CN111349806A - 快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置和制备分析方法 - Google Patents
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Abstract
快速分析三元液态合金基体与增强体润湿‑反应行为的高通量装置和制备分析方法，涉及一种快速分析三元液态合金基体与增强体润湿行为的装置和制备分析方法。目的是解决现有技术无法实现快速有效分析态合金基体与增强体润湿行为的问题。装置由提升杆、抽气管、炉体、预热区、熔炼区、坩埚、充气管、预制体安装盘、多个预制体、隔热板、坩埚加热区构成。按照三元相图中基体金属元素相应位置在坩埚的坩埚室内填充基体金属，制备复合材料。本发明同炉高通量研究不同成分的合金基体与增强体的润湿‑反应行为，实现了金属基复合材料研制过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标。本发明适用于快速分析三元液态合金基体与增强体润湿‑反应行为。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速分析三元液态合金基体与增强体润湿行为的装置和制备分析方法。
背景技术
近年来，金属基复合材料由于较质、高比刚度、高比强度、高硬度等性能在国内外的国防和民用领域得到了广泛的应用。由于不同金属基体、不同增强体在不同工艺条件下的湿润行为与界面反应行为不明长，已不能满足新材料的低成本快速研发需求。
国外提出“材料基因工程”计划，利用高通量制备技术实现短时间内完成大量样品的制备，具有大批量、多品种、可设计和快速响应特征，快速构建“成分-工艺-组织-性能”的相关性，实现成本、研发周期双减半的目标，目前已在合金薄膜等低维度材料高通量制备关键技术方面取得了突破。与合金不同，金属基复合材料的组织和结构具有独特性，包含不同种类、粒度、形态的增强相、不同成分基体合金以及成分、组织结构和微区性能可调控的界面，其复合机制与显微组织演化机制较传统合金更为复杂，也具有更明显的组织性能设计优势。基体与增强体的润湿-反应行为会影响复合材料的品质，工艺难度以及性能，而不同合金元素对润湿-反应行为的影响很大。如果采用传统方式，费时费力，研发成本高。合金里添加合金元素是常规的强化手段，目前常规的金属基复合材料的基体添加2种合金元素，并含有少量其它元素，因此三元合金在一定程度上可以反映主要合金元素的影响行为。因此需要一种快速分析三元合金基体与增强体润湿行为的装置和方法。
相较于传统“一次一个”的材料制备方法，高通量材料制备方法将传统材料研究中的顺序迭代方法改为并行处理，在短时间实现大量样品的高通量制备。其技术内涵是在短时间内完成大量不同类型的样品的制备。黄陆军等人提出了一种热压烧结粉末冶金高通量制备金属基复合材料的方法，首先通过将不同配比的陶瓷粉末和金属粉末进行球磨混粉，然后利用软隔断和硬隔断层的设计，采用真空热压烧结炉进行真空热压烧结制备得到块体材料，从而完成同炉同步一次性制备多种金属基复合材料试样的工艺。但是该方法在球磨混粉过程中可能引入其它杂质，由于不同复合粉体的收缩行为不一致，其热压时难以保证各个块体材料所承受的实际压力相同。同时该方法为固相复合，不能体现液态金属与陶瓷粉体的润湿和界面反应行为。
液态金属浸渗法是先将增强体粉末或纤维根据需要制成预制件，再将金属熔液渗入预制件的空隙中，凝固形成复合材料。按照金属熔液渗入的方式，液态浸渗法可以分为压力浸渗法和无压浸渗法。其中，无压浸渗法是在惰性气体保护气氛下或者真空环境下，通过熔体自身重力和毛细管力，并借助助渗剂使合金液体自发渗入到预制体的空隙之中，冷却形成复合材料。这种方法由于不施加浸渗压力，因此只适用于制备颗粒与基体润湿性较好、且增强体颗粒尺寸较大(通常大于30微米)、体积分数高于60％(保证颗粒间的孔隙均匀)的复合材料。
压力浸渗法是将压力通过机械装置或者通过高压气体将压力施加在基体合金熔体上，使其强行突破预制体的表面张力等浸渗阻力渗入到增强体预制体空隙之中的方法。由于是在高压下浸渗和流动，克服了增强体与基体的表面张力，高压下使得不润湿的复合材料体系也能够润湿，在增强体体积分数较高、颗粒细小(纳米量级)的情况下，增强体颗粒间隙为纳米到微米级，但是也能够高品质地复合，成为目前制备高强度、高品质金属基复合材料的最为理想的方法。这种方法是先将增强体粉末或者纤维制成预成型件，放入固定模具内预热至一定温度，然后相模具内部浇入金属熔体，再借助外界压力加压，将金属熔液强行浸渗到预制体的空隙中，得到所需的复合材料。传统的气压浸渗方法在液态金属浸渗后，复合材料需要与液态金属一同在真空炉内凝固冷却，因此需要5～20h的长时间高温保温，会导致界面反应加剧等问题；同时制备得到的复合材料与液态金属凝固后成为一体，需要通过后期大量的机械加工去除金属合金后，才能获得复合材料，试样提取过程工艺复杂、周期长。
