一个月内细菌、霉菌在密封胶表面的生长情况，并不能对密封胶的长期防霉效果做出有效的评价。根据市场调查和用户反馈发现，目前市场上的防霉型硅酮密封胶防霉密封胶使用一年之后，都会出现无法擦除的霉斑和霉点，实际的防霉时间一般仅在半年左右。
中国发明专利CN101298550A公开了一种纳米防霉中性硅酮密封胶，其有效防霉剂成分是纳米银颗粒，存在成本高，易变色，对霉菌抑制效果弱的缺点。中国发明专利CN103773308A公开了一种长效抗菌防霉硅酮胶及其制备方法，采用了无机沸石载锌抗菌剂和有机杀菌防霉剂复合，取得了较好的抗菌防霉效果，但是有机防霉剂往往过快迁移至材料表面，易造成流失，故影响材料防霉的耐久性能。
针对这些问题，急需开发一种具有长效抗菌防霉的材料，为防霉密封胶的研制提供了一种新的思路。
发明内容
为了解决现有抗菌防霉剂的抗菌防霉性差以及耐久性差的技术问题，而提供一种改性聚胍盐抗菌防霉剂及其制备方法；为解决硅酮结构密封胶制备在实际应用过程发霉问题以及防霉时间短的技术问题，而提供一种改性聚胍盐抗菌防霉剂在硅酮结构密封胶中的应用。本发明的抗菌防霉剂具有长效抗菌防霉效果；本发明的硅酮结构密封胶也具有长效抗菌防霉效果。
为达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将苄基卤化合物溶解在无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液A；将聚胍盐溶解在水中，搅拌均匀，得到溶液B；
(2)控制溶液B的温度为50℃～80℃、控制搅拌速度200rpm～500rpm的条件下，将溶液A在30min～60min内逐滴加入溶液B中，产生固体不溶物；
(3)将固体不溶物分离，于50℃～60℃下真空干燥，得到侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
进一步地，所述苄基卤化合物为氯化苄、溴化苄、1-氯甲基萘和1-溴甲基萘中的一种或几种混合物。
进一步地，所述聚胍盐为聚六亚甲基单胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基单胍磷酸盐中的一种或几种混合物。
进一步地，所述苄基卤化合物在无水乙醇中的质量浓度为0.5g/mL～1.5g/mL，所述溶液B中聚胍盐的质量分数为20％～50％，所述溶液A与所述溶液B的体积比为1:(2-10)。
本发明另一方面提供一种由上述制备方法制得的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
本发明最后一方面提供一种改性聚胍盐抗菌防霉剂在硅酮结构密封胶中的应用，所述应用的方法包括如下步骤制备硅酮结构密封胶：
(1)按重量计将50-80份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.5-20份增塑剂、2-40份纳米碳酸钙、3-10份钛白粉和1-10份改性聚胍盐抗菌防霉剂加入真空捏合机中，于100℃～130℃下真空搅拌30min～60min；
(2)按重量计将加入0.05-1份催化剂、0.5-5份偶联剂，于100℃～120℃下真空搅拌30min～60min，最后降温至30℃～45℃，出料密封包装，制得硅酮结构密封胶。
进一步地，所述纳米碳酸钙分4～5次加入，加入完毕后继续真空搅拌30min～60min；
进一步地，所述增塑剂是聚二甲基硅氧烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
有益技术效果：
本发明以苄基卤化合物为改性材料对聚胍盐高分子抗菌材料进行改性，将苄基卤化合物溶解在乙醇中得到溶液A，将聚胍盐溶解在水中得到溶液B，两者混合后，苄基卤化合物上的苯环基团通过亲核取代反应接枝到聚胍盐高分子的侧链上，产生固体不溶物，进而得到侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂，本发明的抗菌防霉剂具有长效抗菌防霉效果，且耐析出性能佳。将其通过机械搅拌分散于硅酮结构密封胶中，制备出一种具有长效防霉效果的硅酮结构密封胶，侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂，能够使聚胍盐抗菌防霉侧链增加疏水基团，进而能够增加抗菌防霉剂在硅酮结构密封胶中的耐析出性能，同时也可以避免水造成的抗菌防霉剂的流逝使抗菌防霉性能下降的问题，所制硅酮结构密封胶具有长效抗菌防霉效果，可以在一定程度上延长密封胶的使用寿命，且本发明制备工艺简便，绿色环保，成本低廉，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明范围。
实施例1
一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20g溴化苄溶解在20mL的无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液A约34mL；将聚六亚甲基单胍磷酸盐溶解在水中，搅拌均匀，得到聚六亚甲基单胍磷酸盐质量分数为20％的溶液B；
(2)控制溶液B的温度为50℃、控制搅拌速度为300rpm的条件下，将34mL溶液A在30min内逐滴加入100mL溶液B中，产生固体不溶物；
(3)将固体不溶物分离，于60℃下真空干燥，得到侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
