CN111379013A - 一种块状氟化物的成型方法 - Google Patents

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刘晓阳
张钦辉
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Abstract

本发明实施方式公开了一种块状氟化物的成型方法，包括如下步骤：将氟化物粉料和除氧剂充分混合后装入每个石墨坩埚，使真空炉内部的真空度达到10‑3Pa以上，然后以50℃/小时升温至300℃，恒温两小时，再以50℃/小时升温至不小于氟化物粉料的熔点，恒温10小时使氟化物粉料充分熔化；熔化后将每个石墨坩埚以5mm/hr的速度下降，下降距离大于若干个石墨坩埚总高的20mm以上，进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温，得到氟化物的烧结块料。通过调节获得较高的恒温区间，并对石墨坩埚进行原位退火处理，增加了单次烧结产量的同时避免原料高温时挥发，烧结后的块料便于打磨及粉碎，有效提高了生产效率。

Description

一种块状氟化物的成型方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别涉及一种块状氟化物的成型方法。
背景技术
现有技术中，氟化物粉料烧结采用单层坩埚、单温区加热器的方式烧结，为了提高单次烧结产量，加热器高度通常较高，坩埚内顶部和底部温度差异较大，导致当坩埚底部原料熔化时，顶部原料挥发量过大，损失较多。同时单坩埚烧出的块料体积过大，给后期打磨加工造成不便。
发明内容
本发明实施方式的目的在于提供一种块状氟化物的成型方法，减少了原料的挥发量，使得烧结后的块料便于打磨及粉碎，有效提高了生产效率。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种块状氟化物的成型方法，包括如下步骤：
将若干个石墨坩埚由上而下层叠设置于真空炉内，围绕若干个石墨坩埚设置加热器，加热器位于真空炉内，石墨坩埚均具有开口，且石墨坩埚的底部位于相邻的石墨坩埚的开口内；最顶端的石墨坩埚的开口处盖设一坩埚盖；
将氟化物粉料和除氧剂充分混合后装入每个石墨坩埚，抽真空使真空炉内部的真空度达到10-3Pa以上，然后以50℃/小时升温至300℃，恒温两小时，再以50℃/小时升温至不小于氟化物粉料的熔点，恒温10小时使氟化物粉料充分熔化；熔化后将每个石墨坩埚以5mm/hr的速度下降，下降距离大于若干个石墨坩埚总高的20mm以上，进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温，得到氟化物的烧结块料。
本发明实施方式相对于现有技术而言，通过调节获得较高的恒温区间，并对石墨坩埚进行原位退火处理，增加了单次烧结产量的同时避免原料高温时挥发，烧结后的块料便于打磨及粉碎，有效提高了生产效率。
另外，下降石墨坩埚的步骤包括：
首先以2.0～3.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降50～80mm；
其次以1.0～2.0mm/hr的速度，石墨坩埚下降100～150mm。
另外，除氧剂的质量分数为0.1～0.2wt％。
另外，除氧剂选自聚四氟乙烯、碳化硅。
另外，石墨坩埚呈柱形结构，且内径为150～250mm。
另外，石墨坩埚高100～150mm，加热器高600mm。
另外，石墨坩埚的开口处设置一卡槽，石墨坩埚的底部设置与卡槽形状、位置适配的卡块。
另外，石墨坩埚的开口处设置一卡块，石墨坩埚的底部设置与卡块形状、位置适配的卡槽。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式中的石墨坩埚的截面图；
图2是根据本发明第一实施方式中的石墨坩埚的使用状态图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。
本发明的第一实施方式涉及涉及一种块状氟化物的成型方法，该烧结方法包括如下步骤：
将高纯氟化物粉料和除氧剂(聚四氟乙烯，0.1～0.2wt％)充分混合后装入每个石墨坩埚1，以三个石墨坩埚1叠放的方式将三个石墨坩埚1放置在真空炉内，然后安装加热器2及保温筒。抽真空使炉体内部真空度达到10-3Pa以上，开始升温。晶体生长升温过程如下：首先以50℃/小时升温至300℃，恒温两小时，再以50℃/小时升温至氟化物晶体的熔点以上约1440℃，恒温10小时使原料充分熔化。熔化后坩埚以5mm/hr的速度下降，下降石墨坩埚的步骤包括：首先以2.0～3.0mm/hr的速度，石墨坩埚1下降50～80mm；其次以1.0～2.0mm/hr的速度，石墨坩埚1下降100～150mm，将石墨坩埚1的下降距离大于450mm，下降结束后关闭加热电源，进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温，得到氟化物的烧结块料。
经实验检测证明，经过本实施方式的成型方法得到的块状氟化物具有大尺寸(直径大于300mm)、位错密度低、热应力以及均匀性好的特点。
需要说明的是，除氧剂还可以使用碳化硅，本实施方式在此不做限定。
进一步地，烧结本实施方式中的氟化物块料使用的设备如如图1～2所示，将若干个石墨坩埚1由上而下层叠设置于真空炉内，围绕若干个石墨坩埚1设置加热器2，加热器2位于真空炉内，石墨坩埚1均具有开口，且石墨坩埚1的底部位于相邻的石墨坩埚1的开口内；最顶端的石墨坩埚1的开口处盖设一坩埚盖1-1；坩埚盖1-1通过钼钉固定在石墨坩埚1的开口处。
具体地，石墨坩埚1可以呈柱形结构，且内径为150～250mm，石墨坩埚1高100～150mm，加热器2高600mm，具体地，石墨坩埚1呈开口宽、底部窄的结构。
优选地，石墨坩埚1的开口处设置一卡块1-2，石墨坩埚1的底部设置与卡块1-2形状、位置适配的卡槽1-3，具体地，卡块1-2的底壁与侧壁呈一钝角a，卡槽1-3的底壁与侧壁呈一钝角b，且两个钝角的角度相同，本实施方式中的石墨坩埚1可以有3个，3个石墨坩埚1自上而下层叠设置，位于最下端的为第一石墨坩埚，位于中间位置的为第二石墨坩埚，位于最上端的为第三石墨坩埚，第一石墨坩埚与第二石墨坩埚通过第一石墨坩埚开口处的卡块1-2与第二石墨坩埚底部的卡槽1-3固定在一起，相应地，第二石墨坩埚与第三石墨坩埚通过第二石墨坩埚开口处的卡块与第三石墨坩埚底部的卡槽1-3固定在一起，当石墨坩埚1多于3个时，以此情况类推。
本发明的第二实施方式涉及一种块状氟化物的成型方法。第二实施方式与第一实施方式大致相同，主要区别之处在于：在第一实施方式中，石墨坩埚1的开口处设置一卡块1-2，石墨坩埚1的底部设置与卡块1-2形状、位置适配的卡槽1-3。而在本发明第二实施方式中，石墨坩埚的开口处设置一卡槽，石墨坩埚的底部设置与卡槽形状、位置适配的卡块。
需要说明的是，相邻的2个石墨坩埚还可以通过其他结构进行组装固定，本实施方式不以此为限，本领域技术人员可以根据实际情况灵活选择，只要能够实现相邻2个石墨坩埚的固定都在本发明的保护范围之内。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (8)

