CN111378410A - 单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂及其制备方法。其技术要点是：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，包括如下重量份数的组分：环氧树脂：40～60份；2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚：0.05～0.5份；增韧剂：5～15份；填料：40～60份；固化剂：3～15份；固化促进剂：0.5～5份；稳定剂：0.5～1份；所述填料为几种不同长径比纤维粉的组合物，其按重量百分数计：长径比(1～10):1 10～30%；长径比(10～20):1 40～60%；长径比(20～30):1 10～30%。通过采用不同含量的以及不同长径比的纤维粉组合，利用不同长径比的纤维粉在环氧树脂中互相缠接程度的不同来控制包封胶的流变性能，所制得产品具有流变稳定且强度高的优点。

Description

单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，更具体地说，它涉及一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
串激电机具有转速高，体积小，重量轻的特点，应用于绝大部分的电动工具产品上；串激电机应用于电动工具方面，由于其经常经受高转速，高震动，高负载等恶劣工况条件，影响电机的使用寿命，这对电机尤其是其高速运转的转子结构有着严格的要求；转子颈部换向器与绕组连接部位(转子颈部)是整个电机的薄弱环节，行业内通常对该部位用胶黏剂进行固定处理，以增加其抗震，抗断线的能力，增加整个电机的可靠性现有包封胶技术通常存在以下问题，一是现有技术中的包封胶的流变稳定性不足，现有包封胶产品为了控制其流变性能，常使用流变助剂，传统的流变助剂包括气相二氧化硅及改性气相二氧化硅，有机膨润土，聚酰胺等等，这类流变助剂是靠氢键结合机理达到控制体系流变的目的，而这种结构在环氧树脂类的极性树脂中效果有限，即使通过表面改性，稳定性仍不足，在产品的储存运输以及使用过程中，胶的流变性能不断变化，常导致挂胶不足，流淌，产品经常需返工；二是现有技术的包封胶产品存在强度偏低，运转过程中转子颈的包封胶部常常出现胶开裂，飞胶，导致整个电机报废，浪费物料及人力成本。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，通过采用不同含量的以及不同长径比的纤维粉组合，利用不同长径比的纤维粉在环氧树脂中互相缠接程度的不同来控制包封胶的流变性能，所制得产品具有流变稳定且强度高的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，包括如下重量份数的组分：
环氧树脂：40～60份；
2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚：0.05～0.5份；
增韧剂：5-15份；
填料：40～60份；
固化剂：3～15份；
固化促进剂：0.5～5份；
稳定剂：0.5-1份；
所述填料为几种不同长径比纤维粉的组合物，其按重量百分数计：
长径比(1～10):1 10～30％；
长径比(10～20):1 40～60％；
长径比(20～30):1 10～30％。
通过采用上述技术方案，本发明采用不同长径比纤维，按照重量比合理搭配，纤维粉之间互相缠接，使得单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂(简称包封胶)在无需添加触变剂的情况下依然能够具有良好的流变性能，使得包封胶在包封过程及烘干过程中不易流淌，高转速串激电机转子颈部包封饱满；且纤维粉对环氧树脂具有高强度补强作用，包封胶固化之后具有极高的强度，转子高速运转时，不易开胶和飞胶；此外，本发明采用单组分，其在室温下具有较高的稳定性和较长的保存期，使用时无需搅拌，省时省力。
进一步优选为，所述填料为玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维和芳纶纤维中的一种或多种，且纤维直径为7～15μm。
通过采用上述技术方案，填料采用有机或无机纤维粉，既能改善包封胶的加工性能，又能使得制成的产品具有高强度性能。
进一步优选为，所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚，双酚F缩水甘油醚，酚醛缩水甘油醚中的一种或者几种。
通过采用上述技术方案，环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物，由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂；由环氧树脂作为基料制成的包封胶，粘接性能好、功能性好且价格低廉。
进一步优选为，所述的增韧剂为端羟基丁腈橡胶，且数均分子量在10000-30000之间。
进一步优选为，所述固化剂为二氰二胺、己二酸二酰肼和间苯二甲酸二酰肼中的一种或多种，所述固化促进剂为N,N”-(亚甲基二-4,1-亚苯基)二(N',N'-二甲基脲)。
通过采用上述技术方案，固化剂是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，树脂固化经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程都需要添加固化剂来完成。
