CN111378987A - 一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，先将三维泡沫镍处理干净，再将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠，乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应30‑50min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；最后通入氩气或者氮气，持续30‑60min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在100℃‑300℃下进行煅烧，保温2‑3小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极，本发明方法制备过程简单易操作，重复性高，所得电极催化析氢性能优越。

Description

一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法
技术领域
本发明属于电化学制氢技术领域，特别涉及一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法。
背景技术
不可再生能源是目前全球消耗的最多能源，但随着社会需求持续升高和人类的不断开采，大部分化石能源本世纪将被开采殆尽。同时化石能源的使用过程中会产生大量的CO2，从而威胁全球生态环境。因此，开发清洁的可再生能源是今后世界能源发展的方向，同时也是国家经济发展的急迫需求。由于氢的燃烧产物是水而被认为是地球上最清洁的能源之一。氢的制取、储存、运输、应用等也成为各国科学家研究的重点。
氢在地球中储存量巨大并且主要存在于水中。所以目前人们主要通过光催化水制氢和电催化水制氢两种手段从水中获得氢。但是光催化由于其转化效率低、设备要求高等原因而应用受限。所以通过电解水来制备氢气是一种十分有前途的清洁高效制氢方法。目前电解水析氢电极以Pt等贵金属及其合金的性能最为优异，但其价格昂贵，会大大增加了工业生产的成本。在非贵金属方面，Co、Ni等非贵金属研究较多，且由其组成的析氢电极在性能方面有了巨大的提升，但也面临着制备方法复杂，过电位大等问题制约着在大规模生产中的应用。因此，开发催化高效，价格低廉与制备方便的非贵金属析氢电极成为氢能源产业人士与研究人员普遍关注的焦点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提出一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，采用化学镀的工艺，制备得到的析氢电极催化活性高、能够在碱性条件下保持结构和化学活性稳定，工艺简单，适用于大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
a、将三维泡沫镍放入配置好的含质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠的混合液中80℃处理两小时，后用超纯水清洗至中性；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理3min-5min，然后使用超纯水冲洗至中性；
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油150-200s，然后用清水冲洗干净；
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠和乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应30-50min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气，持续30-60min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在100℃-300℃下进行煅烧，保温2-3小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
步骤d中配置的镀液，其中六水合氯化镍的质量浓度为20-40mg/ml，硼氢化钠质量浓度为1.2-3mg/ml，无水乙二胺浓度为0.3-0.75mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml。
步骤e中所用气体为99.99％的高纯气体。
本发明电极由三维多孔泡沫镍为载体，将预处理过的泡沫镍通过化学镀工艺得到化学镀镍硼合金化合物析氢电极，实现一种高效化学镀镍硼合金析氢电极制备方法，其有益效果在于：
1、本发明制备的化学镀镍硼合金直接生长在泡沫镍上，属于自支撑电极，方便使用，降低过电位；
2、本发明制备的化学镀镍硼合金电极比表面积大，大大的增加了与溶液的接触面积，提高了催化效率；
3、本发明制备的高效化学镀镍硼合金析氢电极，相比于泡沫镍，析氢过电位大大降低，不仅提高了电催化析氢的性能而且电极的稳定性较好，减少了能量的消耗；
4、本发明中使用化学镀的方法制备表面具有化学镀镍硼合金的析氢电极，相比其他负载有贵金属元素析氢电极，原材料来源丰富，价格低廉，大大的降低了生产成本；
5、本发明通过化学镀工艺，该工艺成熟稳定、易于控制、不受环境影响；
6、本发明方法工艺简单，操作简便，可大规模批量生产制备高效化学镀镍硼合金析氢电极。
附图说明
图1是本实施例1制备的化学镀镍硼合金扫描电子显微镜图。
图2是本实施例1-5制备的化学镀镍硼合金电极与裸泡沫镍电极的线性扫描曲线。
图3是实施例1制备的化学镀镍硼合金析氢电极的稳定性测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
本实施例一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍放入配置好的质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠混合液中80℃处理两小时后，用超纯水清洗至中性。
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理约5min，然后使用超纯水冲洗至中性。
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油200s左右，用清水冲洗干净。
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠和乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应40min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；其中六水合氯化镍的质量浓度为30mg/ml，硼氢化钠质量浓度为1.8/ml，无水乙二胺浓度为0.45mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml。
步骤d中配置的镀液，具体工艺为：称取NiCl2·6H2O 3g溶于50ml水中配置成溶液A,将1g NaOH和180mg NaBH4溶于一定量水中形成溶液B。在搅拌下向溶液A中加入3ml乙二胺，再加入溶液B,再加入一定量的水形成100ml溶液，加入步骤c中处理好的三维泡沫镍，在85℃下反应40min，结束后用去离子水冲洗并烘干即可。
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气，持续30-60Min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在300℃下进行煅烧，保温2-3小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
电化学测试在CHI 660E电化学工作站上进行，将上述制备的化学镀镍硼合金作为工作电极，碳棒作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，在1mol/L KOH溶液中以5mv/s的扫速测量该析氢电极的线性扫描曲线。
从图2中的曲线可得其在100mA时的过点位为114mV，从图3可看出其在约35mA cm-2保持约12h的稳定性。
实施例二
本实施例一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍放入配置好的含质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠混合液中80℃处理两小时后，用超纯水清洗至中性。
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理约5min，然后使用超纯水冲洗至中性。
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油200s左右，用清水冲洗干净。
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠和乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应40min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；其中六水合氯化镍的质量浓度为30mg/ml，硼氢化钠质量浓度为1.8mg/ml，无水乙二胺浓度为0.75mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml。
步骤d中配置的镀液，具体工艺为：称取NiCl2·6H2O 3g溶于50ml水中配置成溶液A,将1g NaOH和180mg NaBH4溶于一定量水中形成溶液B。在搅拌下向溶液A中加入5ml乙二胺，再加入溶液B,再加入一定量的水形成100ml溶液，加入步骤c中处理好的三维泡沫镍，在85℃下反应40min，结束后用去离子水冲洗并烘干。
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气，持续30-60min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在100℃下进行煅烧，保温2-3小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
用与实施例1相同的方法对该析氢电极进行性能测试，从图2中的曲线可得其在100mA时的过点位为208mV。
实施例三
本实施例一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍放入配置好的含质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠混合液中80℃处理两小时。后用超纯水清洗至中性。
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理约5min，然后使用超纯水冲洗至中性。
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油200s左右，用清水冲洗干净。
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠和乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应40min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；其中六水合氯化镍的质量浓度为20mg/ml，硼氢化钠质量浓度为1.2mg/ml，无水乙二胺浓度为0.75mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml。
步骤d中配置的镀液，具体工艺为：称取NiCl2·6H2O 2g溶于50ml水中配置成溶液A,将1g NaOH和120mg NaBH4溶于一定量水中形成溶液B。在搅拌下向溶液A中加入5ml乙二胺，再加入溶液B,再加入一定量的水形成100ml溶液，加入步骤c中处理好的三维泡沫镍，在85℃下反应50min，结束后用去离子水冲洗并烘干。
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气下持续30-60min保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在200℃下进行煅烧，保温3小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
用与实施例1相同的方法对该析氢电极进行性能测试，从图2中的曲线可得其在100mA时的过点位为172mV。
实施例四
本实施例一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍放入配置好的含质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠混合液中80℃处理两小时。后用超纯水清洗至中性。
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理约5min，然后使用超纯水冲洗至中性。
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油200s左右，用清水冲洗干净。
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠和乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应40min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；其中六水合氯化镍的质量浓度为30mg/ml，硼氢化钠质量浓度为2.4mg/ml，无水乙二胺浓度为0.45mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml。
步骤d中配置的镀液，具体工艺为：称取NiCl2·6H2O 3g溶于50ml水中配置成溶液A,将1g NaOH和240mg NaBH4溶于一定量水中形成溶液B。在搅拌下向溶液A中加入3ml乙二胺，再加入溶液B,再加入一定量的水形成100ml溶液，加入步骤c中处理好的三维泡沫镍，在85℃下反应50min，结束后用去离子水冲洗并烘干。
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气，持续30-60min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在300℃下进行煅烧，保温2小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
用与实施例1相同的方法对该析氢电极进行性能测试，从图2中的曲线可得其在100mA时的过点位为235mV。
实施例五
本实施例一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍放入配置好的含质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠混合液中80℃处理两小时。后用超纯水清洗至中性。
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理约5min，然后使用超纯水冲洗至中性。
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油200s左右，用清水冲洗干净。
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠和乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应40min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；其中六水合氯化镍的质量浓度为20mg/ml，硼氢化钠质量浓度为3mg/ml，无水乙二胺浓度为0.6mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml。
步骤d中配置的镀液，具体工艺为：称取NiCl2·6H2O 2g溶于50ml水中配置成溶液A，将1g NaOH和300mg NaBH4溶于一定量水中形成溶液B。在搅拌下向溶液A中加入4ml乙二胺，再加入溶液B,再加入一定量的水形成100ml溶液，加入步骤c中处理好的三维泡沫镍，在85℃下反应30min，结束后用去离子水冲洗并烘干即可。
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气，持续30-60min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在300℃下进行煅烧，保温2小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
用与实施例1相同的方法对该析氢电极进行性能测试，从图2中的曲线可得其在100mA时的过点位为282mV。

