CN111392819A - 一种采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于药物结晶废水回收技术领域，提供了一种采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法。当待处理溶液为头孢类结晶废液时，首先通过裂解法将头孢类药物分解为母核分子和侧链分子。头孢类药物合成常用母核分子为7‑氨基‑3‑去乙酰氧基头孢烷酸(简称7‑ADCA)，常用侧链分子有左旋苯甘氨酸、环己二烯甘氨酸等。将裂解后的结晶废液输送至纳滤膜组件进行分离。经过聚酰胺纳滤膜分离后，母核分子被截留，侧链分子透过，分别输送至下一级纳滤膜组件，逐级实现头孢类结晶废液中有效成分的回收，提高头孢类结晶废液的综合利用价值。所处理原料为头孢类药物结晶废液。纳滤过程膜组件的膜材料为聚酰胺材料，截留分子量为150D～200D。

Description

一种采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法
技术领域
本发明属于药物结晶废水回收技术领域，涉及一种采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，特别适用于具有两性离子结构的头孢类药物结晶废液分离纯化过程。
背景技术
药物可以用来预防人类疾病和影响身体的生理功能，从而延长人类的寿命。为了保证高质量药品的大规模、低成本生产，制药行业一直致力于提取、纯化、分离和浓缩技术的研究。
抗生素能杀灭细菌，扰乱细菌与真菌共生关系已被用于治疗支气管炎、肺结核、肺炎和脑膜炎等疾病。在过去的15年里，全球抗生素的使用量激增了近40％。头孢菌素具有抗菌谱广、生物利用度高、耐受性强等优点，是应用最广泛的抗生素之一。目前，头孢菌素的制备主要采用化学半合成法，即通过基团保护、缩合反应、水解、结晶等步骤得到头孢菌素结晶产物。但剩余的结晶母液富含反应所需的原料，成分复杂，附加值高，直接排放会造成环境污染和资源浪费。因此，需要将其分离纯化回收以降低药物生产成本，提升效益。目前，已有专利报道通过萃取，减压蒸馏技术回收药物母液中的有效成分。如中国专利CN104829668A、CN109704942A、CN108047251A，但是在回收过程中使用了大量有机溶剂如二氯甲烷、甲苯、异丙醚等，不仅增加了分离成本，还对环境造成潜在的二次污染。
纳滤是分离精度介于超滤和反渗透之间的新型膜分离技术。其操作压力通常为0.2-1.0MPa，截留分子量为150-1000Da，被广泛应用于海水淡化、印染废水处理等领域。与其它分离工艺相比，纳滤膜分离方法具有能耗低、易于放大、不破坏产品结构、模块化设计结构灵活等重要优点。纳滤膜通过表面官能团的离解可以带负电荷或正电荷，实现对中性溶质和荷电溶质的有效分离。头孢类结晶废液的主要成分是头孢菌素、母核分子和侧链分子。三种物质结构均与氨基酸相似，具有两性离子结构，含有氨基和羧基，其离子状态可随溶液pH的变化而变化。由于纳滤膜也随溶液pH变化带正电或负电，当调节溶液pH使头孢类药物中间体与纳滤膜带同种电荷时就会出现排斥现象即截留。目前，有研究将膜技术与结晶技术耦合起来处理药物母液，如中国专利CN106587408A、CN107837682A、CN107722040A、CN110194469A这些专利使得药物母液中无机盐与药物有效分离，达到了回收药物的目的，但是并没有研究相似药物中间体的分离，不能对药物结晶废液的回收利用率有待提升。
因此，为了弥补现有头孢类结晶废水处理技术的不足，本专利建立了能够有效分离头孢类结晶废液的方法，采用纳滤多级分离实现结晶废液中相似药物中间体的回收，提高头孢类结晶废液的综合利用价值。
发明内容
本发明提出属于药物结晶废水回收领域，特别涉及头孢类药物结晶废水体系。采用纳滤多级分离实现结晶废液中相似药物中间体的回收，提高头孢类结晶废液的综合利用价值。
一种采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，步骤如下：
(1)当待处理溶液为头孢类结晶废液时，首先通过裂解法将头孢类药物分解为母核分子和侧链分子。头孢类药物合成常用母核分子为7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(简称7-ADCA)，常用侧链分子有左旋苯甘氨酸、环己二烯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸甲酯等。将裂解后的结晶废液输送至纳滤膜组件进行分离。
(2)裂解后的结晶废液输送至一级纳滤膜组件，经过聚酰胺纳滤膜分离后，大量母核分子被截留，输送至二级浓缩纳滤膜组件；同时侧链分子透过聚酰胺纳滤膜，输送至二级分离纳滤膜，实现了头孢类结晶废液中母核分子与侧链分子的一级分离。
(3)由一级纳滤膜组件浓缩后的料液经过二级浓缩纳滤膜组件再次浓缩后，二级浓缩液输送至三级浓缩纳滤膜组件进行处理；二级浓缩纳滤膜组件的透过液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
(4)由一级纳滤膜组件分离后的料液经过二级分离纳滤膜组件再次分离后，二级透过液输送至三级分离纳滤膜组件进行处理；二级分离纳滤膜组件的截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
(5)由二级纳滤膜组件浓缩后的料液经过三级浓缩纳滤膜组件再次浓缩后，三级浓缩液输送至四级浓缩纳滤膜组件进行处理；三级浓缩纳滤膜组件的透过液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
(6)由二级纳滤膜组件分离后的料液经过三级分离纳滤膜组件再次分离后，三级透过液输送至四级分离纳滤膜组件进行处理；三级分离纳滤膜组件的截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