进一步优选为，所述稳定剂为磷酸三苯酯、硼酸三乙酯和硼酸三异丙酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，在包封胶中添加稳定剂，增加包封胶的储存稳定性，防止包封胶在储存过程中缓慢固化而导致产品过快失效。
进一步优选为，所述单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂中还含有重量份数为0～0.5份的偶联剂，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷和/或四异丙氧基钛。
通过采用上述技术方案，偶联剂又称为表面改性剂，增加包封胶的粘结强度。
进一步优选为，所述单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂中还含有重量份数为0.05～0.3份的消泡剂。
通过采用上述技术方案，消泡剂用于消除和抑制环氧树脂加工过程中产生的气泡的作用。
本发明的目的二在于提供一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂的制备方法，采用该方法制备的产品具有流变稳定且强度高的优点。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将相应重量份数的环氧树脂、增韧剂、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和稳定剂加入到搅拌釜中，采用280～320r/min的转速分散30～45min；
步骤二，将固化剂和固化促进剂投入到步骤一中的搅拌釜中，采用1500～1600r/min的转速高速分散10～15min；
步骤三，将填料加入到搅拌釜中，采用900～1100r/min的转速分散30～45min，同时开启真空，真空度为-0.095MPa；
步骤四，出料包装。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)流变性持久稳定，即使在高温条件下依然保持稳定，不易流淌，颈部包封饱满；
(2)具有合理长径比搭配的纤维补强树脂，强度高，在高转速高震动高负载的恶劣工况条件下不易开裂和飞胶；
(3)单组份的环氧包封胶，室温下具有较长的保存期，使用时无需搅拌，方便省时省力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
步骤一，将相应重量份数的环氧树脂、增韧剂、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和稳定剂加入到搅拌釜中，采用300r/min的转速分散30min；
步骤二，将固化剂和固化促进剂投入到步骤一中的搅拌釜中，采用1500r/min的转速高速分散10min；
步骤三，将填料加入到搅拌釜中，采用1000r/min的转速分散30min，同时开启真空，真空度为-0.095MPa；
步骤四，出料包装。
其中环氧树脂采用环氧当量为180g/eq的双酚A缩水甘油醚，增韧剂采用数均分子量为10000的端羟基丁腈橡胶，稳定剂采用磷酸三苯酯，固化剂采用二氰二胺，固化促进剂采用有机脲类化合物，填料采用玻璃纤维且玻璃纤维按重量百分比为：长径比1:110％；长径比10:160％；长径比20:130％。
实施例2-10：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-10中各组分及其重量份数
Figure BDA0001928438860000041
Figure BDA0001928438860000051
实施例9：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维和碳纤维且两者之间的比例为1:1，玻璃纤维按重量百分比为：长径比(1:1)10％；长径比(10:1)60％；长径比(20:1)30％；碳纤维按重量百分比为：长径比(1:1)20％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1)30％。
实施例10：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维和碳纤维且两者之间的比例为5:1，玻璃纤维按重量百分比为：长径比(1:1)10％；长径比(10:1)60％；长径比(20:1)30％；碳纤维按重量百分比为：长径比(1:1)20％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1)30％。
实施例11：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维、碳纤维和玄武岩纤维且三者之间的比例为1:1:1，玻璃纤维按重量百分比为：长径比(1:1)10％；长径比(10:1)60％；长径比(20:1)30％；碳纤维按重量百分比为：长径比(1:1)20％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1)30％；玄武岩纤维按质量百分比为：长径比(1:1)30％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1) 20％。
实施例12：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维、碳纤维和玄武岩纤维且三者之间的比例为3:2:1，玻璃纤维按重量百分比为：长径比(1:1)10％；长径比(10:1)60％；长径比(20:1)30％；碳纤维按重量百分比为：长径比(1:1)20％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1)30％；玄武岩纤维按质量百分比为：长径比(1:1)30％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1) 20％。
