CN111389330A - 一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统 - Google Patents

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CN111389330A CN202010217013.XA CN202010217013A CN111389330A CN 111389330 A CN111389330 A CN 111389330A CN 202010217013 A CN202010217013 A CN 202010217013A CN 111389330 A CN111389330 A CN 111389330A
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刘镇江
李东伟
马晓鹏
赵振忠
张军明
连书耀
张敏
朱宏志
吕自豪
孙涛涛
李涛
王永雷
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Abstract

本发明基于现有技术中硝酸氧化法生产己二酸的反应热问题,提供一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,通过对己二酸反应器内外盘管、内盘管和下盘管分别供应冷却液,且根据外盘管、内盘管和下盘管因位置差异或反应时段的变化而引起的反应热的差异,针对性地调控各自冷却液的流量,能够从根本上解决反应器内温度不均的问题,且能够精准地控制反应器内温度不受位置或反应时段的影响,而都能维持在一恒温区间内。

Description

一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统
技术领域
本发明属于己二酸生产技术领域,具体涉及一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统。
背景技术
己二酸是一种二元酸,通常通过酯化反应或酰胺化反应与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物,是工业生产中常用的二元羧酸,例如尼龙-66的生产。在目前己二酸的生产实践中,硝酸氧化法生产己二酸得到广泛应用,具体为:将反应原料KA油或环己醇投放至反应器内,在铜、钒催化剂作用下,以硝酸作为氧化剂氧化生成己二酸。对于该方法,在反应开始阶段,需要对反应体系进行加热以促使氧化反应的发生,而在氧化反应开始之后,反应体系将释放大量的热量,为避免副反应的产生,维持己二酸的正常生成,需精确地控制反应温度在一恒温区段内,这时就需要对反应体系进行降温,实际生产中的降温方法多为循环冷却水式降温,这对于生产企业来说,是较为经济实用的降温方法。
鉴于己二酸生成过程的产热量较大,为了带走这部分热量,生产企业也进行了各种尝试。譬如中国专利CN203540552U公开了一种己二酸反应器,该反应器为釜式反应器,包括冷却盘管、半管形外夹套、物料内插管、搅拌器,其中冷却盘管包括内盘管和底部内盘管;冷却盘管设于反应器内部,半管形外夹套设于反应器的侧壁和锥底外侧,反应物料从反应器顶部通过物料内插管送入反应器,搅拌器位于反应器中部。该专利通过在己二酸反应器内设置内盘管和底部内盘管来带走反应产热,但是这种结构热传导效率较低,反应器内不同位置的温度不均,易造成局部过热或过冷。
基于此,中国专利CN208427019U公开了一种己二酸反应器,包括反应器本体,反应器本体上端面设有第一进水口、第二进水口、第三进水口、第一输出口、第二输出口、第三输出口、第一温度计测试口、第二温度计测试口、第一进料口、备用口和气象口,反应器本体的两侧壁上方分别设有溢流口和第二进料口,溢流口凸出于反应器本体且向下倾斜,第二进料口凸出于反应器本体向上倾斜,反应器内设有盘管、进料管和搅拌装置,所述的盘管包括外盘管、内盘管和下盘管。该专利进一步增设了外盘管,较好地解决了反应器内温度不均的问题。但是该专利并没有提供循环冷却水的供应方式,按照行业内的常规做法,通常将反应器内的多组盘管通过一总的循环冷却水管道同步供应冷却水,而己二酸反应器内,不仅不同位置的温度或积热量有所不同,而且在反应进行的不同阶段,所产生的热量也是不断变化的,这种粗放的循环冷却水的供应方式根本无法保证反应器内的温度稳定控制在一恒温区间内,而且这种方式容易造成冷却水的浪费,影响企业的生产成本。
