CN111392813B - 一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法 - Google Patents

一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可循环、快速破乳的MIL‑100(Fe)复合材料的制备方法。本发明在室温下，混合离子液体与Fe(Ⅲ)金属盐溶液，通过Fe3+与均苯三甲酸自组装将离子液体封装在MIL‑100(Fe)的孔内，制备了以离子液体为正电荷载体锚定的MIL‑100(Fe)复合材料。本发明制备的MIL‑100(Fe)复合材料在30s内快速破乳，可实现乳化的含油废水大通量处理；MIL‑100(Fe)复合材料在多次使用后依然维持较高的破乳能力，可实现MIL‑100(Fe)复合材料的重复利用，有利于降低乳化的含油废水污染修复和石油工业中破乳应用的操作费用。因此，本发明在环境污染修复和石油工业等领域中具有重要的潜在应用价值。

Description

一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属有机骨架复合材料制备技术领域，尤其涉及一种可用于环境污染修复和石油化工等领域高效破乳剂的制备方法及应用。
背景技术
含油废水污染是近年来广泛被关注的一种水体污染。非乳化的油水混合物，可经过自发分离，然后通过燃烧、物理撇油、吸收和生物降解等形式从水体中去除。然而，乳化后的含油废水具有更高的稳定性和更小的液滴尺寸而均匀分散在水中，导致乳化后的含油废水更难从污染的水体中去除。为此，乳液分离是当前环境污染修复领域重点关注的领域之一；其中，破乳是一种重要的乳液分离技术和界面现象。并且，破乳也是石油工业中原油采出液脱水的重要工艺。因此，破乳是环境污染修复和石油工业共同关注的问题和面临的挑战。
化学破乳剂是最常见的破乳技术之一。大量文献显示，常规化学破乳剂通过超分子相互作用与稳定乳液的表面活性剂竞争吸附，破坏乳液界面的粘弹性降低界面张力而导致乳液液滴发生聚结。然而，超分子相互作用是一种弱的相互作用力，容易受到pH、盐度和温度等环境条件干扰，导致常规化学破乳剂的破乳性能降低。近年来，化学改性后的SiO2、CaO、Fe3O4和碳材料等不溶性的异相破乳材料由于具有抗干扰能力强、可循环使用的特点而引起了研究者的关注。例如，黄翔峰等人[黄翔峰,刘婉琪,熊永娇等.物理化学学报,2018,34(1),49-64]总结指出，破乳后的Fe3O4可在外加磁场作用下，迅速实现固液分离，进过简单的再生以后即可重复使用。碳材料具有密度小的特点，在低剂量条件下即可实现有效破乳，并且可多次循环使用。此外，不溶性的异相破乳材料可避免常规破乳剂可因自身溶解性而造成的环境污染风险。因此，不溶性的异相破乳材料具有重要的应用价值。
金属有机骨架(MOFs)材料是一类具有本征双亲性结构的聚合物晶体材料。MOFs结构中的极性节点可通过配位作用、离子交换、静电作用等多种作用力与分子之间发生强烈地相互作用；并且，MOFs具有丰富的孔隙结构特点，有利于通过原位包埋、后期修饰等多种方式制备复合材料以改善其应用性能。专利文献CN 110157471 A显示，在磁性MOFs颗粒表面通过修饰化学破乳剂可实现高效的破乳；但是，该专利研究中的磁性MOFs仅作为载体材料。MIL-100(Fe)是一种代表性的MOFs，具有环境友好性和结构稳定性等特点，在污染物吸附、降解等环境领域有广泛的研究。因此，MIL-100(Fe)在环境修复和工业应用领域有重要的价值。然而，目前将MOFs，特别是MIL-100(Fe)，作为本征破乳材料的研究报道几乎空白。
综上所述，MIL-100(Fe)具有破乳材料的结构特征，而关于MIL-100(Fe)的破乳研究相对缺乏。因此，将MIL-100(Fe)作为破乳材料而展开的研究，不仅可丰富不溶性异相破乳材料的种类，还可拓展MIL-100(Fe)作为功能性材料在环境污染修复和石油工业中的应用。
发明内容
针对现有关于破乳材料和MOFs技术和研究的不足，本发明提供一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法。该方法无需在MIL-100(Fe)表面修饰商用破乳剂，而在通过向MIL-100(Fe)孔结构中锚定电荷，达到调控MIL-100(Fe)的电荷量而制备MIL-100(Fe)复合材料；向乳液中加入电荷锚定的MIL-100(Fe)复合材料后即可实现快速破乳，并且在多次循环后仍保持较高的破乳效率。
为实现本发明的目的及相关破乳应用，本发明采用以下技术方案：室温条件下，向MIL-100(Fe)的合成体系中加入以离子液体作为正电荷载体，通过金属离子与有机配体的自组装反应，将正电荷载体锚定在MIL-100(Fe)孔结构中制备MIL-100(Fe)复合材料；将所制备的MIL-100(Fe)复合材料作为破乳材料投入到乳液中，通过简单的震荡混合即可实现快速破乳；用普通滤纸对破乳后的MIL-100(Fe)复合材料过滤，然后施以再生处理即可实现MIL-100(Fe)复合材料高破乳率的循环使用。
一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，离子液体阳离子为正电荷载体锚定在MIL-100(Fe)孔结构中制备MIL-100(Fe)复合材料。
进一步其特征在于，其中的离子液体包括咪唑鎓盐系列的离子液体。
进一步其特征在于，含有Fe(Ⅲ)的金属盐和均苯三甲酸用于合成MIL-100(Fe)复合材料的骨架结构。