专利“一种金刚石/铝复合材料及其高效率制备方法”(CN201711045332.1)中提出了在气压浸渗炉内同一个坩埚中布置多个模具，再将同一类型的金刚石粉体装填入多个模具中，然后将成型模具放入气压浸渗炉内的坩埚中，将铝金属块体置于坩埚中成型模具上表面，再在真空下将二者一同加热到铝金属的熔点10～300℃后，再通入气体使熔化的铝金属浸渗入金刚石预制体中；之后冷却炉体至室温后，取出成型模具，去除模具外表面的铝金属，最后脱模。该方法利用多模具设计，提高了炉子的使用效率和每炉产能，达到了提高生产效率的目的，铝金属使用量小，降低了原材料成本。但是也只在一次制备过程中获得一种类型的金刚石/铝复合材料的多个样品，不能研究不同成分基体的金属基复合材料润湿行为的高通量研究。
专利“电阻炉冶金平衡反应用多格式坩埚”(CN201420743460.9)提出了一种电阻炉冶金平衡反应用多格式坩埚，可以实现模拟2～4种不同合金成分的合金在高温下的反应，但是该专利主要采用圆杯形的坩埚设计，圆杯形的坩埚设计不能反映特定合金与增强体在压力下的润湿行为；也不利于可视化的操作，后期数据分析时间长。
综上所述，目前尚没有一种快速有效分析三元液态合金基体与增强体润湿行为的高通量装置和分析方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术无法实现快速有效分析三元液态合金基体与增强体润湿行为的问题，提出一种快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置和制备分析方法。
本发明快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置由提升杆1、抽气管2、炉体3、预热区4、熔炼区5、坩埚6、充气管7、预制体安装盘9、多个预制体10、隔热板11和坩埚加热区13构成；
所述炉体3为密封空腔体，炉体3内中部设置有水平的环形隔热板11，环形隔热板11与炉体3的内壁固接，炉体3内环形隔热板11上部为预热区4，炉体3内环形隔热板11下部为熔炼区5，熔炼区5底部为坩埚加热区13，预热区4中靠近炉体3内壁处、熔炼区5中靠近炉体3内壁处和坩埚加热区13中靠近炉体3底部分别设置有电热元件；炉体3上部设置有与炉体3内部连通的抽气管2和充气管7；提升杆1的一端设置在炉体3内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘9，提升杆1的另一端从炉体3的顶部的通孔伸出至炉体3外部；预制体安装盘9设置在预热区4内，坩埚6设置在熔炼区5内；
所述坩埚6为圆形坩埚，坩埚6内设置有多个圆形的坩埚室61，多个圆形的坩埚室61呈三角形阵列排布；每个坩埚室61上方均设置有预制体10，预制体10吊装在预制体安装盘9的下表面；
所述预制体10由模具和模具内填充的增强体构成，增强体为增强体颗粒与粘接剂粘接而成。
利用上述快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法按照以下步骤进行：
一、选择基体金属的成分及预制体安装：
在三元相图中选取三角形相图区，三角形相图区的三个边分别平行于三元相图的三个边，三角形相图区内金属的熔点差值小于150℃；
利用多条平行于三角形相图区底边的第一分割线对三角形相图区进行划分，利用多条平行于三角形相图区的其中一个斜边的第二分割线对三角形相图区进行划分，多条第一分割之间的间距相等，多条第二分割线之间的间距相等，将三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点对应成分的金属作为选取的基体金属；
按照三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点、第一分割线和第二分割线分别与三角形相图区边界线的交点、以及三角形相图区的顶点的相对位置确定坩埚6内坩埚室61之间相对位置，每个交点以及每个顶点对应一个坩埚室61，在对应的坩埚室61内放置交点对应的基体金属，所有的坩埚室61内放置的基体金属的熔点差值小于150℃；
将坩埚6安放在预制体安装盘9下方，在每个坩埚室61上方吊装预制体10，所有的坩埚室61上的预制体10相同；
二、预制体去粘接剂
封闭充气管7，将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空，同时利用预热区4中的电热元件对预制体10进行加热至200～400℃以去除预制体10中的粘接剂；
三、气氛保护
封闭抽气管2，通过充气管7向炉体3中充入惰性气体保护，同时加热熔炼区5和坩埚加热区13将不同的三角形坩埚室61内填充的成分不同的基体金属加热至熔点最高的基体金属的熔点以上20～350℃并保温0.1～3h；加热预热区4将预制体10加热至熔点最低的基体金属的熔点以下20～50℃并保温0.1～3h；
