CN111379047A - 一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，包括：步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中搅拌均匀形成稳定的分散液；步骤2，将电气石粉加入至蒸馏水中，并加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，形成悬浊液；步骤3，将悬浊液缓慢加入至分散液中，低温超声分散10‑20min，然后减压蒸馏形成粘稠浆液；步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中低温超声分散20‑40min，加入石墨烯并持续超声2‑4h，减压蒸馏后得到第二粘稠浆液；步骤5，采用壳核纺丝装置进行高压静电纺丝，以粘稠浆液为核层，以第二粘稠浆液为壳层，得到纤维丝，并编织成纤维网结构，挤压后得到预制薄膜；步骤6，采用无水乙醇浸泡预制薄膜2‑5h，取出后采用无水乙醇洗涤，烘干烧结得到抗菌薄膜。

Description

一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于面料领域，涉及石墨烯抗菌领域，具体涉及一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法。
背景技术
纺织业在古代的时候就已经比较发达，在中国更是具有非常悠久的历史，早在原始社会时期，古人们为了适应气候的变化，先是利用树叶、兽皮为衣遮体避寒，后来发展到利用自然资源作为纺织和印染的原料，并且制造了简单的纺织工具。现代社会的高速发展带动了各行各业的改革创新，原材料和工艺的改进使得各种具有特殊功能性的面料层次不穷，防水面料、弹性面料、免熨烫面料等，极大的丰富了人们的生产和生活。
由纤维组成的纺织品面料，由于其多孔式物体形状和高分子聚合物的化学结构利于微生物附着，成为微生物生存、繁殖的良好寄生体。寄生体除了对人体的危害之外还会污染纤维，因而抗菌面料的主要目的就是消除这些不利影响。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，以负离子作为抗菌体，利用负离子的广谱杀菌抑菌效果，配合石墨烯的导电性，形成遍布式负离子杀菌体系。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中搅拌均匀形成稳定的分散液，聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为80-120g/L，搅拌的速度为1000-2000r/min；
步骤2，将电气石粉加入至蒸馏水中，并加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，形成悬浊液；电气石粉的粒径为微米级，电气石粉在蒸馏水中的浓度为100-200g/L,聚乙烯吡咯烷酮的加入量是电气石粉质量的30-50％，搅拌的速度为1400-2000r/min；
步骤3，将悬浊液缓慢加入至分散液中，低温超声分散10-20min，然后减压蒸馏形成粘稠浆液；电气石粉的质量是聚乙烯醇质量的10-20％，缓慢加入的速度为10-20mL/min，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为40-60kHz，所述减压蒸馏的温度为95-100℃，压力为大气压的70-80％；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中低温超声分散20-40min，加入石墨烯并持续超声2-4h，减压蒸馏后得到第二粘稠浆液；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为70-100g/L，低温超声的温度为5-10℃，超声频率为50-80kHz，所述石墨烯质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的150-200％，持续超声的超声频率为50-70kHz，温度为1-5℃，减压蒸馏的温度为80-90℃；
步骤5，采用壳核纺丝装置进行高压静电纺丝，以粘稠浆液为核层，以第二粘稠浆液为壳层，得到纤维丝，并编织成纤维网结构，挤压后得到预制薄膜；所述核层的流速10-15mL/min，壳层的流速为13-16mL/min，高压静电纺丝的温度为100-110℃，压力为5-10kV；所述编织以3-6根纤维丝为单股丝线；所述挤压的压力为5-9MPa，温度为30-60℃；
步骤6，采用无水乙醇浸泡预制薄膜2-5h，取出后采用无水乙醇洗涤，烘干烧结得到抗菌薄膜；烘干温度为80-90℃，烧结温度为250-270℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明以负离子作为抗菌体，利用负离子的广谱杀菌抑菌效果，配合石墨烯的导电性，形成遍布式负离子杀菌体系。