进一步其特征在于，离子液体先与Fe(Ⅲ)金属盐以一定的摩尔比例混合，制备离子液体与Fe3+的混合水溶液，离子液体与Fe3+的摩尔比例为1:3～4:3。
进一步其特征在于，在室温条件下，将含均苯三甲酸的甲醇溶液滴加到处于搅拌状态下的离子液体与Fe3+的混合水溶液中，均苯三甲酸与Fe3+的摩尔比例为1:3～3:1，且滴速不超过5滴/秒。
进一步其特征在于，含均苯三甲酸的甲醇滴加完成后，反应体系在室温下继续搅拌不小于2小时。
进一步其特征在于，MIL-100(Fe)复合材料以粉末或配制成一定程度的悬浮液任一方式投加到乳液中，即可实现破乳。
进一步其特征在于，MIL-100(Fe)复合材料的破乳对象包括油包水(W/O)和水包油(O/W)乳液。
本发明通过一种简单的方法，成功制备了以离子液体为载体的正电荷锚定的MIL-100(Fe)复合材料，该MIL-100(Fe)复合材料具有超快的破乳速度和稳定的循环破乳能力。
附图说明
图1是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料的X-射线衍射图；
图2是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料对模型乳液的破乳效果图；
图3是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料对阴离子表面活性剂模型乳液在不同破乳时间条件下的破乳率柱状图；
图4是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料对阴离子表面活性剂模型乳液在不同循环次数条件下的破乳能力柱状图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤1.取0.11g 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑(AmimCl)溶解于10ml水中配制AmimCl水溶液，取0.315g均苯三甲酸(BTC)溶于10ml甲醇中配制含BTC的甲醇溶液；
步骤2.取0.54g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于上述步骤(1)制备的10mlAmimCl水溶液中，得溶液A；
步骤3.将步骤1中的10ml含BTC的甲醇溶液在室温下滴加到处于搅拌状态下的溶液A中，滴速为1～2滴/秒。滴加完成后继续搅拌12小时。对产物进行离心、洗涤、烘干、研磨，得到米黄色的粉末状样品即为离子液体AmimCl为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料(命名为Amim@MIL-100(Fe)-1:3)。
实施例2：
步骤1.取0.228g 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑(AmimCl)溶解于10ml水中配制AmimCl水溶液，取0.315g均苯三甲酸(BTC)溶于10ml甲醇中配制含BTC的甲醇溶液；
步骤2.取0.54g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于上述步骤(1)制备的10mlAmimCl水溶液中，得溶液B；
步骤3.将步骤1中的10ml含BTC的甲醇溶液在室温下滴加到处于搅拌状态下的溶液B中，滴速为1～2滴/秒。滴加完成后继续搅拌12小时。对产物进行离心、洗涤、烘干、研磨，得到米黄色的粉末状样品即为离子液体AmimCl为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料(命名为Amim@MIL-100(Fe)-2:3)。
实施例3：
步骤1.取0.317g 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑(AmimCl)溶解于10ml水中配制AmimCl水溶液，取0.315g均苯三甲酸(BTC)溶于10ml甲醇中配制含BTC的甲醇溶液；
步骤2.取0.54g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于上述步骤(1)制备的10mlAmimCl水溶液中，得溶液C；
步骤3.将步骤1中的10ml含BTC的甲醇溶液在室温下滴加到处于搅拌状态下的溶液C中，滴速为1～2滴/秒。滴加完成后继续搅拌12小时。对产物进行离心、洗涤、烘干、研磨，得到米黄色的粉末状样品即为离子液体AmimCl锚定为正电荷载体的MIL-100(Fe)复合材料(命名为Amim@MIL-100(Fe)-3:3)。
实施例4：
步骤1.取0.423g 1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑(AmimCl)溶解于10ml水中配制AmimCl水溶液，取0.315g均苯三甲酸(BTC)溶于10ml甲醇中配制含BTC的甲醇溶液；
步骤2.取0.54g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于上述步骤(1)制备的10mlAmimCl水溶液中，得溶液D；
步骤3.将步骤1中的10ml含BTC的甲醇溶液在室温下滴加到处于搅拌状态下的溶液D中，滴速为1～2滴/秒。滴加完成后继续搅拌12小时。对产物进行离心、洗涤、烘干、研磨，得到米黄色的粉末状样品即为离子液体AmimCl锚定为正电荷载体的MIL-100(Fe)复合材料(命名为Amim@MIL-100(Fe)-4:3)。
