CN111359678A - 一种催化剂连续生产的设备以及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种催化剂连续生产的设备及方法，属于催化剂生产技术领域。其技术方案为：包括原料混合机构和成型机构，所述原料混合机构包括混合釜体，所述混合釜体内部固定设置有若干层隔板，所述混合釜体被所述隔板分为若干个腔室，所述隔板上均布有若干个大小相同的圆孔，各层所述隔板上的圆孔从上至下逐渐增大，各个所述腔室内均转动设置有刮板；所述成型机构包括与所述混合釜体连接的机箱，所述机箱内转动设置有挤压螺杆，所述机箱一端设置有成型模具，另一端设置有驱动所述挤压螺杆的电机。本发明的有益效果为：增大助剂或液体原料与固体原料的接触面积，通过连续、分层挤压的形式，提高催化剂产品质量以及确保产品性质的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂生产技术领域，尤其涉及催化剂连续生产的设备以及方法。
背景技术
连续化、自动化生产不仅能保证催化剂的物化性质稳定，同时也是降低催化剂成本的重要手段，因此，连续化生产是现代催化剂生产厂家所追求的目标。催化剂生产厂家根据用户不同炼油装置、不同原料油、不同目标产物的要求，实现“量体裁衣、量身订制”的系列化生产，满足各个工艺对催化剂的要求。
在催化剂生产工艺流程中，多种原料间的相互融合混捏是一个必不可少的过程，是连续化生产的重要组成部分。现有催化剂生产中原料混合到载体制备过程都是分阶段完成，中间采用传输设备来实现半自动化。整个生产过程中必须要有相关人员时刻监控进出料过程的运行和调节，致使操作人员费神费力，又影响生产效率。实际原料的混合是一个固体颗粒润湿聚集的过程，而载体成型实际上是通过控制颗粒各种聚集因素而最终获得一定形状的产品。因此，开发一种混合及载体成型的连续化生产设备是研究的目标。
CN103816945A公开了一种催化剂连续生产工艺及设备。连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区。在干燥区、焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料。该发明是共沉淀法制备催化剂连续化生产工艺，但对于采用购买的拟薄水铝石，原料混合、催化剂成型过程并不能采用此种方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增大助剂或液体原料与固体原料的接触面积，通过连续、分层挤压的形式，确保助剂和液体原料的均匀分布，提高催化剂产品质量以及确保产品性质稳定的催化剂连续生产的设备以及方法。
本发明是通过如下措施实现的：一种催化剂连续生产的设备，其特征在于，包括原料混合机构和成型机构，所述原料混合机构包括混合釜体，所述混合釜体内部固定设置有若干层隔板，所述混合釜体被所述隔板分为若干个腔室，所述隔板上均布有若干个大小相同的圆孔，各层所述隔板上的圆孔从上至下逐渐增大，各个所述腔室内均转动设置有刮板；
所述成型机构包括与所述混合釜体连接的机箱，所述机箱内转动设置有挤压螺杆，所述机箱一端设置有成型模具，另一端设置有驱动所述挤压螺杆的电机。所述成型模具可以是圆柱形、三叶草形或四叶草形等。
所述混合釜体内部同心设置有转轴，所述转轴贯穿所述隔板，所述刮板固定设置在所述转轴上，所述转轴顶端伸出所述混合釜体与驱动装置连接，所述刮板为十字形板，所述十字形板可为长方形或梯形，所述混合釜体为密封的柱体或锥体。所述隔板设置有3-7层，所述隔板与所述混合釜体的侧壁固定连接。
所述刮板位于每个腔室的底部且与所述隔板以及所述混合釜体的侧壁之间均具有间隙，这样可以加快混合物料下移的速度。最下端的所述刮板紧贴所述混合釜体的底部，这样可以避免所述混合釜体的料始终有残留。位于所述隔板上方的所述刮板与所述隔板之间设置有清理板，所述刮板一侧设置有矩形口，所述矩形口的上部设置有挡板，所述矩形口的上部两侧铰接设置有所述清理板。所述挡板一侧面与所述清理板的一侧面相接触，这样所述清理板只能允许往一侧转动。所述清理板只设置一个，这样是为了停机之前，刮板可以反转，所述清理板在所述挡板的作用下对物料进行清理。
