CN111348654A - 一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，属于硅资源再生利用技术领域。本发明将熔融工业硅渣匀速倒入水淬池中，在淬火介质的作用下急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣。单质硅和渣的颗粒粒径为2mm~3cm，本发明对工业硅渣进行水淬造粒分离硅和渣的方法，改变了传统精炼渣直接倒出冷却形成的大块渣硅混合难以分离的情况，且硅渣在水淬造粒的过程中可以实现硅渣中单质硅与渣的分离，单质硅的纯度可达到工业硅品质的要求，精炼渣中硅与渣的分离率可达到90%以上。本发明工艺简单，有利于硅渣中夹杂的单质硅的回收利用，生产成本低，效率高，易于实现产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，属于工业硅渣处理的技术领域。
背景技术
工业硅是制备高纯硅所需的重要原材料，为了满足高纯硅的应用要求，需要对熔炼的工业硅进行二次精炼，以除去工业硅中的钙、铝、铁等杂质，提高硅的纯度。工业硅二次精炼目前通常采用的是将碳还原硅石得到的熔融硅倒入抬包中，向抬包中通入氧气，使钙、铝等形成硅酸盐形式的浮渣，飘浮于工业硅熔体的表面，从而倒出浮渣，将钙、铝等杂质从工业硅中去除。工业硅在炉外精炼的生产过程中产生的硅渣成大块状，且由于硅渣的粘度较大，在成渣的过程中会包裹一部分的纯硅，从而导致这部分的纯度较高的工业硅随渣被去除。目前很多企业对硅渣采用直接堆存的处理方式，造成了硅渣中残留的硅资源的损失，影响了企业的经济效益，并遗留环境安全问题及隐患。因此亟需一种高效的技术对硅渣进行有效处理。
目前，国内外针对工业硅二次精炼过程中已形成的硅渣进行分离回收处理技术主要是将硅渣回炉重新结晶、提纯；或将硅渣破碎分选处理后，实现含硅硅渣中硅金属与其他杂质的有效分离，人工分拣或重选分选出的硅金属，进行重熔，得到高价的硅产品。但是，并没有对硅渣形成前进行分离处理的技术。因此急需一种在硅渣形成前实现硅和渣高效分离的方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的硅渣堆存，硅资源损失，难回收利用的问题，提供一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，即将熔融工业硅渣匀速倒入水淬池的淬火介质中急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣，单质硅和渣的颗粒粒径为2mm~3cm。本发明工艺简单，有利于硅渣中夹杂的单质硅的回收利用，生产成本低，效率高，易于实现产业化应用。
一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
将熔融的工业硅渣匀速倒入水淬池中，在淬火介质的作用下急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣。
所述工业硅渣的来源包括但不限于工业硅熔体炉外精炼后的熔融渣、硅粉重熔后的熔融渣和/或硅粉火法精炼后的熔融渣；
进一步的，所述熔融的工业硅渣是硅熔体精炼并浇铸后，精炼包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物。
所述硅渣匀速倒入水淬池中的流速为20~100kg/min。
所述淬火介质为水，温度为25~50℃。
水淬造粒实现硅渣分离的原理：熔融的工业硅渣匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中，由于淬火介质的温度较低，高温熔融渣遇淬火介质后急速冷却，形成了小颗粒，且抑制了颗粒的继续生长，从而得到粒度较小的颗粒状硅与渣，实现硅与渣的分离。
本发明的有益效果是：
（1）本发明对工业硅渣进行水淬造粒分离硅和渣的方法，改变了传统精炼渣直接倒出冷却形成的大块渣硅混合的情况，省略了硅渣破碎实现渣硅分离的过程，且硅渣在水淬造粒的过程中可以实现硅渣中单质硅与渣的分离，单质硅的纯度可达到工业硅品质的要求，精炼渣中硅与渣的分离率可达到90%以上；
（2）本发明工艺简单，有利于硅渣中夹杂的单质硅的回收利用，生产成本低，效率高，易于实现产业化应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
本实施例熔融的工业硅渣是硅熔体精炼并浇铸后，精炼包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物，将熔融的工业硅渣以流速为20kg/min的速度匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中，在淬火介质（水）的作用下急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣；其中淬火介质（水）的温度为25℃，颗粒状单质硅和渣的粒径为2mm~1cm；
本实施例精炼渣的硅与渣的分离率达到93.6%，颗粒状单质硅的纯度为99.9%。
实施例2：一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
本实施例熔融的工业硅渣是硅熔体精炼并浇铸后，精炼包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物，将熔融的工业硅渣以流速为40kg/min的速度匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣；其中淬火介质（水）的温度为40℃，颗粒状单质硅和渣的粒径为3mm~1cm；