当浓缩液中的母核分子浓度与侧链分子浓度比值大于40时，停止浓缩过程，得到较纯母核分子溶液；当透过液中母核分子浓度小于0.10g/L时，停止分离过程，得到较纯侧链分子溶液。
以上所述的处理步骤中所涉及的待处理原料为头孢类药物结晶废液，头孢类药物常见的为头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢他美酯；多级纳滤浓缩过程和多级纳滤浓缩过程各自采用多段串联的形式，并不只局限于如图所示的三级；浓缩过程与分离过程之间采用并联形式；所有的纳滤过程膜组件的膜材料为由界面聚合法制备的聚酰胺材料，纳滤膜表面荷电性随pH变化，纳滤膜截留分子量为150Da～200Da；纳滤过程压力值为0.1～1MPa，所有料液的温度均为常温；料液的搅拌速度为300～500r/min；料液中7-ADCA及左旋苯甘氨酸的浓度可通过紫外-可见分光光度计来测量。
本发明的有益效果：
(1)处理原料的种类多，操作方式简单灵活。
(2)操作温度低，操作压力低，节约能源。
(3)有效实现相似药物中间体的回收再利用，避免资源浪费。
(4)膜组件集成度高，体积小，同时纳滤膜价格便宜、已大规模生产。
附图说明
图1为纳滤膜多级分离头孢类结晶废液示意图。
图中：1一级纳滤膜组件；2二级浓缩纳滤膜组件；3三级浓缩纳滤膜组件；②二级分离纳滤膜组件；③三级分离纳滤膜组件；④四级分离纳滤膜组件。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
待处理原料为头孢氨苄结晶母液，其中头孢氨苄浓度为2.50g/L、7-ADCA浓度为0.51g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.21g/L。首先对结晶母液进行裂解处理，将头孢氨苄裂解为7-ADCA和左旋苯甘氨酸，裂解后头孢氨苄浓度为0g/L、7-ADCA浓度为1.98g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.24g/L。将裂解后的结晶废液pH调液至7.0，输送至纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为150Da)进行分离。经过聚酰胺纳滤膜分离后，一级浓缩液中7-ADCA浓度为2.11g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.98g/L。将一级浓缩液输送至二级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为150Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，二级浓缩液中7-ADCA浓度为2.47g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.32g/L。将二级浓缩液输送至三级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为150Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，三级浓缩液中7-ADCA浓度为2.67g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.06g/L。三级浓缩液中7-ADCA浓度是左旋苯甘氨酸浓度的44.5倍，停止浓缩过程。同时，经过一级聚酰胺纳滤膜分离后，一级渗透液中7-ADCA浓度为0.78g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.05g/L。将一级渗透液输送至二级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为150Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，二级渗透液中7-ADCA浓度为0.21g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.45g/L。将二级渗透液输送至三级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为150Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，三级渗透液中7-ADCA浓度为0g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.12g/L，停止分离过程。在浓缩分离过程中的二级浓缩透过液、三级浓缩透过液、二级分离截留液、三级分离截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
实施例2