所述混合釜体的侧面设置有若干个液体进料口，与所述液体进料口对应的位置设置有出气口，每个所述腔室至少对应一个所述液体进料口和一个所述出气口。所述混合釜体的顶部设置有若干个固体进料管，所述固体进料管设置有2～4个，每个所述腔室对应3-5个所述液体进料口，所述混合釜体的下部设有下料口。所述出气口通过出气管连接，所述出气管连接除尘装置，进行粉尘回收，所述液体进料口与原料设备之间设置有液体加压装置。所述除尘装置和所述液体加压装置均可以采样现有技术，在此不再赘述。
一种催化剂连续生产的方法，其特征在于，具体包括：
步骤(1)：所述刮板转动，固体原料和助挤剂以一定的速度分别从料口连续加入第一腔室，同时，液体原料以一定的速度从料口连续加入第一腔室，所述液体原料以喷雾的形式加入；
步骤(2)：所述固体原料和助挤剂经喷雾状的所述液体原料湿润后，落入第一层的所述隔板之上，在所述刮板与所述隔板之间进行混合、挤压后经该层的圆孔落入第二腔室；
步骤(3)：以喷雾的形式连续向第二层腔室加入所述液体原料，混合物料遇喷雾的所述液体原料二湿润后，落入第二层的所述隔板之上，在所述刮板与所述隔板之间进行混合、挤压后经该层的圆孔落入第三腔室；
步骤(4)：所述混合物料在不同腔室内均被雾化加入的所述液体原料进行湿润，直到所述混合物料落入最后的腔室后，已混合好的所述混合物料在所述刮板的推动、碾压下由下料口进入所述成型机构；
步骤(5)：所述电机启动，所述混合物料在所述挤压螺杆的推动下，由所述成型模具的出料口挤出，挤出混合物料经干燥、焙烧即得催化剂载体。
由于物料在第一腔室的吸水率是最大的，在下层腔室内吸水率逐渐降低，因此在后续腔室内可以根据情况调节液体原料的加入速度，一般加入的速度是逐渐降低的，这样可以逐步实现物料的润湿和熟化，在加压雾化的过程中，所述混合釜体内的气体可以通过所述出气口排出。
所述固体原料为氢氧化铝粉体、氧化硅粉体中的一种；所述助挤剂为田菁粉、碳黑、甲基纤维素中的一种，或多种的组合；
所述液体原料为硝酸混合溶液、醋酸混合溶液、去离子水中的一种。
根据载体需要还可以加入助剂，如B、P、Si、Ti中的一种，所述助剂加入为含有B、P、Si、Ti等的可溶性前驱物溶解在硝酸溶液、醋酸溶液、去离子水中形成液体原料；所述助剂B、P、Si、Ti的可溶性前驱物为硼酸、磷酸铵、硅酸钠、硝酸钛等。
所述固体原料加入速度为0g/min-200g/min；所述助挤剂加入速度为0g/min-2g/min；所述液体原料的加入速度为1-100mL/min，所述液体原料中H+的浓度为0mol/L-2.0mol/L。
所述助剂前驱物的浓度为0g/L-300g/L。
所述步骤(5)中，挤出的所述混合物料的干燥温度为100℃-120℃，干燥时间为4-24h，焙烧温度为500℃-1000℃，焙烧时间为1-8h。
所述步骤(4)中，混合物料逐渐被湿润，混合物料逐步由粉体形成颗粒状或块状。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本发明可以连续制备催化剂载体，增加了装置利用率，降低了生产成本；在制备催化剂载体过程为全密封形式，减少了粉尘污染，同时由于增加了除尘装置进行粉尘回收，也提高了产品的收率，降低了成本；助剂种类及助剂的加入量灵活，可根据产品需求及工艺要求随时加入，同时助剂或液体原料以喷雾方式加入，增大了与固体原料的接触面积，确保助剂和液体原料的均匀分布；液体原料多次并以喷雾形式连续加入，让原料逐渐润湿混合，熟化了原料，使原料更易成型，并且隔板上的圆孔从上到下逐渐增大，相当于多次进行挤压，提高了催化剂的产品质量以及确保产品性质的稳定。
附图说明
图1为本发明实施例的整体结构示意图。
图2为本发明内部的结构示意图。
图3为刮板相关件的结构示意图。