发明内容
本发明基于现有技术中硝酸氧化法生产己二酸的反应热问题,提供一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,通过对己二酸反应器内外盘管、内盘管和下盘管分别供应冷却液,且根据外盘管、内盘管和下盘管因位置差异或反应时段的变化而引起的反应热的差异,针对性地调控各自冷却液的流量,能够从根本上解决反应器内温度不均的问题,且能够精准地控制反应器内温度不受位置或反应时段的影响,而都能维持在一恒温区间内。
本发明采用如下技术方案:
一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,包括反应釜,所述反应釜内自内而外设有均沿所述反应釜轴向螺旋延伸的内盘管和外盘管,所述反应釜的底部内设有下盘管,所述内盘管、外盘管和下盘管内均循环流动有冷却液,所述内盘管、外盘管和下盘管的出口分别连通用于输出冷却液的内盘管输出管、外盘管输出管和下盘管输出管,且所述内盘管输出管、外盘管输出管和下盘管输出管的末端共同连通至一混合器,所述混合器出口通过一混合器第一输出管连通至换热单元,所述换热单元设有用于输出冷热交换后所得冷却液的换热单元输出管,所述换热单元输出管的末端并联设有内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管,且所述内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管的末端分别连通至所述内盘管、外盘管和下盘管的进口以输入所述冷却液,所述内盘管输出管、外盘管输出管和下盘管输出管分别于靠近所述反应釜的位置处设有用于监测对应盘管内输出的冷却液温度的内盘管输出管温度计、外盘管输出管温度计和下盘管输出管温度计,所述内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管上分别设有用于监测输入对应盘管内的冷却液流量的内盘管输入管流量计、外盘管输入管流量计和下盘管输入管流量计,且所述内盘管输出管温度计与所述内盘管输入管流量计相连以根据所述内盘管输出管温度计监测到的内盘管输出的冷却液的温度信号控制所述内盘管输入管流量计调整输入内盘管的冷却液的流量,所述外盘管输出管温度计与所述外盘管输入管流量计相连以根据所述外盘管输出管温度计监测到的外盘管输出的冷却液的温度信号控制所述外盘管输入管流量计调整输入外盘管的冷却液的流量,所述下盘管输出管温度计与所述下盘管输入管流量计相连以根据所述下盘管输出管温度计监测到的下盘管输出的冷却液的温度信号控制所述下盘管输入管流量计调整输入下盘管的冷却液的流量。
优选地,所述混合器出口还设有混合器第二输出管,所述混合器第二输出管的末端连通至所述换热单元输出管。
优选地,所述混合器第一输出管上设有混合器第一输出管调节阀,所述反应釜内设有用于监测反应釜内温度的反应釜温度计,所述混合器第一输出管调节阀与所述反应釜温度计相连以根据所述反应釜温度计监测到的温度信号控制所述混合器第一输出管调节阀的开度。
优选地,所述换热单元包括第一换热器和第二换热器,所述混合器第一输出管的出口连通至所述第一换热器用于输入所述冷却液的进口,所述第一换热器用于输出所述冷却液的出口与所述第二换热器用于输入所述冷却液的进口通过第一换热器输出管相连通,所述换热单元出水管的进口连通至所述第二换热器用于输出所述冷却液的出口。
优选地,所述第一换热器设有用于循环输入/输出冷却水的冷却水循环管道,且所述冷却水循环管道的输出端设有冷却水调节阀,所述第二换热器设有用于循环输入/输出冷冻水的冷冻水循环管道,且所述冷冻水循环管道的输出端设有冷冻水调节阀,所述换热单元输出管上设有用于监测所述第二换热器输出的冷却液温度的换热单元输出管温度计,且所述冷却水调节阀和所述冷冻水调节阀均与所述换热单元输出管温度计相连以进行串级控制。
优选地,所述第一换热器输出管与所述换热单元输出管通过一旁通管相连通,所述旁通管上设有旁通管阀门,且与所述旁通管均呈并联关系的所述第一换热器输出管部分以及所述换热单元输出管部分分别设有第一换热器输出管阀门和换热单元输出管第一阀门。
优选地,所述换热单元输出管靠近所述混合器第二输出管和与其连通点的位置处设有换热单元输出管第二阀门和换热单元输出管流量计。
优选地,所述换热单元输出管还通过一用于补充额外冷却液的冷却液补充管连通至一冷却液储罐。
优选地,所述冷却液补充管与所述换热单元输出管的连通点位于所述换热单元输出管流量计与所述第二换热器之间。
