CN111389373B - 一种负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法和由此方法制备得到的吸附剂材料。所述方法包括(1)配置木质素的碱溶液；(2)配置混合铁盐溶液和高锰酸钾溶液；(3)混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液，并加入木质素的碱溶液中；以及(4)静置沉淀。根据本发明的制备方法利用共沉淀法可以得到纳米级的双金属氧化物粒子，负载于木质素表面后显著增强了纳米粒子的分散性，降低其团聚能力，同时使木质素表面也变得更加粗糙，有利于与亚甲基蓝分子结合。

Description

一种负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂材料技术领域，特别涉及一种负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法和由此方法制备得到的吸附剂材料。
背景技术
随着纺织印染工业的快速发展，染料废水的处理已经成为环境领域中严峻的挑战。尤其是应用最广泛的亚甲基蓝染料，对环境有潜在的危害，在水体中浓度过高，会影响水的色度及浊度等，当人体吸入量过大时，会出现恶心、呕吐、腹痛甚至休克、组织坏死等不良反应。作为一种碱性染色剂，亚甲基蓝在室温下十分稳定，不易在环境中降解，因此吸附法是最适合处理亚甲基蓝废水的方法。
木质素是自然界中含量最丰富的天然芳香族化合物，也是制浆造纸行业廉价的副产物，其中大部分都被用来燃烧产热，很少进一步开发利用，造成了大量的资源浪费。同时木质素具有丰富的官能团，可以通过物理、化学、氢键等多种相互作用力与染料分子结合。
金属盐通过氧化还原-共沉淀反应后可以获得金属氧化物的纳米微球，负载到木质素上可以赋予材料新的性能，诸如氧化铁可以带来磁性从而使得材料易于分离。而负载二元金属氧化物则可以在此基础上进一步强化这种效应，诸如引入Mn元素，可以在保持原有磁性的基础上进一步增强材料与亚甲基蓝的静电相互作用，提高吸附能力。
发明内容
根据本发明的一个方面，本发明的一个目的在于提供一种负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法，该方法以碱木质素为基体，通过氧化还原-共沉淀法在其表面原位合成了Fe/Mn氧化物纳米粒子，进一步拓宽了低品位生物质资源的利用途径。
根据本发明的所述负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法包括以下步骤：
(1)配置OH-浓度大于0.5mol/L的碱溶液，加入一定质量木质素，使木质素的质量体积浓度为1～20g/L；
(2)分别配置硫酸亚铁和氯化铁混合铁盐水溶液以及高锰酸钾水溶液，作为双金属盐溶液，使混合铁盐水溶液中Fe3+的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L，Fe3+与Fe2+的摩尔比为3/1～1/1，高锰酸钾水溶液中MnO4 -的摩尔浓度为0.01～0.02mol/L，
(3)50～70℃下将混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液按照体积比2/1～3/1缓慢滴加至木质素的碱溶液中，使MnO4 -能够恰好或稍过量将Fe2+完全氧化至Fe3+，搅拌，混合铁盐溶液的滴速控制在1～2s/滴，高锰酸钾溶液的滴速控制在2～4s/滴，滴加完成后持续搅拌1～4h，所述木质素与铁和锰的双金属氧化物的理论质量比为1:1～3:1，使木质素基底与双金属氧化物的吸附能力协同达到最大；
(4)静置沉淀；过滤，洗涤至pH＝7，真空干燥，得到负载双金属的木质素磁性吸附材料。
优选地，所述的碱液为所有在水溶液中能电离出OH-的物质所配置的溶液，包括但不限于常见的无机碱，如KOH、NaOH等以及有机碱，如TPAOH(四丙基氢氧化铵)等，以对木质素具有高溶解度的碱为佳。
本发明的另一目的在于提供一种负载双金属的木质素磁性吸附材料，所述吸附材料由上述制备方法制备得到。
本发明的另一目的在于提供所述吸附材料在吸附亚甲基蓝中的应用。
有益效果