图4为图3中A处的局部放大图。
其中，附图标记为：1、驱动装置；2、转轴；3、固体进料口；4、混合釜体；5、液体进料口；6、刮板；7、隔板；8、出气口；9、下料口；10、清理板；11、电机；12、挤压螺杆；13、机箱；14、成型模具；15、矩形口；16、挡板。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施例一：
一种催化剂连续生产的设备，包括原料混合机构和成型机构，原料混合机构包括混合釜体4，混合釜体4内部固定设置有若干层隔板7，混合釜体4被隔板7分为若干个腔室，隔板7上均布有若干个大小相同的圆孔，各层隔板7上的圆孔从上至下逐渐增大，各个腔室内均转动设置有刮板6；
成型机构包括与混合釜体4连接的机箱13，机箱13内转动设置有挤压螺杆12，机箱13一端设置有成型模具14，另一端设置有驱动挤压螺杆12的电机11。成型模具14可以是圆柱形、三叶草形或四叶草形等。
混合釜体4内部同心设置有转轴2，转轴2贯穿隔板7，刮板6固定设置在转轴2上，转轴2顶端伸出混合釜体4与驱动装置1连接，刮板6为十字形板，十字形板可为长方形或梯形，混合釜体4为密封的柱体或锥体。隔板7设置有3-7层，隔板7与混合釜体4的侧壁固定连接。
刮板6位于每个腔室的底部且与隔板7以及混合釜体4的侧壁之间均具有间隙，最下端的刮板6紧贴混合釜体4的底部。位于隔板7上方的刮板6与隔板7之间设置有清理板10，刮板6一侧设置有矩形口15，矩形口15的上部设置有挡板16，矩形口15的上部两侧铰接设置有清理板10。挡板16一侧面与清理板10的一侧面相接触，这样清理板10只能允许往一侧转动。清理板10只设置一个，这样是为了停机之前，刮板6可以反转，清理板10在挡板16的作用下对物料进行清理。
混合釜体4的侧面设置有若干个液体进料口5，与液体进料口5对应的位置设置有出气口8，每个腔室至少对应一个液体进料口5和一个出气口8。混合釜体4的顶部设置有若干个固体进料管3，固体进料管3设置有2～4个，每个腔室对应3-5个液体进料口5，混合釜体4的下部设有下料口9。出气口8通过出气管连接，出气管连接除尘装置，进行粉尘回收，液体进料口5与原料设备之间设置有液体加压装置。除尘装置和液体加压装置均可以采样现有技术，在此不再赘述。
一种催化剂连续生产的方法，其特征在于，具体包括：
步骤(1)：刮板6转动，固体原料和助挤剂以一定的速度分别固定进料口3连续加入第一腔室，同时，液体原料以一定的速度从料口连续加入第一腔室，液体原料以喷雾的形式加入；
步骤(2)：固体原料和助挤剂经喷雾状的液体原料湿润后，落入第一层的隔板7之上，在刮板6与隔板7之间进行混合、挤压后经该层的圆孔落入第二腔室；
步骤(3)：以喷雾的形式连续向第二层腔室加入液体原料，混合物料遇喷雾的液体原料二湿润后，落入第二层的隔板7之上，在刮板6与隔板7之间进行混合、挤压后经该层的圆孔落入第三腔室；
步骤(4)：混合物料在不同腔室内均被雾化加入的液体原料进行湿润，直到混合物料落入最后的腔室后，已混合好的混合物料在刮板6的推动、碾压下由下料口9进入成型机构；
步骤(5)：电机11启动，混合物料在挤压螺杆12的推动下，由成型模具14的出料口挤出，挤出混合物料经干燥、焙烧即得催化剂载体。
由于物料在第一腔室的吸水率是最大的，在下层腔室内吸水率逐渐降低，因此在后续腔室内可以根据情况调节液体原料的加入速度，一般加入的速度是逐渐降低的，这样可以逐步实现物料的润湿和熟化，在加压雾化的过程中，混合釜体内的气体可以通过所述出气口排出。
固体原料为氢氧化铝粉体、氧化硅粉体中的一种；助挤剂为田菁粉、碳黑和甲基纤维素中的一种，或多种的组合；
液体原料为硝酸混合溶液、醋酸混合溶液、去离子水中的一种。
根据载体需要可以加入助剂，所述助剂为含有B、P、Si、Ti的任意一种的可溶性前驱物，所述可溶性前驱物溶解在硝酸混合溶液或醋酸混合溶液或去离子水中形成所述液体原料；所述可溶性前驱物为硼酸、磷酸铵、硅酸钠、硝酸钛中的一种。