优选地,所述内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管在靠近所述反应釜的转弯位置处均分别插设有蒸汽插管,所述蒸汽插管用于向对应的盘管内输入加热蒸汽;所述蒸汽插管上设有蒸汽调节阀,所述蒸汽调节阀在己二酸生产的反应开始阶段打开以向反应釜内输入加热蒸汽,从而使得反应物料升温开始反应,当反应开启后,所述蒸汽调节阀关闭;为进一步实现对所述反应釜内反应物料温度的及时掌握,所述蒸汽调节阀与所述反应釜温度计相连以根据所述反应釜温度计监测到的温度信号控制所述蒸汽调节阀的开度。
本发明的有益效果如下:
本发明摈弃了粗放的冷却液供给方式,对反应器内的内盘管、外盘管和下盘管分别供给冷却液,而且做了以下设计:所述内盘管输出管、外盘管输出管和下盘管输出管分别于靠近所述反应釜的位置处设有用于监测对应盘管内输出的冷却液温度的内盘管输出管温度计、外盘管输出管温度计和下盘管输出管温度计,所述内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管上分别设有用于监测输入对应盘管内的冷却液流量的内盘管输入管流量计、外盘管输入管流量计和下盘管输入管流量计,且所述内盘管输出管温度计与所述内盘管输入管流量计相连以根据所述内盘管输出管温度计监测到的内盘管输出的冷却液的温度信号控制所述内盘管输入管流量计调整输入内盘管的冷却液的流量,所述外盘管输出管温度计与所述外盘管输入管流量计相连以根据所述外盘管输出管温度计监测到的外盘管输出的冷却液的温度信号控制所述外盘管输入管流量计调整输入外盘管的冷却液的流量,所述下盘管输出管温度计与所述下盘管输入管流量计相连以根据所述下盘管输出管温度计监测到的下盘管输出的冷却液的温度信号控制所述下盘管输入管流量计调整输入下盘管的冷却液的流量,如此在实现了对己二酸反应器内外盘管、内盘管和下盘管分别供应冷却液的同时,还能够根据外盘管、内盘管和下盘管因位置差异或反应时段的变化而引起的反应热的差异,针对性地调控各自冷却水的流量,能够从根本上解决反应器内温度不均的问题,且能够精准地控制反应器内温度不受位置或反应时段的影响,而都能维持在70℃至83℃的恒温区间内。
此外本发明对于换热单元的设计,采用了两级换热器的换热结构,第一换热器采用冷却水换热冷却,第二换热器采用冷冻水换热冷却,且所述第一换热器设有用于循环输入/输出冷却水的冷却水循环管道,且所述冷却水循环管道的输出端设有冷却水调节阀,所述第二换热器设有用于循环输入/输出冷冻水的冷冻水循环管道,且所述冷冻水循环管道的输出端设有冷冻水调节阀,所述换热单元输出管上设有用于监测所述第二换热器输出的冷却液温度的换热单元输出管温度计,且所述冷却水调节阀和所述冷冻水调节阀均与所述换热单元输出管温度计相连以进行串级控制。这种设计的原因在于市场上,冷冻水的价格相对于冷却水高出很多,在保证换热效果的前提下,尽量减少冷冻水的使用,可以节省企业生产成本,提高产品的市场竞争力。
综上,本发明采用上述温度维稳系统,通过换热器换热,实现了冷却液的循环降温,能够几乎无损失的闭路循环,而且通过对反应釜不同位置以及不同时段产热量的针对性调控,提高了反应釜的降温效果,实现了反应釜内温度的稳定控制,取得了较好的经济效益,解决了现有技术中存在的问题。
附图说明
图1为实施例1的结构示意图;
图2为实施例2的结构示意图;
图中:1、下盘管,2、反应釜,3、外盘管,4、出料管,5、内盘管,6、内盘管出水管,7、外盘管出水管,8、下盘管出水管,9、气相口,10、搅拌桨,11、第二进料口,12、下盘管进水管,13、外盘管进水管,14、内盘管进水管,15/16/17、蒸汽插管阀门,19、下盘管进水管流量计,20、外盘管进水管流量计,21、内盘管进水管流量计,22、第一进料管,23、反应釜温度计,24、泵出管,25、动力泵,26、入泵管,27、混合器第二出水管,28、换热单元输出管第二阀门,29、换热单元出水管流量计,30、第二换热器出水管,31、换热单元出水管温度计,32、补水管,33、蒸汽插管,34、换热单元出水管第一阀门,35、第二换热器,36、第二换热器冷冻水进管,37、冷冻水调节阀,38、第二换热器冷冻水出管,39、第一换热器出水管阀,40、旁通管阀门,41、旁通管,42、第一换热器出水管,43、第一换热器,44、第一换热器冷却水进管,45、冷却水调节阀,46、第一换热器冷却水出管,47、混合器第一出水管,48、混合器第一出水管调节阀,49、混合器第二出水管阀门,50、混合器,51、下盘管出水管温度计,52、内盘管出水管温度计,53、外盘管出水管温度计,54、挡板,55、冷却水储罐,56、充水管。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