根据本发明提出的负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法，其优点是：
1.利用共沉淀法可以得到纳米级的双金属氧化物粒子，负载于木质素表面后显著增强了纳米粒子的分散性，降低其团聚能力，同时使木质素表面也变得更加粗糙，有利于与亚甲基蓝分子结合。
2.得到的双金属氧化物纳米粒子，相比单金属纳米粒子赋予原材料更多的功能：包括引入Fe氧化物纳米粒子，使得木质素吸附材料具有磁性从而易于分离，引入Mn氧化物增加吸附材料与亚甲基蓝分子的静电相互作用，提升吸附效率。
3.使用氧化-还原共沉淀法，制备简便且耗能低，产生的废液pH在7左右，且主要成分是NaCl与KCl，环境友好且易于处理，便于产业化。同时，进一步拓宽了低品位生物质废弃物的利用途径，提升了经济效益。
附图说明
图1为实施例1所制备的负载双金属的木质素磁性吸附材料以及原料木质素的红外(FT-IR)光谱图；
图2为实施例1所制备的负载双金属的木质素磁性吸附材料以及原料木质素的扫描电镜图；
图3为采用实施例1进行亚甲基蓝溶液吸附实验的前后效果图。
图4为利用VSM对实施例1所制备的吸附材料的磁性进行定量测量的图。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
在根据本发明所述制备方法的步骤(1)中，如果碱溶液的浓度低于0.5mol/L，则碱溶液难以良好溶解木质素并促进双金属盐沉淀。
步骤(2)中分别配置硫酸亚铁和氯化铁混合铁盐水溶液以及高锰酸钾水溶液，作为双金属盐溶液，使混合铁盐水溶液中Fe3+的摩尔浓度为0.01～0.03mol/L，Fe3+与Fe2+的摩尔比为3/1～1/1，高锰酸钾水溶液中MnO4 -的摩尔浓度为0.01～0.02mol/L，
优选地，步骤(3)中所述混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液体积比为2/1～3/1，使MnO4 -能够恰好或稍过量将Fe2+完全氧化至Fe3+，过高的高锰酸钾用量易导致木质素基体发生氧化还原解聚，破坏吸附材料稳定性；过低的高锰酸钾用量无法使双金属氧化物完全形成，降低吸附材料电性。
优选地，步骤(3)中所述木质素与铁和锰的双金属氧化物的理论质量比为1:1～3:1，使木质素基底与双金属氧化物的吸附能力协同达到最大。若所述木质素与铁和锰的双金属氧化物的理论质量比低于1:1时，铁/锰双金属氧化物粒子由于木质素基体不足将会团簇聚集影响吸附效果；若高于3:1时，过量的木质素将削弱双金属氧化物所带电性，反而降低与亚甲基蓝间的静电吸引。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
1)将0.5g杨木碱溶性木质素溶于100mL NaOH溶液(0.4mol/L)中，60℃搅拌2h。
2)称取0.2780g的FeSO4·7H2O与0.4866g的FeCl3·6H2O于烧杯中，加入100mL去离子水常温搅拌2h，另取0.1580g的KMnO4于烧杯中，加入50mL去离子水常温搅拌2h。
3)在60℃下磁力搅拌下将混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液缓慢滴加至步骤1)中得到的碱木质素的碱溶液，控制混合铁盐溶液的滴速控制在1～2s/滴，高锰酸钾溶液的滴速控制在2～4s/滴，滴加完成后同一温度持续搅拌2h；将反应后的溶液静置沉淀，过滤干燥，得到负载双金属的木质素磁性吸附材料。对其进行吸附性能测试，结果如下。
取0.2g本实施例1制得的吸附材料加入到100mL浓度为200mg/L的亚甲基蓝溶液中，在25℃下置于恒速摇床震荡吸附。4h吸附结束后，在外磁场作用下分离吸附材料，并取上层清液，在665nm处使用UV-VIS测定亚甲基蓝的浓度，计算得25℃时吸附材料的饱和吸附量为84mg/g。以单纯杨木碱溶性木质素作为对照，其相同条件下的饱和吸附量仅为32mg/g。
负载双金属的木质素磁性吸附材料的结构表征：分别使用FT-IR与SEM对制备的吸附材料进行分析。
