CN111361171A - 一种非对称结构薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非对称结构薄膜的制备方法，制备方法包括混料、制坯、成型三个步骤，所述制坯步骤中，向制坯机内填入多层不同的聚合物混合料，压制后得到径向不同的多层坯体；所述坯体经过成型步骤制得径向方向构成不同的非对称结构薄膜。本发明非对称结构薄膜的制备方法，通过在制坯时，向制坯机内两侧分别填入不同的聚四氟乙烯混合料，压制后得到径向两侧不同的坯体，再利用常规的成型步骤制成不同的非对称结构薄膜，该制备方法能够对薄膜的微观结构实现可控设计，满足复杂工况条件需求，本发明的薄膜同时兼具很好的力学性能、过滤效率和透气性能，该制备方法对薄膜的微观结构实现可控设计，可满足复杂工况条件需求。

Description

一种非对称结构薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备领域,具体涉及一种非对称结构薄膜的制备方法。
背景技术
现有的过滤薄膜制备工艺是将聚四氟乙烯树脂与油剂混合后，往制坯机中填料，压制后，形成紧实密度一致的坯体，通过圆口模推挤，压延、纵横向异步拉伸制成薄膜，利用上述工艺制备的薄膜的孔结构是一致的。但是孔结构一致的薄膜存在以下问题，当薄膜厚度较小时，其透气性能增加，阻力低，但过滤效果会降低，力学性能也会降低；当薄膜厚度较大时，其力学性能和过滤效率会增加，但阻力会相应上升，透气性能降低，因此现有技术制备的孔结构一致的薄膜无法使薄膜同时兼具很好的力学性能、过滤效率和透气性能。例如，专利KR1020130114907A公开一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，但未提及对孔结构的设计。
专利US8333826公开了一种非对称结构聚四氟乙烯薄膜，该薄膜由上至下依次由PTFE热压层、第一PTFE介质基材、稀松布和PTFE介质基材，该薄膜在前道工序中，各层是分步成型，然后通过复合工艺形成不对称结构。该种办法制备工艺繁琐，结构可控性较差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种非对称结构薄膜的制备方法，该薄膜同时兼具很好的力学性能、过滤效率和透气性能，该制备方法简单，薄膜结构可控性好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种非对称结构薄膜的制备方法，包括混料、制坯、成型三个步骤，所述制坯步骤中，向制坯机内填入多层不同的聚合物混合料，压制后得到径向不同的多层坯体；所述坯体经过成型步骤制得径向方向构成不同的非对称结构薄膜。
优选地，所述聚合物为聚四氟乙烯。
优选地，向制坯机内填入两层不同的聚四氟乙烯混合料。
优选地，所述坯体经过成型步骤制得径向方向构成和密度均不同的非对称结构薄膜。
优选地，所述混料步骤中，将聚四氟乙烯与助剂混合，得到聚四氟乙烯混合料。
优选地，所述成型步骤中，将压制得到的坯体加入推挤段，经异形模具挤出，得到上下两层密度不同的片材。
优选地，所述异形模具的出料口截面形状为非圆形。
优选地，将坯体加入推挤段的方法为将压制得到的坯体沿坯体轴向的方向加入推挤段。
优选地，所述成型步骤中，所述片材经过压光、拉伸步骤，制成非对称结构薄膜。
优选地，所述助剂为油剂，所述不同的聚四氟乙烯混合料包括两种油剂量不同的聚四氟乙烯混合料。
优选地，所述不同的聚四氟乙烯混合料包括两种不同牌号原料的聚四氟乙烯混合料或两种质量不同的聚四氟乙烯混合料。
优选地，拉伸步骤中，采用双向拉伸，拉伸比为4-7倍，温度为350℃-360℃，拉伸线速度为16-20m/min。
优选地，所述薄膜的孔径小于1μm，所述薄膜的断裂伸长率高于180％，透气度为30L/(dm2·min)-80L/(dm2·min)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明非对称结构薄膜的制备方法，通过在制坯时，向制坯机内两侧分别填入不同的聚四氟乙烯混合料，压制后得到径向两侧不同的坯体，再利用常规的成型步骤制成不同的非对称结构薄膜，该制备方法能够对薄膜的微观结构实现可控设计，满足复杂工况条件需求；
(2)本发明的制备方法只需要在现有的制坯工艺中改进填料方法，通过在前道工序中制得具有密度差的坯体即可实现，制备方法简单，操作性强；
(3)本发明的制备方法将径向两侧密度不同的坯体进行推挤时，采用异形模具挤出，能够很好地保持密度差结构，提高了粉料的纤维化程度，为制备力学性能优异、非对称结构薄膜提供了良好的条件；
(4)制备的非对称结构薄膜的层状结构中同时具有大孔径和小孔径结构，同时兼具很好的力学性能、过滤效率和透气性能。
附图说明
图1为本发明填料坯体的剖面示意图。
图2为本发明一种异形模具的结构剖视图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
一种非对称结构薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)混料：将聚四氟乙烯与助剂混合，得到聚四氟乙烯混合料；
(2)制坯：向制坯机内两侧分别填入不同的聚四氟乙烯混合料，压制后得到径向两侧不同的坯体；
(3)成型：上述步骤(2)得到的坯体经过挤出、压光、拉伸，制成上下不同的非对称结构薄膜。
优选地，所述助剂包括油剂。
所述成型步骤中，挤出步骤包括将压制得到的坯体沿坯体轴向的方向加入推挤段，且加入时需保持坯体在周向不能旋转，因为一旦周向有旋转就会导致上下胚体位置改变，经异形模具挤出，得到上下两层密度不同的片材。
图2给出了一种异形模具的示例，坯体自模具上方的喇叭口位置进入，自上向下挤压，坯体自模具中部两侧的狭缝向下挤压，自模具出口处挤出得到上下两层密度不同的片材。
所述不同的聚四氟乙烯混合料包括两种油剂量不同的聚四氟乙烯混合料、两种不同型号原料的聚四氟乙烯混合料或两种质量不同的聚四氟乙烯混合料。
拉伸步骤中，采用双向拉伸，拉伸比为4-7倍，温度为350℃-360℃，拉伸线速度为16-20m/min。
采用上述非对称结构薄膜的制备方法制备的非对称结构薄膜，所述薄膜的上下表面密度不同。
所述薄膜的孔径小于1μm，所述薄膜的断裂伸长率高于180％，透气度为30L/(dm2·min)-80L/(dm2·min)。
如图1所示，填料时，两侧分别加入的第一混合料1和第二混合料2不同，由此，在坯体内部形成两侧密度差。
实施例1
选取大金F104和杜邦601X聚四氟乙烯分散树脂，F104和航空煤油以16％的比例混合，杜邦601X和航空煤油以24％的比例混合，两种混合的粉料陈化后，在制坯填料时，分别加入两侧，然后进行打坯，制成的坯体取出，注意两种粉料的方向，然后放入推挤段，采用异型模具挤出，挤出的片材始终保持上下表面的差异，脱油后，在拉伸比为5倍，温度350℃，拉伸线速度为20m/min条件下被双向拉伸，成品膜的孔径为0.68μm，断裂伸长率为148％，透气为68.5L/dm2·min。
实施例2
选取巨化JF-4DN聚四氟乙烯分散树脂，和Isopar G以21％的比例混合，陈化后，在制坯填料时，两侧加入质量比例为3:2，然后进行打坯，制成的坯体取出，注意方向，放入推挤段，采用异型模具挤出，挤出的片材始终保持上下表面的差异，脱油后，在拉伸比为6.5倍，温度350℃，拉伸线速度为16m/min条件下被双向拉伸，成品膜的孔径为0.79μm，断裂伸长率为145％，透气为78.5L/dm2·min。
实施例3
选取苏威DF132聚四氟乙烯分散树脂，和航空煤油以15％、22％的比例混合，两种混合的粉料陈化后，在制坯填料时，分别加入两侧，然后进行打坯，制成的坯体取出，注意方向，放入推挤段，采用异型模具挤出，挤出的片材始终保持上下表面的差异，脱油后，在拉伸比为4.5倍，温度355℃，拉伸线速度为18m/min条件下被双向拉伸，成品膜的孔径为0.48μm，断裂伸长率为185％，透气为58.5L/dm2·min。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (13)