实施例13：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维和芳纶纤维且四者之间的比例为 1:1:1：1，玻璃纤维按重量百分比为：长径比(1:1)10％；长径比(10:1)60％；长径比 (20:1)30％；碳纤维按重量百分比为：长径比(1:1)20％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1)30％；玄武岩纤维按质量百分比为：长径比(1:1)30％；长径比(10:1) 50％；长径比(20:1)20％；芳纶纤维按质量百分比为长径比(1:1)30％；长径比 (10:1)50％；长径比(20:1)20％。
实施例14：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维和芳纶纤维且四者之间的比例为 4:3:2：1，玻璃纤维按重量百分比为：长径比(1:1)10％；长径比(10:1)60％；长径比 (20:1)30％；碳纤维按重量百分比为：长径比(1:1)20％；长径比(10:1)50％；长径比(20:1)30％；玄武岩纤维按质量百分比为：长径比(1:1)30％；长径比(10:1) 50％；长径比(20:1)20％；芳纶纤维按质量百分比为长径比(1:1)30％；长径比 (10:1)50％；长径比(20:1)20％。
实施例15：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，其中环氧树脂为环氧当量分别为180g/eq和160g/eq的双酚A缩水甘油醚和双酚F缩水甘油醚，且两者之间的重量份数比为：1:2。
实施例16：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例15的不同之处在于，其中环氧树脂为环氧当量分别为180g/eq和160g/eq的双酚A缩水甘油醚和双酚 F缩水甘油醚，且两者之间的重量份数比为：2:1。
实施例17：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例15的不同之处在于，其中环氧树脂为环氧当量分别为180g/eq、160g/eq和165g/eq的双酚A缩水甘油醚、双酚F缩水甘油醚和酚醛缩水甘油醚，且三者之间的重量份数比为：3:2:1。
实施例18：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例15的不同之处在于，其中环氧树脂为环氧当量分别为180g/eq、160g/eq和165g/eq的双酚A缩水甘油醚、双酚F缩水甘油醚和酚醛缩水甘油醚，且三者之间的重量份数比为：1:2:3。
实施例19：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，其中固化剂为二氰二胺和己二酸二酰肼，且两者之间的重量份数比为：2:1，且按重量份计，固化剂总量为5份。
实施例20：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例19的不同之处在于，其中固化剂为二氰二胺和己二酸二酰肼，且两者之间的重量份数比为：1:2，且按重量份计，固化剂总量为7份。
实施例21：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例19的不同之处在于，其中固化剂为二氰二胺、己二酸二酰肼和间苯二甲酸二酰肼，且三者之间的重量份数比为：3:2:1，且按重量份计，固化剂总量为6份。
实施例22：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例19的不同之处在于，其中固化剂为二氰二胺、己二酸二酰肼和间苯二甲酸二酰肼，且三者之间的重量份数比为：1:2:3，且按重量份计，固化剂总量为8份。
实施例23：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，其中稳定剂为磷酸三苯酯和硼酸三乙酯，且两者之间的重量份数比为：2:1。
实施例24：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例23的不同之处在于，其中稳定剂为磷酸三苯酯和硼酸三乙酯，且两者之间的重量份数比为：1:2。
实施例25：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例23的不同之处在于，其中稳定剂为磷酸三苯酯、硼酸三乙酯和硼酸三异丙酯，且三者之间的重量份数比为：3:2:1。
实施例26：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例23的不同之处在于，其中稳定剂为磷酸三苯酯、硼酸三乙酯和硼酸三异丙酯，且三者之间的重量份数比为：1:2:3。
实施例27：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中，将相应重量份数的环氧树脂、邻苯二甲酸二辛酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、稳定剂、偶联剂和消泡剂加入到搅拌釜中，采用300r/min的转速分散30min。
其中偶联剂采用0.1份的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，消泡剂采用BYK-530。