图1为实施例1产品的红外光谱。其中3400cm-1处为羟基吸收峰，1600cm-1左右处为苯环的特征吸收峰，而相比于原料木质素，按照实施例1合成的产品在500～700cm-1处出现了中等强度尖峰，分别对应于Fe/Mn-O以及Fe/Mn-O-H键的伸缩振动，表明氧化铁/氧化锰纳米颗粒成功的负载到了碱木质素上。SEM结果见图2，制备的吸附材料表面可以明显观察到氧化铁/氧化锰的纳米颗粒，且相比于原料，出现许多突起，变得更为粗糙。在外磁场作用下分离吸附材料结果见图3，表明合成的吸附材料具有磁性，易于分离富集。利用VSM对吸附材料的磁性进行定量测量见图4，样品饱和磁化强度约为15emu/g，表明尽管材料中含有非磁性成份木质素导致饱和磁强度有所下降，但在此范围内，普通磁铁对其仍有分离效果。
负载双金属的木质素磁性吸附材料的循环性能研究：收集本实施例吸附性能测试完毕后的吸附材料，置于100mL浓度为95％的乙醇中，室温搅拌30min，再经真空抽滤分离、常温干燥后得到脱附后的吸附材料。对脱附后的吸附材料再行吸附性能测试，计算其饱和吸附量，除以吸附材料最初饱和吸附量，得到吸附剂的第一次循环效率并记一次吸附—脱附循环。共进行五次循环，循环效率依次为：99％、96％、91％、84％、81％，证明即使在循环五次后，仍具有吸附剂原有性能的80％以上，具有良好的循环稳定性。
实施例2
1)将1.0g玉米芯碱溶性木质素溶于100mLKOH溶液(0.4mol/L)中，60℃搅拌2h。
2)称取0.5560g的FeSO4·7H2O与0.4866g的FeCl3·6H2O于烧杯中，加入100mL去离子水常温搅拌2h，另取0.1580g的KMnO4于烧杯中，加入50mL去离子水常温搅拌2h。
3)在70℃下磁力搅拌下将混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液缓慢滴加至碱木质素的碱溶液，控制混合铁盐溶液的滴速控制在1～2s/滴，高锰酸钾溶液的滴速控制在2～4s/滴，滴加完成后同一温度持续搅拌2h；将反应后的溶液静置沉淀，过滤干燥，得到负载双金属的木质素磁性吸附材料。
取0.2g本实施例2制得的吸附材料加入到100mL浓度为200mg/L的亚甲基蓝溶液中，在25℃下置于恒速摇床震荡吸附。4h吸附结束后，在外磁场作用下分离吸附材料，并取上层清液，在665nm处使用UV-VIS测定亚甲基蓝的浓度，计算得25℃时吸附材料的饱和吸附量为92mg/g。以单纯杨木碱溶性木质素作为对照，其相同条件下的饱和吸附量仅为32mg/g。
实施例3
1)将1.5g竹材碱溶性木质素溶于100mL NH3·H2O溶液(0.4mol/L)中，60℃搅拌2h。
2)称取0.2780g的FeSO4·7H2O与0.4866g的FeCl3·6H2O于烧杯中，加入100mL去离子水常温搅拌2h，另取0.1580g的KMnO4于烧杯中，加入50mL去离子水常温搅拌2h。
3)在70℃下磁力搅拌下将混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液缓慢滴加至碱木质素的碱溶液，控制混合铁盐溶液的滴速控制在1～2s/滴，高锰酸钾溶液的滴速控制在2～4s/滴，滴加完成后同一温度持续搅拌2h；将反应后的溶液静置沉淀，过滤干燥，得到负载双金属的木质素磁性吸附材料。
取0.2g本实施例3制得的吸附材料加入到100mL浓度为200mg/L的亚甲基蓝溶液中，在25℃下置于恒速摇床震荡吸附。4h吸附结束后，在外磁场作用下分离吸附材料，并取上层清液，在665nm处使用UV-VIS测定亚甲基蓝的浓度，计算得25℃时吸附材料的饱和吸附量为68mg/g。以单纯杨木碱溶性木质素作为对照，其相同条件下的饱和吸附量仅为32mg/g。
实施例4
1)将1.0杨木碱木质素溶于100mLNaOH溶液(0.4mol/L)中，50℃搅拌2h。
2)称取0.8340g的FeSO4·7H2O与0.4866g的FeCl3·6H2O于烧杯中，加入100mL去离子水常温搅拌2h，另取0.1580g的KMnO4于烧杯中，加入50mL去离子水常温搅拌2h。
3)在80℃下磁力搅拌下将混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液缓慢滴加至碱木质素的碱溶液，控制混合铁盐溶液的滴速控制在1～2s/滴，高锰酸钾溶液的滴速控制在2～4s/滴，滴加完成后同一温度持续搅拌2h；将反应后的溶液静置沉淀，过滤干燥，得到负载双金属的木质素磁性吸附材料。