四、真空除气
封闭充气管7，将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空以去除坩埚室61中的基体金属和预制体10中的夹杂气体，停止加热熔炼区5、坩埚加热区13和预热区4，降低提升杆1使预制体安装盘9和预制体10穿过隔热板11至预制体10浸入至三角形坩埚室61中液态的基体金属的液面以下；
五、气压浸渗
通过充气管7向炉体3中注入惰性气体，进行气压浸渗并保压；通过向炉体3中注入惰性气体后，进行液态基体金属对预制体10的浸渗，得到金属基复合材料；
六、成型
通过提升杆1将预制体安装盘9提升至预制体10完全离开三角形坩埚室61中的液态基体金属，轮流开启抽气管2和充气管7进行置换热气体至金属基复合材料降温至100～150℃，最后从预制体安装盘9上卸载金属基复合材料并冷却至室温，即完成。
本发明原理及有益效果：
1、本发明通过网格式坩埚设计创新，同炉一次性高通量研究不同成分的三元合金基体与增强体的润湿-反应行为，支持金属基复合材料研制过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标；
2、本发明中基体成分根据相图设计，同时三角状网格坩埚位置分别按照三元相图中选取的基体金属元素比例的相应位置进行成分调控，坩埚室61的相对位置与三角形相图区内各元素比例的基体金属的相对位置一一对应，制备完成后取出复合材料可以直接观察不同成分的液态基体与增强体的润湿-反应行为，实现快速建立、制备和分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为，从而快速优化和筛选复合材料成分；
3、本发明采用气压渗浸制备不同基体的金属基复合材料，可以保证在浸渗过程中各个预制体的压力相等，不同液态金属对增强体的浸渗结果的相互对比性强；
4、本发明采用提拉式浸渗，可以精确控制浸渗时间；同时预制体浸渗了液态金属后脱离液态金属，避免预制体镶嵌在凝固后的金属基体中，可以缩短取样时间，快速获取样品；取样过程不需要破坏坩埚，避免坩埚的破坏，节约成本。
附图说明
图1为实施例1中快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置的结构示意图；
图2为实施例1中在三元相图中选取的三角形相图区的位置示意图，图中a为三角形相图区；
图3为实施例1中为坩埚6及坩埚室61和预制体10的相对位置示意图；
图4为图3中e处放大图，图中b示意的是第一分割线，c示意的是第二分割线，d示意的是三角形相图区的边界线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置由提升杆1、抽气管2、炉体3、预热区4、熔炼区5、坩埚6、充气管7、预制体安装盘9、多个预制体10、隔热板11和坩埚加热区13构成；
所述炉体3为密封空腔体，炉体3内中部设置有水平的环形隔热板11，环形隔热板11与炉体3的内壁固接，炉体3内环形隔热板11上部为预热区4，炉体3内环形隔热板11下部为熔炼区5，熔炼区5底部为坩埚加热区13，预热区4中靠近炉体3内壁处、熔炼区5中靠近炉体3内壁处和坩埚加热区13中靠近炉体3底部分别设置有电热元件；炉体3上部设置有与炉体3内部连通的抽气管2和充气管7；提升杆1的一端设置在炉体3内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘9，提升杆1的另一端从炉体3的顶部的通孔伸出至炉体3外部；预制体安装盘9设置在预热区4内，坩埚6设置在熔炼区5内；
所述坩埚6为圆形坩埚，坩埚6内设置有多个圆形的坩埚室61，多个圆形的坩埚室61呈三角形阵列排布；每个坩埚室61上方均设置有预制体10，预制体10吊装在预制体安装盘9的下表面；
所述预制体10由模具和模具内填充的增强体构成，增强体为增强体颗粒与粘接剂粘接而成。
本实施方式原理及有益效果：
1、本实施方式通过网格式坩埚设计创新，同炉一次性高通量研究不同成分的三元合金基体与增强体的润湿-反应行为，支持金属基复合材料研制过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标；
2、本实施方式采用气压渗浸制备不同基体的金属基复合材料，可以保证在浸渗过程中各个预制体的压力相等，不同液态金属对增强体的浸渗结果的相互对比性强；