本实施例精炼渣的硅与渣的分离率达到93.2%，颗粒状单质硅的纯度为99.7 %。
实施例3：一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
本实施例熔融的工业硅渣是硅熔体精炼并浇铸后，精炼包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物，将熔融的工业硅渣以流速为60kg/min的速度匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣；其中淬火介质（水）的温度为50℃，颗粒状单质硅和渣的粒径为5mm~2cm；
本实施例精炼渣的硅与渣的分离率达到95.4%，颗粒状单质硅的纯度为99.9 %。
实施例4：一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
本实施例熔融的工业硅渣是硅熔体精炼并浇铸后，精炼包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物，将熔融的工业硅渣以流速为80kg/min的速度匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣；其中淬火介质（水）的温度为30℃，颗粒状单质硅和渣的粒径为5mm~3cm；
本实施例精炼渣的硅与渣的分离率达到92.1%，颗粒状单质硅的纯度为99.0 %。
实施例5：一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
本实施例熔融的工业硅渣是硅熔体精炼并浇铸后，精炼包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物，将熔融的工业硅渣以流速为100kg/min的速度匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣；其中淬火介质（水）的温度为35℃，颗粒状单质硅和渣的粒径为5mm~3cm；
本实施例精炼渣的硅与渣的分离率达到91.3%，颗粒状单质硅的纯度为98.5%。
实施例6：一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
将硅粉进行重熔/精炼，炉内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物以流速为40kg/min的速度匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣；其中淬火介质（水）的温度为25℃，颗粒状单质硅和渣的粒径为3mm~2cm；
本实施例精炼渣的硅与渣的分离率达到93.5%，颗粒状单质硅的纯度为99.2%。
对比例：一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，具体步骤如下：
熔融工业硅渣为炉外精炼后的工业硅熔体浇铸后，将精炼抬包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物以流速为120kg/min的速度匀速倒入水淬池的淬火介质（水）中急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣；其中淬火介质（水）的温度为25℃，颗粒状单质硅和渣的粒径为8mm~3cm；
本实施例精炼渣的硅与渣的分离率达到90.0%，颗粒状单质硅的纯度为99.0%。
从实施例1~6以及对比例可知，熔融精炼渣的倾倒速度会影响水淬造粒的粒度大小，在20~100kg/min的倾倒速度下进行的水淬快速冷却，由于水淬的时间较短，换热过程短，固化速度快，固态小颗粒间再结合的机会大大降低，因此得到的单质硅和硅渣颗粒的混合物的颗粒较小，不易于结成大块硅渣，同时水淬造粒得到的颗粒越细，精炼渣中硅与渣的分离率越高；但是当熔融精炼渣的倾倒速度为120kg/min时，由于倾倒速度较快，会导致熔融的精炼快速进入水淬池中，来不及分散，形成的颗粒较大，不利于硅与渣的分离，而熔融的精炼渣倾倒速度低于20kg/min时，由于倾倒速度较慢，会导致熔融的精炼渣逐渐凝固，不利于水淬造粒工艺的进行。
Claims (5)
1.一种工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，其特征在于，具体步骤如下：
将熔融的工业硅渣匀速倒入水淬池中，在淬火介质的作用下急速冷却，再进行固液分离、脱水处理得到颗粒状单质硅和渣。
2.根据权利要求1所述工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，其特征在于：工业硅渣的来源包括但不限于工业硅熔体炉外精炼后的熔融渣、硅粉重熔后的熔融渣和/或硅粉火法精炼后的熔融渣。
3.根据权利要求2所述工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，其特征在于：熔融的工业硅渣是硅熔体精炼并浇铸后，精炼包内残留的熔融精炼渣和微量硅熔体的混合熔融物。
4.根据权利要求1所述工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，其特征在于：硅渣匀速倒入水淬池中的流速为20~100kg/min。
5.根据权利要求1所述工业硅渣水淬造粒并分离硅和渣的方法，其特征在于：淬火介质为水，温度为25~50℃。
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