2.本发明利用壳核结构的纤维丝为单体，以编织与挤压作为手段，实现了均匀微孔薄膜化。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中搅拌均匀形成稳定的分散液，聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为80-120g/L，搅拌的速度为1000-2000r/min；聚乙烯醇加入至蒸馏水中，能够形成良好的溶解性，同时聚乙烯醇本身具有表面活性剂的特性，也具备了良好的分散特性；
步骤2，将电气石粉加入至蒸馏水中，并加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，形成悬浊液；电气石粉的粒径为微米级，电气石粉在蒸馏水中的浓度为100-200g/L,聚乙烯吡咯烷酮的加入量是电气石粉质量的30-50％，搅拌的速度为1400-2000r/min，电气石粉在蒸馏水中具有不溶性，能够转化悬浊液，将聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸馏水中能够形成溶解体系，并电气石粉均匀分散在水中；
步骤3，将悬浊液缓慢加入至分散液中，低温超声分散10-20min，然后减压蒸馏形成粘稠浆液；电气石粉的质量是聚乙烯醇质量的10-20％，缓慢加入的速度为10-20mL/min，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为40-60kHz，所述减压蒸馏的温度为95-100℃，压力为大气压的70-80％；悬浊液缓慢加入至分散液中，能够缓慢将电气石粉均匀分散在整体体系中，同时将聚乙烯吡咯烷酮也进入至分散液中，此时的分散液为双分散剂体系，以聚乙烯醇为主，聚乙烯吡咯烷酮为辅，在低温超声过程中，能够有效的打开聚乙烯吡咯烷酮对电气石粉的粘附作用，将分散剂均匀作用至电气石粉上，在减压蒸馏过程中将作为溶剂的蒸馏水快速去除，提升整体的粘稠度，形成粘稠浆液，该粘稠浆液利用聚乙烯醇的粘稠性将电气石粉均匀固化，同时聚乙烯吡咯烷酮均匀分散至聚乙烯醇之间；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中低温超声分散20-40min，加入石墨烯并持续超声2-4h，减压蒸馏后得到第二粘稠浆液；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为70-100g/L，低温超声的温度为5-10℃，超声频率为50-80kHz，所述石墨烯质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的150-200％，持续超声的超声频率为50-70kHz，温度为1-5℃，减压蒸馏的温度为80-90℃，通过低温超声的方式将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散至无水乙醇中，然后将石墨烯加入至含有聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇液中，用聚乙烯吡咯烷酮均匀分散石墨烯，形成良好的分散悬浊体系，减压蒸馏将无水乙醇去除，能够大幅度提升粘稠度；
步骤5，采用壳核纺丝装置进行高压静电纺丝，以粘稠浆液为核层，以第二粘稠浆液为壳层，得到纤维丝，并编织成纤维网结构，挤压后得到预制薄膜；所述核层的流速10-15mL/min，壳层的流速为13-16mL/min，高压静电纺丝的温度为100-110℃，压力为5-10kV；所述编织以3-6根纤维丝为单股丝线；所述挤压的压力为5-9MPa，温度为30-60℃；通过壳核纺丝结构，将粘稠浆液作为内层结构，将电气石粉固化内层纤维丝上，同时以含石墨烯的第二粘稠液作为壳层，形成内外结构，同时基于内外结构中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇和蒸馏水中均具有很好的溶解性，因此，在壳核的连接处形成交错结构，大大提升了壳核的粘结性，防止壳核脱层的问题；将数根纤维丝作为单股丝线进行编制，形成网状结构，并在挤压过程中将网状结构内的空隙尽量密封，同时将纤维丝尽量平铺形成膜状；
步骤6，采用无水乙醇浸泡预制薄膜2-5h，取出后采用无水乙醇洗涤，烘干烧结得到抗菌薄膜；烘干温度为80-90℃，烧结温度为250-270℃，无水乙醇对聚乙烯吡咯烷酮具有良好的溶解性，能够形成快速溶解，溶解后得到聚乙烯吡咯烷酮乙醇液能够用于步骤4中，与石墨烯形成混合，烧结过程中，聚乙烯醇在该温度下转化为含有共轭双键的聚合物；这一过程中，表面的石墨烯形成微孔框架结构，同时内部的共轭双键的聚合物作为粘结，内部固化电气石粉的同时，能够保证空气流通性；电气石粉本身能够释放大量负离子，负离子通过聚合物和石墨烯的快速传导作用，能够快速遍布整个薄膜，达到均布效果；基于石墨烯表面的孔隙微孔特性，能够阻碍内部材料向外散失，因此，大大良好的固化效果。
实施例1
一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中搅拌均匀形成稳定的分散液，聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为80g/L，搅拌的速度为1000r/min；