如图1所示,一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,包括反应釜2,所述反应釜2采用现有技术中的己二酸反应器,所述反应釜2设有气相口9、搅拌桨10和第二进料管11,反应釜2中部设有第一进料管22和出料管4,第一进料管22出口和出料管4进口设置有挡板54,且与现有技术相同的是,所述反应釜2内自内而外设有均沿所述反应釜轴向螺旋延伸的内盘管5和外盘管3,所述反应釜的底部内设有下盘管1,所述内盘管5、外盘管3和下盘管1内均循环流动有冷却水,所述内盘管5、外盘管3和下盘管1的出口分别连通用于输出冷却水的内盘管出水管6、外盘管出水管7和下盘管出水管8,且所述内盘管出水管6、外盘管出水管7和下盘管出水管8的末端共同连通至一混合器50,所述混合器50出口通过一混合器第一出水管47连通至换热单元,所述换热单元设有用于输出冷热交换后所得冷却水的换热单元出水管(所述换热单元出水管是下述第二换热器出水管30、入泵管26和泵出管24依次串联所得管道的统称,且以动力泵25的泵送动力输送冷却水),所述换热单元出水管的末端并联设有内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12,且所述内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12的末端分别连通至所述内盘管5、外盘管3和下盘管1的进口以输入所述冷却水,所述内盘管出水管6、外盘管出水管7和下盘管出水管8分别于靠近所述反应釜2的位置处设有用于监测对应盘管内输出的冷却水温度的内盘管出水管温度计52、外盘管出水管温度计53和下盘管出水管温度计51,所述内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12上分别设有用于监测输入对应盘管内的冷却水流量的内盘管进水管流量计21、外盘管进水管流量计20和下盘管进水管流量计19,且所述内盘管出水管温度计52与所述内盘管进水管流量计21相连以根据所述内盘管出水管温度计52监测到的内盘管5输出的冷却水的温度信号控制所述内盘管进水管流量计21调整输入内盘管5的冷却水的流量,所述外盘管出水管温度计53与所述外盘管进水管流量计20相连以根据所述外盘管出水管温度计53监测到的外盘管3输出的冷却水的温度信号控制所述外盘管进水管流量计20调整输入外盘管3的冷却水的流量,所述下盘管出水管温度计51与所述下盘管进水管流量计19相连以根据所述下盘管出水管温度计51监测到的下盘管1输出的冷却水的温度信号控制所述下盘管进水管流量计19调整输入下盘管1的冷却水的流量;如此通过温度和流量调节反应釜内各盘管的冷却水流量,一方面有利于反应釜内各位置物料的降温均匀,另一方面也可根据反应阶段的不同调整冷却水用量,保持反应釜内温度在恒温区间内。其中,为进一步提高系统的可靠性,所述内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12上还分别设有手动阀门,需要时进行手动调节冷却水的流量。
本实施例中,所述混合器50出口还设有混合器第二出水管27,所述混合器第二出水管27还设有用于调节液体流量的混合器第二出水管阀门49,所述混合器第二出水管27的末端连通至所述换热单元出水管,具体为连通至入泵管26上。
进一步地,所述混合器第一出水管47上分别设有混合器第一出水管调节阀48,所述反应釜内设有用于监测反应釜内温度的反应釜温度计23,所述混合器第一出水管调节阀48分别与所述反应釜温度计23相连以根据所述反应釜温度计23监测到的温度信号控制所述混合器第一出水管调节阀48的开度,由此可根据反应釜负荷及温度调整所述混合器第一出水管调节阀48的开度,达到在反应釜负荷即使有较大波动,也能稳定控制反应釜温度的目的。
本实施例中,所述换热单元的结构如下:所述换热单元包括第一换热器43和第二换热器35,所述混合器第一出水管47的出口连通至所述第一换热器43用于输入所述冷却水的进口,所述第一换热器43用于输出所述冷却水的出口与所述第二换热器35用于输入所述冷却水的进口通过第一换热器出水管42相连通,所述第二换热器35用于输出所述冷却水的出口设有用于输出冷却水的第二换热器出水管30。