1.一种块状氟化物的成型方法，其特征在于，包括：
将若干个石墨坩埚由上而下层叠设置于真空炉内，围绕若干个所述石墨坩埚设置加热器，所述加热器位于所述真空炉内，所述石墨坩埚均具有开口，且所述石墨坩埚的底部位于相邻的所述石墨坩埚的开口内；最顶端的所述石墨坩埚的开口处盖设一坩埚盖；
将氟化物粉料和除氧剂充分混合后装入每个石墨坩埚，抽真空使所述真空炉内部的真空度达到10-3Pa以上，然后以50℃/小时升温至300℃，恒温两小时，再以50℃/小时升温至不小于所述氟化物粉料的熔点，恒温10小时使所述氟化物粉料充分熔化；熔化后将每个石墨坩埚以5mm/hr的速度下降，下降距离大于若干个所述石墨坩埚总高的20mm以上，进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温，得到氟化物的烧结块料。
2.根据权利要求1所述的块状氟化物的成型方法，其特征在于，所述下降所述石墨坩埚的步骤包括：
首先以2.0～3.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降50～80mm；
其次以1.0～2.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降100～150mm。
3.根据权利要求1所述的块状氟化物的成型方法，其特征在于，所述除氧剂的质量分数为0.1～0.2wt％。
4.根据权利要求1所述的块状氟化物的成型方法，其特征在于，所述除氧剂选自聚四氟乙烯、碳化硅。
5.根据权利要求1所述的块状氟化物的成型方法，其特征在于，所述石墨坩埚呈柱形结构，且内径为150～250mm。
6.根据权利要求5所述的块状氟化物的成型方法，其特征在于，所述石墨坩埚高100～150mm，所述加热器高600mm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的块状氟化物的成型方法，其特征在于，
所述石墨坩埚的开口处设置一卡槽，所述石墨坩埚的底部设置与所述卡槽形状、位置适配的卡块。
8.根据权利要求1～6任一项所述的块状氟化物的成型方法，其特征在于，所述石墨坩埚的开口处设置一卡块，所述石墨坩埚的底部设置与所述卡块形状、位置适配的卡槽。
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