CN111384287B - 量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于显示技术领域，具体涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。该量子点发光二极管包括底电极、顶电极以及设置在所述底电极和所述顶电极之间的量子点发光层，所述量子点发光二极管为底发射型量子点发光二极管，所述底电极靠近所述量子点发光层的表面设置有若干纳米柱组成的纳米柱阵列；所述纳米柱阵列中，所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的材料的折射率，n2为所述纳米柱之间的材料的折射率，且n1≠n2。
Description
技术领域
本发明属于显示技术领域，具体涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
近年来，QLED(Quantum Dot Light Emitting Diode，量子点发光二极管)和OLED(Organic Light Emitting Diode，有机发光二极管)由于其高亮度、低功耗、广色域等优点获得了越来越多的关注，逐渐成为显示领域的两大主流技术，并形成分庭抗礼之势。而QLED因其低启亮电压、窄发光峰、发光波长可调等优势，展示出了巨大的应用潜力。
而在QLED器件性能方面，器件的出光效率较低一直是研究者们关注的重点之一。目前常用的提高器件出光效率的方法有基于微腔效应控制器件厚度、利用光子晶体等，但此类方法通常工序复杂，控制难度高，不利于实施。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决现有QLED器件的出光效率低的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种量子点发光二极管，包括底电极、顶电极以及设置在所述底电极和所述顶电极之间的量子点发光层，所述量子点发光二极管为底发射型量子点发光二极管，所述底电极靠近所述量子点发光层的表面设置有若干纳米柱组成的纳米柱阵列；
所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的折射率，n2为所述纳米柱之间的填充材料的折射率，且n1≠n2。
本发明提供的量子点发光二极管中，在底电极靠近所述量子点发光层的表面设置有若干纳米柱组成的纳米柱阵列；该纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)，可以理解为纳米柱的横向光学厚度与纳米柱之间的填充材料的横向光学厚度相同。如此，每根纳米柱周围均等间距地分布六根相同的纳米柱，并向外延伸若干个周期，在横向上形成了高、低两个不同折射率材料交替重复若干个周期的特殊六角密排多层结构，从而形成了类似于环形布拉格反射镜的效果，当从量子点发光层出射的光在传播过程中，经过布拉格反射镜时，可将原本从器件侧面发出的光部分反射至器件底部出射，从而减少了侧面出光，可大幅提升器件的出光效率。
本发明另一方面提供一种量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
提供底电极；
在所述底电极表面制备纳米柱阵列；
所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的材料的折射率，n2为所述纳米柱之间的填充材料的折射率，且n1≠n2。
本发明提供的量子点发光二极管的制备方法是一种可重复性高、成本低廉的高出光效率的器件制备方法，该制备方法中，在底电极的表面制备有相同纳米柱组成的纳米柱阵列，所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)，这样的纳米柱阵列形成了类似于环形布拉格反射镜的效果，从而使最终制得的器件的出光效率得到大幅提升。
附图说明
图1为本发明实施例1中的带有类环形布拉格反射镜纳米柱阵列结构的QLED器件结构示意图；
图2本发明的量子点发光二极管的制备方法流程图；
图3为在ITO层表面制备的单层PS纳米球薄膜的剖视图；
图4为在ITO层表面制备的单层PS纳米球薄膜的俯视图；
图5为刻蚀单层PS纳米球薄膜调控PS纳米球大小的结果图；
图6为用刻蚀液对覆盖了单层PS纳米球薄膜的ITO层的结构图；
图7为去除了PS纳米球后获得的带有纳米柱阵列结构的ITO层的剖视图；
图8为去除了PS纳米球后获得的带有纳米柱阵列结构的ITO层的俯视图，该ITO层具有类环形布拉格反射镜结构。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种量子点发光二极管，包括底电极、顶电极以及设置在所述底电极和所述顶电极之间的量子点发光层，所述量子点发光二极管为底发射型量子点发光二极管，所述底电极靠近所述量子点发光层的表面设置有若干纳米柱组成的纳米柱阵列；