取实施例4制得的吸附材料加入到100mL浓度为200mg/L的亚甲基蓝溶液中，在25℃下置于恒速摇床震荡吸附。4h吸附结束后，在外磁场作用下分离吸附材料，并取上层清液，在665nm处使用UV-VIS测定亚甲基蓝的浓度，计算得25℃时吸附材料的饱和吸附量为89mg/g。以单纯杨木碱溶性木质素作为对照，其相同条件下的饱和吸附量仅为32mg/g。
对比实施例1
除了加入同摩尔量的Ni(NO3)2代替FeSO4·7H2O与FeCl3·6H2O之外，按照实施例1相同的制备方法制备负载双金属的木质素磁性吸附材料并计算25℃时吸附材料的饱和吸附量为36mg/g。但由于单纯氢氧化镍不易与高锰酸钾发生反应，导致双金属氧化物在木质素基体中负载效果差，同时磁性显著下降，无法通过磁铁进行吸附分离。
对比实施例2
除了不加入FeSO4·7H2O之外，按照实施例1相同的制备方法制备负载双金属的木质素磁性吸附材料并计算25℃时吸附材料的饱和吸附量为41mg/g。但由于缺少Fe3+的协同作用，无法形成具有铁磁性的Fe3O4(FeO·Fe2O3)，因此制备的吸附剂无法通过磁铁进行吸附分离。
对比实施例3
除了不加入FeCl3·6H2O之外，按照实施例1相同的制备方法制备负载双金属的木质素磁性吸附材料并计算25℃时吸附材料的饱和吸附量为43mg/g。但由于缺少Fe2+的协同作用，无法形成具有铁磁性的Fe3O4(FeO·Fe2O3)，因此制备的吸附剂无法通过磁铁进行吸附分离。
对比实施例4
除了不加入KMnO4之外，按照实施例1相同的制备方法制备负载双金属的木质素磁性吸附材料并计算25℃时吸附材料的饱和吸附量为33mg/g。但由于缺少KMnO4的氧化作用，无法形成具有铁磁性的Fe3O4，因此无法通过磁铁进行吸附分离，同时缺少Mn的静电相互作用，导致吸附能力进一步下降。
通过实施例1至4和对比实施例1至4的结果对比可以看出，根据本发明的方法制备得到的负载双金属的木质素磁性吸附材料可以有效地吸附亚甲基蓝，同时由于具有良好的磁性性质而容易地被分离回收，并且可以重复利用，具有良好的应用前景。而对比实施例1至4表明，不具有双金属结构或缺失磁性，都无法实现本发明的技术效果。

Claims (5)

1.一种负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置OH-浓度大于0.5mol/L的碱溶液，加入一定质量木质素，使木质素的质量体积浓度为1~20g/L；
（2）分别配置硫酸亚铁和氯化铁混合铁盐水溶液以及高锰酸钾水溶液，作为双金属盐溶液，使混合铁盐水溶液中Fe3+的摩尔浓度为0.01~0.03mol/L，Fe3+与Fe2+的摩尔比为3/1~1/1，高锰酸钾水溶液中MnO4 -的摩尔浓度为0.01~0.02mol/L，
（3）50~70℃下将混合铁盐溶液与高锰酸钾溶液按照体积比2/1~3/1缓慢滴加至木质素的碱溶液中，使MnO4 -能够恰好将Fe2+完全氧化至Fe3+，搅拌，混合铁盐溶液的滴速控制在1~2s/滴，高锰酸钾溶液的滴速控制在2~4s/滴，滴加完成后持续搅拌1~4h，所述木质素与铁和锰的双金属氧化物的理论质量比为1:1 ~ 3:1，使木质素基底与双金属氧化物的吸附能力协同达到最大；
（4）静置沉淀；过滤，洗涤至pH=7，真空干燥，得到负载双金属的木质素磁性吸附材料。
2.根据权利要求1所述的负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（ 1）中所述碱溶液为所有在水溶液中能电离出OH-的物质所配置的溶液，所述能电离出OH-的物质选自无机碱和有机碱。
3.根据权利要求2所述的负载双金属的木质素磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述无机碱选自KOH或NaOH，所述有机碱为四丙基氢氧化铵。
4.一种负载双金属的木质素磁性吸附材料，所述吸附材料由根据权利要求1至3中任意一项所述的制备方法制备得到。
5.根据权利要求4所述的负载双金属的木质素磁性吸附材料在吸附亚甲基蓝中的应用。
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