将本实施例制得的改性聚胍盐抗菌防霉剂应用于硅酮结构密封胶中并制备硅酮结构密封胶，包括如下步骤：
(1)按重量份计将80份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、15份聚二甲基硅氧烷、30份纳米CaCO3(分5次加入)、10份钛白粉和5份本实施例的改性聚胍盐抗菌防霉剂加入真空捏合机中，于130℃下真空搅拌60min，纳米CaCO3分4次加入完毕后继续真空搅拌60min；
(2)按重量份计加入1份二月桂酸二丁基锡和5份甲基三丁酮肟基硅烷，100℃下真空搅拌60min，最后降温至35℃，出料密封包装，得到硅酮结构密封胶。
实施例2
一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20g氯化苄溶解在40mL的无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液A约58.2mL；将聚六亚甲基单胍盐酸盐溶解在水中，搅拌均匀，得到聚六亚甲基单胍盐酸盐质量分数为50％的溶液B；
(2)控制溶液B的温度为80℃、控制搅拌速度为350rpm的条件下，将58.2mL溶液A在30min内逐滴加入250mL溶液B中，产生固体不溶物；
(3)将固体不溶物分离，于60℃下真空干燥，得到侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
将本实施例制得的改性聚胍盐抗菌防霉剂应用于硅酮结构密封胶中并制备硅酮结构密封胶，包括如下步骤：
(1)按重量份计将50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份聚二甲基硅氧烷、10份纳米CaCO3(分5次加入)、3份钛白粉和10份本实施例的改性聚胍盐抗菌防霉剂加入真空捏合机中，于130℃下真空搅拌60min，纳米CaCO3分5次加入完毕后继续真空搅拌60min；
(2)按重量份计加入0.08份二月桂酸二丁基锡和2份甲基三丁酮肟基硅烷，100℃下真空搅拌30min，最后降温至35℃，出料密封包装，得到硅酮结构密封胶。
实施例3
一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30g溴化苄溶解在20mL的无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液A约40.8mL；将聚六亚甲基单胍盐酸盐溶解在水中，搅拌均匀，得到聚六亚甲基单胍盐酸盐质量分数为20％的溶液B；
(2)控制溶液B的温度为80℃、控制搅拌速度为500rpm的条件下，将40.8mL溶液A在60min内逐滴加入100mL溶液B中，产生固体不溶物；
(3)将固体不溶物分离，于60℃下真空干燥，得到侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
将本实施例制得的改性聚胍盐抗菌防霉剂应用于硅酮结构密封胶中并制备硅酮结构密封胶，包括如下步骤：
(1)按重量份计将50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份聚二甲基硅氧烷、10份纳米CaCO3(分5次加入)、3份钛白粉和10份本实施例的改性聚胍盐抗菌防霉剂加入真空捏合机中，于130℃下真空搅拌60min，纳米CaCO3分5次加入完毕后继续真空搅拌60min；
(2)按重量份计加入0.08份二月桂酸二丁基锡和2份甲基三丁酮肟基硅烷，100℃下真空搅拌60min，最后降温至35℃，出料密封包装，得到硅酮结构密封胶。
实施例4
一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20g 1-氯甲基萘溶解在20mL的无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液A约37.1mL；将聚六亚甲基双胍盐酸盐溶解在水中，搅拌均匀，得到聚六亚甲基双胍盐酸盐质量分数为20％的溶液B；
(2)控制溶液B的温度为80℃、控制搅拌速度为300rpm的条件下，将37.1mL溶液A在60min内逐滴加入100mL溶液B中，产生固体不溶物；
(3)将固体不溶物分离，于60℃下真空干燥，得到侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
将本实施例制得的改性聚胍盐抗菌防霉剂应用于硅酮结构密封胶中并制备硅酮结构密封胶，包括如下步骤：
(1)按重量份计将50份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、5份聚二甲基硅氧烷、10份纳米CaCO3(分5次加入)、3份钛白粉和10份本实施例的改性聚胍盐抗菌防霉剂加入真空捏合机中，于130℃下真空搅拌60min，纳米CaCO3分5次加入完毕后继续真空搅拌60min；
(2)按重量份计加入0.08份二月桂酸二丁基锡和2份甲基三丁酮肟基硅烷，100℃下真空搅拌60min，最后降温至35℃，出料密封包装，得到硅酮结构密封胶。
对比例1～2
对比例1～2的硅酮结构密封胶的组成及制备方法与实施例4相同，不同之处在于：在对比例1中不进行聚胍盐的改性，而是将实施例4的1-氯甲基萘替换为相应份数的甲苯，不发生本发明的亲核取代反应；在对比例2中不添加聚胍盐，而是直接添加1-氯甲基萘。