3、本实施方式采用提拉式浸渗，可以精确控制浸渗时间；同时预制体浸渗了液态金属后脱离液态金属，避免预制体镶嵌在凝固后的金属基体中，可以缩短取样时间，快速获取样品；取样过程不需要破坏坩埚，避免坩埚的破坏，节约成本。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述坩埚室61的数量为28～1035个。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述粘接剂为聚乙烯醇。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述增强体颗粒与粘接剂的质量比为1:(0.05～0.1)。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述增强体颗粒的粒径范围为1～200μm。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述增强体的材质为碳化物、氧化物、氮化物、硼化物、金属间化合物、碳材料或硼材料。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述模具为中空圆柱体，模具的底部密封，模具的侧壁开有多个通孔；通孔的孔径为0.5～3mm。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述模具材质为陶瓷、石墨或与基体金属不相融的金属。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：所述坩埚6的材质为陶瓷或石墨。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：所述电热元件为硅碳棒、硅钼棒或电极石墨棒。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式利用快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法按照以下步骤进行：
一、选择基体金属的成分及预制体安装：
在三元相图中选取三角形相图区，三角形相图区的三个边分别平行于三元相图的三个边，三角形相图区内金属的熔点差值小于150℃；
利用多条平行于三角形相图区底边的第一分割线对三角形相图区进行划分，利用多条平行于三角形相图区的其中一个斜边的第二分割线对三角形相图区进行划分，多条第一分割之间的间距相等，多条第二分割线之间的间距相等，将三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点对应成分的金属作为选取的基体金属；
按照三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点、第一分割线和第二分割线分别与三角形相图区边界线的交点、以及三角形相图区的顶点的相对位置确定坩埚6内坩埚室61之间相对位置，每个交点以及每个顶点对应一个坩埚室61，在对应的坩埚室61内放置交点对应的基体金属，所有的坩埚室61内放置的基体金属的熔点差值小于150℃；
将坩埚6安放在预制体安装盘9下方，在每个坩埚室61上方吊装预制体10，所有的坩埚室61上的预制体10相同；
二、预制体去粘接剂
封闭充气管7，将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空，同时利用预热区4中的电热元件对预制体10进行加热至200～400℃以去除预制体10中的粘接剂；
三、气氛保护
封闭抽气管2，通过充气管7向炉体3中充入惰性气体保护，同时加热熔炼区5和坩埚加热区13将不同的三角形坩埚室61内填充的成分不同的基体金属加热至熔点最高的基体金属的熔点以上20～350℃并保温0.1～3h；加热预热区4将预制体10加热至熔点最低的基体金属的熔点以下20～50℃并保温0.1～3h；
四、真空除气
封闭充气管7，将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空以去除坩埚室61中的基体金属和预制体10中的夹杂气体，停止加热熔炼区5、坩埚加热区13和预热区4，降低提升杆1使预制体安装盘9和预制体10穿过隔热板11至预制体10浸入至三角形坩埚室61中液态的基体金属的液面以下；
五、气压浸渗
通过充气管7向炉体3中注入惰性气体，进行气压浸渗并保压；通过向炉体3中注入惰性气体后，进行液态基体金属对预制体10的浸渗，得到金属基复合材料；
六、成型
通过提升杆1将预制体安装盘9提升至预制体10完全离开三角形坩埚室61中的液态基体金属，轮流开启抽气管2和充气管7进行置换热气体至金属基复合材料降温至100～150℃，最后从预制体安装盘9上卸载金属基复合材料并冷却至室温，即完成。
本实施方式原理及有益效果：
1、本实施方式通过网格式坩埚设计创新，同炉一次性高通量研究不同成分的三元合金基体与增强体的润湿-反应行为，支持金属基复合材料研制过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标；