步骤2，将电气石粉加入至蒸馏水中，并加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，形成悬浊液；电气石粉的粒径为微米级，电气石粉在蒸馏水中的浓度为100g/L,聚乙烯吡咯烷酮的加入量是电气石粉质量的30％，搅拌的速度为1400r/min；
步骤3，将悬浊液缓慢加入至分散液中，低温超声分散10min，然后减压蒸馏形成粘稠浆液；电气石粉的质量是聚乙烯醇质量的10％，缓慢加入的速度为10mL/min，低温超声分散的温度为5℃，超声频率为40kHz，所述减压蒸馏的温度为95℃，压力为大气压的70％；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中低温超声分散20min，加入石墨烯并持续超声2h，减压蒸馏后得到第二粘稠浆液；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为70g/L，低温超声的温度为5℃，超声频率为50kHz，所述石墨烯质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的150％，持续超声的超声频率为50kHz，温度为1℃，减压蒸馏的温度为80℃；
步骤5，采用壳核纺丝装置进行高压静电纺丝，以粘稠浆液为核层，以第二粘稠浆液为壳层，得到纤维丝，并编织成纤维网结构，挤压后得到预制薄膜；所述核层的流速10mL/min，壳层的流速为13mL/min，高压静电纺丝的温度为100℃，压力为5kV；所述编织以3根纤维丝为单股丝线；所述挤压的压力为5MPa，温度为30℃；
步骤6，采用无水乙醇浸泡预制薄膜2h，取出后采用无水乙醇洗涤，烘干烧结得到抗菌薄膜；烘干温度为80℃，烧结温度为250℃。
本实施例的抗菌薄膜抗菌率为100％，经300次清水洗涤后的抗菌率为98％。
实施例2
一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中搅拌均匀形成稳定的分散液，聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为120g/L，搅拌的速度为2000r/min；
步骤2，将电气石粉加入至蒸馏水中，并加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，形成悬浊液；电气石粉的粒径为微米级，电气石粉在蒸馏水中的浓度为200g/L,聚乙烯吡咯烷酮的加入量是电气石粉质量的50％，搅拌的速度为2000r/min；
步骤3，将悬浊液缓慢加入至分散液中，低温超声分散20min，然后减压蒸馏形成粘稠浆液；电气石粉的质量是聚乙烯醇质量的20％，缓慢加入的速度为20mL/min，低温超声分散的温度为10℃，超声频率为60kHz，所述减压蒸馏的温度为100℃，压力为大气压的80％；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中低温超声分散40min，加入石墨烯并持续超声4h，减压蒸馏后得到第二粘稠浆液；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100g/L，低温超声的温度为10℃，超声频率为80kHz，所述石墨烯质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的200％，持续超声的超声频率为70kHz，温度为5℃，减压蒸馏的温度为90℃；
步骤5，采用壳核纺丝装置进行高压静电纺丝，以粘稠浆液为核层，以第二粘稠浆液为壳层，得到纤维丝，并编织成纤维网结构，挤压后得到预制薄膜；所述核层的流速15mL/min，壳层的流速为16mL/min，高压静电纺丝的温度为110℃，压力为10kV；所述编织以6根纤维丝为单股丝线；所述挤压的压力为9MPa，温度为60℃；
步骤6，采用无水乙醇浸泡预制薄膜5h，取出后采用无水乙醇洗涤，烘干烧结得到抗菌薄膜；烘干温度为90℃，烧结温度为270℃。
本实施例的抗菌薄膜抗菌率为100％，经300次清水洗涤后的抗菌率为99％。
实施例3
一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中搅拌均匀形成稳定的分散液，聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为100g/L，搅拌的速度为1500r/min；
步骤2，将电气石粉加入至蒸馏水中，并加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，形成悬浊液；电气石粉的粒径为微米级，电气石粉在蒸馏水中的浓度为150g/L,聚乙烯吡咯烷酮的加入量是电气石粉质量的40％，搅拌的速度为1600r/min；