待处理原料为头孢氨苄结晶母液，其中头孢氨苄浓度为2.50g/L、7-ADCA浓度为0.51g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.21g/L。首先对结晶母液进行裂解处理，将头孢氨苄裂解为7-ADCA和左旋苯甘氨酸，裂解后头孢氨苄浓度为0g/L、7-ADCA浓度为1.98g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.24g/L。将裂解后的结晶废液pH调液至7.0，输送至纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离。经过聚酰胺纳滤膜分离后，一级浓缩液中7-ADCA浓度为2.46g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.23g/L。将一级浓缩液输送至二级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，二级浓缩液中7-ADCA浓度为3.15g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.15g/L。将二级浓缩液输送至三级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，三级浓缩液中7-ADCA浓度为4.06g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.07g/L。三级浓缩液中7-ADCA浓度是左旋苯甘氨酸浓度的58倍，停止浓缩过程。同时，经过一级聚酰胺纳滤膜分离后，一级渗透液中7-ADCA浓度为0.71g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.10g/L。将一级渗透液输送至二级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，二级渗透液中7-ADCA浓度为0.16g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.60g/L。将二级渗透液输送至三级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，三级渗透液中7-ADCA浓度为0g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.24g/L，停止分离过程。在浓缩分离过程中的二级浓缩透过液、三级浓缩透过液、二级分离截留液、三级分离截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
实施例3
待处理原料为头孢氨苄结晶母液，其中头孢氨苄浓度为13g/L、7-ADCA浓度为1.8g/L、左旋苯甘氨酸浓度为5.2g/L。首先对结晶母液进行裂解处理，将头孢氨苄裂解为7-ADCA和左旋苯甘氨酸，裂解后头孢氨苄浓度为0g/L、7-ADCA浓度为8.82g/L、左旋苯甘氨酸浓度为11.18g/L。左旋苯甘氨酸达到饱和态，出现悬浮颗粒，通过过滤法将左旋苯甘氨酸去除，结晶母液中剩余7-ADCA浓度为8.82g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.23g/L。将裂解后的结晶废液pH调液至8.0，输送至纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为66.63％，左旋苯甘氨酸截留率为30.68％。一级浓缩液中7-ADCA浓度为13.90g/L、左旋苯甘氨酸浓度为1.12g/L。将一级浓缩液输送至二级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为36.72％，左旋苯甘氨酸截留率为4.68％。二级浓缩液中7-ADCA浓度为20.33g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.65g/L。将二级浓缩液输送至三级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为35.75％，左旋苯甘氨酸截留率为37.67％。三级浓缩液中7-ADCA浓度为23.12g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.45g/L。三级浓缩液中7-ADCA浓度是左旋苯甘氨酸浓度的51.37倍，停止浓缩过程。同时，经过一级聚酰胺纳滤膜分离后，一级渗透液中7-ADCA浓度为2.97g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.54g/L。将一级渗透液输送至二级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为90.23％，左旋苯甘氨酸截留率为27.78％。二级渗透液中7-ADCA浓度为0.29g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.39g/L。将二级渗透液输送至三级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为100％，左旋苯甘氨酸截留率为34.48％。三级渗透液中7-ADCA浓度为0g/L、左旋苯甘氨酸浓度为0.19g/L，停止分离过程。在浓缩分离过程中的二级浓缩透过液、三级浓缩透过液、二级分离截留液、三级分离截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
实施例4
待处理原料为头孢拉定结晶母液，其中头孢拉定浓度为7g/L、7-ADCA浓度为1g/L、环己二烯甘氨酸浓度为3g/L。首先对结晶母液进行裂解处理，将头孢氨苄裂解为7-ADCA和环己二烯甘氨酸，裂解后头孢拉定浓度为0g/L、7-ADCA浓度为4.53g/L、环己二烯甘氨酸浓度为6.47g/L。环己二烯甘氨酸达到饱和态，出现悬浮颗粒，通过过滤法将环己二烯甘氨酸去除，结晶母液中剩余7-ADCA浓度为4.53g/L、环己二烯甘氨酸浓度为1.17g/L。将裂解后的结晶废液pH调液至8.0，输送至纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为64.21％，环己二烯甘氨酸截留率为31.68％。一级浓缩液中7-ADCA浓度为6.33g/L、环己二烯甘氨酸浓度为1.05g/L。