2、本实施方式中基体成分根据相图设计，同时三角状网格坩埚位置分别按照三元相图中选取的基体金属元素比例的相应位置进行成分调控，坩埚室61的相对位置与三角形相图区内各元素比例的基体金属的相对位置一一对应，制备完成后取出复合材料可以直接观察不同成分的液态基体与增强体的润湿-反应行为，实现快速建立、制备和分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为，从而快速优化和筛选复合材料成分；
3、本实施方式采用气压渗浸制备不同基体的金属基复合材料，可以保证在浸渗过程中各个预制体的压力相等，不同液态金属对增强体的浸渗结果的相互对比性强；
4、本实施方式采用提拉式浸渗，可以精确控制浸渗时间；同时预制体浸渗了液态金属后脱离液态金属，避免预制体镶嵌在凝固后的金属基体中，可以缩短取样时间，快速获取样品；取样过程不需要破坏坩埚，避免坩埚的破坏，节约成本。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤一所述第一分割线和第二分割线的数量均为7～45条。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤一所述基体金属的元素比例为28～1035种。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤一所述基体金属为三元合金、并且为铝合金、铜合金、镁合金、铁合金、钛合金、锌合金、镍合金、锆合金、银合金、金合金、钴合金、铬合金或锡合金中的一种。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤一所述基体金属形态为金属块体、金属粉体中的一种或两种任意比例的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五不同的是：所述金属块体的粒径为300～1000μm。其他步骤和参数与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十五不同的是：所述金属粉体的粒径为1～250μm。其他步骤和参数与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤二所述将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空至真空度为10～1000Pa。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤四所述提升杆1的下降速率为0.01mm/s～2.0mm/s。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤四所述将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空至真空度为10～1000Pa。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤五和步骤三所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤五所述惰性气体的压力为0.1～10MPa。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤五所述保压时间为1min～60min。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤六所述预制体安装盘9的提升速率为0.1mm/s～10mm/s。其他步骤和参数与具体实施方式十一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：结合图1～说明本实施例，本实施例快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置由提升杆1、抽气管2、炉体3、预热区4、熔炼区5、坩埚6、充气管7、预制体安装盘9、多个预制体10、隔热板11和坩埚加热区13构成；
所述炉体3为密封空腔体，炉体3内中部设置有水平的环形隔热板11，环形隔热板11与炉体3的内壁固接，炉体3内环形隔热板11上部为预热区4，炉体3内环形隔热板11下部为熔炼区5，熔炼区5底部为坩埚加热区13，预热区4中靠近炉体3内壁处、熔炼区5中靠近炉体3内壁处和坩埚加热区13中靠近炉体3底部分别设置有电热元件；炉体3上部设置有与炉体3内部连通的抽气管2和充气管7；提升杆1的一端设置在炉体3内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘9，提升杆1的另一端从炉体3的顶部的通孔伸出至炉体3外部；预制体安装盘9设置在预热区4内，坩埚6设置在熔炼区5内；