根据换热器的常规工作方式,所述第一换热器43设有用于循环输入/输出冷却水的冷却水循环管道,所述冷却水循环管道包括第一换热器冷却水进管44和第一换热器冷却水出管46,且所述第一换热器冷却水出管46设有冷却水调节阀45,所述第二换热器35设有用于循环输入/输出冷冻水的冷冻水循环管道,所述冷冻水循环管道包括第二换热器冷冻水进管36和第二换热器冷冻水出管38,且所述第二换热器冷冻水出管38上设有冷冻水调节阀37,所述第二换热器出水管30上设有用于监测所述第二换热器输出的冷却液温度的换热单元出水管温度计31,且所述冷却水调节阀45和所述冷冻水调节阀37均与所述换热单元出水管温度计31相连以进行串级控制,冷却水的进水温度控制在28℃-32℃,冷冻水的进水温度控制在7℃-10℃,因冷冻水价格较高,其串级控制逻辑为先采用冷却水进行降温,在温度无法达到设定值的情况下再使用冷冻水降温,即保证降温效果,又能最大化的节约成本;本领域技术人员可以理解的是,第一换热器和第二换热器可自由组合使用,也可单独使用,其降温水可采用冷冻水或冷却水。
在低温天气等情况下,自反应釜2输出的冷却水无需全部经第一换热器和第二换热器换热即可满足反应釜内温度的工艺要求,此时为降低换热单元的换热成本,将部分冷却水不经第二换热器直接返回至反应釜内,因此,基于反应釜内温度的要求,为低能高效地合理分配冷却水流量,所述第一换热器出水管42与所述第二换热器出水管30通过一旁通管41相连通,所述旁通管41上设有旁通管阀门40,且与所述旁通管41均呈并联关系的所述第一换热器出水管42部分以及所述第二换热器出水管30部分分别设有第一换热器出水管阀门39和换热单元出水管第一阀门34,在经由第一换热器的冷却水换热后就能带走全部或大部分热量的情况下,为避免冷冻水的浪费,设计了旁通管41,并通过控制旁通管阀门40、第一换热器出水管阀门39和换热单元出水管第一阀门34的开度调整进入到第二换热器的冷却水流量。
进一步地,所述第二换热器出水管30靠近所述混合器第二输出管27和与其连通点的位置处设有换热单元输出管第二阀门28和换热单元输出管流量计29,以便于及时调整第二换热器出水管30中冷却水的流量。
进一步地,所述第二换热器出水管30还通过一用于补充额外冷却水的冷却水补充管32连通至一冷却水储罐55,在冷却水出现耗损的情况下,通过冷却水储罐55与动力泵25之间的位差自动补充新水,予以及时补给,所述冷却水储罐55设有用于为该储罐补充冷却水的充水管56;冷却水储罐55的安装高度高于反应釜安装高度,在充水管56上设置有自动阀,当冷却水储罐55液位低时,自动打进行补水,液位升至要求后,自动阀自动关闭。其中,所述冷却液补充管32与所述第二换热器出水管30的连通点位于所述换热单元输出管流量计29与所述第二换热器35之间。
本发明在进行使用前,反应釜2的底部排放阀、混合器50的排气调节阀、旁通管阀门40、冷却水补水管32上的调节阀均处于关闭状态,本系统内的其余调节阀处于打开状态。首先打开补水管32上的调节阀及混合器50的排气调节阀,待混合器50的排气调节阀排出水后,关闭混合器50的排气调节阀;然后启动动力泵25,进入动力泵25内的冷却水经动力泵25打出后经下盘管进水管12、外盘管进水管13、内盘管进水管14进入反应釜下盘管1、外盘管3、内盘管5,后经内盘管出水管6、外盘管出水管7、下盘管出水管8进入混合器50,后经第一换热器43后进入第二换热器35,然后与来自混合器50的经混合器第二出水管27的未降温水混合后进入动力泵25,待动力泵25稳定后,打开第一进料管22投入硝酸,待温度升至满足反应条件的温度后,于第二进料口11加入环己醇,调整混合器第一出水管调节阀48、第一换热器冷却水出管调节阀45、第二换热器冷冻水出管调节阀37及混合器第二出水管阀门49、第二换热器出水管阀门28的开度,使反应釜温度计23达到稳定的设定值,此后维持该温度值循环工作即可。
本发明所述换热单元输出管第二阀门28、换热单元出水管第一阀门34、第一换热器出水管阀门39 、旁通管阀门40、混合器第二出水管阀门49均采用蝶阀。
实施例2