固体原料加入速度为0g/min-200g/min，助挤剂加入速度为0g/min-2g/min，液体原料的加入速度为1-100mL/min，液体原料中H+的浓度为0mol/L-2.0mol/L。
所述可溶性前驱物的浓度为0g/L-300g/L。
步骤(5)中，挤出的混合物料的干燥温度为100℃-120℃，干燥时间为4-24h，焙烧温度为500℃-1000℃，焙烧时间为1-8h。
步骤(4)中，混合物料逐渐被湿润，混合物料逐步由粉体形成颗粒状或块状。
实施例二：
启动驱动装置1，转轴2带动刮板6旋转，将制备催化剂载体所需的固体原料氢氧化铝干胶和助挤剂田菁粉分别以50g/min和2g/min的速度从混合釜体4外侧顶部不同固体进料口3连续加入；
同时，将制备催化剂载体所需的液体原料，H+浓度为0.65mol/L的硝酸溶液以30mL/min的流速从混合釜体4外侧面液体进料口5以加压喷雾形式连续加入，加压空气从出气口8排出；
加入混合釜体4内的固体原料和助挤剂遇喷雾的液体原料湿润后，落入第一腔室的隔板7上，在旋转运动的刮板6与隔板7间进行混合、挤压落入下一腔室；
落入下一腔室的混合物料再被流速为20mL/min，H+浓度为0.65mol/L的雾状硝酸溶液的液体原料湿润后，落入该层隔板7上，在旋转运动的刮板6与隔板7间进行混合、挤压落入下一层，由于固体物料和助挤剂逐渐被湿润，物料逐步由粉体形成颗粒状或块状，所以此腔室内的隔板的圆孔应略大于上层腔室内的隔板的圆孔，当物料落入最后腔室后，已混合好的物料在旋转刮板6的推动、碾压下由下料口9挤出混合釜体4外，并进入成型机构的进料口；
启动成型机构的电机11，混合物料在挤压螺杆12的推动下，由内径为1.0mm的圆柱条形模具的出料口14挤出，分别在挤出10min和120min取出挤出样品，挤出的混合物料在120℃下干燥3小时后经600℃焙烧3小时即得制备的催化剂载体Z-1(10min)和Z-2(120min)，分别对其物化性质进行分析，结果见表1。
实施例三：
启动驱动装置1，转轴2带动刮板6旋转，将制备催化剂载体所需固体原料氢氧化铝干胶和助挤剂甲基纤维素分别以80g/min和1g/min的速度从混合釜体4外侧顶部不同固体进料口3连续加入；
同时，加入制备催化剂载体所需液体原料,液体原料为H+浓度为0.35mol/L的醋酸混合溶液和磷酸铵含量为150g/L的混合溶液，以55mL/min的流速分别从混合釜体4外侧面的液体进料口5以加压喷雾形式连续加入，加压空气从出气口8排出；
加入混合釜体4内的固体原料和助挤剂遇喷雾的液体原料湿润后，落入第一层隔板7上，在旋转运动的刮板6与隔板7间进行混合、挤压落入下一层；
落入下一层的物料再被流速为20mL/min，H+浓度为40g/L的雾状硝酸溶液的液体原料湿润后，落入该层隔板7上，在旋转运动的刮板6与隔板7间进行混合、挤压落入下一层，由于固体物料和助挤剂逐渐被湿润，物料逐步由粉体形成颗粒状或块状，所以此层隔板的圆孔应略大于上层隔板的圆孔，当物料落入最后一层隔板7后，已混合好的物料在旋转刮板6的推动、碾压下由下料口9挤出混合釜外，并进入挤出机构进料口10；
启动挤出机构驱动装置11，物料在传动结构挤压螺杆12推动下，由已连接1.5mm圆柱条形模具的出料口14挤出，分别在挤出30min和150min取出挤出样品，挤出物料在100℃下干燥6小时后经750℃焙烧6小时即得制备的催化剂载体Z-3(30min)和Z-4(150min)，分别对其物化性质进行分析，结果见表1。
实施例四：
利用现有设备进行生产，称取1000g拟薄水铝石和40g助挤剂田菁粉加入到混捏机中进行混合，混合10min后，加入H+浓度为0.65mol/L的硝酸溶液0.9L，继续对上述物料进行混合，将混合好的物料取出，在挤条机上进行成型，采用1.0mm圆柱条形孔板，分别在挤出10min和30min取出挤出样品，挤出物料在120℃下干燥3小时后经600℃焙烧3小时即得制备的催化剂载体F-1(10min)和F-2(30min)，分别对其物化性质进行分析，结果见表1。