所述坩埚6为圆形坩埚，坩埚6内设置有多个圆形的坩埚室61，多个圆形的坩埚室61呈三角形阵列排布；每个坩埚室61上方均设置有预制体10，预制体10吊装在预制体安装盘9的下表面；
所述预制体10由模具和模具内填充的增强体构成，增强体为增强体颗粒与粘接剂粘接而成。
所述坩埚室61的数量为210个；
所述粘接剂为聚乙烯醇；
所述增强体颗粒与粘接剂的质量比为1:0.1：
所述增强体颗粒的粒径范围为5μm；
所述增强体的材质为SiC粉体；
所述模具为中空圆柱体，模具的底部密封，模具的侧壁开有多个通孔；通孔的孔径为0.5mm；模具的侧壁的通孔用做基体进入模具的通道；
所述模具材质为陶瓷；
所述坩埚6的材质为陶瓷；陶瓷与基体金属成分不相融，并且耐高温、气密性高和强度高；
所述电热元件为硅碳棒；其中，隔热板11能够分隔炉体3和预热区4的温度场，以保证熔炼区5和预热区4的温度不同；
利用上述快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法按照以下步骤进行：
一、选择基体金属的成分及预制体安装：
在Al-Mg-Zn三元相图中选取三角形相图区，三角形相图区的三个边分别平行于三元相图的三个边，三角形相图区内金属的熔点差值小于150℃；
利用多条平行于三角形相图区底边的第一分割线对三角形相图区进行划分，利用多条平行于三角形相图区的其中一个斜边的第二分割线对三角形相图区进行划分，多条第一分割之间的间距相等，多条第二分割线之间的间距相等，将三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点对应成分的金属作为选取的基体金属；
按照三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点、第一分割线和第二分割线分别与三角形相图区边界线的交点、以及三角形相图区的顶点的相对位置确定坩埚6内坩埚室61之间相对位置，每个交点以及每个顶点对应一个坩埚室61，在对应的坩埚室61内放置交点对应的基体金属，所有的坩埚室61内放置的基体金属的熔点差值小于150℃；
将坩埚6安放在预制体安装盘9下方，在每个坩埚室61上方吊装预制体10，所有的坩埚室61上的预制体10相同；
步骤一所述不同的三角形坩埚室61内填充的元素比例不同的基体金属的熔点差值小于150℃；
步骤一所述第一分割线和第二分割线数量均为18条，能够得到210种基体金属；
步骤一所述基体金属为Al-Mg-Zn；其中Mg元素的含量为10wt.％～30wt.％，Zn元素的含量为10wt.％～30wt.％，三元相图区的三个顶点的成分为Al-10Mg-10Zn、Al-30Mg-10Zn、Al-10Mg-30Zn；
步骤一所述基体金属形态为金属粉体；所述金属粉体的粒径为250μm；
二、预制体去粘接剂
封闭充气管7，将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空，同时利用预热区4中的电热元件对预制体10进行加热至300℃以去除预制体10中的粘接剂；
步骤二所述将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空至真空度为1000Pa；
三、气氛保护
封闭抽气管2，通过充气管7向炉体3中充入氮气体护，同时加热熔炼区5和坩埚加热区13将不同的三角形坩埚室61内填充的成分不同的基体金属加热至820℃并保温1h；加热预热区4将预制体10加热至熔点最低的基体金属的熔点以下30℃并保温1h；
四、真空除气
封闭充气管7，将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空以去除坩埚室61中的基体金属和预制体10中的夹杂气体，停止加热熔炼区5、坩埚加热区13和预热区4，降低提升杆1使预制体安装盘9和预制体10穿过隔热板11至预制体10浸入至三角形坩埚室61中液态的基体金属的液面以下；
步骤四所述提升杆1的下降速率为1mm/s；步骤四所述将抽气管2连接抽真空装置对炉体3进行抽真空至真空度为1000Pa；
五、气压浸渗
通过充气管7向炉体3中注入惰性气体，进行气压浸渗并保压；通过向炉体3中注入惰性气体后，进行液态基体金属对预制体10的浸渗，得到金属基复合材料；
步骤五所述惰性气体为氮气；步骤五所述惰性气体的压力为10MPa；步骤五所述保压时间为60min；其中，通过向炉体3中注入惰性气体后并保压，实现进行液态基体金属对预制体10的浸渗，得到金属基复合材料；
六、成型
通过提升杆1将预制体安装盘9提升至预制体10完全离开三角形坩埚室61中的液态基体金属，轮流开启抽气管2和充气管7进行置换热气体至金属基复合材料降温至100℃，最后从预制体安装盘9上卸载金属基复合材料并冷却至室温，即完成；
步骤六所述预制体安装盘9的提升速率为10mm/s。