如图2所示,一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,包括反应釜2,所述反应釜2采用现有技术中的己二酸反应器,所述反应釜2设有气相口9、搅拌桨10和第二进料管11,反应釜2中部设有第一进料管22和出料管4,第一进料管22出口和出料管4进口设置有挡板54,且与现有技术相同的是,所述反应釜2内自内而外设有均沿所述反应釜轴向螺旋延伸的内盘管5和外盘管3,所述反应釜的底部内设有下盘管1,所述内盘管5、外盘管3和下盘管1内均循环流动有冷却水,所述内盘管5、外盘管3和下盘管1的出口分别连通用于输出冷却水的内盘管出水管6、外盘管出水管7和下盘管出水管8,且所述内盘管出水管6、外盘管出水管7和下盘管出水管8的末端共同连通至一混合器50,所述混合器50出口通过一混合器第一出水管47连通至换热单元,所述换热单元设有用于输出冷热交换后所得冷却水的换热单元出水管(所述换热单元出水管是下述第二换热器出水管30、入泵管26和泵出管24依次串联所得管道的统称,且以动力泵25的泵送动力输送冷却水),所述换热单元出水管的末端并联设有内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12,且所述内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12的末端分别连通至所述内盘管5、外盘管3和下盘管1的进口以输入所述冷却水,所述内盘管出水管6、外盘管出水管7和下盘管出水管8分别于靠近所述反应釜2的位置处设有用于监测对应盘管内输出的冷却水温度的内盘管出水管温度计52、外盘管出水管温度计53和下盘管出水管温度计51,所述内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12上分别设有用于监测输入对应盘管内的冷却水流量的内盘管进水管流量计21、外盘管进水管流量计20和下盘管进水管流量计19,且所述内盘管出水管温度计52与所述内盘管进水管流量计21相连以根据所述内盘管出水管温度计52监测到的内盘管5输出的冷却水的温度信号控制所述内盘管进水管流量计21调整输入内盘管5的冷却水的流量,所述外盘管出水管温度计53与所述外盘管进水管流量计20相连以根据所述外盘管出水管温度计53监测到的外盘管3输出的冷却水的温度信号控制所述外盘管进水管流量计20调整输入外盘管3的冷却水的流量,所述下盘管出水管温度计51与所述下盘管进水管流量计19相连以根据所述下盘管出水管温度计51监测到的下盘管1输出的冷却水的温度信号控制所述下盘管进水管流量计19调整输入下盘管1的冷却水的流量;如此通过温度和流量调节反应釜内各盘管的冷却水流量,一方面有利于反应釜内各位置物料的降温均匀,另一方面也可根据反应阶段的不同调整冷却水用量,保持反应釜内温度在恒温区间内。其中,为进一步提高系统的可靠性,所述内盘管进水管14、外盘管进水管13和下盘管进水管12上还分别设有手动阀门,需要时进行手动调节冷却水的流量。
本实施例中,所述混合器50出口还设有混合器第二出水管27,所述混合器第二出水管27的末端连通至所述换热单元出水管,具体为连通至入泵管26上。
进一步地,所述混合器第一出水管47和混合器第二出水管27上分别设有混合器第一出水管调节阀48和混合器第二出水管阀门49,所述反应釜内设有用于监测反应釜内温度的反应釜温度计23,所述混合器第一出水管调节阀48和混合器第二出水管阀门49分别与所述反应釜温度计23相连以根据所述反应釜温度计23监测到的温度信号控制所述混合器第一出水管调节阀48和混合器第二出水管阀门49的开度,由此可根据反应釜负荷及温度调整所述混合器第一出水管调节阀48和混合器第二出水管阀门49的开度,达到在反应釜负荷即使有较大波动,也能稳定控制反应釜温度的目的。
本实施例中,所述换热单元的结构如下:所述换热单元包括第一换热器43和第二换热器35,所述混合器第一出水管47的出口连通至所述第一换热器43用于输入所述冷却水的进口,所述第一换热器43用于输出所述冷却水的出口与所述第二换热器35用于输入所述冷却水的进口通过第一换热器出水管42相连通,所述第二换热器35用于输出所述冷却水的出口设有用于输出冷却水的第二换热器出水管30。