将一级浓缩液输送至二级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为37.55％，环己二烯甘氨酸截留率为6.89％。二级浓缩液中7-ADCA浓度为10.67g/L、环己二烯甘氨酸浓度为0.45g/L。将二级浓缩液输送至三级浓缩纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为33.25％，环己二烯甘氨酸截留率为34.98％。三级浓缩液中7-ADCA浓度为15.23g/L、环己二烯甘氨酸浓度为0.35g/L。三级浓缩液中7-ADCA浓度是环己二烯甘氨酸浓度的43.51倍，停止浓缩过程。同时，经过一级聚酰胺纳滤膜分离后，一级渗透液中7-ADCA浓度为1.62g/L、环己二烯甘氨酸浓度为0.80g/L。将一级渗透液输送至二级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为85.66％，环己二烯甘氨酸截留率为30.21％。二级渗透液中7-ADCA浓度为0.23g/L、环己二烯甘氨酸浓度为0.56g/L。将二级渗透液输送至三级分离纳滤膜组件(膜组件所用膜材料为聚酰胺纳滤膜，膜截留分子量为200Da)进行分离，压力为0.2MPa。经过聚酰胺纳滤膜分离后，7-ADCA截留率为100％，环己二烯甘氨酸截留率为45.21％。三级渗透液中7-ADCA浓度为0g/L、环己二烯甘氨酸浓度为0.30g/L，停止分离过程。在浓缩分离过程中的二级浓缩透过液、三级浓缩透过液、二级分离截留液、三级分离截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理。
本发明公开和提出的处理方法和系统已经通过较好的实施例进行了描述，本领域技术人员可根据本文内容，适当改变处理环节实现。特别需要指出，所有类似的改动都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)当待处理溶液为头孢类结晶废液时，首先通过裂解法将头孢类结晶废液中的头孢类药物分解为母核和侧链；
(2)该方法所用的系统由多级纳滤浓缩过程和多级纳滤分离过程组成，其中多级纳滤浓缩过程和多级纳滤浓缩过程各自采用多段串联的形式；浓缩过程与分离过程之间采用并联形式；
裂解后的结晶废液输送至一级纳滤膜组件，经过聚酰胺纳滤膜分离后，大量母核被截留，输送至二级浓缩纳滤膜组件；同时侧链透过聚酰胺纳滤膜，输送至二级分离纳滤膜，实现头孢类结晶废液中母核分子与侧链分子的一级分离；
(3)由一级纳滤膜组件浓缩后的料液经过二级浓缩纳滤膜组件再次浓缩后，二级浓缩液输送至三级浓缩纳滤膜组件进行处理；二级浓缩纳滤膜组件的透过液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理；
(4)由一级纳滤膜组件分离后的料液经过二级分离纳滤膜组件再次分离后，二级透过液输送至三级分离纳滤膜组件进行处理；二级分离纳滤膜组件的截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理；
(5)由二级纳滤膜组件浓缩后的料液经过三级浓缩纳滤膜组件再次浓缩后，三级浓缩液输送至四级浓缩纳滤膜组件进行处理；三级浓缩纳滤膜组件的透过液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理；
(6)由二级纳滤膜组件分离后的料液经过三级分离纳滤膜组件再次分离后，三级透过液输送至四级分离纳滤膜组件进行处理；三级分离纳滤膜组件的截留液输送至裂解后的结晶废液储罐，再次进行一级纳滤膜组件分离处理；
当浓缩液中的侧链含量降低为0时，停止浓缩过程，得到纯母核溶液；当透过液中母核含量降低为0时，停止分离过程，得到纯侧链溶液。
2.根据权利要求1所述的采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，所述的头孢类药物为头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢他美酯。
3.根据权利要求1或2所述的采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，处理过程为连续操作过程或为间歇操作过程。
4.根据权利要求1或2所述的采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，纳滤过程为死端过滤或为错流过滤；
所述的纳滤过程膜组件的膜材料为由界面聚合法制备的聚酰胺材料，纳滤膜表面荷电性随pH变化；
所述的纳滤膜截留分子量为150D～200D；
所述的纳滤过程压力值为0.1～1MPa，所述料液的温度均为常温。
5.根据权利要求3所述的采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，纳滤过程为死端过滤或为错流过滤；
所述的纳滤过程膜组件的膜材料为由界面聚合法制备的聚酰胺材料，纳滤膜表面荷电性随pH变化；
所述的纳滤膜截留分子量为150D～200D；
所述的纳滤过程压力值为0.1～1MPa，所述料液的温度均为常温。
6.根据权利要求1、2或5所述的采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，料液的搅拌速度为300～500r/min。
7.根据权利要求3所述的采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，料液的搅拌速度为300～500r/min。
8.根据权利要求4所述的采用纳滤膜多级分离头孢类结晶废液的方法，其特征在于，料液的搅拌速度为300～500r/min。
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