本实施例通过网格式坩埚设计创新，同炉一次性高通量研究不同成分的三元合金基体与增强体的润湿-反应行为，支持金属基复合材料研制过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标；2、本实施例中基体成分根据相图设计，同时三角状网格坩埚位置分别按照三元相图中选取的基体金属元素比例的相应位置进行成分调控，坩埚室61的相对位置与三角形相图区内各元素比例的基体金属的相对位置一一对应，制备完成后取出复合材料可以直接观察不同成分的液态基体与增强体的润湿-反应行为，实现快速建立、制备和分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为，从而快速优化和筛选复合材料成分；3、本实施例采用气压渗浸制备不同基体的金属基复合材料，可以保证在浸渗过程中各个预制体的压力相等，不同液态金属对增强体的浸渗结果的相互对比性强；4、本实施例采用提拉式浸渗，可以精确控制浸渗时间；同时预制体浸渗了液态金属后脱离液态金属，避免预制体镶嵌在凝固后的金属基体中，可以缩短取样时间，快速获取样品；取样过程不需要破坏坩埚，避免坩埚的破坏，节约成本。
实施例1可以在相同的浸渗温度条件下，得到5μm的SiC颗粒与Al-Mg-Zn合金在不同Mg元素(10～30wt.％)和Zn元素(10～30wt.％)条件下制成的金属基复合材料。实验表明，当Mg元素含量为15wt.％～30wt.％，Al合金均可以充分浸渗SiC颗粒预制体；而当或Zn元素含量为10wt.％～18wt.％时，Al合金均可以充分浸渗SiC颗粒预制体；但是过高的Zn含量反而会导致Al合金不能充分浸渗。
当Zn元素10wt.％～15wt.％、Mg元素含量为20～30wt.％时，Al-Mg-Zn合金会与SiC颗粒反应生成Al4C3和Mg2Si；而当Zn元素含量介于15wt.％～30wt.％时，未观察到明显的界面反应，表明Zn元素会起到抑制Al-Mg-SiC之间的界面反应行为的作用。
如采用传统一次一样、顺序迭代的方式进行研究，需要进行210次试验，而采用本方案，只需一次试验，就可以高效地研究不同粒径的SiC颗粒和B4C颗粒增强Al-20Si复合材料在不同浸渗压力下的复合行为。
Claims (10)
1.一种快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置，其特征在于：该装置由提升杆(1)、抽气管(2)、炉体(3)、预热区(4)、熔炼区(5)、坩埚(6)、充气管(7)、预制体安装盘(9)、多个预制体(10)、隔热板(11)和坩埚加热区(13)构成；
所述炉体(3)为密封空腔体，炉体(3)内中部设置有水平的环形隔热板(11)，环形隔热板(11)与炉体(3)的内壁固接，炉体(3)内环形隔热板(11)上部为预热区(4)，炉体(3)内环形隔热板(11)下部为熔炼区(5)，熔炼区(5)底部为坩埚加热区(13)，预热区(4)中靠近炉体(3)内壁处、熔炼区(5)中靠近炉体(3)内壁处和坩埚加热区(13)中靠近炉体(3)底部分别设置有电热元件；炉体(3)上部设置有与炉体(3)内部连通的抽气管(2)和充气管(7)；提升杆(1)的一端设置在炉体(3)内部且下端固接有水平设置的预制体安装盘(9)，提升杆(1)的另一端从炉体(3)的顶部的通孔伸出至炉体(3)外部；预制体安装盘(9)设置在预热区(4)内，坩埚(6)设置在坩埚加热区(13)内；
所述坩埚(6)为圆形坩埚，坩埚(6)内设置有多个圆形的坩埚室(61)，多个圆形的坩埚室(61)呈三角形阵列排布；每个坩埚室(61)上方均设置有预制体(10)，预制体(10)吊装在预制体安装盘(9)的下表面；
所述预制体(10)由模具和模具内填充的增强体构成，增强体为增强体颗粒与粘接剂粘接而成。
2.如权利要求1所述的快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置，其特征在于：
所述增强体颗粒与粘接剂的质量比为1:(0.05～0.1)；
所述增强体颗粒的粒径范围为1～200μm。
3.如权利要求1所述的快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置，其特征在于：
所述增强体的材质为碳化物、氧化物、氮化物、硼化物、金属间化合物、碳材料或硼材料。
4.如权利要求1所述的快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置，其特征在于：
所述模具为中空圆柱体，模具的底部密封，模具的侧壁开有多个通孔；通孔的孔径为0.5～3mm；
所述模具材质为陶瓷、石墨或与基体金属不相融的金属；所述坩埚(6)的材质为陶瓷或石墨；
所述电热元件为硅碳棒、硅钼棒或电极石墨棒。
5.利用权利要求1所述快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、选择基体金属的成分及预制体安装：