根据换热器的常规工作方式,所述第一换热器43设有用于循环输入/输出冷却水的冷却水循环管道,所述冷却水循环管道包括第一换热器冷却水进管44和第一换热器冷却水出管46,且所述第一换热器冷却水出管46设有冷却水调节阀45,所述第二换热器35设有用于循环输入/输出冷冻水的冷冻水循环管道,所述冷冻水循环管道包括第二换热器进管36和第二换热器出管38,且所述第二换热器出管38上设有冷冻水调节阀37,所述第二换热器出水管30上设有用于监测所述第二换热器输出的冷却液温度的换热单元出水管温度计31,且所述冷却水调节阀45和所述冷冻水调节阀37均与所述换热单元出水管温度计31相连以进行串级控制,冷却水的进水温度控制在28℃-32℃,冷冻水的进水温度控制在7℃-10℃,因冷冻水价格较高,其串级控制逻辑为先采用冷却水进行降温,在温度无法达到设定值的情况下再使用冷冻水降温,即保证降温效果,又能最大化的节约成本;本领域技术人员可以理解的是,第一换热器和第二换热器可自由组合使用,也可单独使用,其降温水可采用冷冻水或冷却水。
在低温天气等情况下,自反应釜2输出的冷却水无需全部经第一换热器和第二换热器换热即可满足反应釜内温度的工艺要求,此时为降低换热单元的换热成本,将部分冷却水不经第二换热器直接返回至反应釜内,因此,基于反应釜内温度的要求,为低能高效地合理分配冷却水流量,所述第一换热器出水管42与所述第二换热器出水管30通过一旁通管41相连通,所述旁通管41上设有旁通管阀门40,且与所述旁通管41均呈并联关系的所述第一换热器出水管42部分以及所述第二换热器出水管30部分分别设有第一换热器出水管阀门39和换热单元出水管第一阀门34,在经由第一换热器的冷却水换热后就能带走全部或大部分热量的情况下,为避免冷冻水的浪费,设计了旁通管41,并通过控制旁通管阀门40、第一换热器出水管阀门39和换热单元出水管第一阀门34的开度调整进入到第二换热器的冷却水流量。
进一步地,所述第二换热器出水管30靠近所述混合器第二输出管27和与其连通点的位置处设有换热单元输出管第二阀门28和换热单元输出管流量计29,以便于及时调整第二换热器出水管30中冷却水的流量。
进一步地,所述第二换热器出水管30还通过一用于补充额外冷却水的冷却水补充管32连通至一冷却水储罐55,在冷却水出现耗损的情况下,通过冷却水储罐55与动力泵25之间的位差自动补充新水,予以及时补给,所述冷却水储罐55设有用于为该储罐补充冷却水的充水管56;冷却水储罐55的安装高度高于反应釜安装高度,在充水管56上设置有自动阀,当冷却水储罐55液位低时,自动打进行补水,液位升至要求后,自动阀自动关闭。其中,所述冷却液补充管32与所述第二换热器出水管30的连通点位于所述换热单元输出管流量计29与所述第二换热器35之间。
本实施例同时对己二酸反应起始阶段的升温结构作出了以下改进:在己二酸反应的起始阶段,需要予以适当升温以促使反应进行,而在反应开始之后,则需要循环冷却水带走反应热,对于起始阶段的加热方式,现有技术中多配备专门的加热设备,但是这种方式增加了设备投入,也直接导致了生产成本的提高,基于此,本实施例在前述温度维稳系统的基础上,继而作出以下设计:所述内盘管输入管21、外盘管输入管20和下盘管输入管19在靠近所述反应釜2的转弯位置处均分别插设有蒸汽插管33,所述蒸汽插管33用于向对应的盘管内输入加热蒸汽;所述蒸汽插管33上设有蒸汽阀门(15/16/17),该蒸汽阀门可选择手动阀门,所述蒸汽阀门(15/16/17)在己二酸生产的反应开始阶段打开以向反应釜内输入加热蒸汽,从而使得反应物料升温开始反应,当反应开启后,所述蒸汽阀门(15/16/17)关闭;为进一步实现对所述反应釜内反应物料温度的及时掌握,所述蒸汽阀门(15/16/17)与所述反应釜温度计23相连以根据所述反应釜温度计23监测到的温度信号控制所述蒸汽调节阀的开度。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制,对于本技术领域的技术人员来说,对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,包括反应釜,所述反应釜内自内而外设有均沿所述反应釜轴向螺旋延伸的内盘管和外盘管,所述反应釜的底部内设有下盘管,所述内盘管、外盘管和下盘管内均循环流动有冷却液,其特征在于:所述内盘管、外盘管和下盘管的出口分别连通用于输出冷却液的内盘管输出管、外盘管输出管和下盘管输出管,且所述内盘管输出管、外盘管输出管和下盘管输出管的末端共同连通至一混合器,所述混合器出口通过一混合器第一输出管连通至换热单元,所述换热单元设有用于输出冷热交换后所得冷却液的换热单元输出管,所述换热单元输出管的末端并联设有内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管,且所述内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