应用实施例1
离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料在不同破乳时间条件下的破乳率测试：
模型乳液的制备：取200ml水，加入0.2g十二烷基硫酸钠(SDS)完全溶解，再加入40ml油酸，用均质搅拌器在3800转/分钟的转速下剪切90秒，制备得到SDS稳定的水包油(O/W)乳液。
破乳实验：取0.10g上述实施例3制备的Amim@MIL-100(Fe)-3:3于玻璃瓶中，然后加入19.6ml水，再加入0.4ml应用实施例1制备的乳液；所得的体系经手动震荡15秒后静置，然后在破乳时间分别为30s、1min、5min、10min、30min和1h时取样，用1:1的硫酸酸化，再用石油醚萃取，然后用紫外-可见分光光度计再268nm波长下测量破乳前后体系中的吸光度；根据破乳前后吸光度的比值并计算破乳率。
应用实施例2
离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料在不同循环条件下的破乳能力测试：
再生操作：取破乳后的Amim@MIL-100(Fe)-3:3样品，用石油醚和无水乙醇交替浸泡3次，烘干后作为再生的Amim@MIL-100(Fe)-3:3样品。
破乳实验：步骤2.取0.10g上述步骤1中再生的Amim@MIL-100(Fe)-3:3样品于玻璃瓶中，加入19.6ml水，再加入0.4ml应用实施例1制备的乳液；所得的体系经手动震荡15秒后静置，在30min内重复数次震荡-静置操作；然后取破乳后的液体用1:1的硫酸酸化，再用石油醚萃取，然后用紫外-可见分光光度计再268nm波长下测量破乳前后体系中的吸光度；根据破乳前后吸光度的比值并计算破乳率，以第一次的破乳率为参照，评价多次再生的Amim@MIL-100(Fe)-3:3样品的破乳能力。
图1是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料的X-射线衍射图。可以看出，实施例3制备的Amim@MIL-100(Fe)-3:3粉末样品的特征衍射峰文献中MIL-100(Fe)材料的特征衍射峰一致，这说明离子液体锚定以后的样品仍具有MIL-100(Fe)晶体结构。
图2是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料对模型乳液的破乳效果图。图2显示，破乳前的乳液呈现不透明的乳白色状，而MIL-100(Fe)复合材料对其破乳后，液体具有澄清透明的外观。
图3是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料对阴离子表面活性剂模型乳液在不同破乳时间条件下的破乳率柱状图。图中显示，在实施条件下，实施例3制备的Amim@MIL-100(Fe)-3:3在破乳时间为30s时即可达到94％的破乳率，接近饱和破乳率；在5min时达到饱和破乳(破乳率超过98％)。
图4是本发明实施例制备的离子液体为正电荷载体锚定的MIL-100(Fe)复合材料对阴离子表面活性剂模型乳液在不同循环次数条件下的破乳能力柱状图。图中显示，经过2次和3次再生后，实施例3制备的Amim@MIL-100(Fe)-3:3的破乳能力分别降低了12％和17％，且Amim@MIL-100(Fe)-3:3呈现出破乳能力随着循环次数趋于稳定的趋势。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，离子液体阳离子为正电荷载体锚定在MIL-100(Fe)孔结构中制备MIL-100(Fe)复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，其中的离子液体包括咪唑鎓盐系列的离子液体。
3.根据权利要求1所述的一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，含有Fe(Ⅲ)的金属盐和均苯三甲酸用于合成MIL-100(Fe)复合材料的骨架结构。
4.根据权利要求1所述的一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，离子液体先与Fe(Ⅲ)金属盐以一定的摩尔比例混合，离子液体与Fe3+的摩尔比例为1:3～4:3。
5.根据权利要求1所述的一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，在室温条件下，将含均苯三甲酸的甲醇溶液滴加到处于搅拌状态下的离子液体与Fe3+的混合水溶液中，均苯三甲酸与Fe3+的摩尔比例为1:3～3:1，且滴速不超过5滴/秒。
6.根据权利要求5所述的一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，含均苯三甲酸的甲醇滴加完成后，反应体系在室温下继续搅拌不小于2小时。
7.根据权利要求1所述的一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，MIL-100(Fe)复合材料以粉末或配制成一定程度的悬浮液任一方式投加到乳液中，即可实现破乳。
8.根据权利要求1所述的一种可循环、快速破乳的MIL-100(Fe)复合材料的制备方法，其特征在于，MIL-100(Fe)复合材料的破乳对象包括油包水(W/O)和水包油(O/W)乳液。
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