所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的折射率，n2为所述纳米柱之间的填充材料的折射率，且n1≠n2。
本发明实施例提供的量子点发光二极管中，在底电极靠近所述量子点发光层的表面设置有若干纳米柱组成的纳米柱阵列；该纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)，可以理解为纳米柱的横向光学厚度与纳米柱之间的填充材料的横向光学厚度相同。如此，每根纳米柱周围均等间距地分布六根相同的纳米柱，并向外延伸若干个周期，在横向上形成了高、低两个不同折射率材料交替重复若干个周期的特殊六角密排多层结构，从而形成了类似于环形布拉格反射镜的效果；如图8所示，每根纳米柱周围均等间距(b为相邻纳米柱之间间距，b＝λ/(4×n2))地分布六根相同的纳米柱，且该间距与纳米柱直径的对应光学厚度相同(a为纳米柱直径，a＝λ/(4×n1))，当从量子点发光层出射的光在传播过程中，经过类形环布拉格反射镜时，可将原本从器件侧面发出的光部分反射至器件底部出射，从而减少了侧面出光，可大幅提升器件的出光效率。
需要说明的是，在本方案具体实施时，发光二极管的输出光中心波长主要是由量子点发光材料的发光波长决定的，例如在设计一个蓝光量子点发光二极管时，由于蓝光的波长范围通常是400～480nm，其中心波长是440nm，但是由于发光二级管使用过程中，由于各种原因，例如材料老化，器件老化等各种因素影响，在使用过程(例如整个生命周期中)中心波长会发生变化，本方案中的中心波长需要考虑到这些因素，因此本发明实施例中的中心波长是以某一单色的标准中心波长为中心的浮动值，即中心波长λ＝标准中心波长λ0±Δλ，具体Δλ的取值，本领域技术人员可以根据其具体实施的经验选择，例如对于蓝光，Δλ可以取20nm，因此，由于设计发光二级管的中心波长是一个范围值，在应用本方案时，设计纳米柱的直径时，则可以根据λ/(4×n1)的范围，具体选择一个合适的具体直径。
进一步地，针对其他颜色的量子点发光二极管，本发明实施例与蓝光类似，本发明实施例在此不作赘述。
进一步地，本发明实施例的量子点发光二极管中，可根据出光中心波长的需要，可通过调控纳米柱阵列中纳米柱的直径、周期、高度等，匹配最优的类环形布拉格反射镜纳米柱阵列。
进一步地，本发明实施例的量子点发光二极管中，所述纳米柱阵列表面设置有回填层，所述回填层的材料为所述填充材料填充在相邻两纳米柱之间，所述纳米柱的折射率与所述回填层的折射率不相等。更进一步，所述回填层和量子点发光层之间还可以设置有功能层；如底电极为阳极，回填层和量子点发光层之间还可以设置有空穴功能层，具体地，可以是空穴注入层和空穴传输层，而顶电极与所述量子点发光层之间还可以设置有电子功能层。如底电极为阴极，回填层和量子点发光层之间还可以设置有电子功能层，如电子注入层和电子传输层，而顶电极与所述量子点发光层之间还可以设置有空穴功能层。
进一步地，本发明实施例的量子点发光二极管中，所述底电极为阴极，所述顶电极为阳极，所述纳米柱阵列表面设置有电子功能层，所述电子功能层的材料为所述填充材料填充在相邻两纳米柱之间，所述电子功能层的折射率与所述纳米柱的折射率不相等；如电子功能层为电子传输层，则电子传输层材料填充在相邻两纳米柱之间，如电子功能层为电子注入层，电子注入层材料填充在相邻两纳米柱之间；所述顶电极与所述量子点发光层之间设置有空穴功能层，空穴功能层可以为空穴传输层，或层叠设置的空穴传输层和空穴注入层，空穴注入层与顶电极相邻。
进一步地，本发明实施例的量子点发光二极管中，所述底电极为阳极，所述顶电极为阴极，所述纳米柱阵列表面设置有空穴功能层，所述空穴功能层的材料为所述填充材料填充在相邻两纳米柱之间，所述空穴功能层的折射率与所述纳米柱的折射率不相等；如空穴功能层为空穴传输层，则空穴功传输材料填充在纳米柱之间的间隙内，如空穴功能层为空穴注入层，空穴注入层材料填充纳米柱之间的间隙内，本发明实施例中，该空穴功能层优选为空穴注入层；所述顶电极与所述量子点发光层之间设置有电子功能层，电子功能层可以为电子传输层，或层叠设置的电子传输层和电子注入层，电子注入层与顶电极相邻。
另一方面，本发明实施例还提供了一种量子点发光二极管的制备方法，如图2所示，包括如下步骤：
S01：提供底电极；
S02：在所述底电极表面制备纳米柱阵列；
所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的材料的折射率，n2为所述纳米柱之间的填充材料的折射率，且n1≠n2。
本发明实施例提供的量子点发光二极管的制备方法是一种可重复性高、成本低廉的高出光效率的器件制备方法，该制备方法中，在底电极的表面制备有相同纳米柱组成的纳米柱阵列，所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)，这样的纳米柱阵列形成了类似于环形布拉格反射镜的效果，从而使最终制得的器件的出光效率得到大幅提升。
进一步地，在所述底电极表面制备纳米柱阵列的步骤包括：
在所述底电极表面沉积PS纳米球溶液，得到单层PS纳米球薄膜；所述PS纳米球溶液中的PS纳米球直径相同；