管的末端分别连通至所述内盘管、外盘管和下盘管的进口以输入所述冷却液,所述内盘管输出管、外盘管输出管和下盘管输出管分别于靠近所述反应釜的位置处设有用于监测对应盘管内输出的冷却液温度的内盘管输出管温度计、外盘管输出管温度计和下盘管输出管温度计,所述内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管上分别设有用于监测输入对应盘管内的冷却液流量的内盘管输入管流量计、外盘管输入管流量计和下盘管输入管流量计,且所述内盘管输出管温度计与所述内盘管输入管流量计相连以根据所述内盘管输出管温度计监测到的内盘管输出的冷却液的温度信号控制所述内盘管输入管流量计调整输入内盘管的冷却液的流量,所述外盘管输出管温度计与所述外盘管输入管流量计相连以根据所述外盘管输出管温度计监测到的外盘管输出的冷却液的温度信号控制所述外盘管输入管流量计调整输入外盘管的冷却液的流量,所述下盘管输出管温度计与所述下盘管输入管流量计相连以根据所述下盘管输出管温度计监测到的下盘管输出的冷却液的温度信号控制所述下盘管输入管流量计调整输入下盘管的冷却液的流量。
2.根据权利要求1所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述混合器出口还设有混合器第二输出管,所述混合器第二输出管的末端连通至所述换热单元输出管。
3.根据权利要求2所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述混合器第一输出管上设有混合器第一输出管调节阀,所述反应釜内设有用于监测反应釜内温度的反应釜温度计,所述混合器第一输出管调节阀与所述反应釜温度计相连以根据所述反应釜温度计监测到的温度信号控制所述混合器第一输出管调节阀的开度。
4.根据权利要求1至3任一项所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述换热单元包括第一换热器和第二换热器,所述混合器第一输出管的出口连通至所述第一换热器用于输入所述冷却液的进口,所述第一换热器用于输出所述冷却液的出口与所述第二换热器用于输入所述冷却液的进口通过第一换热器输出管相连通,所述换热单元出水管的进口连通至所述第二换热器用于输出所述冷却液的出口。
5.根据权利要求4所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述第一换热器设有用于循环输入/输出冷却水的冷却水循环管道,且所述冷却水循环管道的输出端设有冷却水调节阀,所述第二换热器设有用于循环输入/输出冷冻水的冷冻水循环管道,且所述冷冻水循环管道的输出端设有冷冻水调节阀,所述换热单元输出管上设有用于监测所述第二换热器输出的冷却液温度的换热单元输出管温度计,且所述冷却水调节阀和所述冷冻水调节阀均与所述换热单元输出管温度计相连以进行串级控制。
6.根据权利要求4所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述第一换热器输出管与所述换热单元输出管通过一旁通管相连通,所述旁通管上设有旁通管阀门,且与所述旁通管均呈并联关系的所述第一换热器输出管部分以及所述换热单元输出管部分分别设有第一换热器输出管阀门和换热单元输出管第一阀门。
7.根据权利要求3所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述换热单元输出管靠近所述混合器第二输出管和与其连通点的位置处设有换热单元输出管第二阀门和换热单元输出管流量计。
8.根据权利要求1或7所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述换热单元输出管还通过一用于补充额外冷却液的冷却液补充管连通至一冷却液储罐。
9.根据权利要求8所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述冷却液补充管与所述换热单元输出管的连通点位于所述换热单元输出管流量计与所述第二换热器之间。
10.根据权利要求1所述的硝酸氧化法生产己二酸体系的反应温度维稳系统,其特征在于:所述内盘管输入管、外盘管输入管和下盘管输入管在靠近所述反应釜的转弯位置处均分别插设有蒸汽插管,所述蒸汽插管用于向对应的盘管内输入加热蒸汽。
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