实施例28：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂的制备方法，与实施例27的不同之处在于，其中偶联剂采用0.1份的γ―氨丙基三乙氧基硅烷和0.2份的四异丙氧基钛。
对比例1：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维且玻璃纤维的长径比1:1。
对比例2：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维且玻璃纤维的长径比10:1。
对比例3：一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，与实施例1的不同之处在于，填料采用玻璃纤维且玻璃纤维的长径比20:1。
粘度和强度测试试验样品：采用实施例1-28中获得的样品作为试验样品1-28，采用对比例1-3中获得的样品作为对照样品1-3。
试验方法：按照《GB/T 2794-2013》和《GB/T 6328-1999》分别测试试验样品1-28和对照样品1-3中样品的粘度、储存稳定性(potlife)和粘结强度。
储存稳定性的试验方法：40℃储存下放置，测试粘度增长至初始粘度的一倍的时间包封胶的流淌性试验方法：模拟实际生产中的包封工艺，观察包封胶固化后能否盖住转子颈部的漆包线。
试验结果：试验样品1-28和对照样品1-3的测试结果如表2所示。由表2可知，说明本申请通过采用不同含量的以及不同长径比的纤维粉组合，利用不同长径比的纤维粉在环氧树脂中互相缠接程度的不同来控制包封胶的流变性能，所制得产品具有流变稳定且强度高的优点。
表2试验样品1-28和对照样品1-3的测试结果
Figure BDA0001928438860000081
Figure BDA0001928438860000091
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
环氧树脂：40～60份；
2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚：0.05～0.5份；
增韧剂：5～15份；
填料：40～60份；
固化剂：3～15份；
固化促进剂：0.5～5份；
稳定剂：0.5-1份；
所述填料为几种不同长径比纤维粉的组合物，其按重量百分数计：
长径比 (1～10):1 10～30%；
长径比 (10～20):1 40～60%；
长径比 (20～30):1 10～30%。
2.根据权利要求1所述的单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，所述填料为玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维和芳纶纤维中的一种或多种，且纤维直径为7～15μm。
3.根据权利要求1所述的单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚，双酚F缩水甘油醚，酚醛缩水甘油醚中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，所述的增韧剂为端羟基丁腈橡胶，且数均分子量在10000-30000之间。
5.根据权利要求1所述的单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为二氰二胺、己二酸二酰肼和间苯二甲酸二酰肼中的一种或多种，所述固化促进剂为N,N''-(亚甲基二-4,1-亚苯基)二(N',N'-二甲基脲)。
6.根据权利要求1所述的单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，所述稳定剂为磷酸三苯酯、硼酸三乙酯和硼酸三异丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，所述单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂中还含有重量份数为0～0.5份的偶联剂，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷和/或四异丙氧基钛。
8.根据权利要求1所述的单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂，其特征在于，所述单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂中还含有重量份数为0.05～0.3份的消泡剂。
9.一种单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将相应重量份数的环氧树脂、增韧剂、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和稳定剂加入到搅拌釜中，采用280～320r/min的转速分散30～45min；
步骤二，将固化剂和固化促进剂投入到步骤一中的搅拌釜中，采用1500～1600r/min的转速高速分散10～15min；
步骤三，将填料加入到搅拌釜中，采用900～1100r/min的转速分散30～45min，同时开启真空，真空度为-0.095MPa；
步骤四，出料包装。
CN201811628230.7A 2018-12-28 2018-12-28 单组分流变稳定的高强度环氧包封树脂胶黏剂及其制备方法 Pending CN111378410A (zh)

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