1.一种非对称结构薄膜的制备方法，包括混料、制坯、成型三个步骤，其特征在于，所述制坯步骤中，向制坯机内填入多层不同的聚合物混合料，压制后得到径向不同的多层坯体；所述坯体经过成型步骤制得径向方向构成不同的非对称结构薄膜。
2.根据权利要求1所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚四氟乙烯。
3.根据权利要求2所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，向制坯机内填入两层不同的聚四氟乙烯混合料。
4.根据权利要求3所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述坯体经过成型步骤制得径向方向构成和密度均不同的非对称结构薄膜。
5.根据权利要求2-4任一项所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述混料步骤中，将聚四氟乙烯与助剂混合，得到聚四氟乙烯混合料。
6.根据权利要求4所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述成型步骤中，将压制得到的坯体加入推挤段，经异形模具挤出，得到上下两层密度不同的片材。
7.根据权利要求6所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述异形模具的出料口截面形状为非圆形。
8.根据权利要求6所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，将坯体加入推挤段的方法为将压制得到的坯体沿坯体轴向的方向加入推挤段。
9.根据权利要求6所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述成型步骤中，所述片材经过压光、拉伸步骤，制成非对称结构薄膜。
10.根据权利要求5所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述助剂为油剂，所述不同的聚四氟乙烯混合料包括两种油剂量不同的聚四氟乙烯混合料。
11.根据权利要求5所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述不同的聚四氟乙烯混合料包括两种不同牌号原料的聚四氟乙烯混合料或两种质量不同的聚四氟乙烯混合料。
12.根据权利要求10所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，拉伸步骤中，采用双向拉伸，拉伸比为4-7倍，温度为350℃-360℃，拉伸线速度为16-20m/min。
13.根据权利要求1所述的非对称结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述薄膜的孔径小于1μm，所述薄膜的断裂伸长率高于180％，透气度为30L/(dm2·min)-80L/(dm2·min)。
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