Claims (4)

1.一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将三维泡沫镍放入配置好的含质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠混合液中80℃处理两小时，后用超纯水清洗至中性；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理3min-5min，然后使用超纯水冲洗至中性；
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油150-200s，然后用清水冲洗干净；
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠，乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应30-50min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气，持续30-60min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在100℃-300℃下进行煅烧，保温2-3小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤d中配置好的镀液，其中六水合氯化镍的质量浓度为20-40mg/ml，硼氢化钠的质量浓度为1.2-3mg/ml，无水乙二胺浓度为0.3-0.75mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤e中所用气体为99.99％的高纯气体。
4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍硼合金析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将三维泡沫镍放入配置好的质量分数1.5％NaOH、4％Na2CO3、3.5％Na3PO4、0.06％十二烷基硫酸钠混合液中80℃处理两小时；后用超纯水清洗至中性；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到摩尔质量为3mol/L的稀盐酸溶液中酸化活化处理约5min，然后使用超纯水冲洗至中性；
c、将步骤b中的得到的三维泡沫镍电化学除油200s左右，用清水冲洗干净；
d、将六水合氯化镍，硼氢化钠，氢氧化钠和乙二胺按照一定比例配置成镀液，将处理好的泡沫镍放入其中，85℃下反应40min，结束反应后烘干即可制备纳米片状硼镍高效电催化析氢电极；其中六水合氯化镍的质量浓度为30mg/ml，硼氢化钠质量浓度为1.8/ml，无水乙二胺浓度为0.45mol/L，氢氧化钠质量浓度为10mg/ml；
e、将步骤d中烘干的样品放置到管式炉中，通入氩气或者氮气，持续30-60Min，保证炉子腔内氩气/氮气的体积在90％以上，在300℃下进行煅烧，保温2-3小时，即可以得到化学镀镍硼合金析氢电极。
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