在三元相图中选取三角形相图区，三角形相图区的三个边分别平行于三元相图的三个边，三角形相图区内金属的熔点差值小于150℃；
利用多条平行于三角形相图区底边的第一分割线对三角形相图区进行划分，利用多条平行于三角形相图区的其中一个斜边的第二分割线对三角形相图区进行划分，多条第一分割之间的间距相等，多条第二分割线之间的间距相等，将三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点对应成分的金属作为选取的基体金属；
按照三角形相图区中第一分割线和第二分割线的交点、第一分割线和第二分割线分别与三角形相图区边界线的交点、以及三角形相图区的顶点的相对位置确定坩埚(6)内坩埚室(61)之间相对位置，每个交点以及每个顶点对应一个坩埚室(61)，在对应的坩埚室(61)内放置交点对应的基体金属，所有的坩埚室(61)内放置的基体金属的熔点差值小于150℃；
将坩埚(6)安放在预制体安装盘(9)下方，在每个坩埚室(61)上方吊装预制体(10)，所有的坩埚室(61)上的预制体(10)相同；
二、预制体去粘接剂
封闭充气管(7)，将抽气管(2)连接抽真空装置对炉体(3)进行抽真空，同时利用预热区(4)中的电热元件对预制体(10)进行加热至200～400℃以去除预制体(10)中的粘接剂；
三、气氛保护
封闭抽气管(2)，通过充气管(7)向炉体(3)中充入惰性气体保护，同时加热熔炼区(5)和坩埚加热区(13)将不同的三角形坩埚室(61)内填充的成分不同的基体金属加热至熔点最高的基体金属的熔点以上20～350℃并保温0.1～3h；加热预热区(4)将预制体(10)加热至熔点最低的基体金属的熔点以下20～50℃并保温0.1～3h；
四、真空除气
封闭充气管(7)，将抽气管(2)连接抽真空装置对炉体(3)进行抽真空以去除坩埚室(61)中的基体金属和预制体(10)中的夹杂气体，停止加热熔炼区(5)、坩埚加热区(13)和预热区(4)，降低提升杆(1)使预制体安装盘(9)和预制体(10)穿过隔热板(11)至预制体(10)浸入至三角形坩埚室(61)中液态的基体金属的液面以下；
五、气压浸渗
通过充气管(7)向炉体(3)中注入惰性气体，进行气压浸渗并保压；通过向炉体(3)中注入惰性气体后，进行液态基体金属对预制体(10)的浸渗，得到金属基复合材料；
六、成型
通过提升杆(1)将预制体安装盘(9)提升至预制体(10)完全离开三角形坩埚室(61)中的液态基体金属，轮流开启抽气管(2)和充气管(7)进行置换热气体至金属基复合材料降温至100～150℃，最后从预制体安装盘(9)上卸载金属基复合材料并冷却至室温，即完成。
6.根据权利要求5所述的利用快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法，其特征在于：
步骤一所述第一分割线和第二分割线的数量均为7～45条；
步骤一所述基体金属的元素比例为28～1035种；
步骤一所述基体金属为三元合金、并且为铝合金、铜合金、镁合金、铁合金、钛合金、锌合金、镍合金、锆合金、银合金、金合金、钴合金、铬合金或锡合金中的一种；
步骤一所述基体金属形态为金属块体、金属粉体中的一种或两种任意比例的混合物；
所述金属块体的粒径为300～1000μm；
所述金属粉体的粒径为1～250μm。
7.根据权利要求5所述的利用快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法，其特征在于：
步骤二所述将抽气管(2)连接抽真空装置对炉体(3)进行抽真空至真空度为10～1000Pa。
8.根据权利要求5所述的利用快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法，其特征在于：
步骤四所述提升杆(1)的下降速率为0.01mm/s～2.0mm/s；
步骤四所述将抽气管(2)连接抽真空装置对炉体(3)进行抽真空至真空度为10～1000Pa。
9.根据权利要求5所述的利用快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法，其特征在于：
步骤五和步骤三所述惰性气体为氮气、氩气或氦气；
步骤五所述惰性气体的压力为0.1～10Mpa；
步骤五所述保压时间为1min～60min。
10.根据权利要求5所述的利用快速分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的高通量装置进行快速制备分析三元液态合金基体与增强体润湿-反应行为的方法，其特征在于：
步骤六所述预制体安装盘(9)的提升速率为0.1mm/s～10mm/s。
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