对以上实施例和对比例的硅酮结构密封胶根据ISO 22196-2011和GB/T1741—2007测试抗菌性能和防霉性能的检测，实施例1～4的检测数据见表1，实施例4与对比例1～2的检测数据见表2。
对实施例3、实施例4和对比例1进一步根据JC/T939-2004在温度为(50±2)℃的蒸馏水水浴中浸泡16h后进行耐久性能测试，检测数据见表3。
表1实施例1～4抗菌性能和防霉性能的检测结果
Figure BDA0002437057750000061
表2实施例4和对比例1～3抗菌性能和防霉性能的检测结果
Figure BDA0002437057750000062
由表1检测结果可知，在实施例1～4中制备的硅酮结构密封胶能有效杀灭和抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及霉菌。
由表2检测结果可知，相较于未使用抗菌防霉剂的对比例2，实施例4在制备硅酮结构密封胶的过程中使用了本发明的侧链接枝1-氯甲基萘的聚胍盐抗菌防霉剂，能明显改善硅酮结构密封胶的抗菌防霉性能；而单独使用未改性聚胍盐的对比例1所制得的硅酮结构密封胶，也具有良好的抗菌防霉性能，说明聚胍盐高分子材料可以在硅酮结构密封胶中分散，能够使硅酮结构密封胶具有抗菌防霉功能。
为了进一步验证防霉硅酮结构密封胶的长效抗菌防霉性能，将实施例3、实施例4、和对比例1硅酮结构密封胶在50℃水中浸泡16h后测试抗菌防霉性能，检测数据见表3。
表3实施例3～4和对比例1～2抗菌防霉性能检测结果
Figure BDA0002437057750000063
Figure BDA0002437057750000071
由表3检测结果可知，相较于未使用改性接枝手段的对比例1，实施例3和实施例4在水中浸泡16h后，水对硅酮结构密封胶的抗菌防霉效果基本没有影响，说明本发明对聚胍盐进行侧链接枝苯环基团所制得的抗菌防霉剂不会在水性条件下流失，具有真正的长效性；而对比例1采用为改性的聚胍盐所制备的硅酮结构密封胶随着在水中浸泡后，其抗菌防霉性能明显降低，这主要是因为高分子聚胍盐易溶于水，造成了其在硅酮结构密封胶中的流逝所致，从而使硅酮结构密封胶不具备长期防霉性能；而本发明将聚胍盐采用侧链接枝苯环基团的手段进行化学改性，制备的抗菌防霉剂应用于硅酮结构密封胶中，不容易在水性条件下流逝，解决了单独使用聚胍盐抗菌防霉材料易析出流逝的问题，从而使制成的硅酮结构密封胶具有较好的长效抗菌防霉效果。

Claims (8)

1.一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将苄基卤化合物溶解在无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液A；将聚胍盐溶解在水中，搅拌均匀，得到溶液B；
(2)控制溶液B的温度为50℃～80℃、控制搅拌速度200rpm～500rpm的条件下，将溶液A在30min～60min内逐滴加入溶液B中，产生固体不溶物；
(3)将固体不溶物分离，于50℃～60℃下真空干燥，得到侧链接枝苯环基团的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述苄基卤化合物为氯化苄、溴化苄、1-氯甲基萘和1-溴甲基萘中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述聚胍盐为聚六亚甲基单胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基单胍磷酸盐中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚胍盐抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于，所述苄基卤化合物在无水乙醇中的质量浓度为0.5g/mL～1.5g/mL，所述溶液B中聚胍盐的质量分数为20％～50％，所述溶液A与所述溶液B的体积比为1:(2-10)。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的改性聚胍盐抗菌防霉剂。
6.一种根据权利要求5所述的改性聚胍盐抗菌防霉剂在硅酮结构密封胶中的应用，其特征在于，所述应用的方法包括如下步骤制备硅酮结构密封胶：
(1)按重量计将50-80份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.5-20份增塑剂、2-40份纳米碳酸钙、3-10份钛白粉和1-10份改性聚胍盐抗菌防霉剂加入真空捏合机中，于100℃～130℃下真空搅拌30min～60min；
(2)按重量计将加入0.05-1份催化剂和0.5-5份偶联剂，于100℃～120℃下真空搅拌30min～60min，最后降温至30℃～45℃，出料密封包装，制得硅酮结构密封胶。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述纳米碳酸钙分4～5次加入，加入完毕后继续真空搅拌30min～60min。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述增塑剂是聚二甲基硅氧烷；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
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