将所述单层PS纳米球薄膜刻蚀处理，使所述PS纳米球直径的尺寸减半，得到PS纳米球直径缩小的单层PS纳米球薄膜；
以所述PS纳米球直径缩小的单层PS纳米球薄膜为掩膜版，对所述底电极进行刻蚀处理，然后去除PS纳米球，在底电极表面形成有相同纳米柱组成的纳米柱阵列。
具体地，所述PS纳米球溶液中的PS(Polystyrene，聚苯乙烯)纳米球直径为50-2000nm，如此在底电极上制备的相邻两个纳米柱之间的间距为25-1000nm。更进一步地，所述PS纳米球溶液中的PS纳米球的质量百分比为0.1-10％。配制的PS纳米球溶液可以用去离子水/乙醇混合液配制。
进一步地，采用反应离子刻蚀(RIE，Reactive Ion Etching))法将所述单层PS纳米球薄膜刻蚀处理；其中，所述反应离子刻蚀法中刻蚀气氛选自氧气和四氟化碳中的至少一种，流速可为1～200sccm；和/或，刻蚀功率为0.1-100W；和/或，刻蚀时间为1-500s。
进一步地，以所述PS纳米球直径缩小的单层PS纳米球薄膜为掩膜版，采用刻蚀液对所述底电极进行刻蚀处理。其中，所述刻蚀液选自氢氟酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液和醋酸溶液中的至少一种，底电极优选ITO电极，这些刻蚀液与ITO反应但对PS纳米球无腐蚀或腐蚀效果微弱；采用刻蚀液对所述底电极进行刻蚀处理的温度为20-100℃；采用刻蚀液对所述底电极进行刻蚀处理的时间为1s-5h；所述刻蚀液中含有氯化铁、氯化亚铁和丙酮中的至少一种。
本发明一实施例中，一种高出光效率的QLED器件的制备方法包括以下步骤：
S1：在透明衬底上制备ITO电极。
S2：在ITO电极上，利用PS纳米球作掩模板，利用RIE对纳米球进一步刻蚀，随后采用溶液法制备纳米柱阵列，从而获得带有纳米柱阵列的ITO层。所制备的ITO纳米柱的直径为λ/(4×n1)，n1为所述纳米柱的折射率，λ为输出光中心波长，即纳米柱其横向光学厚度为输出光中心波长的1/4。
S3：在上述ITO层上依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、金属电极等功能层。紧邻ITO层的可为空穴注入层，相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)，n2空穴注入层材料折射率，即空穴注入层填入纳米柱之间的间隙的横向光学厚度为输出光中心波长的1/4。
上述制备方法，通过引入类环形布拉格反射镜纳米柱阵列，从而提高器件出光效率。通过综合调控PS纳米球的尺寸、RIE刻蚀参数、酸溶液的组分、ITO刻蚀参数等条件，可细化调节所制备的纳米柱阵列的周期、直径、高度等，从而根据输出光中心波长的要求，对不同组分材料、不同功能层厚度、不同结构的QLED器件进行最优适配，获得更高的出光效率。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种具有高出光效率的QLED器件，其结构如图1所示，从下到上包括阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极。在阳极靠近空穴注入层的表面设置有若干纳米柱组成的纳米柱阵列，空穴注入层材料填充在纳米柱之间的间隙中；所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱之间的间距均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的折射率，n2为所述空穴注入层材料的折射率，且n1≠n2。
该器件的制备方法包括以下步骤：
S11：在透明衬底上制备ITO电极(即阳极)，该透明衬底可为刚性、柔性衬底。ITO电极制备方法可采用传统的溅射、蒸镀等方法进行制备。
S12：在ITO层表面制备单层周期有序的PS纳米球掩模板。基于PS纳米球悬浮液(溶剂可以是去离子水或/乙醇)，采用自组织法、旋涂法等方法在ITO表面制备单层的PS纳米球薄膜(如图3和图4所示)。
其中，PS纳米球的直径可为50～2000nm，所配制的PS纳米球去离子水/乙醇混合液配制质量百分比为0.1～10％。采用相同尺寸的PS纳米球，可获得六角密堆积结构的单层周期有序的PS纳米球薄膜。
通过RIE刻蚀，以减小PS纳米球的尺寸、增加PS纳米球之间的间隙(如图5所示)；其中，刻蚀气氛可为氧气、四氟化碳等的单一/混合气流，流速可为1～200sccm，刻蚀功率可为0.1～100W，刻蚀时间可为1～500s。
S13：采用溶液法制备纳米柱阵列：选取可与ITO反应但对PS纳米球无腐蚀或腐蚀效果微弱的ITO刻蚀液对覆盖了PS纳米球掩模板的ITO层进行刻蚀，由于PS纳米球掩模板的阻挡作用，ITO刻蚀液可对未覆盖PS纳米球的ITO进行反应刻蚀(如图6所示)；刻蚀完成后，采用溶液法、烧灼法等去除残留的PS纳米球，从而得到与PS纳米球掩模板周期、大小一致的纳米柱阵列(如图7和图8所示)。