步骤3，将悬浊液缓慢加入至分散液中，低温超声分散15min，然后减压蒸馏形成粘稠浆液；电气石粉的质量是聚乙烯醇质量的15％，缓慢加入的速度为15mL/min，低温超声分散的温度为8℃，超声频率为50kHz，所述减压蒸馏的温度为100℃，压力为大气压的75％；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中低温超声分散30min，加入石墨烯并持续超声3h，减压蒸馏后得到第二粘稠浆液；聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为90g/L，低温超声的温度为8℃，超声频率为70kHz，所述石墨烯质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的180％，持续超声的超声频率为60kHz，温度为3℃，减压蒸馏的温度为85℃；
步骤5，采用壳核纺丝装置进行高压静电纺丝，以粘稠浆液为核层，以第二粘稠浆液为壳层，得到纤维丝，并编织成纤维网结构，挤压后得到预制薄膜；所述核层的流速15mL/min，壳层的流速为15mL/min，高压静电纺丝的温度为105℃，压力为8kV；所述编织以5根纤维丝为单股丝线；所述挤压的压力为7MPa，温度为50℃；
步骤6，采用无水乙醇浸泡预制薄膜4h，取出后采用无水乙醇洗涤，烘干烧结得到抗菌薄膜；烘干温度为85℃，烧结温度为260℃。
本实施例的抗菌薄膜抗菌率为100％，经300次清水洗涤后的抗菌率为99％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明以负离子作为抗菌体，利用负离子的广谱杀菌抑菌效果，配合石墨烯的导电性，形成遍布式负离子杀菌体系。
2.本发明利用壳核结构的纤维丝为单体，以编织与挤压作为手段，实现了均匀微孔薄膜化。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中搅拌均匀形成稳定的分散液；
步骤2，将电气石粉加入至蒸馏水中，并加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，形成悬浊液；
步骤3，将悬浊液缓慢加入至分散液中，低温超声分散10-20min，然后减压蒸馏形成粘稠浆液；
步骤4，将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中低温超声分散20-40min，加入石墨烯并持续超声2-4h，减压蒸馏后得到第二粘稠浆液；
步骤5，采用壳核纺丝装置进行高压静电纺丝，以粘稠浆液为核层，以第二粘稠浆液为壳层，得到纤维丝，并编织成纤维网结构，挤压后得到预制薄膜；
步骤6，采用无水乙醇浸泡预制薄膜2-5h，取出后采用无水乙醇洗涤，烘干烧结得到抗菌薄膜。
2.根据权利要求1所述的用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水中的浓度为80-120g/L，搅拌的速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的电气石粉的粒径为微米级，电气石粉在蒸馏水中的浓度为100-200g/L,聚乙烯吡咯烷酮的加入量是电气石粉质量的30-50％，搅拌的速度为1400-2000r/min。
4.根据权利要求1所述的用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的电气石粉的质量是聚乙烯醇质量的10-20％，缓慢加入的速度为10-20mL/min，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为40-60kHz，所述减压蒸馏的温度为95-100℃，压力为大气压的70-80％。
5.根据权利要求1所述的用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为70-100g/L，低温超声的温度为5-10℃，超声频率为50-80kHz，所述石墨烯质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的150-200％，持续超声的超声频率为50-70kHz，温度为1-5℃，减压蒸馏的温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的核层的流速10-15mL/min，壳层的流速为13-16mL/min，高压静电纺丝的温度为100-110℃，压力为5-10kV；所述编织以3-6根纤维丝为单股丝线；所述挤压的压力为5-9MPa，温度为30-60℃。
7.根据权利要求1所述的用于面料的石墨烯抗菌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的烘干温度为80-90℃，烧结温度为250-270℃。
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CN111974089A (zh) * 2020-08-18 2020-11-24 绍兴市梓昂新材料有限公司 一种负离子有机过滤板

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