表1制备载体物化性质比较
从表中数据可以看出：与现有技术相比，采用本发明的方法，制备的载体压碎强度变化很小，说明该方法下生产的载体均匀性好，载体的物化性质稳定。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种催化剂连续生产的设备，其特征在于，包括原料混合机构和成型机构，所述原料混合机构包括混合釜体，所述混合釜体内部固定设置有若干层隔板，所述混合釜体被所述隔板分为若干个腔室，所述隔板上均布有若干个大小相同的圆孔，各层所述隔板上的圆孔从上至下逐渐增大，各个所述腔室内均转动设置有刮板；
所述成型机构包括与所述混合釜体连接的机箱，所述机箱内转动设置有挤压螺杆，所述机箱一端设置有成型模具，另一端设置有驱动所述挤压螺杆的电机。
2.根据权利要求1所述催化剂连续生产的设备，其特征在于，所述刮板位于每个腔室的底部且与所述隔板以及所述混合釜体的侧壁之间均具有间隙，最下端的刮板紧贴所述混合釜体的底部。
3.根据权利要求1所述催化剂连续生产的设备，其特征在于，所述混合釜体的侧面设置有若干个液体进料口，与所述液体进料口对应的位置设置有出气口，每个所述腔室至少对应一个所述液体进料口和一个所述出气口。
4.一种催化剂连续生产的方法，其特征在于，具体包括：
步骤（1）：所述刮板转动，固体原料和助挤剂以一定的速度分别从料口连续加入第一腔室，同时，液体原料以一定的速度从料口连续加入第一腔室，所述液体原料以喷雾的形式加入；
步骤（2）：所述固体原料和助挤剂经喷雾状的所述液体原料湿润后，落入第一层的所述隔板之上，在所述刮板与所述隔板之间进行混合、挤压后经该层的圆孔落入第二腔室；
步骤（3）：以喷雾的形式连续向第二层腔室加入所述液体原料，混合物料遇喷雾的所述液体原料二湿润后，落入第二层的所述隔板之上，在所述刮板与所述隔板之间进行混合、挤压后经该层的圆孔落入第三腔室；
步骤（4）：所述混合物料在不同腔室内均被雾化加入的所述液体原料进行湿润，直到所述混合物料落入最后的腔室后，已混合好的所述混合物料在所述刮板的推动、碾压下由下料口进入所述成型机构；
步骤（5）：所述电机启动，所述混合物料在所述挤压螺杆的推动下，由所述成型模具的出料口挤出，挤出混合物料经干燥、焙烧即得催化剂载体。
5.根据权利要求4所述催化剂连续生产的方法，其特征在于，所述固体原料为氢氧化铝粉体、氧化硅粉体中的一种；所述助挤剂为田菁粉、碳黑、甲基纤维素中的一种；所述液体原料为硝酸混合溶液、醋酸混合溶液、去离子水中的一种。
6.根据权利要求5所述催化剂连续生产的方法，其特征在于，根据载体需要可以加入助剂，所述助剂为含有B、P、Si、Ti的任意一种的可溶性前驱物，所述可溶性前驱物溶解在硝酸混合溶液或醋酸混合溶液或去离子水中形成所述液体原料；所述可溶性前驱物为硼酸、磷酸铵、硅酸钠、硝酸钛中的一种。
7.根据权利要求5-6任意一项所述催化剂连续生产的方法，其特征在于，所述固体原料加入速度为0g/min-200g/min，所述助挤剂加入速度为0g/min-2g/min，所述液体原料的加入速度为1-100mL/min，所述液体原料中H+的浓度为0mol/L-2.0mol/L。
8.根据权利要求6所述催化剂连续生产的方法，其特征在于，所述可溶性前驱物的浓度为0 -300g/L。
9.根据权利要求4所述催化剂连续生产的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，挤出的所述混合物料的干燥温度为100℃-120℃，干燥时间为4-24h，焙烧温度为500℃-1000℃，焙烧时间为1-8h。
10.根据权利要求4所述催化剂连续生产的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，混合物料逐渐被湿润，混合物料逐步由粉体形成颗粒状或块状。
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