其中，ITO刻蚀液可为氢氟酸、硝酸、磷酸、硫酸、盐酸、醋酸等溶液的单一/混合酸溶液，其浓度可为0.1～20％，刻蚀温度可为20～100℃，刻蚀时间可为1s～5h。酸溶液中可添加氯化铁、氯化亚铁等无机盐，以及丙酮等溶剂，以调控刻蚀效果。
S14：在具有上述纳米柱阵列的ITO电极上，依次制备空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、金属电极(即阴极)，从而获得完整的如图1所示的QLED器件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点发光二极管，包括底电极、顶电极以及设置在所述底电极和所述顶电极之间的量子点发光层，所述量子点发光二极管为底发射型量子点发光二极管，其特征在于，所述底电极靠近所述量子点发光层的表面设置有若干纳米柱组成的纳米柱阵列；
所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱圆心之间的间距减去一个纳米柱直径均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的折射率，n2为所述纳米柱之间的填充材料的折射率，且n1≠n2。
2.如权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述纳米柱阵列表面设置有回填层，所述回填层的材料为所述填充材料填充在相邻两纳米柱之间，所述纳米柱的折射率与所述回填层的折射率不相等。
3.如权利要求2所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述底电极为阳极，所述顶电极为阴极，所述回填层与所述量子点发光层之间设置有空穴功能层；和/或，
所述顶电极与所述量子点发光层之间设置有电子功能层；或者，
所述底电极为阴极，所述顶电极为阳极，所述回填层与所述量子点发光层之间设置有电子功能层；和/或，所述顶电极与所述量子点发光层之间设置有空穴功能层。
4.如权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述底电极为阴极，所述顶电极为阳极，所述纳米柱阵列表面设置有电子功能层，所述电子功能层的材料为所述填充材料填充在相邻两纳米柱之间，所述电子功能层的折射率与所述纳米柱的折射率不相等；和/或，
所述顶电极与所述量子点发光层之间设置有空穴功能层。
5.如权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述底电极为阳极，所述顶电极为阴极，所述纳米柱阵列表面设置有空穴功能层，所述空穴功能层的材料为所述填充材料填充在相邻两纳米柱之间，所述空穴功能层的折射率与所述纳米柱的折射率不相等；和/或，
所述顶电极与所述量子点发光层之间设置有电子功能层。
6.如权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴功能层为空穴注入层。
7.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供底电极；
在所述底电极表面制备纳米柱阵列；
所述纳米柱阵列中，所述纳米柱的直径为λ/(4×n1)，且任意相邻两个纳米柱圆心之间的间距减去一个纳米柱直径均为λ/(4×n2)；其中，λ为所述量子点发光二极管的输出光中心波长，n1为所述纳米柱的材料的折射率，n2为所述纳米柱之间的填充材料的折射率，且n1≠n2。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述底电极表面制备纳米柱阵列的步骤包括：
在所述底电极表面沉积PS纳米球溶液，得到单层PS纳米球薄膜；所述PS纳米球溶液中的PS纳米球直径相同；
将所述单层PS纳米球薄膜刻蚀处理，使所述PS纳米球直径的尺寸缩小，得到PS纳米球直径缩小的单层PS纳米球薄膜；
以所述PS纳米球直径缩小的单层PS纳米球薄膜为掩膜版，对所述底电极进行刻蚀处理，然后去除PS纳米球，在底电极表面形成有相同纳米柱组成的纳米柱阵列。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述PS纳米球溶液中的PS纳米球直径为50-2000nm；和/或，
所述PS纳米球溶液中的PS纳米球的质量百分比为0.1-10％。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，以所述PS纳米球直径缩小的单层PS纳米球薄膜为掩膜版，采用刻蚀液对所述底电极进行刻蚀处理；其中，所述刻蚀液选自氢氟酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液和醋酸溶液中的至少一种；和/或，
采用刻蚀液对所述底电极进行刻蚀处理的温度为20-100℃；和/或，
采用刻蚀液对所述底电极进行刻蚀处理的时间为1s-5h；和/或，
所述刻蚀液中含有氯化铁、氯化亚铁和丙酮中的至少一种。
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